TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT QUANG CỦA MÀNG Ag/TiO2 NHẰM ỨNG DỤNG TRONG DIỆT KHUẨN

 

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

NGUYỄN THỊ KIM CƯƠNG

TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT QUANG CỦA
MÀNG Ag/TiO2 NHẰM ỨNG DỤNG TRONG DIỆT KHUẨN

Chuyên ngành:QUANG HỌC
Mã số chuyên ngành: 60 44 11

LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LÝ

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:
TS. LÂM QUANG VINH

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH - 2012 


LỜI CẢM ƠN
W o0o X

Tơi xin được bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới TS. Lâm Quang Vinh, người
thầy đã nhiệt tình hướng dẫn tơi trong suốt thời gian tơi làm nghiên cứu khoa học,
hết lịng giúp đỡ tơi về vật chất và tinh thần để tơi hồn thành luận văn này.
Tôi xin được cảm ơn sự quan tâm, giúp đỡ, ân cần chỉ bảo và nhiệt tình giảng
dạy của các thầy cô tại trường đại học Khoa Học Tự Nhiên Tp. HCM. Những kiến
thức mà thầy cô truyền đạt là nền tảng vững chắc cho tôi trong quá trình học tập
cũng như sau khi ra trường.

Tơi xin chân thành cảm ơn cô Nguyễn Thị Phương Phong, các cán bộ Phịng
Thí nghiệm Quang Phổ II, Phịng Vật lý Chất rắn, Phịng Vi sinh, Phịng Thí
nghiệm Hóa lý đã hỗ trợ, tạo điều kiện cho tơi trong q trình thực hiện luận văn
này.
Tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến các anh chị trong lớp Quang học K20 đã
động viên, giúp đỡ tôi trong nghiên cứu, cảm ơn các em sinh viên cùng làm việc tại
phịng thí nghiệm đặc biệt là em Phan Văn Hưng, đã hỗ trợ tôi rất nhiều trong quá
trình thực hiện luận văn.
Nhân dịp này tơi cũng dành những tình cảm đặc biệt, lời biết ơn sâu sắc đến
ba mẹ, anh chị em, bạn bè thân thiết đã chia sẽ những khó khăn, thơng cảm và hỗ
trợ tôi, cho tôi thêm nghị lực để thực hiện thành cơng luận văn này.
Tp. Hồ Chí Minh, tháng 9 năm 2012
Nguyễn Thị Kim Cương

 
 
 


Luận văn thạc sĩ vật lý
 
 

MỤC LỤC
W o0o X 
MỤC LỤC ................................................................................................................... 1
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT.................................................................. 5
DANH MỤC HÌNH ẢNH .......................................................................................... 6
DANH MỤC CÁC BẢNG.......................................................................................... 8
LỜI MỞ ĐẦU ............................................................................................................. 9

PHẦN TỔNG QUAN ............................................................................................... 10
CHƯƠNG 1 ...........................................................................................................10
TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP SOL-GEL ..................................................10
1.1. Các q trình chính xảy ra trong Sol-Gel ....................................................10
1.1.1. Phản ứng thủy phân...............................................................................10
1.1.2. Phản ứng ngưng tụ ................................................................................10
1.2. Các giai đoạn chính trong sol gel ................................................................11
1.3. Ưu điểm và nhược điểm của quá trình Sol-Gel...........................................11
1.3.1. Ưu điểm.................................................................................................11
1.3.2. Nhược điểm...........................................................................................12
1.4. Chế tạo vật liệu màng ..................................................................................12
1.4.1. Phương pháp tạo màng nhúng kéo ........................................................12
1.4.2. Quá trình xử lý nhiệt .............................................................................13
CHƯƠNG 2 ...........................................................................................................14
TỔNG QUAN vỀ HẠT NANO BẠC ...................................................................14
2.1. Các nghiên cứu về hạt nano bạc trong và ngoài nước.................................14
2.1.1. Tình hình nghiên cứu trong nước .........................................................14
2.1.2. Tình hình nghiên cứu ngoài nước .........................................................15

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương

1


Luận văn thạc sĩ vật lý
 
 

2.2. Đặc tính hạt nano bạc ..................................................................................16
2.2.1. Hiệu ứng bề mặt ....................................................................................16

2.2.2. Hiệu ứng cộng hưởng plasmon bề mặt .................................................17
2.3. Cơ chế diệt khuẩn của nano bạc ..................................................................18
2.4. Các yếu tố ảnh hưởng tới khả năng diệt khuẩn của keo nano bạc ..............19
2.5. Các phương pháp chế tạo hạt nano bạc .......................................................20
2.5.1. Phương pháp từ dưới lên (bottom – up) ................................................20
2.5.2. Tổng hợp keo nano bạc bằng phương pháp polyol ...............................20
2.5.2.1. Cơ chế phản ứng .............................................................................21
2.5.2.2. Cơ chế ổn định hạt bạc của PVP ....................................................21
2.5.2.3. Các yếu tố ảnh hưởng tới chất lượng hạt nano bạc ........................22
CHƯƠNG 3 ...........................................................................................................24
TỔNG QUAN VỀ TIO2 ........................................................................................24
3.1. Các dạng thù hình của TiO ........................................................................24
2

3.2. Cấu trúc tinh thể của TiO2 ...........................................................................24
3.3. Tính chất quang xúc tác của TiO2 ...............................................................25
3.4. Các yếu tố ảnh hưởng đến hoạt tính xúc tác của TiO2 ................................27
3.4.1. Hiệu ứng tái hợp electron – lỗ trống .....................................................27
3.4.2. Hiệu ứng bề mặt ....................................................................................27
3.4.3. Ảnh hưởng của yếu tố kích thước hạt ...................................................27
3.4.4. Độ kết tinh của tinh thể. ........................................................................27
3.5. Một số phương pháp làm tăng hoạt tính xúc tác quang hóa của TiO2 ........28
3.5.1. Tổng qt ..............................................................................................28
3.5.2. Vật liệu TiO2 pha tạp các nguyên tố kim loại .......................................28

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương

2

Luận văn thạc sĩ vật lý
 
 

3.6. Ứng dụng của vật liệu TiO2 trong diệt khuẩn và khử trùng ........................29
CHƯƠNG 4 ...........................................................................................................30
CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH MẪU VÀ CÁC CHỦNG VI KHUẨN .....30
4.1. Các phương pháp phân tích mẫu .................................................................30
4.1.1. Đo phổ hấp thụ Uv-Vis .........................................................................30
4.1.2. Phép đo nhiễu xạ tia X ..........................................................................31
4.1.3. Phân tích hạt bằng FE - SEM................................................................32
4.1.4. Phép đo truyền qua TEM ......................................................................33
4.1.5. Phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) ......................................................33
4.2. Khái quát về vi khuẩn..................................................................................34
4.2.1. Khái niệm chung về vi khuẩn ...............................................................34
4.2.2. Vi khuẩn E.coli .....................................................................................34
PHẦN THỰC NGHIỆM ........................................................................................... 36
CHƯƠNG 5 ...........................................................................................................36
QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM VÀ BIỆN LUẬN KẾT QUẢ.............................36
5.1. Tổng hợp hạt nano bạc ................................................................................36
5.1.1. Hóa chất ................................................................................................36
5.1.2. Dụng cụ .................................................................................................36
5.1.3. Q trình thực nghiệm ..........................................................................37
5.1.4. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng hạt nano bạc ...............37
5.1.4.1. Tối ưu hóa lượng chất khử .............................................................37
5.1.4.2. Thay đổi thời gian khuấy ................................................................38
5.2. Tổng hợp TiO2 .............................................................................................41
5.2.1. Hóa chất ................................................................................................41
5.2.2. Dụng cụ thí nghiệm ...............................................................................41

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương

3


Luận văn thạc sĩ vật lý
 
 

5.2.3. Quy trình thực nghiệm ..........................................................................41
5.2.4. Kết quả ..................................................................................................42
5.3. Tổng hợp dung dịch pha tạp nano Ag vào sol TiO2 ....................................43
5.3.1. Hóa chất ................................................................................................43
5.3.2. Quy trình thực nghiệm ..........................................................................44
5.3.3. Tối ưu hóa nồng độ pha tạp Ag ............................................................44
5.3.4. Kết quả chụp XRD mẫu bột Ag/TiO2. ..................................................47
5.4. Tạo lớp màng Ag/TiO2 ................................................................................49
5.4.1. Xử lí bề mặt đế ......................................................................................49
5.4.2. Tạo màng bằng phủ nhúng ....................................................................49
5.5. Tạo vải chứa Ag/TiO2 .................................................................................54
5.5.1. Hóa chất ................................................................................................54
5.5.2. Cách tiến hành.......................................................................................54
5.6. Khảo sát diệt khuẩn .....................................................................................57
5.6.1. Chuẩn bị ................................................................................................57
5.6.2. Khảo sát tính diệt khuẩn của dung dịch nano bạc, TiO2, Ag/TiO2 và
màng Ag/TiO2 .................................................................................................57
5.6.2.1. Kết quả diệt khuẩn của dung dịch Ag và Ag/TiO2 .........................58
5.6.2.2. Kết quả diệt khuẩn màng Ag/TiO2 .................................................60
5.6.3. Khảo sát tính diệt khuẩn của vải Ag/TiO2 ............................................61
PHẦN KẾT LUẬN ................................................................................................... 66

TÀI LIỆU THAM KHẢO ......................................................................................... 68

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương

4


Luận văn thạc sĩ vật lý
 
 

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT
 

PVP:

Polivinyl Pirrrolidone

EG:

Ethylene Glycol

TEM:

Kính hiển vi điện tử truyền qua(Transmission Electron Microscopy).

FE-SEM:

Kính hiển vi điện tử quét (Field EmissionScanning Electron

Microscope).
QXT:

Quang xúc tác.

UV:

Vùng tử ngoại (Ultraviolet).

VIS:

Vùng khả kiến (Visible).

UV-Vis:

Phổ tử ngoại- Khả kiến (Ultraviolet - Visible).

XRD:

Nhiễu xạ tia X (X-ray Diffraction).

EDX:

Phổ tán sắc Năng lượng tia X(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy).

ROS:

Phân tử hoạt động hóa học có chứa Oxygen (Reactive Oxygen

Species).

 

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương

5


Luận văn thạc sĩ vật lý
 
 

DANH MỤC HÌNH ẢNH
 

Hình 1.1: Tạo màng bằng phương pháp nhúng kéo .................................................. 12 
Hình 2.1: Sự phụ thuộc diện tích bề mặt vào kích thước hạt .................................... 16 
Hình 2.2: Dao động của đám mây electron khi bị chiếu sáng [16] ........................... 17
Hình 2.3: Màu sắc dung dịch keo bạc (kích thước giảm từ trái sang phải) .............. 18 
Hình 2.4: Phổ UV- Vis của các hạt nano bạc có kích thước khác nhau.[3].............. 18 
Hình 2.5: Cơng thức cấu tạo của PVP....................................................................... 21 
Hình 2.6: Cơ chế ổn định hạt nano bạc của PVP. ..................................................... 22 
Hình 3.1: Các dạng thù hình của TiO2 ...................................................................... 24 
Hình 3.2: Cơ chế xúc tác quang của TiO2 ................................................................. 25 
Hình 3.3: Thế oxy hóa của lỗ trống và điện tử. ........................................................ 25 
Hình 3.4: Sự cân bằng mức Femi tại mối nối kim loại và bán dẫn........................... 29 
Hình 3.5: Khả năng diệt khuẩn của màng TiO2 ........................................................ 29 
Hình 4.1: Vi khuẩn E.coli ......................................................................................... 35 
Hình 5.1: Quy trình tổng hợp nano bạc..................................................................... 37 
Hình 5.2: Phổ hấp thụ Uv-Vis của keo nano Ag thay đổi theo thể tích EG. ........... 38 
Hình 5.3: Phổ hấp thụ Uv-Vis của keo nano Ag thay đổi theo thời gian. ................ 39 

Hình 5.4: Màu sắc và phổ hấp thụ của dung dịch nano Ag tối ưu tổng hợp được. .. 40 
Hình 5.5: Ảnh TEM của dung dịch nano Ag tạo được ............................................. 40 
Hình 5.6: Sơ đồ thực nghiệm tổng hợp TiO2 ............................................................ 42 
Hình 5.7: Xác định độ rộng vùng cấm của TiO2 ....................................................... 42 
Hình 5.8: Phổ XRD của mẫu bột TiO2 nung 500oC.................................................. 43 
Hình 5.9: Quy trình tổng hợp dung dịch keo nano Ag/TiO2..................................... 44 
Hình 5.10: Dịch chuyển Eg của các dung dịch Ag/TiO2 ở các nồng độ Ag khác nhau44 
Hình 5.11: Phổ hấp thụ của dung dịch keo nano Ag/TiO2 tối ưu.............................. 45 
Hình 5.12: Sự giảm Eg của TiO2 trong dung dịch Ag/TiO2 ...................................... 46 
Hình 5.13: Phổ XRD của mẫu bột Ag/TiO2 nung ở các nhiệt độ khác nhau ............ 47 
Hình 5.14: Phổ XRD của TiO2 và Ag/TiO2 nung ở 500oC ....................................... 48 
Hình 5.15: Phổ hấp thụ của màng Ag/TiO2 bằng phủ nhúng. .................................. 51 

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương

6


Luận văn thạc sĩ vật lý
 
 

Hình 5.16: Kết quả chụp EDX của mẫu màng Ag/TiO2 bằng phủ nhúng ................ 52 
Hình 5.17: Sự giảm Eg của màng Ag/TiO2 so với màng TiO2 .................................. 53 
Hình 5.18: Mơ hình hạt nano TiO2 và hạt nano Ag .................................................. 54 
Hình 5.19: Quy trình tạo vải Ag/TiO2....................................................................... 54
Hình 5.20: Ảnh FE-SEM bề mặt các mẫu vải........................................................... 56 
Hình 5.21: Kết quả chụp EDX của mẫu vải nhúng Ag/TiO2 .................................... 56 
Hình 5.22: Kết quả diệt khuẩn của dung dịch nano Ag ............................................ 58 
Hình 5.23: Kết quả diệt khuẩn của dung dịch Ag/TiO2 ............................................ 59 

Hình 5.24: Kết quả diệt khuẩn của màng .................................................................. 60 
Hình 5.25: Các mẫu vải được ngâm trong dung dịch Ag, TiO2, Ag/TiO2 ............... 62 
Hình 5.26: Kết quả diệt khuẩn của các mẫu vải ngâm ở các nồng độ và thời gian
ngâm khác nhau......................................................................................................... 63 
Hình 5.27: Cơ chế hình thành và hoạt tính diệt khuẩn của các ROS ........................ 64 

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương

7


Luận văn thạc sĩ vật lý
 
 

DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 5.1: Thay đổi thể tích chất khử EG. ................................................................. 37 
Bảng 5.2: Thay đổi thời gian khuấy. ......................................................................... 38 
Bảng 5.3: Kết quả diệt khuẩn Ecoli theo thời gian ................................................... 61 
Bảng 5.3: Kết quả diệt khuẩn Bacillus subtilis theo thời gian .................................. 61 

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương

8


Luận văn thạc sĩ vật lý
 
 

LỜI MỞ ĐẦU
W o0o X
Titanium dioxide, TiO2, là chất xúc tác quang hóa mạnh mẽ, với độ rộng
vùng cấm 3.2 eV, là một vật liệu không độc hại và đã được sử dụng trong các
phương pháp xử lý môi trường như thanh lọc nước và khơng khí, khử trùng. Tuy
nhiên, đặc tính quang xúc tác chỉ xảy ra khi chiếu xạ ánh sáng trong vùng tử ngoại
và cặp điện tử - lỗ trống hình thành sẽ nhanh chóng tái hợp trong nano giây. Bạc là
một nguyên tố thích hợp cải thiện hoạt tính sinh học của TiO2 nhờ vào khả năng
kháng khuẩn bẩm sinh của nó. Sự biến đổi bề mặt TiO2 với kim loại Ag được chứng
minh là một kỹ thuật hiệu quả để giảm sự kết hợp điện tử - lỗ trống và tăng cường
hoạt tính diệt vi khuẩn của TiO2.
Hiện nay, với tình hình dịch cúm H1N1, cũng như phịng tránh các bệnh lây
qua đường hô hấp là một vấn đề cấp bách. Một trong những giải pháp để phòng
tránh lây nhiễm qua đường hô hấp là sử dụng khẩu trang y tế. Trên thế giới đã sử
dụng công nghệ đưa nano Ag lên nền vải sợi để làm tăng khả năng diệt khuẩn và
virus. Tuy nhiên, theo nghiên cứu mới đây, các hạt nano Ag dễ dàng thốt ra ngồi
mơi trường, hoặc có thể đi vào cơ thể khi tiếp xúc, gây ra những tác hại nghiêm
trọng. Từ tình hình thực tiễn này, rất nhiều nhà khoa học trên thế giới và trong nước
đang rất quan tâm và chú trọng phát triển loại vật liệu vừa có khả năng diệt khuẩn
tốt, vừa an tồn với mơi trường và con người. Nhiều kết quả nghiên cứu mới đây đã
chứng tỏ nano Ag đóng vai trị quan trọng giúp tăng cường hiệu quả diệt khuẩn của
vật liệu TiO2. Sự ức chế phát triển của vi khuẩn ở nồng độ bạc thấp và sự phân bố
tốt của nano Ag trên nền TiO2 chứng tỏ TiO2 là chất nền thích hợp đối với tác nhân
chống khuẩn Ag/TiO2. Ag/TiO2 trở thành đối tượng nghiên cứu cơ bản hết sức thú
vị và phức tạp, là vật liệu đầy tiềm năng ứng dụng trong y sinh học.
Mục đích của nghiên cứu này là tổng hợp vật liệu Ag/TiO2 và màng
Ag/TiO2, tiến đến việc phủ Ag/TiO2 lên vải làm khẩu trang y tế bằng phương pháp
sol – gel khử hóa học sử dụng tác nhân khử là Etylen glycol và đánh giá khả năng
diệt khuẩn của vật liệu này trên vi khuẩn đại diện là E.coli.

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương

9


Luận văn thạc sĩ vật lý
 
 

PHẦN TỔNG QUAN
CHƯƠNG 1
TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP SOL-GEL
 

1.1. Các q trình chính xảy ra trong Sol-Gel
Q trình sol-gel là phương pháp hóa học ướt tổng hợp các phần tử huyền phù
dạng keo rắn trong chất lỏng, sau đó tạo thành nguyên liệu lưỡng pha của bộ khung
chất rắn, được chứa đầy dung môi cho đến khi xảy ra quá trình chuyển tiếp solgel[2].
Trong quá trình sol-gel các phần tử trung tâm trải qua 2 phản ứng hóa học cơ
bản: phản ứng thủy phân và phản ứng ngưng tụ (dưới xúc tác axit hoặc bazơ) để
hình thành một mạng lưới trong tồn dung dịch [14].
1.1.1. Phản ứng thủy phân
Phản ứng thủy phân thay thế nhóm alkoxide (-OR) trong liên kết kim loại
alkoxide bằng nhóm hydroxyl (-OH) để tạo thành liên kết kim loại – hydroxyl.[2]
M(OR)n  +  xHOH    M(OR)n­x (OH)x  +  xROH                          (1.1) 
Các thơng số ảnh hưởng chủ yếu đến q trình thủy phân là pH, bản chất và
nồng độ của chất xúc tác, nhiệt độ, dung môi, tỉ số r = nH2O/nM.[8]
1.1.2. Phản ứng ngưng tụ
Phản ứng ngưng tụ tạo nên liên kết kim loại – oxide - kim loại, là cơ sở cấu
trúc cho các màng oxide kim loại. Hiện tượng ngưng tụ diễn ra liên tục làm cho liên

kết kim loại – oxide - kim loại không ngừng tăng lên cho đến khi tạo ra một mạng
lưới kim loại – oxide - kim loại trong toàn dung dịch.
Phản ứng ngưng tụ diễn ra theo 2 kiểu:
Ngưng tụ rượu:
M(OH)(OR)n-1 + M(OR)n → (OR)n-1M-O-M(OR)n-1 + ROH

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương

10

(1.2)


Luận văn thạc sĩ vật lý
 
 

Ngưng tụ nước:
M(OH)(OR)n-1 + M(OH)(OR)n-1 → (OR)n-1M-O-M(OR)n-1 + H2O

(1.3)

Trong điều kiện thích hợp, sự ngưng tụ xảy ra liên tục và phá hủy polyme, tái
tạo thành những hạt keo lớn, từ đó tạo thành các polyme lớn hơn.[1]
Các thông số ảnh hưởng chủ yếu đến quá trình ngưng tụ: độ pH, bản chất và
nồng độ của chất xúc tác, nhiệt độ, dung môi, tỷ số mol H2O/M.[8]
1.2. Các giai đoạn chính trong sol gel
y Tạo dung dịch sol: alkoxide kim loại bị thủy phân và ngưng tụ, tạo thành
dung dịch sol gồm những hạt oxide kim loại nhỏ phân tán trong dung dịch sol.
y Gel hóa (gelation): giữa các hạt sol hình thành liên kết. Độ nhớt của dung

dịch tiến ra vơ hạn do có sự hình thành mạng lưới oxide kim loại (M-O-M) ba chiều
trong dung dịch.
y Thiêu kết (sintering): đây là quá trình kết chặt khối mạng, được điều khiển
bởi năng lượng phân giới. Thơng qua q trình này, gel sẽ chuyển từ pha vơ định
hình sang pha tinh thể dưới tác dụng của nhiệt độ cao.
Trong tồn bộ q trình, hai phản ứng thủy phân – ngưng tụ là hai phản ứng
quyết định cấu trúc và tính chất của sản phẩm sau cùng. Do đó, trong phương pháp
sol-gel, việc kiểm sốt tốc độ phản ứng thủy phân - ngưng tụ là rất quan trọng.[2]
1.3. Ưu điểm và nhược điểm của quá trình Sol-Gel
 

1.3.1. Ưu điểm
- Có thể tạo ra màng phủ liên kết mỏng để mang đến sự dính chặc rất tốt giữa
vật kim loại và màng.[2]
- Có thể tạo màng dày cung cấp cho q trình chống sự ăn mịn.
- Có thể phun phủ lên các hình dạng phức tạp.
- Có thể sản xuất được những sản phẩm có độ tinh khiết cao.
- Là phương pháp hiệu quả, kinh tế, đơn giản sản xuất màng chất lượng cao.
- Có thể tạo màng ở nhiệt độ thường.

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương

11


Luận văn thạc sĩ vật lý
 
 

1.3.2. Nhược điểm

- Sự liên kết trong màng yếu.
- Độ chống mài mòn yếu.
- Rất khó để điều khiển độ xốp.
- Dễ bị rạn nứt khi xử lý ở nhiệt độ cao.
- Chi phí cao đối với những vật liệu thô.
- Hao hụt nhiều trong quá trình tạo màng.[2]
 

1.4. Chế tạo vật liệu màng
 

1.4.1. Phương pháp tạo màng nhúng kéo
Đế thủy tinh dùng phủ màng được đưa xuống nhúng hoàn toàn trong chất
lỏng với một vận tốc nhất định. Sau đó, màng được kéo lên với cùng vận tốc đó.

Hình 1.1: Tạo màng bằng phương pháp nhúng kéo

Ưu điểm của phương pháp nhúng kéo là đơn giản, có thể phủ cho diện tích
lớn, tạo được màng dày nhiều lớp, điều chỉnh được chính xác độ dày màng từ 50nm
đến vài chục micro mét, tính lặp lại cao, … Nhược điểm là cần lượng dung dịch lớn
để tạo màng và màng có ngấn ngang do độ nhớt của dung dịch gây nên. Chiều dày
của màng chế tạo bằng phương pháp nhúng phủ được xác định bởi cơng thức:
.

Trong đó:
h: độ dày lớp màng.
v: vận tốc nhúng.

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương

12

v

(1.4)


Luận văn thạc sĩ vật lý
 
 

η: độ nhớt dung dịch.
γ : sức căng bề mặt lỏng-hơi.

ρ: tỉ trọng.
g : Gia tốc trọng trường.
Như vậy, đối với một dung dịch, tốc độ kéo tăng, độ dày h tăng bằng căn bậc
2/3. Từ đó, ta có thể thấy độ dày của màng phụ thuộc vào các yếu tố như: vận tốc
kéo màng lên, lượng chất rắn chứa trong dung dịch và độ nhớt của chất lỏng.[7]
1.4.2. Quá trình xử lý nhiệt
Tăng nhiệt: cung cấp nhiệt lượng để loại bỏ dung mơi cịn sót lại trong màng
vừa tạo thành, q trình tăng nhiệt và xử lý nhiệt trong những môi trường khác nhau
ảnh hưởng đáng kể đến chất lượng màng. Nung khô bằng cách bay hơi ở điều kiện
bình thường ta thu đựơc sản phẩm gọi là gel khô, nung ở điều kiện tới hạn thì sản
phẩm nhận được ít bị co hơn và gọi là gel khí.

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương

13

Luận văn thạc sĩ vật lý
 
 

CHƯƠNG 2
TỔNG QUAN VỀ HẠT NANO BẠC
2.1. Các nghiên cứu về hạt nano bạc trong và ngồi nước
2.1.1. Tình hình nghiên cứu trong nước
Nhóm tác giả Nguyễn Đức Nghĩa, Hồng Mai Hà cơng bố trên Tạp chí hóa
học (2001) đã chế tạo được hạt nano bạc bằng phương pháp khử các ion bạc sử
dụng tác nhân oleate trong polyme ổn định, thu được các hạt bạc có kích thước từ 4
– 7nm.
Ngơ Võ Kế Thành, Nguyễn Thị Phương Phong, Đặng Mậu Chiến (2008) đã
nghiên cứu hoạt tính kháng khuẩn của tấm vải cotton ngâm trong dung dịch keo
nano bạc, chế tạo thành công dung dịch keo nano bạc dạng hình cầu và kích thước
hạt khoảng 7-11 nm bằng phương pháp vi sóng. Dung dịch keo tẩm trên nền vải
cotton phân bố tương đối đồng đều. Khả năng kháng khuẩn của tấm vải cotton/nano
bạc tăng khi tăng nồng độ keo nano bạc và thời gian tiếp xúc giữa vi khuẩn với tấm
vải cotton/nano bạc. Hiệu suất kháng khuẩn đạt cực đại khi ngâm tấm vải cotton ở
nồng độ keo nano bạc 100 ppm. Bên cạnh đó, hoạt tính kháng khuẩn của tấm vải
cotton giảm đi khi tăng số lần giặt tấm vải cotton, dự đoán hiệu suất kháng khuẩn
duy trì tốt sau 10 lần giặt.[4]
Nguyễn Thị Phương Loan, Đại học Tự nhiên Thành phố Hồ Chí Minh đã
tổng hợp vật liệu Ag/TiO2 bằng phương pháp sol - gel, bước đầu khảo sát sự phụ
thuộc kích thước hạt vào nhiệt độ, chất khử nhằm ứng dụng trong diệt khuẩn và
nấm mốc [5].
Nguyễn Thị Thanh Loan, Trần Quang Vinh, Nguyễn Thế Anh, Nguyễn Thị
Thu Trang, 2010, nghiên cứu chế tạo vật liệu khử khuẩn Ag/TiO2 kích thước nano
và đánh giá hiệu lực diệt khuẩn E.coli, đã chế tạo thành cơng vật liệu Ag/TiO2 có

kích thước nano. Các hạt Ag kích thước khoảng 8 – 10 nm được mang trên bề mặt
các hạt TiO2 kích thước khoảng 120 nm. Vật liệu Ag/TiO2 tổng hợp được thể hiện
hoạt lực diệt khuẩn rất tốt trên vi khuẩn đại diện là E.coli.[8]

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương

14


Luận văn thạc sĩ vật lý
 
 

2.1.2. Tình hình nghiên cứu ngoài nước
Peng Bing, Wang Jia, Chai Li-yuan, Mao Ai-li, Wang Yun-yan, 2007, tạo
màng Ag/TiO2 bằng phương pháp sol-gel. Các thuộc tính của nano bạc được đánh
giá cao phụ thuộc vào kích thước của các hạt nano, hình dạng, và mật độ hạt. Trong
đó, sự phụ thuộc vào kích thước cho phép hạt nano bạc có tính chất cụ thể, chức
năng khác nhau, được ứng dụng trong y tế.[17]
Shahab Ansari Amin, Mohammad Pazouki, Azarmidokht Hosseinnia, 2009,
khảo sát khả năng diệt khuẩn Ecoli của màng Ag/TiO2, khảo sát khả năng diệt
khuẩn của màng vào nhiệt độ xử lý màng, bề dày của màng, thông số tối ưu được
chọn là màng ba lớp nung ở 300oC [19]. Kendall M. Hurst, 2006, khảo sát đặc tính
kháng khuẩn, những vấn đề liên quan và ứng dụng của nano bạc đặc biệt là trong
lĩnh vực y tế [16].
Kamal K Gupta, Manjeet Jassal, Ashwini K Agrawal, 2008, trong bài báo
tổng hợp và khảo sát khả năng tự làm sạch của TiO2 bám trên sợi vải cotton đã cho
thấy: Các hạt nano TiO2 có thể dễ dàng bám dính lên sợi cotton khi sử dụng một
lượng nhỏ chất kết dính acrylic. Tại nồng độ 1%, các hạt nano TiO2 bám lên sợi
cotton đã thể hiện được khả năng tự làm sạch với thời gian tiếp xúc từ 12 - 48 giờ.

Hiệu quả tự làm sạch mạnh hơn ở 12 giờ đầu và giảm xuống thấp cho đến 48 giờ.
Kích thước và hình thái của hạt nano quyết định quan trọng đến hiệu quả tự làm
sạch, trong cùng một điều kiện, các hạt nhỏ hơn ở dạng đơn tinh thể có hoạt tính
làm sạch cao hơn so với các hạt có kích thước lớn hơn ở dạng đa tinh thể.[33]
C. Yang, G. L. Liang, K. M. Xu, P. Gao, B. Xu, 2009, tăng cường chức năng
diệt khuẩn của sợi vải bằng cách tạo liên kết cộng hóa trị với hạt liên hợp Ag/TiO2,
bài nghiên cứu đã đưa ra phương pháp kết hợp các hạt nano liên hợp lên sợi vải
bằng cách tạo ra liên kết cộng hóa trị. Các hạt Ag bám trên TiO2 đã làm thay đổi bề
mặt của TiO2, chúng tạo thành hạt nano liên hợp, liên kết tốt với sợi vải, đồng thời
là tác nhân hữu ích trong hiệu quả diệt khuẩn dưới ánh sáng mặt trời và ngay cả
trong tối. Nhờ các liên kết enediol của TiO2 với sợi cotton mà hiệu quả diệt khuẩn
của vải không bị suy giảm nhiều sau khi đem giặt.[34]

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương

15


Luận văn thạc sĩ vật lý
 
 

Nhiều nhóm các nhà khoa học ở Mỹ, Hàn Quốc, Trung Quốc, ... đã chế tạo
vật liệu Ag/TiO2 bằng các phương pháp khác nhau như: phún xạ, xung laze, epitaxy
chùm phân tử, sol-gel, ... Tuy nhiên, các số liệu cơng bố về tính chất vật lý của các
mẫu được tạo bằng phương pháp khác nhau là rất khác nhau. Cơng cuộc tìm kiếm
phương pháp cũng như điều kiện tối ưu cho loại vật liệu này đang được thúc đẩy
mạnh mẽ trên phương diện nghiên cứu cơ bản cũng như triển khai ứng dụng.
2.2. Đặc tính hạt nano bạc
Khi đạt đến kích thước nano các hạt nano bạc có những tính chất rất đặc biệt

khác hẳn với tính chất của các nguyên tố cùng loại ở kích thước khối, bắt nguồn từ
hai hiện tượng sau đây:
 

2.2.1. Hiệu ứng bề mặt
Khi vật liệu có kích thước nhỏ thì tỷ số giữa số
nguyên tử trên bề mặt và tổng số ngun tử của vật
liệu gia tăng. Chính vì vậy mà các hiệu ứng liên quan
đến bề mặt sẽ làm cho tính chất của vật liệu nano trở
nên khác biệt so với vật liệu khối. Hiệu ứng bề mặt
luôn có tác dụng với tất cả các giá trị của kích thước,
hạt càng bé thì hiệu ứng càng lớn và ngược lại. Ở đây,
khơng có giới hạn nào cả, ngay cả vật liệu khối truyền
thống cũng có hiệu ứng bề mặt, nhưng hiệu ứng này
nhỏ nên thường bị bỏ qua.Vì vậy, việc ứng dụng hiệu

Hình 2.1: Sự phụ thuộc diện
tích bề mặt vào kích thước hạt

ứng bề mặt của vật liệu nano tương đối dễ dàng.
Ngoài hiệu ứng bề mặt, hạt nano bạc cịn có một hiệu ứng rất đặc biệt: hiệu
ứng “cộng hưởng plasmon bề mặt” (surface plasmon resonance - SPR ), hiệu ứng
này khiến cho hạt nano bạc có những màu sắc khác nhau khi ánh sáng truyền
qua[6].

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương

16

Luận văn thạc sĩ vật lý
 
 

2.2.2. Hiệu ứng cộng hưởng plasmon bề mặt
Khi có ánh sáng, tức là có điện từ trường tương tác với hạt nano kim loại
cầu, điện trường dao động sẽ gây nên các dao động của electron dẫn. Điều này được
mô tả dưới dạng giản đồ như trên hình 2.2. Khi đám mây electron di chuyển tương
đối so với hạt nhân, một lực hồi phục xuất hiện do sự hấp dẫn Coulomb giữa các
electron và hạt nhân, gây nên một dao động tương đối của đám mây electron với lõi
hạt nhân. Tần số dao động này phụ thuộc vào nhiều yếu tố như các yếu tố về hình
dáng, độ lớn của hạt nano và mơi trường xung quanh. Khi tần số dao động này bằng
với tần số ánh sáng tới thì xuất hiện hiệu ứng cộng hưởng Plasmon bề mặt.

Hình 2.2: Dao động của đám mây electron khi bị chiếu sáng [16]

Màu sắc của các dung dịch nano là do hiệu ứng plasmon bề mặt mà ra. Hạt
nano vàng, bạc, đồng thể hiện bước sóng cộng hưởng plasmon bề mặt trong vùng
ánh sáng nhìn thấy. Điều này có nghĩa là sẽ có một phần ánh sáng nhìn thấy bị hấp
thụ, một phần phản xạ. Phần ánh sáng bị phản xạ sẽ quy định màu của hạt nano kim
loại đó. [20]
Ví dụ: Hạt nano bạc kích thước nhỏ sẽ hấp thụ ánh sáng trong vùng phổ màu
tím-màu lục (~400-500 nm), trong khi đó nó lại phản xạ ánh sáng vàng (~600 nm)
nên có màu vàng. Khi kích thước hạt nano tăng lên thì bước sóng cộng hưởng
plasmon bề mặt lớn hơn. Nếu kích thước hạt tiếp tục tăng tới gần mức giới hạn của
vật liệu khối thì hiện tượng cộng hưởng plasmon bề mặt sẽ di chuyển về vùng phổ
gần hồng ngoại, hầu như tất cả ánh sáng khả kiến bị phản xạ đây là nguyên nhân
khiến các hạt nano ở kích thước này có màu gần như trong suốt.[3]
 

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương

17


Luậận văn thạcc sĩ vật lý
 
 

 

Hình 2.3: Màu
M sắc dunng dịch keo bạc
b (kích thư
ước giảm từ trái
t sang phải)

Mie đãã đưa ra tínhh tốn hiệnn tượng nàyy cho các hạạt hình cầuu và chỉ ra đđược
rằnng bước sónng cộng hưở
ởng và vị trrí đỉnh cực đại phụ thuuộc vào kích thước củaa
.

Hình 2.4:
2 Phổ UV
V- Vis của các hạt nano bạc
b có kích tthước khác nhau.[3]
n

2.3. Cơ
ơ chế diệt khuẩn

k
của nano bạc
Hiện nay, do vi khhuẩn ngày càng khángg thuốc khááng sinh nêên các nhà kkhoa
họcc đang tập trung
t
đi tìm
m các tác nhhân mới để diệt chúng và bạc là một
m trong nhhững
chấất được tập
p trung nghiên cứu mạạnh nhất. Sở
S dĩ nano bạc được nghiên
n
cứu ứng
dụnng vào việcc kháng khhuẩn vì bạc là kháng sinh
s
tự nhiêên và khơn
ng gây tác dụng
d
phụụ, không gâây độc cho người và vật nuôi khi nhiễm lượnng nano bạạc bằng nồnng độ
diệệt khuẩn (kh
hoảng nồng độ <100pppm). [24]
Điểm đặc
đ biệt là các
c hạt nanno Ag có một
m diện tíchh bề mặt thhực sự rộngg, nó
làm
m tăng khả năng
n
tiếp xúúc với vi khhuẩn và nấm
m, phát huyy mạnh hiệuu quả diệt khhuẩn

Luận văn thạc sĩ vật lý
 
 

và nấm. Qua nghiên cứu thấy rằng, do sự tăng lên của nguyên tử bề mặt so với bạc
khối, nên tác dụng sát khuẩn của các hạt bạc có kích thước nano được nhân lên gấp
bội, 1 gam nano bạc có thể sát khuẩn cho hàng trăm mét vuông chất nền.[6]
Bằng các kỹ thuật chụp ảnh kính hiển vi điện tử có độ phóng đại cao (FE SEM, TEM, …), kết quả cho thấy, hạt nano bạc bám dính với các thành phần điện
tích âm trên bề mặt tế bào vi khuẩn, virut làm thay đổi tính thấm và sự hơ hấp của
màng tế bào. Đồng thời, các hạt bạc có kích thước nhỏ chui vào trong tế bào, kết
hợp với các enzym hay DNA có chứa nhóm sunphua hặc phốt phát gây bất hoạt
enzym hay DNA dẫn đến gây chết tế bào.[10]
Với tính chất kháng khuẩn hiệu quả, nano bạc được ứng dụng trong nhiều
lãnh vực khác nhau như điện tử, thực phẩm, y tế, mỹ phẩm,… Một số ứng dụng
tiềm năng khác của các hạt nano bạc cũng đang được xem xét áp dụng trong mô cấy
sinh học, băng vết thương, ... Hiện nay, trên thế giới đã sử dụng công nghệ đưa
nano Ag lên nền vải sợi để làm tăng khả năng diệt khuẩn và virus. Đây là một công
nghệ mới với nhiều tính năng tiện ích và được áp dụng trên thế giới[10].
 

 

2.4. Các yếu tố ảnh hưởng tới khả năng diệt khuẩn của keo nano bạc
Kích thước, hình dạng hạt, nồng độ và sự phân bố là các yếu tố ảnh hưởng
trực tiếp đến tính kháng khuẩn của keo nano bạc.
Kích thước hạt nano bạc là yếu tố quan trọng quyết định khả năng diệt khuẩn
của chúng. Hạt nano bạc có kích thước càng nhỏ thì khả năng diệt khuẩn của chúng
càng mạnh, vì khi ở kích thước càng nhỏ thì tỷ số giữa diện tích bề mặt và thể tích

càng lớn và hạt cũng có thể dễ dàng tương tác với vi khuẩn hơn. Tuy nhiên, các hạt
có kích thước nhỏ lại có khuynh hướng liên kết với nhau trong quá trình lưu trữ tạo
thành các hạt lớn hơn gây ảnh hưởng tới khả năng diệt khuẩn và bảo quản keo nano
bạc. Do đó, trong q trình chế tạo chúng ta phải tìm ra các phương pháp vừa tạo ra
hạt nano bạc có kích thước nhỏ, vừa bền vững.
Các hạt nano bạc có rất nhiều hình dạng khác nhau như hình que, hình cầu,
hình tam giác, … Và sự thể hiện của các hạt nano bạc với cùng nồng độ, sự phân bố
nhưng với các hình dạng khác nhau là khơng giống nhau. Các hạt nano bạc có hình

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương

19


Luận văn thạc sĩ vật lý
 
 

tam giác cụt tính kháng khuẩn cao hơn các hạt hình cầu và các hạt nano que có tính
kháng khuẩn thấp nhất.
Keo nano bạc có nồng độ càng cao và sự phân bố đều thì khả năng diệt
khuẩn càng tốt. Tuy nhiên, khi nồng độ quá cao, do năng lượng bề mặt hạt nano lớn,
nên các hạt nano bạc sẽ va chạm vào nhau và phá vỡ cấu trúc nano. Vì vậy, chúng
ta cũng cần tìm nồng độ thích hợp để các hạt phân bố đồng đều, và tránh kết tủa.
 

2.5. Các phương pháp chế tạo hạt nano bạc
2.5.1. Phương pháp từ dưới lên (bottom – up)
Đây là phương pháp khá phổ biến hiện nay để chế tạo hạt nano kim loại.
Nguyên lý của phương pháp này dựa trên việc hình thành các hạt nano kim loại từ

các nguyên tử hay ion. Các nguyên tử hay ion khi được xử lý bởi các tác nhân như
vật lý, hóa học sẽ kết hợp với nhau tạo các hạt kim loại có kích thước nanomet. Ưu
điểm của phương pháp này: tiện lợi, kích thước các hạt nano tương đối nhỏ và đồng
đều, đồng thời tính linh động của các thiết bị phục vụ cho phương pháp cũng rất
cao. Tuy vậy nhược điểm của phương pháp này khi có yêu cầu về việc điều chế một
lượng lớn vật liệu nano sẽ rất khó khăn và tốn kém.[21]
Đối với hạt nano bạc, người ta thường điều chế bằng phương pháp từ dưới
lên. Nguyên tắc là khử ion Ag+ thành Ago, ... Hiện nay các hạt nano kim loại như
vàng (Au), Sắt (Fe), đồng (Cu), bạc (Ag) dưới dạng bột hay dung dịch keo được chế
tạo chủ yếu bằng các phương pháp khử hóa học hay phương pháp polyol.
2.5.2. Tổng hợp keo nano bạc bằng phương pháp polyol
“Phương pháp Polyol” (polyol process) là phương pháp thường được dùng
để chế tạo các hạt nano kim loại như Ru, Pd, Au, Co, Ni, Fe, … Ban đầu, một hợp
chất vô cơ rắn thích hợp được hịa tan hoặc tồn tại dưới dạng huyền phù trong dung
dịch polyol lỏng (có thể là Ethylene Glycol, Diethylene Glycol hoặc có thể là hỗn
hợp của cả 2 loại, …). Sau đó, hỗn hợp được khuấy và gia nhiệt tới nhiệt độ thích
hợp, có thể là đạt tới nhiệt độ sơi của polyol để q trình khử có thể diễn ra thuận

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương

20


Luậận văn thạcc sĩ vật lý
 
 

lợi hơn. Sự khhử hỗn hợpp ban đầu sẽẽ tạo ra kim
m loại mongg muốn. Hỗ
ỗn hợp bann đầu

o
kim looại hay là một
m loại muuối thích hợ
ợp. Các hạt kim
có thể là hydrroxyt, một oxyt
h
thành từ
t dạng hạt nhân và ph
hát triển lớnn dần lên trong mơi trư
ường
loạại sẽ được hình
dunng dịch. Vàà theo cơ chhế này, polyyol sẽ là du
ung môi choo hợp chất hữu
h cơ bann đầu
nhờ
ờ vào hằng số điện môôi cao.[6]
2.5.2.1.. Cơ chế ph
hản ứng
Trong bài luận văn này, duung dịch keeo nano Agg sẽ được tổng hợp bằng
b
phư
ương pháp polyol với chất khử làà dung dịchh Ethylene Glycol, đồồng thời cũnng là
dunng mơi cho phản ứng.
Sự hìnhh thành nênn sản phẩm chính đượcc giải thích nnhư sau:
• Phảnn ứng tách nc
n
ca Etthylene Gly
ycol to Aceetaldehyt.
CH2OH-CH
H2OH ặ CH3-CHO+

+ H2O

(2.1)

ã Phnn ng khử io
on bạc Ag+ thành Ago của Acetalldehyde.
2CH3-CH
HO + 2 Ag+Ỉ 2 Ago + 2 H+ + CH
H3-CO-CO--CH3

(2.2)

Keo bạạc được tạo
o ra nhờ phhản ứng kh
hử giữa chấất khử Ethyylene Glycool và
b phân táán tốt trong
g dung môii mà
muuối bạc nitrrat (AgNO3). Để các hạt nano bạc
khôông bị kết tụ thành đáám, người ta
t bao phủ hạt nano bbạc bằng một
m lớp polyyme,
điềều này giúp cho các hạạt được bảoo vệ tốt hơnn tránh hiện tượng kết tủa. Trong luận
văn
n này, chấtt bảo vệ được
đ
sử dụụng để bảo
o vệ các hhạt nano bạc là Polivvinyl
Pirrrrolidone (P
PVP)
2.5.2.2.. Cơ chế ổn

n định hạt bạc của PV
VP

Hình 2.5: Cơngg thức cấu tạoo của PVP


Luậận văn thạcc sĩ vật lý
 
 

PVP đư
ược tổng hợ
ợp từ phảnn ứng trùng hợp các V
Vinyl pyroliidon, là pollyme
ưa nước và hị
ịa tan trongg nước, khơơng độc, đư
ược sử dụngg phổ biến trong
t
lĩnh vực
v y
tế.
Kết quuả nghiên cứ
ứu chỉ ra rrằng, các hạạt bạc hấp thụ mạnh lên bề mặtt của
PV
VP, chuỗi Polyvinyl py
yrolidon tạoo ra hiệu ứng
ứ không gian,
g
ngăn cản sự kết hợp
giữ

ữa các hạt. Cơ
C chế ổn định
đ
hạt bạcc của PVP gồm
g
các giaai đoạn:
Đầu tiêên, PVP chuuyển một ccặp electron
n từ nguyênn tử oxi và nitơ trên mạch
m
sanng các orbital s và p cáác ion bạc tạạo nên liên kết phối trí với ion bạcc.
PVP th
húc đẩy sự hình
h
thành nhân
n
của kiim loại bạc do phức ion Ag+ - PV
VP dễ
bị khử
k hơn so với ion Agg+ tự do tronng dung dịcch vì ion Agg+ nhận điện
n tử từ PVP
P.
Chuỗi PVP
P
ngăn cản
c sự kết tụụ của các hạt
h bạc do hiệu ứng khơơng gian.

Hình 2.6:
2 Cơ chế ổn định hạt nano bạc củủa PVP.

t ảnh hưở
ởng tới chấtt lượng hạtt nano bạc
2.5.2.3.. Các yếu tố
Trong phương phháp hóa khử
ử, tỉ lệ chấất khử và nồng
n
độ ionn bạc, nồngg độ
pollyme, thời gian
g khuấy,, nhiệt độ kkhuấy ảnh hưởng
h
đến hhiệu suất vàà kích thướcc hạt
bạcc.
Nồng độ
đ AgNO3 ảnh
ả hưởng đáng kể đến
n kích thướ
ớc hạt. Các nghiên cứuu cho
thấấy, nếu tăngg nồng độ AgNO
A
h thành hạt nano bạc cũng
c
nhanhh hơn
3 thì ttốc độ hình
do có một lượ
ợng lớn hạt nano được hình thành trong một thời gian nggắn. Tuy nhhiên,
khii nồng độ AgNO
A
g, các hạt nnano bạc đư
ược hình thhành sẽ va chạm với nhau
n

3 tăng
thư
ường xuyên hơn và kếtt quả là chúnng sẽ bị ngư
ưng tụ lại.


Luận văn thạc sĩ vật lý
 
 

Nồng độ chất bao bọc bề mặt polyme cũng ảnh hưởng trực tiếp tới kích
thước và tính chất keo nano bạc. Nếu nồng độ polyme quá lớn, các hạt nano bạc sẽ
phân tán không đều, bị kết đám và kết tủa. Nếu nồng độ polyme thấp, chúng sẽ
không bao phủ được hết lượng nano bạc, vì vậy các hạt nano bạc sẽ kết tụ lại.
Lượng chất khử ion Ag ảnh hưởng đáng kể đến sự hình thành các hạt nano
Ag, nếu lượng chất khử tăng thì tốc độ hình thành hạt nano Ag cũng nhanh, các hạt
Ag được tạo thành sẽ bị kết tụ lại, kích thước hạt lớn.
Nhiệt độ khuấy: trong phương pháp polyol, chất khử tiến hành khử ion Ag
tốt nhất khi nó đạt đến nhiệt độ sôi. Tuy nhiên, khi nhiệt độ càng cao, các hạt nano
Ag được hình thành với tốc độ càng lớn, kích thước hạt sẽ lớn, vì vậy việc lựa chọn
nhiệt độ khử thích hợp cũng đáng được chú ý.
Thời gian khuấy: thời gian khuấy càng lâu thì mật độ hạt càng cao, tuy nhiên
kích thước hạt cũng lớn lên theo thời gian. Vì vậy, cần chọn thời gian phản ứng cho
phù hợp.

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương

23