Kĩ thuật phân tích vật liệu rắn - Tia X

Phaàn 2

Một cách trực tiếp nhất để biết dạng của các vật thể là
nhìn chúng.
Nếu chúng quá nhỏ ta dùng kính hiển vi. Tuy nhiên với
kính hiển vi thông thường có một giới hạn khi nhìn
các vật nhỏ.
Giới hạn đó ( “ giới hạn nhiễu xạ “ ) làm cho ta không
thể thấy các vật có kích thước rất nhỏ hơn bước sóng
được dùng để nhìn chúng. Bước sóng của ánh sáng
nhìn thấy được khoảng 1 mm trong khi khoảng cách
giữa các nguyên tử trong tinh thể vào khoảng vài A.
Bước sóng của tia X : ~ vài , chục A.

Ta có thể dùng các loại sóng khác có bước sóng
nằm trong khoảng vài A
o
đến vài chục A
o
.
Từ Cơ học lượng tử : các hạt có bản chất sóng. Hạt
chuyển động càng nhanh thì bước sóng càng ngắn .
Hai loại hạt có thể gia tốc đến vận tốc đủ tạo ra
sóng có bước sóng ngắn đó là : nơtron và electron.

Không thể phân biệt được
các chi tiết bé hơn bước
sóng của bức xạ mà ta
dùng để quan sát chúng.
Khoảng cách của các

nguyên tử trong tinh thể
chỉ vào khoảng Å .
Muốn quan sát được cấu
trúc bên trong tinh thể cần
dùng những bức xạ có
bước sóng cỡ Å.

)eV(E
28,0
)eV(E
28,0
Tia X :
λ(A
0
) =
Vôùi chuøm neutron
λ(A
0
) =
Vôùi chuøm electron
λ(A
0
) =
)(
,
keVE
412
)(
,
eVE

280
)(eVE
12

Khối lượng nơtron = 1,675x10
-27
kg
Bước sóng điển hình 1- 0,01 nm
Vận tốc điển hình 400 – 40000 ms
-1
Năng lượng điển hình 0,8 – 8000 meV
Nhiệt độ điển hình 9 – 90000 K (nơtron nhiệt )
Nơtron
Nơtron


Tính chất của tia X
Tia X là sóng điện từ với
bước sóng λ vào khoảng vài
A
o
(= 0,1 nm), nằm giữa
bước sóng của tia γ và ánh
sáng tử ngoại.
m

Tia X
Tia X được sinh ra khi một hạt tích điện ( thường là electron )
với năng lượng đủ lớn bò hãm đột ngột.
Thiết bò phát tia X gồàm có sợi đốt phát xạ electron. Các

electron này được gia tốc trong điện trường cao đến đập vào
bia kim loại ( đóng vai trò anôt ).

Hệ phát tia X có anod cố đònh
Máy có giá không cao
•
* Cường độ thấp
•
* Phổ trắng và vạch
•
* Bộ phận đơn sắc hóa

ng tia X hoạt động với thế hiệu điển hình 30 kV có thể gia tốc electron
đến vận tốc chừng 1/ 3 vận tốc ánh sáng . Phổ tia X có dạng phổ liên tục
trên đó có 1 số đỉnh khi electron được gia tốc đủ lớn:
Sự phụ thuộc của phổ tia X của Mo vào thế hiệu.
Phổ tia X
Bước sóng (A)
Cường độ tia X ( đvò tương đối)
Bức xạ
liên tục
Bức xạ
Đặc trưng

Các phổ ứng với thế hiệu đến 20
kV chỉ chứa bức xạ liên tục hay
trắng. Cường độ bằng 0 cho đến
một bước sóng tối thiểu nào đó,
λ
min

, tăng nhanh đến cực đại và
giảm dần về phía bước sóng λ
dài.
Phổ này phản ánh sự bức xạ từ
các electron bò chậm dần khi
chúng đập vào bia .
Một hạt mang điện chuyển động có
gia tốc phát ra sóng điện từ. Khi sự
gia tốc đủ lớn, bức xạ phát ra có
bước sóng ngắn nằm trong vùng tia
X.
Phổ tia X liên tục
Bước sóng (A)
Cường độ tia X ( đvò tương đối)
Bức xạ
liên tục
Bức xạ
Đặc trưng
λ
min

Một số electron bò hãm khá
đột ngột ( các electron đập
vào hạt nhân hoặc bay
ngang rất gần chúng ) phần
lớn năng lượng của chúng
được chuyển thành photon
có năng lượng cao .
Các electron khác lướt qua
các nguyên tử của bia và

giảm tốc độ từ từ, bức xạ ra
các photon có năng lượng
thấp hơn.
Phổ tia X liên tục

Với đơn vò thường được dùng trong thực tế :
trong đó V là thế hiệu gia tốc các electron .
Giới hạn bước sóng ngắn được quy đònh bởi các electron dừng
lại sau một lần va chạm, khi đó toàn bộ năng lượng của chúng
được chuyển đổi thành năng lượng photon :
min
hcmv
eV
λ
==
2
2
Phổ tia X liên tục
VeV
hc
A
o
12400
==)(
min
λ

Cường độ của bức xạ trắng, I
wh
, phụ thuộc vào thế hiệu V,

dòng i chạy qua ống tia X và nguyên tử số Z của bia :
A là một hằng số và m ~ 2.
nh hưởng của dòng i (mA), thế
gia tốc V (keV) và nguyên tử số
Z của bia lên phổ liên tục.
Phổ tia X liên tục
Bước sóng (λ)
Cường độ tương đối

Các đỉnh trên phổ tia X được
gọi là các vạch đặc trưng ,
tạo nên phổ đặc trưng của
vật liệu làm bia.
Với molybdenum, chúng chỉ xuất hiện
khi V > 20 kV.
Khi V tăng, cường độ của các vạch tăng
nhưng vò trí của chúng không thay đổi.
Phổ đặc trưng
Bước sóng (A)
Cường độ tia X ( đvò tương đối)
Bức xạ
liên tục
Bức xạ
Đặc trưng
Phổ Mo ở 35 kV

Phoå ñaëc tröng

Các vạch đặc trưng được sinh ra khi một electron bò bắn ra khỏi
các quỹ đạo trong của nguyên tử trong bia.

Các electron ở quỹ đạo ngoài chuyển xuống các quỹ đạo trong
và bức xạ photon đặc trưng có năng lượng bằng hiệu năng lượng
của các quỹ đạo đầu và cuối:
Phổ đặc trưng
Số lượng tử
chính n
Ký hiệu

Các vạch K
α
và K
β
xuất hiện khi một
chỗ trống trên lớp vỏ K được lấp đầy bởi
1 electron từ các lớp vỏ L và M. Thuận
lợi hơn chỗ trống được lấp đầy bởi
electron từ lớp vỏ L, nên đỉnh K
α
lớn
hơn.
Nguyên nhân không xuất hiện các vạch
đặc trưng khi điện áp gia tốc nhỏ là các
electron đến không có đủ năng lượng để
đẩy electron ra khỏi nguyên tử của bia.
Khi động năng của các electron bắn phá
đủ để ion hóa các nguyên tử thì quan sát
được các vạch đặc trưng. Điện áp gia tốc
càng lớn thì cường độ của các vạch càng
mạnh.
Phổ đặc trưng

Cấu trúc tinh tế của các vạch đặc trưng
∆l = +1 ∆j = 0 , +1

Phổ đặc trưng
Mo : Ở 30 kV, các vạch K có
cường độ ~90 lần cường độ của
bức xạ trắng ở bước sóng lân cận.
Độ rộng của vạch ~0,001 A
o
ở vò
trí có cường độ cực đại bằng ½.
Cu : Phổ bức xạ của Cu với thế
gia tốc 10 keV và 20 keV .
Ở 10 keV, chỉ có các vạch L
khá mạnh (K
αβ
= 8.98 keV)
(theo Kevex Corporation 1983).
Phổ Mo ở 35 kV
Năng lượng (keV)
Số đếmSố đếm Cường độ
λ

Phổ vạch gồm một số nhóm đường ( dãy ). Các dãy đó có bước
sóng và điều kiện tạo thành khác nhau.
Với các yếu tố nặng có các dãy K, L, M và N. Mỗi dãy gồm
một số vạch có bước sóng xác đònh. Dãy K có bước sóng ngắn
nhất còn dãy N có bước sóng dài nhất.
Ví dụ, với tungsten (W) có các dãy :

K với bước sóng 0,178 - 0,213 A
0

L với bước sóng 1,025 - 1,675 A
0

M với bước sóng 6,066 - 6,973 A
0
.
Phổ đặc trưng

• Mỗi dãy xuất hiện chỉ khi thế hiệu gia tốc vượt qua một
giá trò tới hạn U
kt
nào đó, được gọi là thế hiệu kích thích :

Tất cả các vạch của dãy K xuất hiện đồng thời khi V ≥ U
K
.

Dãy L xuất hiện với 3 giá trò của thế hiệu kích thích
U
L.I
, U
L.II
và U
L.III
.

Dãy M có 5 giá trò của thế kích thích .


Dãy N có 7 giá trò của thế kích thích .
Phổ đặc trưng
Thế kích thích của các dãy sắp xếp theo thứ tự sau
U
N
< U
M
< U
L
< U
K

Với W : U
M
= 2,81 kV ; U
L
= 12,1 kV và U
K
= 69,3 kV.

Al Cr Fe Cu Mo W U
Z
13 24 26 29 42 74 92
U
K
(kV) 1.55 5,98 7,10 8,86 20,0 69,3 115
Thế kích thích của một dãy nào đó tăng theo nguyên tử số của
vật liệu làm a-nôt.
Sự phụ thuộc của thế kích thích UK dãy K

vào nguyên tử số Z của các nguyên tố.
Phổ đặc trưng

• Phổ bức xạ đặc trưng của các nguyên tố khác nhau
giống nhau về cấu trúc.
Để phân tích cấu trúc bằng tia X, người ta thường dùng
dãy Kù có 4 vạch α
1
, α
2
, β
1
và β
2
.
Bước sóng của các vạch này sắp xếp theo thứ tự
λ
α2
> λ
α1
> λ
β1
> λ
β2
Tỷ số cường độ của các vạch đó cho tất cả các nguyên
tố gần như nhau và bằng
I
α1
: I
α2

: I
β1
: I
β2
= 100 : 50 : 20 : 4
Phổ đặc trưng