TỔNG QUAN TIA x

MỞ ĐẦU
 Giới thiệu về tia X
 Phương pháp nhiễu xạ tia X
 Phương trình Bragg
 Phương pháp tính toán

PETROCHEMICAL AND CATALYSIS MATERIALS LABORATORY


Sơ lược về lịch sử tìm ra tia X
Cuộn dây
cảm ứng

Ống
chân
không

•

1. Truyền theo đường thẳng
2. Tia X bị hấp thụ theo tỷ lệ hàm
mũ theo khối lượng của chất hấp
thụ
3. Làm đen kính ảnh
4. Tạo thành hình ảnh của vật hấp
thụ trên giấy ảnh

Kính ảnh

•
•

Thiết bị thí nghiệm
của Rontgen năm 1895

William Rontgen đã tìm ra tia X
vào năm 1895 và xác định được
chúng có các tính chất sau đây:

Roentgen đã được nhận giải
Nobel năm 1901
Cuộc tranh luận về bản chất sóng
và hạt của tia X đã dẫn tới sự
phát triển của Thuyết tương đối
và Cơ học lượng tử

PETROCHEMICAL AND CATALYSIS MATERIALS LABORATORY


Khám phá hiện tượng nhiễu xạ
•

•

•
Hình ảnh tạo ra bởi tia X cho thấy:
Các ô mạng tinh thể đã tạo thành hình
ảnh các chấm xắp xếp tuần hoàn khi
chiếu tia X qua tinh thể

1. Đã chứng tỏ tia X có tính chất sóng

Max von Laue chứng minh bằng lý
thuyết rằng nếu tia X có tính chất
sóng thì bước sóng phải rất nhỏ
(vào khoảng 10-10 met)
Nếu quả thực là như vậy thì sử
dụng tia X có thể “nhìn thấy” cấu
trúc tuần hoàn của các vật liệu có
cấu trúc tinh thể
Thí nghiệm của Von Laue sử dụng
nguồn tia X chiếu vào hộp bằng
chì có mẫu tinh thể, bên cạnh hộp
có đặt kính ảnh

Kết quả nghiên cứu của Von Laue
đã công bố năm 1912

2. Đã chứng minh được rằng tia X có
thể nhiễu xạ trên các vật liệu tinh thể
PETROCHEMICAL AND CATALYSIS MATERIALS LABORATORY


Sự phát triển của Bragg về nhiễu xạ
• Lawrence Bragg và cha của ông W.H. Bragg
đã phát hiện rằng nhiễu xạ cũng có thể được
tính toán tương tự như phản xạ từ bề mặt
phẳng nếu sử dụng tia X đơn sắc
• Định luật Bragg: n = 2dsin
trong đó n là số nguyên
 là bước sóng của tia X

d là khoảng cách giữa hai mặt phản xạ
 là góc nhiễu xạ
• Định luật Bragg là cơ sở của phương pháp
nhiễu xạ tia X trên vật liệu bột

PETROCHEMICAL AND CATALYSIS MATERIALS LABORATORY

W.H.Bragg

W.L.Bragg


Phương trình Bragg
Trong đó: n - là số nguyên
 - là bước sóng của tia X
d - là khoảng cách giữa hai
mặt phẳng song song
 - là góc quét
2 - là góc nhiễu xạ

Phương trình Bragg là:
Đẳng thức cơ bản
Đúng với trường hợp chùm tia X đơn sắc
Sử dụng trong tính toán phân tich XRD

PETROCHEMICAL AND CATALYSIS MATERIALS LABORATORY


Ứng dụng phương pháp XRD
Tia X có 3 ứng dụng chính:

 Chụp ảnh vật thể trên cơ sở quan hệ giữa tỷ trọng
của vật và mức độ hấp thụ X-ray. Ứng dụng trong y
học và công nghiệp

 XRF dựa trên đặc trưng bức xạ thứ cấp của nguồn
tia Rơnghen có năng lượng cao chiếu vào vật và
được sử dụng để phân tích định lượng.
 XRD Phân tích cấu trúc tinh thể.

PETROCHEMICAL AND CATALYSIS MATERIALS LABORATORY


Phương pháp phân tích bằng tia X
Các phương pháp phân tích
 Nhận biết pha tinh thể của các vật liệu: khoáng, đá,
các hợp chất hoá học,…
 Xác định cấu trúc tinh thể của các vật liệu đã được
nhận biết.
 Các phương pháp nhận biết và phân tích cấu trúc
của khoáng sét và zeolit
 Phát hiện sự có mặt của vật liệu vô định hình trong
hỗn hợp tinh thể

PETROCHEMICAL AND CATALYSIS MATERIALS LABORATORY


Các đơn vị sử dụng
•

angstrom (Å) = 10-10 met

•

nanometer (nm) = 10-9 met

•

micrometer (m) or micron = 10-6 met

•

millimeter (mm) = 10-3 met

Trong phương pháp XRD nghiên cứu cấu trúc tinh thể,
khoảng cách d và bước sóng  của tia X thường tính
bằng angstrom (Å)

PETROCHEMICAL AND CATALYSIS MATERIALS LABORATORY


Tia X
E = 200 eV  1 MeV
 E = h
trong đó hằng số Plank h = 4,136.10-15 eV.s
= 6,626. 10-34 J.s
  = hc/E
trong đó c = 2,998.10-8 m/s
 = 102  10-2 Å = 10 nm  1pm
 Trong nghiên cứu sử dụng  = 0,5  2,5 Å (vì khoảng
cách giữa các nguyên tử trong tinh thể  2 Å)



PETROCHEMICAL AND CATALYSIS MATERIALS LABORATORY


Phổ sóng điện từ

•Tia X tạo bởi tương tác giữa chùm tia điện tử với các điện tử trong lớp vỏ nguyên tử
•Tia  được sinh ra bởi sự thay đổi bên trong hạt nhân nguyên tử
PETROCHEMICAL AND CATALYSIS MATERIALS LABORATORY


Phương pháp XRD
Các phương pháp tính toán
 Phân tích pha tinh thể định tính EVA, WINPROFILE
 Xác định kích thước tinh thể WINCRYSIZE,
WINMETRIC

 Xác định chỉ số mạng WININDEX
 Tính toán, mô phỏng cấu trúc tinh thể WINRIETVELD

PETROCHEMICAL AND CATALYSIS MATERIALS LABORATORY


Các phương pháp tính toán
• Phân tích pha tinh thể định tính: sử dụng phần
mềm EVA (Evaluation):
–
–
–

–
–
–

Trừ nền
Tìm đỉnh (so sánh với patent chuẩn)
Chức năng đồ hoạ 3 chiều
Tạo file .pdf
Làm trơn đường nền
Thư viện chuẩn với 150.000 chất

PETROCHEMICAL AND CATALYSIS MATERIALS LABORATORY


Các phương pháp tính toán
• Phần mềm Wincrysize, Winmetric:
– Tính toán kích thước tinh thể, phân bố hạt
– Tính toán cấu trúc tinh thể
– Tính toán vi biến dạng của tinh thể

• Phần mềm Winindex:
–
–
–
–

Tìm cấu trúc có thể tương ứng với file dữ liệu
Sử dụng với mẫu đơn pha
Tính toán các hằng số mạng
Tính toán kích thước ô mạng

• Phần mềm Winprofile
• Phần mềm tính toán Rietveld
PETROCHEMICAL AND CATALYSIS MATERIALS LABORATORY


Cấu hình cơ bản của XRD

PETROCHEMICAL AND CATALYSIS MATERIALS LABORATORY


PETROCHEMICAL AND CATALYSIS MATERIALS LABORATORY


XRD D8 Advance Bruker (Đức)
tại Phòng Thí nghiệm Công nghệ
Lọc Hóa Dầu và Vật liệu Xúc tác
Đại học Bách khoa Hà Nội

PETROCHEMICAL AND CATALYSIS MATERIALS LABORATORY


THÔNG SỐ ĐẶC TRƯNG
Các ống phát tia X đang sử dụng tại PTN Hoá dầu ĐHBK

Cường độ tối đa 40kV/40mA, cửa sổ 10mm
 Ống phát Cu, bước sóng 1,5406 Å
 Ống phát Co, bước sóng 1,78897 Å
 Ống phát Cr , bước sóng 2,2897 Å
 Ống phát Mo, bước sóng 0,7093 Å

PETROCHEMICAL AND CATALYSIS MATERIALS LABORATORY


D8 Advance – Bruker

PETROCHEMICAL AND CATALYSIS MATERIALS LABORATORY


SƠ ĐỒ NGUYÊN LÝ

PETROCHEMICAL AND CATALYSIS MATERIALS LABORATORY


CẤU HÌNH CHÍNH
• Cấu hình /2
– Ống phát tia X cố định
– Mẫu và Detector chuyển động

• Cấu hình /
– Mẫu cố định
– Ống phát tia X và Detector chuyển động

PETROCHEMICAL AND CATALYSIS MATERIALS LABORATORY