Procain HCl

PROCAIN HYDROCLORID
Procaini hydrochloridum

C13H20N2O2. HCl

P.t.l: 272,8

Procain hydroclorid là 2-(diethylamino)ethyl-4-aminobenzoat hydroclorid, phải chứa từ 99,0
đến 101,0% C13H20N2O2. HCl, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng.
Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96%, hơi tan trong cloroform, thực tế không tan trong
ether.
Đònh tính
Có thể chọn một trong hai nhóm đònh tính sau:
Nhóm I: A, C, D, E, F.
Nhóm II: A, B, E.
A. Điểm chảy: 154 đến 158 oC (Phụ lục 6.7).
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của procain
hydroclorid chuẩn (ĐC).
C. Lấy khoảng 5 mg chế phẩm, thêm 0,5 ml acid nitric bốc khói (TT), bốc hơi cho tới khô trên
cách thuỷ. Để nguội rồi hoà tan cắn trong 5 ml aceton (TT), thêm 1 ml dung dòch kali hydroxyd
0,1 M trong ethanol (TT). Chỉ có màu đỏ nâu xuất hiện.
D. Lấy 0,2 ml dung dòch S, thêm 2 ml nước, 0,5 ml dung dòch acid sulfuric 1M (TT), lắc và
thêm 1 ml dung dòch kali permanganat 0,1% (TT). Màu biến mất ngay.
E. Chế phẩm cho phản ứng A của ion clorid (Phụ lục 8.1).
F. Pha loãng 1 ml dung dòch S thành 100 ml bằng nước. 2 ml dung dòch này cho phản ứng đặc
trưng của amin thơm bậc nhất (Phụ lục 8.1).
Độ trong và màu sắc của dung dòch
Dung dòch S: Hoà tan 2,5 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng
thành 50 ml bằng cùng dung môi.

Dung dòch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).
pH
Pha loãng 4 ml dung dòch S thành 10 ml với nước không có carbon dioxyd (TT). pH của dung
dòch này từ 5,0 - 6,5 (Phụ lục 6.2).
Tạp chất liên quan
Xác đònh bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT).
Dung môi khai triển: Dibutyl ether - hexan - acid acetic băng (80 : 16 : 4).
Dung dòch thử: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 10 ml bằng cùng dung
môi.
Dung dòch đối chiếu: Hoà tan 50 mg acid 4-aminobenzoic trong nước và pha loãng thành 100
ml bằng cùng dung môi. Pha loãng 1 ml dung dòch này thành 10 ml với nước .
Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dòch trên. Triển khai sắc ký đến
khi dung môi đi được 10 cm, lấy bản mỏng ra và làm khô ở 105 oC trong 10 phút. Quan sát bản

1


mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ thu được
từ dung dòch thử không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ thu được từ dung dòch đối chiếu
(0,05%). Vết chính của dung dòch thử nằm trên đường xuất phát.
Kim loại nặng
Không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 25,0 ml, lọc. Lấy 10 ml dòch lọc tiến
hành theo phương pháp 5. Dùng 2 ml dung dòch chì mẫu 1 phần triệu (TT) để chuẩn bò mẫu đối
chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6).
(1,000 g; 100 – 105 oC).
Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Đònh lượng
Hoà tan 0,400 g chế phẩm trong 50 ml dung dòch acid hydrocloric 2 M (TT), thêm 3 g kali
bromid (TT). Làm lạnh trong nước đá và chuẩn độ chậm bằng dung dòch natri nitrit 0,1 M
(CĐ). Xác đònh điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo ampe (Phụ lục 10.1).
1 ml dung dòch natri nitrit 0,1 M (CĐ) tương đương với 27,28 mg C13H20N2O2. HCl.
Bảo quản
Chế phẩm được bảo quản trong chai lọ nút kín, tránh ánh sáng.
Tác dụng
Gây tê cục bộ

2