Bài phúc trình thực tập Hóa môi trường

Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312

Bài 1: OXY HÒA TAN (DO)
I. ĐẠI CƯƠNG
Giới hạn lượng oxy bão hòa (dissolved oxygen) trong nước thiên nhiên và nước thải tùy
thuộc vào điều kiện hóa lý và hoạt động sinh học của các vi sinh vật. Việc xác định hàm lượng
oxy hòa tan là phương tiện kiểm soát sự ô nhiễm do mọi hoạt động của con người và kiểm tra
hiệu quả việc xử lý nước thải.
II. NGUYÊN TẮC
Phương phápWinkler dựa trên sự oxi hóa Mn (IV) bởi lượng oxy hòa tan trong nước.
Mn2+ + 2OH‾
Mn(OH)2
Nếu không có oxy hiện diện kết tủa Mn(OH)2 có màu trắng sau khi thêm MnSO4 và dung
dịch iodur kiềm (NaOH + KI) vào mẫu. Nếu mẫu có oxy một phần Mn 2+ bị oxi hóa thành Mn4+
màu nâu:
Mn2+ + 2OH‾ +
hoặc:

Mn(OH)2

+

1
O2
2
1
O2
2

MnO2 +

H2O

MnO2 +

H2O

Lượng oxy tác dụng trong phản ứng được xác định gián tiếp qua việc định phân lượng
iod sinh ra trong phản ứng sau bằng thiosulfate với chỉ thị tinh bột.
MnO2

+ 2I‾ + 4H+
2S2O32‾ + I2

Mn2+ + I2 + 2H2O
S4O62‾ + 2I‾

III. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
- Lấy đầy mẫu vào 2 chai BOD, đậy nút gạt bỏ phần trên ra, V = 300ml mẫu. Không
được để bọt khí bám quanh thành chai.
- Mở nút 2 chai, lần lượt thêm vào bên dưới mặt thoáng mẫu: 2ml MnSO4 + 2ml Iodur –
Azur - kiềm.
- Đậy nút, đảo ngược chai.
- Để yên đến khi kết tủa lắng hoàn toàn, lắc đều chai thêm 1 lần nữa.
- Đợi kết tủa lắng yên, thêm từ từ 2ml H2SO4 đđ sát thành chai.

-1-

Nhóm 3 - Chiều thứ 6

Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312
- Đậy nút, rửa chai dưới vòi nước, lắc và đảo chai để hòa tan hoàn toàn kết tủa.
- Lấy 50ml dung dịch trong chai, định phân bằng dung dịch Na 2S2O3 0,01N. Khi màu
vàng dung dịch còn thật nhạt thêm vào 4 giọt hồ tinh bột. Định phân cho tới khi mất màu hoàn
toàn. Ghi nhận thể tích dung dịch Na2S2O3 0,01N đã dùng.
IV. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
Thể tích dung dịch Na2S2O3 0,01N đã dùng là:
V1 = 1,1ml
V2 = 1,1ml
V3 = 1ml
 V=

1,1 + 1,1 + 1
= 1,07ml
3

Vậy giới hạn lượng oxy bão hòa trong mẫu nước là:
DO =

V × C N × 8000 1,07 × 0,01 × 8000
=
= 1,712(mg / l )
Vmau
50

Từ kết quả trên, ta thấy hàm lượng DO có trong mẫu nước là rất thấp, nhỏ hơn thông số
DO theo quy chuẩn chất lượng nước mặt Việt Nam ban hành năm 2008 loại B2 là DO ≥ 2 mg/l.
Vì vậy, chất lượng nước trong mẫu phân tích trên đã bị ô nhiễm ở thông số DO.
Do không có dụng cụ đo DO trực tiếp tại nơi thu lấy mẫu nên không thể so sánh kết quả
định phân DO trong phòng thí nghiệm với kết quả đo DO trực tiếp tại nơi thu mẫu.

V. TRẢ LỜI CÂU HỎI
Câu 1: Các phương trình phản ứng cơ bản xảy ra trong phương pháp Winkler:
Mn2+ + 2OH‾

Mn(OH)2

1
O2
2

MnO2 +

+ 4H+

Mn2+ + I2 + 2H2O

Mn(OH)2
MnO2
2S2O32‾

+

+ 2I‾

S4O62‾

+ I2

-2-

H2O

+ 2I‾

Nhóm 3 - Chiều thứ 6


Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312
Câu 2: Giải thích việc cố định mẫu DO tại hiện trường trước khi vận chuyển về
phòng thí nghiệm phân tích
Cần phải cố định mẫu DO tại hiện trường trước khi đưa về phòng thí nghiệm phân
tích nhằm ngăn chặn sự tăng trưởng của vi sinh vật. Đồng thời không phá hủy mô động vật và
ngăn chặn sự phân hủy của vi sinh. Các hoạt động của vi sinh vật sẽ làm thay đổi nồng độ oxy
trong mẫu. Ngoài ra, nếu không cố định mẫu thì oxy có thể đi vào trong bình định mẫu hoặc ra
ngoài. Vì vậy việc cố định mẫu là việc cần thiết nhằm đem đến kết quả phân tích được chính xác
hơn.
Câu 3: Cần phải bổ sung phương pháp Azide vào phương pháp Winkler là vì:
Phương pháp Winkler bị giới hạn bởi các tác nhân oxy hóa khác như nitrite, sắt ba,
…các tác nhân này cũng có thể oxy hóa 2I‾  I2, đưa đến việc nâng cao trị số của kết quả.
Ngược lại các tác nhân khử như sất hai, sulfit, sulfur và polythiocyanate lại khử I 2  2I‾ và sẽ
làm hạ thấp kết quả.
Câu 4: Năm loại hóa chất gây cản trở trong phương pháp Winkler:
- Các tác nhân khử: Sắt hai, sulfite, sulfua, polythiocyanate là tác nhân khử I 2
thành 2I‾ đưa đến việc hạ thấp trị số kết quả.
- Các tác nhân oxy hóa: Sắt ba, nitrite,…các tác nhân này có thể oxy hóa 2I‾ thành
I2 đưa đến việc nâng cao trị số của kết quả.
* Biện pháp bổ sung thích hợp để khắc phục ảnh hưởng của những chất cản trở
này:
Đặc biệt ion Nitrite (NO2‾) là một trong những chất ngăn trở thường gặp, nó không
oxy hóa Mn mà khi môi trường có iodur và acid nó sẽ oxy hóa 2I‾  I2, N2O2 tạo thành từ

phản ứng lại bị oxy hóa bởi oxy khi trôi qua mặt thoáng dung dịch để cho lại NO 2‾
2+

2NO2‾ + 2I‾ + 4H+
N2 O2

+

I2 + N2O2 + H2O

1
O2 + H2O
2

2NO2‾ + 2H+

Do đó khi NO2‾ trong mẫu, dứt điểm không thể xảy ra bình thường khi có sự biến
đổi liên tục từ 2I‾  I2 và ngược lại.
Để khắc phục nhược điểm trên, phương pháp Winkler cải tiến bằng cách trong
dung dịch iodur kiềm được thêm một lượng nhỏ Azurnatri.

-3-

Nhóm 3 - Chiều thứ 6


Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312
NaN3
HN3

+

+ NO2‾

H+

HN3

+ H+

N2

+

Na+

+ N2O + H2O

Theo tiến trình này NO2‾ bị loại hẳn.
`
Câu 5: Vai trò của NaOH khi pha chế dung dịch Na2S2O3
Do trong nước, muối thiosulphate bị phân hủy dễ dàng bởi acid tạo thành S và SO 2
nên NaOH được dùng để trung hòa H+ có trong dung dịch và tạo môi trường ổn định cho S2O3‾.
Câu 6:
Mẫu dược bảo quản ngay sau khi thu tại hiện trường sẽ có DO cao hơn mẫu được
xử lý sau khi về phòng thí nghiệm. BOD của mẫu bảo quản tại hiện trường sẽ thấp hơn mẫu
được xử lý khi về tới phòng thí nghiệm. Nếu mẫu nước không được cố định tại hiện trường thì
DO trong thời gian vận chuyển sẽ bị giảm vì lượng oxy bị hao hụt do lượng chất hữu cơ dễ bị
phân hủy sinh học.
Vì vậy, cần phải cố định mẫu tại hiện trường trước khi vận chuyển về phòng thí

nghiệm phân tích nhằm tránh sai số khi đo, giúp cho việc xác định chỉ số DO và BOD được
chính xác.

-4-

Nhóm 3 - Chiều thứ 6


Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312

Bài 2: NHU CẦU OXY HÓA HỌC (COD)
I. ĐẠI CƯƠNG
Nhu cầu oxy hóa học COD là phương pháp đo lượng oxy tương đương của các cấu tử
hữu cơ trong mẫu nước bị oxy hóa bởi tác nhân hóa học có tính oxy hóa mạnh. Đây là phương
pháp xác định vừa nhanh chóng vừa quan trọng để khảo sát các thông số của dòng nước và nước
thải công nghiệp, đặc biệt trong các công trình xử lý nước thải.
II. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
1. Chuẩn độ lại FAS
Pha loãng 10ml K2Cr2O7 0,0167M với 90ml nước cất cho vào erlen 250ml

Thêm 3ml acid H2SO4 đậm đặc
Nhẹ nhàng trộn đều, làm nguội
Chuẩn độ với FAS 0,1M, sử dụng 2 – 3 giọt chỉ thị ferroin

Màu chuyển từ xanh sang đỏ nâu

2. Giai đoạn phá mẫu
Chuẩn bị 3 ống phá mẫu COD:
- Dùng 2 ống, mỗi ống lấy 25ml mẫu nước thải + 2,5ml dd K 2Cr2O7 + 3,5ml dd
H2SO4 tác chất.

- Ống thứ 3 cũng lấy tương tự nhưng thay 25ml nước thải bằng 25ml nước cất.
- Gắn vào hệ thống phá mẫu COD, điều chỉnh nhiệt độ 150 oC trong 1,5 giờ. Sau
đó tắt máy, để nguội.
3. Chuẩn độ mẫu

-5-

Nhóm 3 - Chiều thứ 6


Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312
Lấy 3 ống ra, chuyển dung dịch sang erlen 250ml (tráng sạch ống phá mẫu bằng nước cất ít
nhất 2 lần). Thêm 3 giọt Ferroin, sau đó chuẩn độ bằng dung dịch FAS tới khi dung dịch chuyển
sang màu đỏ nâu. Ghi nhận thể tích dung dịch FAS đã dùng.
III. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
Chuẩn độ lại dung dịch FAS ta thấy:
Dung dịch FAS đã dùng để chuẩn độ là 14,8ml
Nồng độ FAS = (ml K2Cr2O7 × 0,1)/ml FAS
= (10 × 0,1)/14,8
= 0,0676N
Thể tích dung dịch FAS dùng để chuẩn độ mẫu trắng là: V0= 3,6ml
Thể tích dung dịch FAS dùng để chuẩn độ mẫu là:
V1 = 3,2ml
V2= 3,2ml
→ V = 3,2ml
Hàm lượng COD (mg/l) có trong mẫu phân tích là:
COD(mg/l) = (V chuẩn độ blank - V chuẩn độ mẫu) × [FAS] × 8000/ml mẫu
= (V0 – V ) × [FAS] × 8000/ml mẫu
= (3,6-3,2) × 0,0676 × 8000/25
= 8,6528(mg/l)

Vậy hàm lượng COD có trong nước mặt tại khu vực ao sen khoa Khoa Học là 2,4608
mg/l. Với hàm lượng này, thông số COD phù hợp với Quy chuẩn Viêt Nam về chát lượng
nước mặt loại A1 ban hành năm 2008 (COD ≤ 10 mg/l).
IV. TRẢ LỜI CÂU HỎI
Câu 1:Trong phép do COD của mẫu nước biển có chứa [Cl -] = 15 g/l, người ta cần bổ
sung một nồng độ HgSO4 tương ứng

-6-

Nhóm 3 - Chiều thứ 6


Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312
• Nhằm để loai Cl- tác dụng với K2Cr2O7 sẽ làm cho kết quả chuẩn độ không chính

xác.

Cr2O72- + 14H+ →

6Cl- +

PTPƯ:

3Cl2

+ Cr3+ + 4H2O

⇒ Gây sai số chuẩn độ.
• Nồng độ HgSO4 cần bổ sung:
Hg2+

PTPƯ:

2Cl-

+

→

Ta có: nCl- =

15
= 0,42(mol)
35,5

⇒ n HgSO =

1
0,42
nCl- =
= 0,21(mol)
2
2

4

HgCl2

Vậy nồng độ HgSO4 trong một lít dung dịch(g/l) là:
[HgSO4] =

0.21 × 296
= 62.16(g/l)
1

Câu 2: Tính toán giá trị COD lý thuyết của mẫu chứa 300 mg/l của:
a.Alcol ethyl (C2H5OH).
Ta có PTPƯ:
C2H5OH

+

3O2

46

96

300

x?

→

2CO2

+ 3H2O

Vậy lượng Oxy vần thiết để oxy hóa mẫu là:
COD(300mg/l) =

96 × 300
= 626,09(mg/l)
46

b. Glucose(C6H12O6)
Ta có PTPƯ:

-7-

Nhóm 3 - Chiều thứ 6


Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312
C6H12O6
180
300

+

6O2

→ 6CO2 + 6H2O

192
y?

Vậy lượng Oxy cần thiết để Oxy hóa là:
COD(300mg/l) =

192 × 300
= 320(mg/l).
180

-8-

Nhóm 3 - Chiều thứ 6


Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312

Bài 3: NITROGEN – AMMONIA
I. ĐẠI CƯƠNG
Sự hiện diện của ammonia trong nước mặt hoặc nước ngầm bắt nguồn từ hoạt động phân
hủy chất hữu cơ do các loại vi sinh vật trong điều kiện yếm khí. Đối với nguồn nước cấp cho
sinh hoạt, ammonia được tìm thấy khi bị nhiễm bẩn bởi các dòng nước thải. Trong mạng lưới
cấp nước, ammonia còn được sử dụng dưới các dạng hóa chất diệt khuẩn cloramine. Nhằm tạo
lượng clor dư có tác dụng kéo dài thời gian diệt khuẩn khi lưu chuyển trong đường ống, tùy theo
tỷ lệ phối hợp ammonia có thể kết hợp với clor cho monocloramine, dicloramine, tricloramine.
II. NGUYÊN TẮC
Phương pháp phân tích thể tích (phương pháp Kjeldahl)
Đẩy muối amoni (NH4+) và NH3 ra thể tự do bằng một chất kiềm mạnh hơn
amoniac, thí dụ như MgO. Dùng hơi nước kéo amoniac đã được giải phóng ra sang bình
chuẩn độ và định lượng bằng H2SO4 0,1N với Methy đỏ làm chỉ thị màu.
Phản ứng:
2NH4Cl + MgO

2NH3

2NH3 +

(NH4)2SO4

H2SO4

2NaOH + H2SO4

+ H2O + MgCl2

Na2SO4 + 2H2O

III. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
- Hút 10ml mẫu nước thải cho vào bình Kjeldahl + 90ml nước cất + 1g MgO bột vào tới
khi có phản ứng kiềm rõ rệt (giấy quỳ tím chuyển sang xanh). Để tránh bọt sủi phồng lên, cho
thêm vài giọt dầu parafin. Lắp vào hệ thống cất NH 3, đun sôi. Hơi sẽ kéo NH3 theo, khi qua ống
sinh hàn sẽ đọng lại, rơi xuống bình tam giác 100ml đã đựng sẵn nước trung tính, chỉ thị màu
và 20ml H2SO4 0,1N.
- Cất cho đến khi hơi nước bay ra không còn NH 3 nữa (thử với giấy quỳ không cho phản
ứng kiềm). Hơi NH3 bay ra kết hợp với H 2SO4 thành (NH4)2SO4.Lấy bình chuẩn độ ra. H 2SO4
thừa sẽ được chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng
cam.
IV. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
Thể tích NaOH 0,1N để chuẩn độ H2SO4 thừa là:
VNaOH = 17,5 ml
Số mol NaOH = VNaOH x CNaOH/1000
-9-

Nhóm 3 - Chiều thứ 6

Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312
=

17,5 × 0,1
= 1,75 × 10 −3 (mol)
1000

Số mol H2SO4 thừa :
nH2SO4 thừa =

n NaOH 1,75 × 10 −3
=
= 0,875 × 10 −3 (mol)
2
2

Số mol H2SO4 đã phản ứng với NH3 = Số mol H2SO4 đã dùng - Số mol H2SO4 thừa
nH2SO4 =

20 × 2 × 0,1
− 0,875 × 10 −3 = 0,125 × 10 −3 (mol)
1000

Số mol NH3 = Số mol H2SO4 x 2
2 . 0,125 . 10-3 = 0,25.10-3 (mol)

=

Nồng độ NH3 trong mẫu nước thải:
[NH3] =

n NH 3
Vmâu

=

0,25
= 0,025 (M)
10 × 1000

= 0,025x 14x1000 (mg/l)

V. TRẢ LỜI CÂU HỎI
Câu 1: Nguồn gốc sinh ra N - NH3 trong mẫu nước thải
- Do quá trình phân hủy các chất hữu cơ, phân, rác trong tự nhiên.
- Hoặc sự phân hủy protein trong nước thải sinh hoạt và một số nghành công
nghiệp như: các nhà máy đạm, các nhà máy nitric, các hệ thống thiết bị làm lạnh cũng như
sinh hoạt của con người...
Câu 2: Nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả thực nghiệm và biện pháp khắc phục
 Nguyên nhân
-

Do sai số (thiết bị đo lường, hóa chất, thao tác, thời gian,..)

-

Do các muối amoni, sunfuahydro, các amin béo gây cản trở....
 Biện pháp khắc phục:

Bảo quản mẫu: để tránh thay đổi tính chất bởi các hoạt động của vi sinh vật, tốt

nhất là nên định phân amoni càng sớm càng tốt để tránh tạo các hợp chất cloramine, cần

- 10 -

Nhóm 3 - Chiều thứ 6


Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312
thiết phải khử clo dư ngay sau lấy mẫu. Tốt nhất nên thêm 0.8ml H 2SO4 đậm đặc/ 1ml mẫu
ở 4oC trong bóng tối hoặc cố định mẫu trong bình có mau tối.
 Chú ý: nếu sử dụng acid để bảo quản mẫu thì phải trung hòa trước khi định phân.
-

Kiểm nghiệm việc ứng dụng phương pháp.

-

Kiểm tra thiết bị.

-

Sử dụng hóa chất tinh khiết, còn hạn sử dụng.

-

Kỹ năng định phân (đúng kĩ thuật đồng thời kết hợp với mẫu trắng để so
sánh)

.
Câu 3: Điều kiện thích hợp để áp dụng 1 trong 3 phương pháp xác định N-NH3

-

Dụng cụ trữ mẫu bằng PE.

-

Điều kiện bảo quản 4o C.

-

Thời gian bảo quản tối đa 24 giờ.

Bài 4: PHOSPHATE
I. ĐẠI CƯƠNG
Trong thiên nhiên phosphate được xem là sản phẩm của chu trình lân hoá, và thường gặp
dưới dạng vết đối với nước thiên nhiên. Khi hàm lượng phosphate cao sẽ là một yếu tố giúp
rong rêu phát triển mạnh. Đây có thể là nguồn gốc do ô nhiễm bởi nước sinh hoạt, nông nghiệp
hoặc từ nước thải công nghiệp sản xuất bột giặt, chất tẩy rửa hay phân bón. Hai dạng phổ biến
nhất trong thiên nhiên là orthophosphate và polyphosphate đôi khi cũng có các dạng hợp chất
hữu cơ. Phosphate còn được tìm thấy tồn tại dưới trạng thái huyền trọc hay bùn trong mẫu
nghiệm. Tuy nhiên, trừ những trường hợp đặc biệt, thông thường phosphat chỉ được xác định ở
dạng hoà tan. Người ta ứng dụng việc phân tích phosphate để kiểm soát mức độ ô nhiễm của
dòng nước.
II. NGUYÊN TẮC
Các mẫu chứa phosphor dưới dạng phosphate hữu cơ và polyphosphate sẽ được phá mẫu
để chuyển về dạng orthophosphate.
- 11 -

Nhóm 3 - Chiều thứ 6

Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312
Khi mẫu có orthophosphate trong môi trường acid trung tính sẽ phản ứng với amonium
molybdate để phóng thích acid molybdophosphoric, sau đó acid sẽ bị khử bởi SnCl 2 cho
molybdenum màu xanh dương.
PO43- + 12(NH4)MoO4-

(NH4)3PO4.12MoO3 + 21NH4+ +12H2O

(NH4)3PO4.12MoO3 +Sn2+

Molybdemum(xanh dương)

Sắc tố màu khi so sánh với dung dịch màu tham chiếu cho phép xác định được hàm
lượng phosphate trong mẫu.
III. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
Giai đoạn phá mẫu
Cho 25ml mẫu nước thải vào erlen 250ml

1 giọt phenophtalein

Nếu xuất hiện màu đỏ, thêm vài giọt acid mạnh đủ làm mất màu đỏ

1ml dd acid mạnh (phá mẫu P) + 0,5g K2S2O8

Đun sôi nhẹ trên bếp điện cho đến khi thể tích còn 10ml

Làm lạnh pha loãng đến 30ml bằng nước cất

1 giọt phenolphtalein

Trung hòa với dd NaOH 0,1N đến màu hồng nhạt

- 12 -

Nhóm 3 - Chiều thứ 6


Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312

Pha loãng đến 50ml bằng nước cất

IV. KẾT QUẢ THÍ NGIỆM
Kết quả đo mật độ quang thu được trên máy quang phổ với bước song λ = 690nm:
STT bình
ml dd mẫu đã xử lý
ml dd PO4 chuẫn
ml nước cất
ml Molybdat
ml SnCl2 (giọt)
Mật độ quang A
Nồng độ P-PO4
(mg/l)

0
0
0
49
1
5 giọt

0

1
0
2
47
1
5 giọt
0.335

2
0
4
45
1
5 giọt
0.614

3
0
6
43
1
5 giọt
0.899

4
0
8
41

1
5 giọt
1.192

5
0
10
39
1
5 giọt
1.447

M1
25
0
24
1
5 giọt
0.465

M2
25
0
24
1
5 giọt
0.535

0

0.400

0.800

1.200

1.600

2.000

X1

X2

Với kết quả mật độ quang đo được từ mẫu dãy chuẩn cho ta thấy các giá trị mật độ quang
tăng theo nồng độ khá đều dặn và tạo thành một đường chuẩn đi qua gốc tọa độ O.
Với mật độ quang đo dược ở mẫu phân tích, thay vào phương trình đường chuẫn ta được:
Với y là mật độ quang A, x là hàm lượng P – PO4 (mg/l), ta có:
y = 0,7208x + 0,027
với y1 = 0,465  x1 = 0,608(mg/l)
- 13 -

Nhóm 3 - Chiều thứ 6


Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312

y2 = 0,535  x2 = 0,705(mg/l)
Vậy với giá trị P – PO4 của mẫu phân tích được ta thấy: với giá trị này chất lượng nước
tại khu vực thu mẫu đã vượt ngưỡng Quy chuẩn chất lượng nước mặt Việt Nam loại A1 ban

hành năm 2008 về thông số Phosphate (PO43-) tính theo P là ≤ 0,1 mg/l. Nồng độ phosphate cao
gấp 6 – 7 lần so với tiêu chuẩn cho phép. Chất lượng nước ở đây đã bị ô nhiễm theo thông số
Phosphate (PO43-) tính theo P.
V. TRẢ LỜI CÂU HỎI

Câu 1. Trong môi trường tự nhiên phosphate tồn tại dưới những dạng sau:
-

Orthophosphate (Đây là dạng phosphate mà cây trồng có thể hấp thụ được): H 2PO4- ,
HPO42-, PO43-

-

Polyphosphate: Các muối gốc P3O105-

-

Pyrophosphate: Các muối gốc P2O75-

-

Đôi khi cũng tồn tại ở dạng phosphate hữu cơ.

Câu 2. Nếu sử dụng bột giặt để rửa các dụng cụ thuỷ tinh thì:
Phosphate có trong bột giặt sẽ bị lưu giữ một phần trong các bình bởi tính hấp phụ của thành
bình dẫn đến sự sai lệch kết quả ( trị số kết quả thấp hơn). Vì vậy nên rửa các dụng cụ bằng HCl
loãng và tráng vài lần bằng nước cất.
Câu 3. Khi mẫu nước thải sinh hoạt được bảo quản vài ngày bằng cách acid hoá để ngăn
chặn các hoạt động sinh hoạt của vi khuẩn. Kết quả phân tích sẽ có giá trị thấp hơn hàm
lượng orthophasphate thật sự có trong mẩu vì:

Vi khuẩn phân giải xác động thực vật, protein, lipid, giải phóng các hợp chất phospho. Vì
vậy khi vi khuẩn đã bị acid hoá thì nó không còn khả năng phân giải các thành phần vừa kể trên
trong mẫu nước thải nữa.

- 14 -

Nhóm 3 - Chiều thứ 6


Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312

Bài 5: ĐỊNH LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC GIẾNG
I. ĐẠI CƯƠNG
Sắt là nguyên tố kim loại phong phú cấu tạo nên vỏ trái đất. Trong dòng nước mặt, hàm
lượng sắt thay đổi và ít khi vượt quá 1mg/l, nhất là ở các loại nước có tính kiềm. Dối với nước
ngầm, pH thấp, hàm sắt có thể cao hơn. Sắt dễ bị oxy hóa thành sắt ba và bị thủy giải sau đó bền
ở dạng ferric hydrat không tan.
II. NGUYÊN TẮC
Sắt ở dạng ferric hydrat không tan sẽ bị hòa tan bằng HCl đđ. Dùng hdroxylamin khử sắt
ba thành sắt hai. Ở pH từ 3 đến 9, Fe2+ sẽ tạo được phức màu đỏ cam với o-phenantrolin và được
xác định bằng cách đo độ hấp thụ A ở bước sóng = 510nm trên máy quang phổ SECOMAN
250.
Fe(OH)3 + 3 H+
4 Fe3+ + 2 NH2OH
3 [o-phenantrolin] + Fe3+

Fe3+ + H2O
4Fe2+ + N2O + H2O + 4 H+
[Fe(o-phenantrolin)3]2+

III. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
1. Xây dựng đường chuẩn
Đường cong chuẩn độ được xây dựng dựa trên đo dộ hấp thụ của các dung dịch chuẩn tại
bước sóng hấp thụ cực đại λmax = 510nm, với kết quả đo mật độ quang như sau:
0
1
2
3
4
5
STT Cốc
0
5
10
15
20
25
Dung dịch chuẫn cần lấy
25
20
15
10
5
0
Nước cất (ml)
5
5
5
5
5

5
Dung dịch điệm Acetat (ml)
3
3
3
3
3
3
Dung dịch phenanthrolin (ml)
0
0.014
0.026 0.038 0.051 0.065
Mật độ quang A
0
0.400
0.800 1.200 1.600 2.000
C (mg/l)

- 15 -

Nhóm 3 - Chiều thứ 6


Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312

2.Xác định nồng độ Fe tổng cộng trong dung dịch mẫu nước giếng:
Với kết quả mật độ quang đo được từ mẫu dãy chuẩn cho ta thấy các giá trị mật độ quang
tăng theo nồng độ khá đều dặn và tạo thành một đường chuẩn đi qua gốc tọa độ O.
Với mật độ quang đo dược ở mẫu phân tích là 0,009 thay vào phương trình đường chuẩn
ta được:

Với y là mật độ quang A, x là hàm lượng Fe (mg/l), ta có:
y = 0,032x + 0,0003
với y = 0,011 ⇒ x = 0,334(mg/l)
Vậy nồng độ phức của mẫu nước giếng là :
x = 0,334 mg/l = 0,334.10-3 mg/ml
⇒ Trong 25ml dd mẫu nước giếng có: 0,334.10-3 . 25 = 0,008 (mg)

Vậy phức của [Fe(o-phenanthroline)3]2+ :
Số mol [Fe(o-phenanthroline)3]2+ = 0,008/180 = 0,44 x 10-4 (mol)
Số mol Fe2+ = Số mol [Fe(o-phenanthroline)3]2+ = 0,44 x 10-4 (mol)
Vậy nồng độ Fe2+ trong mẫu nước giếng:

0,44 × 10 −4
= 1,76.10-6 (mg/ml)
25

Vậy nồng độ Fe tổng cộng trong 25 ml mẫu nước giếng = 1,76.10-6 (mg/ml)
= 1,76.10-3 (mg/l)

- 16 -

Nhóm 3 - Chiều thứ 6


Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312
IV. TRẢ LỜI CÂU HỎI
Câu 1. Để phản ứng đạt vận tốc tối đa phải điều chỉnh PH = 2,9 - 3,5:
Vì cần phải để phản ứng xảy ra trong môi trường acid để ngăn cản sự tạo thành kết tủa
Fe(OH)3.
Mặt khác, ta cũng phải sử dụng lượng thừa o-phenanthroline để cho phức tạo thành được

hoàn toàn không còn lượng thừa Fe2+ trong dung dịch để việc so màu được chính xác.
Câu 2. Khi lấy mẫu nước để xác định Fe ta phải sử dụng bình thuỷ tinh mà không được
sử dụng bình nhựa dẻo vì:
Nếu ta dùng bình nhựa dẻo thì trong mẫu nước nếu có Fe thì Fe sẽ hấp thụ vào thành bình
một phần do đó lượng Fe ta cần xác định sẽ không cho kết quả chính xác đúng kết quả ban đầu
của nó khi đựng mẫu trong bình thuỷ tinh.vậy tốt nhất ta nên đựng trọng bình thuỷ tinh khi thu
mẫu.
Câu 3. Các phương trình phản ứng xảy ra:
Fe(OH)3 + 3 H+
4 Fe3+ + 2 NH2OH
3 [o-phenantrolin] + Fe3+

Fe3+ + H2O
4Fe2+ + N2O + H2O + 4 H+
[Fe(o-phenantrolin)3]2+

- 17 -

Nhóm 3 - Chiều thứ 6


Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312

Bài 6: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG CỦA NO2
TRONG KHÔNG KHÍ
I. ĐẠI CƯƠNG
Khí NO2 thường xuất hiện trong các khu vực có mật độ giao thông cao tại các khu đô thị.
Nguồn gốc ban đầu từ các nguồn đánh lửa của động cơ đốt trong. Đây cũng là một trong những
thông số quan trọng trong quan trắc và kiểm tra, giám sát chất lượng môi trường không khí.
II. NGUYÊN TẮC

Khí NO2 được hấp thụ trong dung dịch NaOH tạo NaNO 2, cho phản ứng với CH3COOH
tạo thành HNO2. Acid nitro tác dụng với acid sulfanilic và α-naphtylamin cho ra hợp chất Azoic
có màu hồng.
Độ nhạy của phương pháp 0,5µg NO2- tương đương với 1µg NO2
Phương trình phản ứng:
NO2 + NaOH
NaNO2 + CH3COOH

NaNO2 + NaNO3 + H2O
HNO2 + CH3COONa

III. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
1. Tạo NO2:
Cho vào 2 bình hấp thụ mỗi bình 10ml dung dịch NaOH hấp thụ, và 1ml HNO 3 đđ + 2
mảnh Cu nhỏ. Lắp vào hệ thống impinger (gồm 3 bình trong đó có một bình bảo vệ).
Mẩu không khí được hút qua impinger với 2 bình hấp thụ mắc nối tiếp nhau, mỗi bình
chứa 10ml NaOH hấp thụ. Mở máy, đặt lưu lượng hút là 1lit/phút trong thời gian 1.5 giờ. Xong,
gom toàn bộ dung dịch ở 2 bình đã hấp thu trộn đều lại để tiến hành phân tích.
2. Chuẩn bị dãy chuẩn và mẫu đo
IV. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
Kết quả đo mật độ quang A trên máy so màu tại bước sóng λ = 543 nm:

- 18 -

Nhóm 3 - Chiều thứ 6


Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312
STT ống
dd NaOH hấp thu (ml)

dd chuẩn 5mg NO2/ml (ml)
dd NaOH đã chứa mẫu
dd CH3COOH 5N
dd Griess A và B
Mật độ quang A
Hàm lượng NO2 (mg/l)

0
4
0
0
1
2
0
0

1
3.9
0.1
0
1
2
0.109
0.125

2
3.8
0.2
0
1

2
0.192
0.25

3
3.5
0.5
0
1
2
0.457
0.625

4
3
1
0
1
2
0.897
1.25

5
3.8
0
0.2
1
2
0.915
X1

6
3.9
0
0.1
1
2
1.012
X2

Lượng NO2 có trong ống nghiệm số 5 và số 6 dựa theo phương trình đường chuẩn:
Mật độ quang phân tích được ở ống nghiệm số 5 là A 1 = y1 = 0,915 thế vào
phương trình đường chuẩn y = 0,7089x + 0,0116  x1 = 1,274 (mg/l)
Lượng NO2 có trong ống nghiệm số 5 là: (1,274 x 4)/1000 = 0,005 mg
Tương tự, với A2 = y2 = 1,012  x2 = 1,411 (mg/l)
Lượng NO2 có trong ống nghiệm số 5 là: (1,411 x 4)/1000 = 0,0056 mg
V. TRẢ LỜI CÂU HỎI
Câu 1. Các phương trình phản ứng xảy ra trong bài xác định NO2:
NO2 + NaOH

NaNO2 + NaNO3 + H2O

- 19 -

Nhóm 3 - Chiều thứ 6


Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312

NaNO2 + CH3COOH

HNO2 + CH3COONa
SO3H

SO3H

CH3COO- + 2 H2O

+ NaNO2 + CH3COOH
N≡N

NH2

SO3H

SO3H

C6H4

+ CH3COO- + C10H7NH2

N≡N

C6H4

+ CH3COOH

N=N-C10H6NH2

Câu 2. Theo đánh giá của em:

Dựa vào kết quả phân tích ta thấy nồng độ của NO 2 rất bé điều này cho thấy rằng lượng
NO2 trong không khí rất ít. Do đó môi trường nơi hút không khí hoàn toàn trong sạch, vậy
không khí ở vùng đã đo nằm trong giới hạn cho phép chủa quy chuẩn Việt Nam (QCVN) 2008.
Câu 3. Phương pháp khác để xác định NO2 trong không khí:
Người ta có thể xác định tổng NO 3- và NO2- để từ đó xác định nitrat trong cùng một mẩu
bằng phương pháp khá đơn giản là sử dung hổn hợp Cd-Cu nguyên tắc như sau :
Ion NO3- bị khử thành NO2- với sự co mặt của Cd. Các hạt Cd được xử lý với dung dịch
CuSO4, sau đó được nạp vào cột thủy tinh, phản ứng khử tiến hành tốt nhất ở pH =6-8. hiệu suất
khử đạt 88-90%
Ion NO2- được xác định bằng phương pháp tạo màu azô hóa bằng acid sunfanilic và
apha-naphtylamim. Phức tạp thành có cường độ màu lớn. Cực đại hấp thụ ở bước sóng λ= 520
nm với hệ số hấp thụ mol 4.104.

- 20 -

Nhóm 3 - Chiều thứ 6