SO SÁNH đặc TÍNH MA sát của mẫu THÉP PHỦ MÀNG crn với mẫu THÉP THẤM NITƠ

Kỷ yếu hội nghị khoa học và công nghệ toàn quốc về cơ khí - Lần thứ IV

SO SÁNH ĐẶC TÍNH MA SÁT CỦA MẪU THÉP PHỦ MÀNG CrN
VỚI MẪU THÉP THẤM NITƠ
COMPARATIVE TRIBOLOGICAL OF THE CrN COATED STEEL SAMPLES WITH
NITRIDED STEEL SAMPLES
Trần Văn Đua1a, Phạm Đức Cường1b Đào Duy Trung 2c
1
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội
2
Viện Nghiên cứu Cơ khí
a
b
; ;
TÓM TẮT
Phủ màng cứng hoặc thấm N plasma để bảo vệ bề mặt khỏi sự cào xước và mài mòn,
giảm ma sát và bám dính, tăng tuổi thọ làm việc của chi tiết máy và dụng cụ. Bài báo nghiên
cứu đặc tính ma sát của màng CrN được lắng đọng bằng phương pháp phún xạ xung DC trên
nền thép SKD11 và lớp thấm N plasma trên nền thép SKD11. Kết quả cho thấy rằng bề mặt
mẫu thép SKD11 phủ CrN có hệ số ma sát thấp và khả năng chịu mài mòn cao hơn so với bề
mặt mẫu thép SKD11 thấm N plasma.
Từ khóa: SKD11, màng cứng, CrN, ma sát, mòn, thấm N plasma.
ABSTRACT
The hard coating or plasma nitriding is often used to protect the surface from scratching
and abrasion, reduce friction and adhesion, and increase the working life of machine’s parts and
tools. This research studies trbological properties of the CrN coating which were deposited by
pulse DC magnetron sputtering on to SKD11 steel substrate and plasma nitrided layer on to
SKD11 steel substrate. The result showed that the surface of CrN coated samples exhibited a
lower friction coefficient and a higher wear resistance than the surface of nitrided samples
Keywords: SKD11, hard coating, CrN, friction, wear, Nitrited steel.
1. GIỚI THIỆU

Có nhiều loại thép được sử dụng để chế tạo khuôn bền nguội, từ thép dụng cụ cacbon,
thép hợp kim thấp đến thép hợp kim cao. Tuy nhiên, nhóm thép thường được sử dụng nhiều
nhất để chế tạo khuôn là thép hợp kim Cr cao với các nguyên tố hợp kim khác là Mo, V hoặc
W. Các loại thép này đã được tiêu chuẩn hóa ở hầu hết các quốc gia.
Thép SKD11 là thép hợp kim có các tính chất sau: Độ bền cao để chịu được tải trọng
liên tục trong quá trình làm việc, khả năng chống mòn và mỏi cao trong quá trình làm việc,
dẻo dai (khả năng chống phá hủy và chống mỏi), ổn định kích thước trong quá trình làm việc,
tổ chức đồng đều và đẳng hướng, khả năng gia công tốt, có khả năng cắt dây hoặc hàn [1].
Nhờ những ưu điểm trên thép hợp kim SKD11 thường được lựa chọn để làm khuôn dập,
lưỡi cắt thép tấm mỏng, lưỡi cắt thép tấm dày trung bình, trục cán thép nguội, trục cán định
hình, khuôn rèn nguội (chày), khuôn rèn nguội (cối).
Để tăng cứng bề mặt khuôn, thường sử dụng thép SKD11 nhiệt luyện - thấm nitơ. Tuy
độ cứng bề mặt khuôn được cải thiện nhưng ma sát tại các bề mặt lớn, khả năng chống bám
dính bề mặt thấp, dẫn đến tuổi thọ khuôn vẫn không cao, không có khả năng gia công các bề
mặt có độ chính xác cao. Trong khi đó, công nghệ tiên tiến trên thế giới sử dụng các lớp phủ
cứng cuối cùng trên bề mặt khuôn cho phép tăng tuổi thọ khuôn lên 2 ~ 5 lần. Với nhiều
khuôn có độ chính xác cao thì phủ lớp màng cứng là bắt buộc. Các lớp màng cứng tạo bằng
386


Kỷ yếu hội nghị khoa học và công nghệ toàn quốc về cơ khí - Lần thứ IV
phương pháp lắng đọng trong môi trường chân không, không làm thay đổi cấu trúc của vật
liệu khối cũng như hình dạng hình học của bề mặt được phủ, nhưng lại có những đặc tính cơlý-hóa tương tự như vật liệu khối (bulk materials) dùng để tạo ra chúng. Vì thế lớp phủ rất
thích hợp để bảo vệ bề mặt mềm hơn hoặc cho các bề mặt cần các yêu cầu kỹ thuật cụ thể mà
không cần phải chế tạo cả khối vật liệu, cho hiệu quả kinh tế cao, đặc biệt là với các vật liệu
hiếm và đắt tiền. Trong các loại màng đang được nghiên cứu và sử dụng rộng rãi, màng CrN
có các đặc điểm như độ cứng cao (khoảng 1800-2100 HV, hệ số ma sát nhỏ (dưới 0.5), khả
năng chịu nhiệt tốt (làm việc ổn định tới nhiệt độ 7000C), khả năng chịu mài mòn và cào xước
tốt, [3-8]. Thêm vào đó, CrN là vật liệu trơ (không phản ứng với hầu hết các hóa chất) và ổn
định, khả năng bám dính rất mạnh tạo ra liên kết phân tử với vật liệu nền, có thể dùng đề phủ

lên rất nhiều loại vật liệu nền khác nhau. Bên cạnh đó, CrN là vật liệu không độc nên có thể
phủ cho các dụng cụ dùng trong giải phẫu hoặc các thiết bị sản xuất thực phẩm.
Trong nghiên cứu này, nhóm tác giả đã tiến hành chế tạo các mẫu thép SKD11, sau đó
chia làm hai nhóm mẫu, một nhóm thấm N plasma và một nhóm phủ lớp màng CrN bằng
phương pháp phún xạ xung DC, tiến hành thực nghiệm đánh giá so sánh đặc tính ma sát và
mài mòn của nhóm mẫu thép thấm N plasma và nhóm mẫu phủ lớp màng cứng CrN.
2. MÔ TẢ THÍ NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP
2.1. Tạo mẫu nghiên cứu
Mẫu thép SKD11 phải đạt các yêu cầu về độ nhám bề mặt, độ cứng bề mặt và kích
thước phù hợp với các thiết bị thí nghiệm, phân tích đánh giá. Trong nghiên cứu này, các mẫu
thép SKD11 có thành phần hóa học: C 1.4%, Si 0.275%, Mn 0.39%, Cr 11,24%, Mo 0,83%,
V 0,205%, P 0,17%, S 0,0005%, với kích thước φ 16 x5 mm (Hình 1), được cắt từ phôi thanh
sau nhiệt luyện đạt độ cứng, mài phẳng và đánh bóng trước khi thấm N plasma và phủ màng
cứng CrN.
Với các mẫu thép SKD11 được thấm N plasma, trước khi thấm các mẫu được làm sạch
dầu mỡ và các vết bẩn khác bằng cồn. Thấm N plasma được thực hiện ở nhiệt độ thấm 5100C,
hỗn hợp khí gồm N2 và H2 thời gian thấm 18h, điện áp 500V, áp suất 250 Pa.
Với các mẫu thép SKD11 được phủ màng CrN thì quá trình lắng đọng màng cứng CrN
được thực hiện bằng phương pháp phún xạ xung được thực hiện trên thiết bị chân không có
kích thước buồng với đường kính φ 300 x 600 mm, hệ bơm chân không sử dụng bơm cơ học
và bơm khuyếch tán. Đầu phún xạ magnetron lắp bia Crôm (99,99%) kích thước φ 100x10
mm, khí công tác sử dụng gồm hai loại: Ar 99.99%, và N2 99.99%. Lượng khí đưa vào buồng
chân không được điều khiển bằng hai thiết bị Mass Flow Control 2179A của hãng MKS.
Nguồn điện áp xung sử dụng là thiết bị Pinnacle TM plus có tần số từ 0-350 kHz, công suất 5
kW của hãng Advance Energy- Inc - USA. Bia Cr và khí N2 được sử dụng, khoảng cách đế bia: 100 mm. Các tham số được sử dụng trong quá trình lắng đọng theo Bảng 1.
Trước khi tạo màng, mẫu thép được xử lý làm sạch bề mặt bằng hóa chất theo một quy
trình nghiêm ngặt, đảm bảo màng tạo được có thể bám dính tốt trên bề mặt [9].
Bảng 1. Các tham số tạo màng
Dòng phún
xạ

Tần số
xung

Lưu lượng
khí Ar

Lưu lượng
khí N2

Nhiệt độ đế

Thời gian tạo màng

1A

100 kHz

10 sccm

6 sccm

3000C

160 phút

2.2. Nghiên cứu xác định thành phần hóa học và các đặc tính của mẫu
Bề mặt mẫu phủ màng cứng CrN được xác định bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM).
Thành phần hóa học của lớp màng CrN được xác định bằng phương pháp phổ tán xạ năng
387

Kỷ yếu hội nghị khoa học và công nghệ toàn quốc về cơ khí - Lần thứ IV
lượng tia X (EDX). Chiều dày lớp màng CrN được xác định bằng phương pháp calotest. Hình
thái học và nhám bề mặt mẫu thấm và mẫu phủ màng CrN được xác định bằng kính hiển vi
lực nguyên tử (AFM). Để xác định mặt phẳng tinh thể và sự xuất hiện các pha trên mẫu thấm
N plasma và mẫu phủ CrN, dùng phương pháp phổ nhiễu xạ X (XRD). Phương pháp kiểm tra
độ cứng Vickers (HV) được sử dụng để đánh giá độ cứng của các bề mặt mẫu thấm và mẫu
phủ lớp màng CrN, độ cứng của bề mặt mẫu là giá trị độ cứng trung bình năm lần đo trên bề
mặt mẫu.
2.3. Đo ma sát và mòn
Đặc tính ma sát và mòn của lớp màng cứng CrN được đo trên thiết bị thử nghiệm đa
năng UMT (Universal Micro Materials Tester), thiết bị này do hãng CETR của Mỹ chế tạo
(Hình 2).

Hình 2. Hệ thống thử nghiệm đa năng UMT
(Universal Micro Materials Tester)

Hình 1. Mẫu thí nghiệm

Nguyên lý đo thể hiện ở Hình 3, viên bi được giữ chặt trong vòng kẹp hãm đặc biệt để
viên bi không thể thay đổi được vị trí trong suốt quá trình thí nghiệm. Sau khi đặt tải trọng
tiêu chuẩn lên viên bi, cơ cấu kẹp khác mang mẫu chuyển động tịnh tiến dưới điều kiện thí
nghiệm không đổi và dữ liệu thu được trong khi thí nghiệm được gửi vào bộ vi xử lý của máy
tính và kết quả thu được của quá trình thí nghiệm là hệ số ma sát và chiều sâu của vết mòn
theo thời gian thử nghiệm.
Trong thí nghiệm này, sử dụng viên bị Al2O3 đường kính 4mm, tải trọng là 5N, khoảng
dịch chuyển là 600 mm, tốc độ tịnh tiến là 10 mm/s, nhiệt độ 24 0C±1 và độ ẩm 70 %±5.
Mỗi thí nghiệm được thực hiện ít nhất là 5 lần nhằm đảm bảo tính lặp lại của kết quả
z

thực nghiệm. Sau quá trình kiểm tra, hệ số tốc độ mòn được đánh giá bằng công thức k= .
t
Trong đó z (µm) là chiều sâu vết mòn, t (s) là thời gian trượt của bi trên bề mặt mẫu.
Al2O3

Tải
Lớp màng, lớp thấm

Mẫu
Hình 3. Sơ đồ kiểm tra mài mòn kiểu tịnh tiến
388


Kỷ yếu hội nghị khoa học và công nghệ toàn quốc về cơ khí - Lần thứ IV
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Mẫu thép SKD11 thấm N plasma đạt chiều dày lớp thấm 130 µm, cấu trúc pha của lớp
thấm N plasma chủ yếu bao gồm pha Fe2N, ngoài ra còn có một số nitrit của các nguyên tố
hợp kim như CrN (Hình 4).

d=2.0323

Các mẫu phủ lớp màng CrN cho thấy lớp phủ đều trên toàn bộ bề mặt mẫu, các hạt đạt
được tương đối mịn, không xuất hiện các khuyết tật trên bề mặt trong quá trình tạo màng,
thành phần hóa học của lớp màng tương đối hợp thức, chiều dày lớp màng CrN đạt được
khoảng 5µm, tinh thể của màng định hướng chủ yếu theo các mặt thuộc pha CrN có cấu trúc
lập phương tâm diện với đỉnh phổ có cường độ mạnh nhất tương ứng với sự định hướng theo
mặt (110) và mặt (220) [10].

d=1.8033

d=2.2494
d=2.2122

100

d=1.4390

200

d=2.1075
d=2.0754

Lin (Cps)

300

0
10

20

30

40

50

60

70

2-Theta - Scale
File: Dua-DHCNHN-Thep Cr-299.raw- Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 2.0 s - Temp.: 25.0 °C (Room) - Anode: Cu - Creation: 05/05/15 13:14:54
01-1262 (D) - Iron - Fe - Y: 3.47 %- d x by: 1.000 - WL: 1.54056
31-0619 (Q) - Iron austenite - (Fe,C) - Y: 0.69 %- d x by: 1.000 - WL: 1.54056
06-0656 (N) - Iron Nitride - Fe2N- Y: 1.02 %- d x by: 1.000 - WL: 1.54056
06-0686 (Q) - Iron Carbide - FeC - Y: 1.09 %- d x by: 1.000 - WL: 1.54056

Hình 4. Phổ XRD của mẫu thấm N plasma

Hình 5. Đồ thị so sánh nhám các mẫu thấm
N plasma và mẫu phủ CrN

Hình thái học và độ nhám tế vi lớp bề mặt mẫu thấm và phủ màng CrN được đánh giá
bằng kính hiển vi lực nguyên tử (AFM). Trên Hình 5 là độ nhám tế vi của bề mặt mẫu thép
thấm và mẫu thép phủ màng CrN. Kết quả cho thấy rằng độ nhám tế vi của mẫu thép sau khi
phủ giảm đi so với mẫu thép sau khi thấm.
Hình 6 biểu thị độ cứng của lớp màng CrN và của bề mặt mẫu thép thấm. Kết quả cho
thấy, độ cứng trung bình của bề mặt mẫu thấm khoảng 1000 ±10HV, độ cứng trung bình của
lớp màng CrN đo được khoảng 2085 ±10HV. Như vậy, bề mặt mẫu phủ màng cứng CrN đạt
độ cứng cao hơn nhiều so với bề mặt mẫu thấm.
Hình 7 là đường cong đại diện biểu thị biến thiên hệ số ma sát của màng CrN và mẫu
thép thấm theo thời gian. Có thể thấy rằng hệ số ma sát biến thiên ổn định trong từng nhóm
mẫu. Tuy nhiên kết quả cho thấy hệ số ma sát của của màng CrN thấp hơn hệ số ma sát của
mẫu thép thấm.
Mẫu thấm

Mẫu phủ

Hình 6. Đồ thị so sánh độ cứng bề mặt của

mẫu phủ CrN và mẫu thấm

389

Hình 7. Hệ số ma sát mẫu thấm và phủ
màng theo thời gian


Kỷ yếu hội nghị khoa học và công nghệ toàn quốc về cơ khí - Lần thứ IV
Trên Hình 8 biểu diễn giá trị trung bình hệ số ma sát của các nhóm mẫu. Kết quả cho thấy
giá trị hệ số ma sát trung bình của nhóm mẫu thép thấm là 0,567 và của mẫu phủ CrN là 0,292.
Như vậy thấy rằng, phủ lớp màng CrN làm giảm đáng kể hệ số ma sát trên bề mặt mẫu.

Hình 9. So sánh hệ số tốc độ mòn trung
bình mẫu thép phủ và mẫu thấm

Hình 8. So sánh hệ số ma sát của mẫu
thấm và mẫu phủ

Hình 9 biểu diễn hệ số tốc độ mòn trung bình của mấu thép thấm và mẫu phủ CrN. Kết
quả trên hình cho thấy tốc độ mòn trung bình của mẫu thép thấm là 4,65x10-6 và tốc độ mòn
trung bình của mẫu phủ CrN là 1,35x10-6. Như vậy, mẫu thép phủ CrN có tốc độ mòn nhỏ
hơn rất nhiều so với mẫu thép thấm. Hay nói cách khác, lớp màng CrN phủ trên bề mặt mẫu
thép SKD11 làm tăng đáng kể khả năng chống mài mòn của bề mặt mẫu so với mẫu thép
SKD11 được thấm N plasma.
KẾT LUẬN
Trong bài báo này, nhóm tác giả nghiên cứu thấm N plasma và tạo màng CrN trên nền
thép SKD11, đánh giá các đặc tính của mẫu: cấu trúc pha của bề mặt mẫu, hình thái học và độ
nhám tế vi bề mặt mẫu, độ cứng tế vi của bề mặt mẫu. Sau đó tập trung vào hệ số ma sát và
khả năng chịu mòn của mẫu thép thấm N plasma và mẫu thép phủ CrN. Các kết quả cho thấy

độ cứng bề mặt của mẫu phủ lớp màng CrN cao hơn nhiều so với mẫu thép thấm N plasma.
Hệ số ma sát của mẫu phủ màng CrN giảm đi đáng kể so với mẫu thép thấm N plasma và khả
năng chịu mòn của mẫu phủ màng CrN cao hơn nhiều so với bề mặt mẫu thép thấm N plasma.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. Đỗ Ngọc Tú. Giáo trình vật liệu học. NXB Giáo dục Việt Nam. 2012.
[2]. Nguyễn Anh Tuấn, Phạm Văn Hùng. Ma sát học. NXB Khoa học và Kỹ thuật,
Hà Nội, 2005.
[3]. S. J. Bull. Compositional, microstructural and morphological effects on mechanical and
tribological properties of chromium films, Surface and Coatings Technology Journal,
142-144, 1990, pp. 732-744.
[4]. N. Baker. Structure, hardness and tribological properties of reactive magnetron sputtered
chromium nitride films, Journal of Vacuum Science and Technology, Issue 1, 2000,
pp.30-46.
[5]. F. D. Lai. Structure, hardness and adhesion properties of CrN films deposited on nitride
and nitrocarburized SKD 61 tool steels, Surface and Coatings Technology Journal, 88,
1997, pp. 183-189.

390


Kỷ yếu hội nghị khoa học và công nghệ toàn quốc về cơ khí - Lần thứ IV
[6]. J. Lin, Z. L. Wu, X.H. Zhang, B. Mishra, JJ. Moore, WD. Sproul. A comparetive study of
CrNx coating Synthesised by dc and pulsed dc magnetron sputtering, Thin Solid Film of
Journal, 517 (2009) 1887-1994.
[7]. J. Lin, Z.L. Wu, X.H. Zhang, B. Mishra, JJ. Moore, Brajendra Mishra, WD. Sproul. The
structure and properties of chomiun nitride coatings depositer using dc, pulsed dc and
modulated pulse power magnetron sputtering, Surface & Coating Technology of Journal,
204 (2010) 2230-2239
[8]. M. Vaslova, J. Suchasnek. Effect of duplex coating on wear properties of tool steels
Interntional Yaer of chemistry 2011, s856.

[9]. Trần Văn Đua, Phạm Đức Cường, Đào Huy Hoàng, Đào Duy Trung. Khảo sát hình thái
học và độ nhám tế vi của lớp màng cứng CrN chế tạo bằng phương pháp lắng đọng vật lý
từ pha hơi trong môi trường chân không, Tạp chí Khoa học & Công nghệ số 22.2014.
[10]. Trần Văn Đua, Phạm Đức Cường, Đào Duy Trung. Nghiên cứu đặc tính ma sát và mài
mòn của màng CrN tạo trên nền thép SKD11 bằng phương pháp phún xạ, Tạp chí Cơ khí
Việt Nam số 5.2015.

391