xác định hàm lượng chất rắn có trong mẫu nước.

Bài 1: TỔNG CHẤT RẮN TRONG NƯỚC
I, NGUYÊN TẮC THỰC HIỆN
Sử dụng phương pháp sấy khô mẫu ở nhiệt độ thích hợp (103
o
C – 105
o
C) để tách nước ra
khỏi mẫu đến khối lượng không đổi nhằm xác định hàm lượng chất rắn có trong mẫu nước.
II, XÁC ĐỊNH CHẤT RẮN TỔNG CỘNG (TS).
II,1. Cách tiến hành.
- Đầu tiên ta nung chén sứ ở 103
o
C trong khoảng 1 giờ đến khối lượng không đổi. Sau đó
để vào bình hút ẩm chừng 30 phút cho đến khi đạt nhiệt độ phòng, rồi đem đi cân bằng
cân điện tử ta xác định được khối lượng chén sứ ban đầu là m
o
(g).
- Hút 10ml mẫu nước (mẫu nước thải) nên lắc đều mẫu trước khi lấy mẫu vào chén đã
sấy khô.
- Mang chén chứa mẫu vào tủ sấy để sấy ở nhiệt độ 103
o
C nhằm làm bay hơi nước.
- Khi mẫu đã sấy xong (đến khối lượng không đổi) mang mẫu để vào bình hút ẩm tới
nhiệt độ phòng.
- Dùng cân diện tử cân mẫu đã hút ẩm, ta xác định được khối lượng m
1
(mg).
II,2. Tính toán.
Áp dụng công thức:
(TS)
(mg/l)

=(m
1
-m
0
)
*
1000/V
(ml mẫu)
Với kết quả cân được:
m
0
1
= 35,4330 (g) m
1
1
= 55,7282 (g)
→m
1
= m
0
1
- m
1
1
= 35,5336 – 35,4330 = 0,1006 (g).
m
1
2
= 35,4836 (g) m
1

2
= 55,8410 (g)
→m
2
= m
1
2
– m
0
2
= 55,8410 – 55,7282 = 0,1128 (g).
→m = (m
2
- m
1
)/2 = (0,1006 + 0,1128)/2 = 0,1067 (g).
V
(ml mẫu)
= 10 ml
 (TS)
(mg/l)
= 0,1067
*
1000/10 = 10,67 (mg/l).
III, XÁC ĐỊNH CHẤT RẮN LƠ LỬNG (SS).
III,1. Cách tiến hành.
- Đầu tiên ta nung giấy lọc sợi thủy tinh ở nhiệt độ 103
o
C khoảng 1 giờ, nhằm làm bay
hơi lượng nước có trong giấy. Sau đó để giấy lọc chừng 30 phút trong bình hút ẩm.

Mang giấy đi cân bằng cân điện tử ta xác định được khối lượng giấy ban đầu là m
1
(g).
- Gập đôi tờ giấy lọc mà ta vừa sấy, tiếp tục gập đôi miếng giấy đó thêm hai lần nữa. Sau
khi gập ta xếp miếng giấy theo hình chiếc phễu sao cho có thể đút vừa miệng bình chứa
là được.
- Hút 10ml mẫu nước thải ta cho từ từ vào chiếc phễu mà ta vừa tạo ra từ miếng giấy lọc.
- Chờ cho nước trong miếng giấy lọc thấm qua miếng giấy lọc chảy xuống bình chứa, sau
đó mang miếng giấy lọc vừa lọc mẫu nước đó vào tủ sấy và sấy ở 105
o
C.
- Sau khi đã sấy đến khối lượng không đổi, lấy giấy lọc ra và để vào bình hút ẩm cho tới
khi đạt nhiệt độ phòng (chừng 30 phút) .
- Khi mẫu giấy đã ở nhiệt độ phòng ta dùng cân điện tử cân mẫu giấy được khối lượng
m
2
(g).
III,2. Tính toán.
Áp dụng CT:
(SS)
(mg/l)
=(m
1
-m
0
)
*
1000/V
(ml mẫu)
Với kết quả do cân được:

m
0
1
= 0,7881 (g) m
1
1
= 0,8395 (g)
→m
1
= m
1
1
– m
0
1
= 0,0514 (g).
m
1
2
= 0,7960 (g) m
1
2
= 0,8487 (g)
→m
2
= m
1
2
– m
0

2
= 0,0527 (g).
m
1
3
= 0,7872 (g) m
1
3
= 0,8391 (g)
→m
3
= m
1
3
– m
0
3
= 0,0519 (g).
→m = (m
1
+ m
2
+m
3
)/3 = 0,052 (g).
V
(ml mẫu)
= 10ml
=>(SS)
(mg/l)

=0,052
*
1000/10= 5,2 (mg/l).
III,3. Tổng chất rắn hòa tan(TDS).
Áp dụng CT: TS = SS + TDS
→ TDS = TS – SS = 10,67 – 5,2 = 5,47 (mg/l).
Bài 2: ĐỘ CỨNG TỔNG CỘNG
I, CÁCH THỰC HIỆN.
- Chuẩn bị 3 Erlen
- Hút vào mỗi erlen 25ml mẫu nước (mẫu nước máy).
- Tiếp tục hút 1ml dung dịch đệm vào mỗi Erlen.
- Thêm 4 tới 5 giọt ETB.
- Dùng EDTA 0.01M chuẩn độ dung dịch cho tới khi dung dịch chuyển thành màu xanh.
- Ghi nhận thể tích EDTA dùng định phân cho từng Erlen
II, KẾT QUẢ
II.1. Kết quả đo.
V
1
= 0,8 ml
V
2
= 0,8 ml
V
3
= 0,8 ml
II,2. Kết quả tính toán.
Độ cứng (EDTA)mg CaCO
3
/l=V
ml

EDTA
*1000/V
ml mẫu
Độ cứng (EDTA)mgCaCO
3
/l=0,8*1000 /25 = 32 (mg CaCO
3
/l)
Trong đó:
V
ml
EDTA
ml EDTA tham gia phản ứng trong mẫu.
Với V
ml
EDTA
= (V
1
+V
2
+V
3
)/3 = (0,8+0,8+0,8)/3 = 0,8 ml.
Bài 3: ĐỘ KIỀM TỔNG CỘNG
I, NGUYÊN TẮC THỰC HIỆN.
Xác định độ kiềm phenol (pH >8.3) với chỉ thị phenolphthalein – chỉ thị
phenolphthalein sẽ có màu tím nhạt khi môi trường có mặt ion hydroxid (OH
-
),ion
carbonate, và mất màu khi pH < 8.3 (hay bromresol lục – môi trường chuyển từ xang

lục sang vàng)
Xác định độ kiềm tổng cộng ( khi pH <8.3) với chỉ thị metyl cam, chỉ thị này cho màu
vàng với bất kì ion kiềm nào và chuyển thành màu đỏ khi dung dịch bắt đầu có tính
acid, việc định phân kết thúc khi dung dịch chuyển hẳn sang màu da cam (ở pH = 4.5).
II, CÁCH THỰ HIỆN.
(Áp dụng cho mẫu có pH < 8.3)
- Chuẩn bị 3 Erlen dùng để xác định độ kiềm
- Hút lần lượt mỗi Erlen 50ml dung dịch mẫu.
- Them vào mẫu 1 giọt dung dịch Na
2
S
2
O
3
0,1N.
- Thêm 3 giọt chỉ thị màu metyl cam vào mỗi Erlen.
- Dùng dung dịch H
2
SO
4
0.02N định phân lần lượt 3 Erlen này cho tới khi dung dịch
chuyển màu từ đỏ sang vàng cam. Ghi nhận thể tích H
2
SO
4
đã dùng để xác định độ
kiềm.
III, KẾT QUẢ.
III.1. Kết quả đo.
V

1
= 0.1 ml
V
2
= 0.125 ml
V
3
= 0.1 ml
→ V = (V
1
+ V
2
+V
3
)/3 = (0,1+0,125+0,1)/3 = 0,108
III.2.Tính toán.
Áp dụng CT tính độ kiềm tổng cộng:
T(mgCaCO
3
/l)= V
*
1000/V
ml mẫu
T(mgCaCO
3
/l)= 0.108
*
1000/50=2,16 (mgCaCO
3
/l).

Bài 4: OXY HÒA TAN (DO)
I, NGUYÊN TẮC CHUNG.
Phương pháp này dựa trên nguyên tắc oxy hóa Mn
2+
thành Mn
4+
trong môi trường
kiềm bởi oxy hòa tan trong nước. Sau đó hòa tan MnO
2
bẳng acid có mặt chất khử I
-
,
khi đó Mn
4+
sẽ oxy hóa I
-
thành I
2
bằng dung dịch chuẩn natri thiosunfat (Na
2
S
2
O
3
) với
chỉ thị hồ tinh bột từ đó ta sẽ tính được DO.
Mn
2+
+ 2OH
-

→Mn(OH)
2
↓(màu trắng) chứng tỏ không có O2
Mn
2+
+ 2OH
-
+ 1/2O
2
→ MnO
2
↓ + 2H
2
O có kết tủa màu đen, có O2 hòa
tan
MnO
2
+ 4H
+
+ 2I
-
→Mn
2+
+ 2H
2
O + I
2
Chuẩn độ I
2
bằng dung dịch chuẩn natri thiosunfat (Na

2
S
2
O
3
) với chỉ thị hồ tinh bột.
I
2
+ 2Na
2
S
2
O
3
→ Na
2
S
4
O
6
+ 2NaI (không màu)
II, CÁCH THỰC HIỆN.

-Chuẩn bị chai DO 300ml.
-Lấy mẫu (mẫu nước máy) vào đầy chai DO, đậy nhanh nút lại (không được để cho bọt khí
bám vào thành chai), gữi chặt nút chai và chai sau do dốc ngược chai để loại bỏ phần
nước thừa trên nút chai.
-Dùng Pipet hút 1ml dung dịch MnSO
4
cho vào chai DO.

-Tiếp tục dùng Pipet khác hút 1ml Iodur-Azur kiềm cho vào chai.
-Lắc đều chai DO trong 20 giây, sau đó để yên cho tủa lắng chừng 1/2 chai.
-Đợi tủa lắng yên sau đó mở nút cho thêm 1ml H
2
SO
4
đậm đặc (hút trực tiếp H
2
SO
4
từ trong
chai), đóng nắp đảo lắc mạnh cho tới khi không còn thấy có tủa.
-Khi kết tủa đã tan hết, dùng ống dong 100ml trút bỏ 97 ml dung dịch.
-Lượng còn lại đem đi định phân bằng Natri Thiosunfat (Na
2
S
2
O
3
) đến khi có màu vàng nhạt
thì dừng lại, rồi cho thêm 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột, tiếp tục định phân cho tới khi dung
dịch mất màu xanh.
-Ghi nhận thể tích Vml Natri Thiosunfat (Na
2
S
2
O
3
) đã dùng định phân.
III, KẾT QUẢ.

→V
Na2S2O3
= 8,2 ml
Với 1 ml Na
2
S
2
O
3
0.025 N = 1ml O
2
/l
→ DO
mẫu
= 8,2 ml O
2
/l.
Bài 5: NHU CẦU ÔXY HÓA HỌC
(Chemical Oxygen Demand COD)
I. NGUYÊN TẮC:
COD được xác định bằng việc sử dụng một chất oxy hóa mạnh trong môi trường acid để
oxy hóa chất hữu cơ.
Lượng dichromate dư được chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn Fe
2+
(pha từ muối Mohr
(NH
4
)
3
SO

4
.FeSO
4
.H
2
O) với chỉ thị ferorin, màu chuẩn độ từ xanh lục sang nâu đỏ. Và lượng
chất hữu cơ bị oxy hóa sẽ tính bằng lượng oxy tương đương qua lượng Cr
2
O
7
2-
bị khử, lượng
Oxy tương đương này chính là COD.
II. NỘI DUNG:
a) Chuẩn bi:
Dụng cụ: ống , ống đông, buret.
Hoá chất.
b) Phương pháp phân tích:
Đem ống 1,2 để vào máy COD ở 150
0
C trong 2h. Còn ống 3 để ở nhiệt độ
phòng.
-> Chuyển sang erlen tráng ống bằng nước cất.
-> thêm 2 giọt chỉ thị feroin và tiến hành định phân bằng FAS 0.1M. Ngưng chuẩn độ khi
dung dịch chuyển từ xanh lục sang nâu đỏ. Ghi nhận kết quả:
- Erlen 1 : mẩu có gia nhiệt : V
1
=0.85ml.(B)
- Erlen 2 : mẩu nước cất có gia nhiệt: V
2

= 1.15ml.(A)
- Erlen3 : mẩu nước cất không đun: V= 1.15ml
C
FAS
=
*0,1 = *0.1 = 0.13
COD =

= =124.8 (mgO
2
/L)
Do mẫu ban đầu pha loãng 2,5 lần nên:
→COD
bd
= COD * 2,5 = 124,8*2,5 = 312 (mgO
2
/L).s
Bài 6: NHU CẦU ÔXY SINH HỌC