pilocarpin nitrat

PILOCARPIN NITRAT
Pilocarpini nitras

C11H16N2O2. HNO3

P.t.l: 271,3

Pilocarpin nitrat là (3S,4R)-3-ethyl-4-[(1-methyl-1H-imidazol-5-yl)methyl]-dihydrofuran2(3H)-on nitrat, phải chứa từ 98,5 đến 101,0% C 11H16N2O2. HNO3, tính theo chế phẩm đã làm
khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể không màu, không mùi hoặc mùi nhẹ, vò đắng. Chòu tác động
của ánh sáng và độ ẩm. Ngay ở nơi thiếu ánh sáng, chế phẩm cũng bò phân hủy từ từ khi tiếp
xúc với không khí ẩm. Sự phân hủy xảy ra nhanh hơn ở nhiệt độ cao.
Dễ tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96%, thực tế không tan trong cloroform và ether.
Dung dòch pilocarpin nitrat khá bền vững ở pH từ 4 đến 5.
Chảy ở khoảng 174 oC kèm theo phân hủy.
Đònh tính
Có thể chọn một trong hai nhóm đònh tính sau:
Nhóm I: A, B, E.
Nhóm II: B, C, D, E.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của
pilocarpin nitrat chuẩn (ĐC).
B. Góc quay cực riêng:
Từ + 80,0o đến + 83,0o (Phụ lục 6.4). Thử trên dung dòch S và tính theo chế phẩm đã làm khô.
C. Quan sát sắc ký đồ thu được trong phần thử “Tạp chất liên quan”: vết chính thu được từ
dung dòch thử (2) phải tương tự về vò trí, màu sắc và kích thước so với vết chính thu được từ
dung dòch đối chiếu (1).
D. Pha loãng 0,2 ml dung dòch S với nước thành 2 ml. Thêm 0,05 ml dung dòch kali dicromat
5% (TT), 1 ml dung dòch hydrogen peroxyd loãng (TT), 2 ml cloroform (TT) và lắc. Màu tím sẽ
xuất hiện trong lớp cloroform.
E. Chế phẩm cho phản ứng của nitrat (Phụ lục 8.1).

Độ trong và màu sắc của dung dòch
Dung dòch S: Hoà tan 2,50 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng
thành 50,0 ml với cùng dung môi. Pha ngay trước khi dùng.
Dung dòch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không được có màu đậm hơn màu mẫu V 6 (Phụ lục
9.3; phương pháp 2).
pH
pH của dung dòch S từ 3,5 đến 4,5 (Phụ lục 6.2).
Tạp chất liên quan
Không được quá 1,0%
Xác đònh bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silicagel G (TT).
Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - methanol - cloroform (1 : 14 : 85).
Dung dòch thử (1): Hoà tan 0,3 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 10 ml với cùng dung
môi.

1


Dung dòch thử (2): Pha loãng 0,5 ml dung dòch thử (1) với nước thành 15 ml.
Dung dòch đối chiếu (1): Hoà tan 10 mg pilocarpin nitrat chuẩn (ĐC) trong nước và pha loãng
thành 10 ml với cùng dung môi.
Dung dòch đối chiếu (2): Pha loãng 3 ml dung dòch đối chiếu (1) với nước thành 10 ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dòch trên. Triển khai sắc ký đến
khi dung môi đi được khoảng 15 cm, lấy bản mỏng ra và sấy khô ở 100 đến 105 oC trong 10
phút. Để nguội và phun dung dòch kali iodobismuthat (TT). Trên sắc ký đồ, ngoài vết chính,
bất kỳ vết phụ nào thu được từ dung dòch thử (1) không được đậm màu hơn vết thu được từ
dung dòch đối chiếu (2).
Clorid
Không được quá 70 phần triệu (Phụ lục 9.4.5).
Lấy 15 ml dung dòch S và tiến hành thử.

Sắt
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.13).
Lấy 10 ml dung dòch S tiến hành thử, dùng 5 ml dung dòch sắt mẫu 1 phần triệu (TT) và 5 ml
nước để chuẩn bò mẫu đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6).
(1,000 g; 100 – 105 oC).
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9; phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Đònh lượng
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong 30 ml acid acetic khan (TT). Chuẩn độ bằng dung dòch acid
percloric 0,1 N (CĐ). Xác đònh điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ
lục 10.2)
1 ml dung dòch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 27,13 mg C11H16N2O2. HNO3.
Bảo quản
Trong chai lọ nút kín, tránh ánh sáng.
Chế phẩm
Dung dòch nhỏ mắt pilocarpin nitrat.
Loại thuốc
Chất cường đối giao cảm. Thuốc nhỏ mắt làm co đồng tử, hạ nhãn áp, trò glôcôm.
Ghi chú
Dạng muối pilocarpin hydroclorid có cùng tác dụng và công dụng như pilocarpin nitrat.

2