Hydro hóa tinh dầu sả bằng xúc tác raney nickel

THỰC NGHIỆM
Tổng hợp xúc tác Raney-Nickel
Raney - Nickel được tổng hợp
theo phương pháp thử nghiệm loại
chlor trong dòng khí trơ. Đây là một
phương pháp mới, lần đầu tiên được
tiến hành thử nghiệm. Các bước tiến
hành như sau:
50g NiCl
2
và 50g Al Cl
3
được hòa
trong 100ml cồn 70
o
, khuấy, giữ ở 50
o
C
và theo dõi phản ứng hydrat hóa.
Dung dịch chuyển từ màu xanh nickel
sang hỗn hợp xốp có màu xanh mạ,
lọc, phần bột được sấy khô ở 100
o
C.
Sau đó nhanh chóng ép thành viên
nhỏ, cho vào ống thạch anh (lò 1), cho
dòng argon đi qua và tăng nhiệt độ
lên 500
o
C. Thời gian thiêu kết kéo dài
48 tiếng. Sản phm được nghiền nhỏ,

xác định sơ bộ cấu trúc bằng phổ X-ray,
IR tại viện Khoa học Vật liệu Ứng dụng -
số 1 đường Mạc Đĩnh Chi, TPHCM
Tiến hành phản ứng hydro hóa
tinh dầu sả
Sau khi được xác định thành phần
bằng GC-MS, tinh dầu sả được đem
thực hiện phản ứng hidro hóa với xúc
tác Ra-Ni trên.
KẾT QUẢ - BÀN LUẬN

Kết quả tổng hợp Raney-Nickel:
Mẫu xúc tác tổng hợp được đem
chụp X-ray có hình dạng như ở hình 2.1
TÓM TẮT ĐỀ TÀI SINH VIÊN NGHIÊN CỨU KHOA HỌC -
ĐỀ TÀI ĐẠT GIẢI NHẤT GIẢI THƯỜNG SINH VIÊN NGHIÊN CỨU KHOA HỌC EUREKA –
LẦN XI - 2009
HYDRO HÓA TINH DẦU SẢ
BNG XÚC TÁC
RANEY-NICKEL

Hình 2.1: Phổ đồ
X-ray của mẫu Raney-
Nikel tổng hợp
Hồ Sơn Long (*)
GV hướng dẫn: ThS. Trần Bội Châu (**)
P
hản ứng hydro hóa các hợp chất hữu cơ thường được thực
hiện với khí H
2

có sự góp mặt của nhiều xúc tác khác nhau,
nhưng đa số là những kim loại quý hiếm, đắt tiền (Ni, Pt,
Pd…). Đề tài đã tổng hợp được xúc tác Raney-Nickel, ngoài tính
kinh tế, xúc tác này còn có những tính năng vượt trội so với một
số xúc tác cổ điển khác dùng cho phản ứng hydro hóa.
Hình 1.1: Sơ đồ thiêu kết xúc tác
Khoa học & Ứng dụng06 Số 12 - 2010
Kết quả phân tích X-Ray cho thấy
ở bước sóng 38 trên thang 2-Theta
đã xác định được hai sản phm cùng
tồn tại, đó là Nikelchloride dihydrat
(NiCl(H
2
O)
2
) với hàm lượng 13,17% và
Nikel-Aluminium Oxide (NiAl
2
O
3
) với
hàm lượng 7,54%. Như vậy, tuy chưa
hình thành hợp kim Al - Ni, nhưng xúc
tác nhận được đã có sự thay đổi hóa
trị, từ Ni
+2
sang Ni
+3
và Chlor trong
AlCl

3
đã chuyển sang Al
2
O
3
.
Khi phân tích IR mẫu xúc tác, nhận
thấy cấu trúc của nó có vùng đặc trưng
ở 3385( nhóm OH hydrat) , vùng 1615
( O2) và vùng 632 ( Cl ).
Các kết quả trên đây cho thấy, bằng
phương pháp thiêu kết muối chlor
của hai kim loại trên có thể tạo ra một
xúc tác dạng Raney-Nikel mới có khả
năng tiến hành phản ứng hydro hóa,
nhưng phương pháp tổng hợp đơn
giản hơn nhiều so với phương pháp
trộn cơ học kim loại trong nhiệt độ
nóng chảy đã được đề cập ở các công
trình khác
Kết quả phân tích nguyên liệu và
sản phẩm
Như vậy, có thể rút ra một số nhận
xét sau đây:
1. Nguyên liệu có hàm lượng
citronellal không cao. Để thu được
Citronellal có hàm lượng cao, cần phải
cất phân đoạn trong chân không thấp.
2. Hàm lượng các chất terpen trong
loại tinh dầu sả này tương đối cao

(chiếm 50%), có thể đã bị pha tinh
dầu thông hoặc đây là loại sả Java, có
hàm lượng các chất có nhóm OH cao
( 27,4 %).
3. Kết quả phân tích sản phm cho
thấy, xúc tác Raney-Nickel tổng hợp
được, có khả năng xúc tiến phản ứng
hydro hóa, cụ thể 21,25% Citronellal
đã được hydro hóa hết và tạo thành
Citronellol. Nếu không tính lượng
Citronellol có trong nguyên liệu
ban đầu, có thể thấy rằng, 21,25%
Citronellal đã chuyển thành 13,2%
Citronellol, phần còn lại 8,05%
citronellal chuyển thành Cardinol
hay Elemol. Như vậy độ chuyển hóa
citronellal là 100%,
trong khi độ chọn
lọc citronellol là 62%.
4. Bằng thực
nghiệm đã phát
hiện quá trình oxi
hóa các hợp chất
terpen thành các
chất có nhóm chức
O hay OH. Cụ thể,
chỉ có Elemen là
không thay đổi
(hàm lượng của nó
trong nguyên liệu

và trong sản phm
vẫn nằm ở mức 2%), còn lại các hợp
chất khác có hàm lượng nhỏ đều
chuyển hóa thành các hợp chất chứa
nhóm O (như trường hợp pulegon)
hay OH như Cardinol và Elemol. Đây
là hiện tượng chưa thể giải thích được
nhưng có thể trong khí hydro có lẫn
oxy hoặc không khí- tác nhân chính
gây nên hiện tượng trên. Tuy nhiên,
nếu đúng như vậy, thì xúc tác tổng
hợp được không chỉ có chức năng
hydro hóa mà còn có khả năng oxy
hóa và đồng phân hóa.
KẾT LUẬN
Qua việc thực hiện đề tài, rút ra một
số kết luận sau đây:
1. Đã tổng hợp được một loại xúc tác
có khả năng thực hiện tốt phản ứng
hydro hóa. Ngoài ra, trong môi trường
có oxy, xúc tác này có thể tiếp nhận
thêm oxy để tạo thành alcol đối với
các hợp chất terpen và có khả năng
xúc tiến đóng vòng để hình thành các
hợp chất thơm tốt hơn.
2. Bước đầu, bằng X-ray đã xác định
được thành phần của xúc tác và hiệu
suất của nó. Đây là dạng xúc tác mới
trong phản ứng hydro hóa, vẫn chưa
có công trình nào công bố.

3. Đã tiến hành phân tích sản phm
của phản ứng hydro hóa và nhận thấy
thành phần của sản phm là một tập
hợp hương có giá trị cao hơn nguyên
liệu ban đầu. Tuy nhiên, do thành
phần nguyên liệu có nhiều chất nên
việc đánh giá cũng như xác định cơ
chế phản ứng chưa làm rõ được, cần
có nhiều công trình nghiên cứu sâu
hơn để giải quyết vấn đề này.
(*) Sinh Viên Khoa Khoa học Ứng dụng
(**) Giảng viên Khoa Khoa học Ứng dụng
– Trường ĐH Tôn Đức Thắng
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Beatriz Zeifert et al. Raney-Nickel
catalysts produced by Mechnical
alloying.Rev.Adv.Mater.Sci 18, 632-
638 (2008)
2. Kurt Bauer, Dorothea Garbe, Horst
Surburg - Common Fragnance and
Flavor Materials : Preparation and
Use, Completely Revised Edition
STT Nhóm chất
Trong nguyên
liệu (%)
Trong sản
phm (%)
1 Các hợp chất terpen: 49,41 15,97
2 Citronellal 21,25 0
3 Các hợp chất có nhóm OH khác: 27,41 75,37

4 Các thành phần không xác định được 1,93 8,66
5 Tổng: 100,00 100,00
Bảng 2.1: Các nhóm chính trong nguyên liệu và sản phm
Hình 2.2: Phân tích IR mẫu xúc tác
Hồ Sơn Long đạt giải nhất sinh viên
nghiên cứu khoa học Eureka – Lần XI
Khoa học & Ứng dụng 07Số 12 - 2010