Đề cương : Phương pháp phân tích hiện đại, ứng dụng trong phân tích môi trường

Đề cương : Phương pháp phân tích hiện đại, ứng dụng trong phân tích môi
trường
Câu 1: Trình bày định luật cơ sở của phép đo quang phổ hấp thụ phân tử
và các nguyên nhân làm sai lệch định luật khi thực hiện phép đo
-

Định luật cơ sở của phép đo quang phổ hấp thụ phân tử( đluật
Lambert-beer) : chiếu một chùm bức xạ đơn sắc có bước sóng

có

cường độ I0 qua dung dịch chứ cấu tử khảo sát có nồng độ C. Bề dày
dung dịch là l. Tại bề mặt cuvet đo , một phần bức xạ bị phản xạ có
cường độ IR , Mọt phần bức xạ có cường độ IA . Bức xạ ra khỏi dung dịch
có cường độ I.
I0 = IR + IA + I
A = log(I0/I) = ε.l.C
Trong đó :ε hệ số hấp thụ nguyên tử
C : nồng độ chất hấp thụ anh sáng trong dung dịch
l : chiều dài cuvet ( 1cm)
A : độ hấp thụ
Độ truyền suốt T = I/ I0 hay T% = I/ I0 x 100%

1

1


2

2

3

3


-

4

Các nguyên nhân làm sai lệch định luật khi thực hiện phép đo:
+ Mức độ đơn sắc anh sáng tới. A/S không dơn sắc thường dẫn đến độ
lệch âm. Chất màu hấp thụ cực đại ở λmax và chỉ ở λmax mới có sự tuyến
tính giữa Aimax – Ci và đồ thị Aimax – Ci là một đường thẳng , khi đó mật
độ quang là cực đại. Mức độ đơn sắc càng lớn thì khả nawg tuân theo
định luật lambert-beer càng lớn.
+ Nồng độ lớn của dung dịch khảo sát: Nồng độ của dung dịch lớn xảy ra
tương tác điện đại lượng ε thay đổi , thông thường khi tăng nồng độ dung
dịch , giá trị ε giảm . Sự sai lệch khỏi định luật lambert-beer là sai số âm.
4


+ nồng độ dung dịch của chất cần phân tích nằm ngoài khoảng tuyến
tính( khoảng tuyến tính thường có nồng độ C < 0,01 M)
+ Sự có mặt của chất lại làm biến dạng màu các phân tử hoặc dạng ion
phức màu
+ do ánh sáng chiếu qua dung dịch không dơn sắc
+ các yếu tố trong dung dich làm thay đổi cấu tử: sự pha loàng,pH , các
ion lạ sự hidrat hóa, sovat hóa,…

Câu 2: Trình bày nguyên tắc chung của phương pháp, lĩnh vực ứng dụng,
sơ đồ khối và nguyên lý hoạt động của các phương pháp phân tích:
a, Trắc quang ( UV-Vis)
- Nguyên tắc chung của phương pháp tắc quang là dựa vào lượng ánh
sáng đã bị hấp thụ bởi chất hấp thụ để tính hàm lượng của chất hấp thụ
- Nguyên tắc(UV-Vis) : Là đo độ hấp thụ ánh sáng (A) hoặc độ truyền
quang T của dung dịch, sau đo áp dụng định luật Lambert-Beer để xác
định nồng độ các cấu tử trong dung dịch. Trong thực tế ngta thường dung
các máy có tế bào quang điện để đo cường độ dòng sáng.
- Sơ đồ khối: Sơ đồ khối thiết bị
Nguồn sáng->Bộ lọc song->Mẫu->Tiếp nhận và khuyếch đại-> Ghi kq
+ nguồn sáng
+ Hệ tán sắc ( khe vào ,lăng kính, ke ra )
+ Buồng đựng mẫu
+ Bộ phận tiếp nhận và khuyeechs đại tín hiệu ( detecter)
+ Bộ phận ghi kết quả
- Nguyên lý hoạt động ( định luật Lamber-beer) : Khi chiếu một chùm bức
xạ điện từ tác động lên khối vật chất thì sự hấp thụ của khối vật chất đó
phụ thuộc vào bản chất của nó, như vậy đo lượng tia bức xạ bị hấp thụ ta
có thể xác định được tính chất của vật liệu.
+ Chiếu vào cuvet có dung dịch mẫu chứa hợp chất phân tích 1 chùm tia
sáng có năng lượng phù hợp để chất phân tích hay sản phẩm phức của nó
hấp thụ bức xạ đó để tạo ra phổ hấp thụ phân tử.
+ Thu chùm tia sáng đi qua cuvet , phân li phổ đó và chọn 1 hay 2 bước
sóng hấp thụ cực đại của chất phân tích và đo cường độ hấp thụ quang S
của chất đó trong các điều kiện đã chọn.
+ Ghị giá trị độ hấp thụ quang. Việc này có thể thực hiện bằng công cụ
khác nhau như đông hồ đo năng lượng hấp thụ, máy tự ghi,..
- Ứng dụng : + Được sử dụng rộng rãi trong ngành công nghiệp hóa học,
sinh học, công nghệ thực phẩm, đồ uống cũng như môi trường để xác

thành phần vi lượng cũng như các chỉ tiêu an toàn thực phẩm
+ Phân tích hàm lượng các chất trong nước và nước thải.
5

5


Ưu điểm : phương pháp đường chuẩn có ưu điểm là xác định hàng
loạt mẫu nên tiết kiệm thời gian và kinh phí.
Phương pháp thêm chuẩn: có ưu điểm là phân tích hàng loạt
mẫu vấc định hàm lượng nhortrong nề mẫu phức tạp
b, Quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS.
- Nguyên tắc chung của phép đo AAS :
1.Chọn các điều kiện và loại trang bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ
trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của các
nguyên tử tự do. Đó là quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu.
2. Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua
đám hơi nguyên tử vừa sinh ra. Các nguyên tử ở trạng thái hơi sẽ hấp thụ
những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nó. Ở đây phần
cường độ của chùm tia sáng đã bị một loại nguyên tử hấp thụ là phụ thuộc
vào nồng độ của nó trong môi trường hấp thụ. Nguồn cung cấp chùm tia
sáng phát xạ của nguyên tố cần nghiên cứu được gọi là nguồn bức xạ đơn
sắc hay bức xạ cộng hưởng.
3. Tiếp đó, nhờ một hệ thống máy quang phổ, người ta thu toàn bộ chùm
sáng, phân ly và chọn 1 vạch hấp thụ của nguyên tố cần nghiên cứu để đo
cường độ của nó. Cường độ đó chính là tín hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp
thụ nguyên tử. Trong một thời gian nhất định của nồng độ C, giá trị
cường độ này là phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ C của nguyên tố trong
mẫu phân tích.
-

- SƠ ĐỒ KHỐI :

6

6


Trong đó : (1) là nguồn phát tia bức xạ đơn sắc, (2) hệ thống nguyên tử
hóa, (3) hệ thống đơn sắc, đetector, (4) bộ khuếch đại tín hiệu.
Nguyên lý hoạt động :
+ Chọn các điều kiện và một loại thiết bị phù hợp để chuyển mẫu phân
tích từ trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của các
nguyên tử tự do. Đó là quá trình nguyên tử hoá mẫu. Những thiết bị để thực
hiện quá trình này gọi là hệ thống nguyên tử hoá mẫu.
+ Chiếu chùm tia sáng phát xạ của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi
nguyên tử vừa điều chế được ở trên. Các nguyên tử của nguyên tố cần xác định
trong đám hơi sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của
nó. ở đây, một phần cường độ của chùm sáng đã bị một loại nguyên tử hấp thụ
và phụ thuộc vào nồng độ của nguyên tố trong môi trường hấp thụ. Nguồn cung
cấp chùm tia sáng phát xạ của nguyên tố cần xác định gọi là nguồn bức xạ đơn
sắc.
+ có thể nguyên tử hóa mẫu bằng ngọn lửa hoặc không ngọn lửa (sử dụng
lò graphit) có độ nhạy rất cao có khi gấp hàng trăm đến hàng nghìn lần phép đo
trong ngọn lửa nên có thể xác định được các nguyên tố vết với nồng độ rất nhỏ.
-

-

-

7

Ứng dụng : bằng phương pháp phân tích này người ta có thể định lượng
được hầu hết các kim loại (khoảng 65 nguyên tố) và một số á kim đến
giới hạn nồng độ cỡ ppm với sai số không lớn hơn 15%. , phương pháp
phân tích phổ hấp thụ nguyên tử đã được sử dụng khá phổ biến để xác
định các kim loại trong mẫu quặng, đất , đá,...
Ưu điểm Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử có độ nhạy và độ chọn
lọc cao. Gần 70 ng tố hóa học có thể được xác dịnh = pp này với
7


-

độ nhạy từ 1.10^(-4) đến 1.10^(-5)%. Sử dụng kỹ thuật ng tử hóa
ko ngọn lửa thì có thể đạt tới độ nhạy n.10^(-7)% Có thể xác định
đồng thời hay liên tiếp nhiều ng tố trong mẫu, sai số ko quá 15% .
Nhược điểm Phải có hệ thống máy tương đối đắt tiền Vì đó nhạy
cao nên sự nhiễm bẩn có ảnh hưởng lớn đến kết quả pt Pp chỉ
cho ta biết thành phần ng tố của chất

c, Quang phổ phát xạ nguyên tử AES
- Nguyên tắc :
1. Trước hết mẫu phân tích cần được chuyển thành hơi (khí) của nguyên
tử hay Ion tự do trong môi trường kích thích. Đó là quá trình hóa hơi và
nguyên tử hòa mẫu. Sau đó dùng nguồn năng lượng phù hợp để kích
thích đám hơi đó để chúng phát xạ. Đấy là quá trình kích thích phổ của
mẫu.
2. Thu, phân 1i và ghi toàn bộ phổ phát xạ của vật mẫu nhờ máy quang

phổ. Trước đây, phổ được ghi lên kính ảnh hay phim ảnh. Chính máy
quang phổ sẽ làm nhiệm vụ này. Nhưng những trang bị hiện đại ngày nay
có thể thu và ghi trực tiếp các tín hiệu cường độ phát xạ của một vạch phổ
dưới dạng các lực trên băng giấy hay chỉ ra các sóng cường độ vạch phổ
trên máy in (printer), ghi lại vào đĩa từ của máy tính.
3. Đánh giá phổ đã ghi về mặt định tính và định lượng theo những yêu
cầu đã đặt ra. Đây là công việc cuối cùng của phép đo. Chính vì vậy, ứng
với các nhiệm vụ và nguyên tắc này, để thực hiện một phép phân tích dựa
theo phổ phát xạ của nguyên tử người ta phải cần một hệ thống trang bị
cũng gồm ba phần tương ứng như thế.

-SƠ ĐỒ KHỐI:
Mẫu

Đưa mẫu
vào

Bức xạ
phát ra

Bộ phận tán
sắc ánh
sáng( lăng
kính)

Nguồn kích
thích

Bộ phát
hiện

Bộ xử lý

Kết quả
phân tích
8

8


- Nguyên lý hoạt động :
+ Nguyên lí cơ bản: dưới tác dụng của nhiệt độ các nguyên tử, phân tử, ion sẽ
phát xạ ra các bức xạ điện từ. Cường độ phát xạ này sẽ được đo bằng thiết bị
quang học rồi từ đó tính ra nồng độ chất cần xác định.
+ Sự xuất hiện phổ phát xạ: Trong đk bình thường, các điện tử chuyển động trên
các quỹ đạo ứng với mức năng lượng thấp nhất. Khi đó nguyên tử ở trạng thái
bền không thu mà cũng không phát năng lượng. Khi chúng nhận được năng
lượng bên ngoài sẽ chuyển lên trạng thái có mức năng lượng cao hơn, tồn tại ở
trạng thái kích thích. Tuy nhiên trạng thái này k bền vững( chỉ 3.10-8s). Sau đó
nó luôn có xu hướng trở về trạng thía bền vững ban đầu, nghĩa là giải phóng
năng lượng chúng đã hấp thu được dưới dạng các bức xạ quang học.
+ Sự chuyển mức của điện tử En k phải chỉ về mức Eo mà còn về các mức
khác E01, E02, E03,... ứng với mỗi bước chuyển đó có 1 tia bức xạ, tức là 1 vạch
phổ. Vì thế khi 1 nguyên tử bị kích thích thường phát ra rất nhiều vạch phổ phát
xạ. Nguyên tố nào có nhiều điện tử và có cấu tạo phức tạp của các lớp ion hóa
trị thì càng phát ra nhiều vạch phổ
-

ỨNG DỤNG

+) Ngiên cứu vật lí quang phổ nguyên tử
+) Phân tích định tính và định lượng của các nguyên tố hóa học như:
Các KL trong mọi đối tượng mẫu khác nhau, như địa chất, hóa học, luyện
kim, hóa dầu, nông nghiệp, thực phẩm, y dược, moi trường
• Các loại mẫu rắn, mẫu dung dịch, mẫu bột, mẫu quặng, mẫu khí
• Á kim: Si, P,C,..
- Ưu nhược điểm của phương pháp
•

-Ưu điểm:
+) pp này có độ nhạy rất cao( từ n.10-5-n.10-6%), sai số nhỏ hơn
10%
+) Tiến hành phân tích đồng thời nhiều nguyên tố trong 1 mẫu mà
không cần tách riêng
9

9


+) pp phân tích theo phổ phát xạ là 1 pp phân tích tiêu tốn ít mẫu
+) pp này có thể KT đc độ đồng nhất về tp của vật mẫu ở những vị
trí khác nhau. Vì thế cũng đc ứng dụng để KT độ đồng nhất của bề
mặt vật liệu.
-Nhược điểm:
+) pp này chỉ cho chúng ta biết đc tp nguyên tố của mẫu ptích chứ
k biết đc cấu tạo của mẫu ntn
+) Độ chính xác của pp phụ thuộc vào nồng độ chính xác của tp
của dãy mẫu đầu
+) Cần trang thiết bị có kinh phí lớn, mẫu phân tích cũng cần kinh
phí lớn.

d, Đo điện thế trực tiếp (cụ thể các loại điện cực thường dùng, cách chọn điện
cực cho từng phép đo).
Nguyên tắc của những phương pháp này là đo thế cân bằng của các điện
cực nghiên cứu để xác định nồng độ cân bằng của các chất phân tích hoặc
theo dõi sự biến thiên nồng độ của chất trong phản ứng chuẩn độ của nó.
- Nguyên lý hoạt động : Người ta thường sử dụng các điện cực chọn lọc
ion(ĐCI) : Các ĐCI dựa trên 1 loại thế cân bằng đặc biệt là thế màng.
Nghiên cứu chế tạo được 1 số loại màng chọn lọc ion là những màng mà
nếu ta nhúng chúng vào dung dịch chất điện li thì chúng chỉ cho phép 1
loại ion nào đó di chuyển qua màng. Là sự trao đôit ion trong những cân
bằng thuận nghịch xảy ra trên ranh giới tiếp xúc giữa 2 bề mặt của màng
và các dung dịch chất điện li được ngăn cách. Khi cân bằng được thiết lập
thì ranh giới thiếp xúc giữa 2 bề mặt của màng và các dung dịch chất điện
li được ngăn cách, cùng với đó trên ranh giới tiếp xúc xuất hiện 1 bước
nhảy thế cân bằng , thế này là hàm số của nồng độ cation hoặc ainontrong
các dung dịch mà màng ngăn cách.
- Cấu tạo: thân cực phần bên trong có chứa dung dịch nội có nồng độ ion
xác định( bên trong dung dịch nội luôn có 1 cực so sánh là cực có thế k
đổi. Đầu cuối thân cực là màng chọn lọc ion, riêng các cực thủy tinh
màng này rất mỏng, hình caaufdduowcj chế tạo bằng thủy tinh có thành
phần xác định
Điện cự loại I được cấu tạo gồm 1 bản KL nhúng vào dung dịch chứa ion của
kim loại đó.
-

(1)
10

10

(2)

+ điện cực loại 1 ứng dụng để xác định nồng độ các ion KL Ag, Bi, Cd, Cu,
Hg, Pb, Sn,Tl, Zn
Điện cực loại II: Cấu tạo gồm 1 dây kim loại phủ 1 lớp muối ít tan cuat KL
nhúng vào dung dịch chứa anion của hợp chất ít tan đó
+ điện cực loại 2 dùng để xác định các anion tạo ít tan hoặc tạo phức bề với
kim loại đó. VD điện cực Ag, AgI/KI để xác định I-, điện cực loại 2 để xác
định một số aninon thuộc nhóm halogen, CN-,....; điện cực chọn lọc ion để
xác định một số anion trên và các anion NO3-, PO43- ,...

(3)

Đ iện cực chọn lọc ion
- Điện cực thủy tinh : dùng để đo pH có cấu tạo gồm 1 màng thủy tinh
mỏng có bề dày khoảng 0,03 – 0,1nm, bên trong điện cực có chưa dung
dịch H+ chuẩn .một số màng thủy tinh ứng dụng để phân tích được các
ion Li+, K+, Rb+, Cs+ , NH4+,Ag+ và Tl+
-

-

Điện cực màng rắn:
+ Màng thủy tinh: cấu tao từ các silicat KL , tiêu biểu là các điện cực
màng chọn lọc ion H+ , Na+
+Màng đơn tinh thể : cac màng này thường có tính chọn lọc rất cao. Tiêu
biểu cho điện cực màng chọn lọc ion F- với tinh thể LaF3.
+Màng rắn đồng thể : được tạo từ các đơn tinh thể của các hợp chất khó
tan,....

+ Màng rắn dị thể : là các vật liệu hoạt động mang chất hữu cơ trơ như
cau su ,silicon ,PVC ,...
Điện cực màng lỏng.người ta chế tạo 1 loại điện cực màng mỏng có chưa
dung dịch chất trao đổi ion gắn vào thân cực ngăn dung dịch nội và dung
dịch phân tích với màng.

-

Điện cực khí: dùng để xác định hàm lượng các khí. VD:điện cực
khí CO2 : khí CO2 đi qua màng pản ứng với nước tạo thành
HCO3-, H3O+



Điện cực màng chọn lọc ion đo các khí có ứng dụng rộng rãi để xác định
các khí CO2,HCN, HF,H2S,NH3,SO2,...

Ưu điểm của phương pháp trực tiếp đo độ dẫn điện là có độ chính xác
khácao, thiết bị đơn giản, dễ lắp ghép vào các hệ điều khiển tự động
trong các ngànhsản xuất thích hợp. Nhưng phương pháp đo trực tiếp có
một nhược điểm quan trọnglà độ chọn lọc kém, điều đó ảnh hưởng đến
phạm vi ứng dụng của phương pháp

Ứng dụng Phương pháp trực tiếp đo độ dẫn điện rất có hiệu quả khi
kiểm tra chất lượngnước cất trong phòng thí nghiệm, nước trong công
11

11

nghiệp sản xuất dược phẩm, hóahọc. Phương pháp cũng được dùng để
kiểm tra nước trong quá trình làm sạch nước,đánh giá độ nhiễm bẩn
của nước thiên nhiên, nước trong kỹ thuật lò hơi. Điều đặc biệt là với
các đầu dò và bộ chỉ thị đơn giản, người ta có thể lắp thẳng máy đo
vàođường dẫn nước để kiểm tra trực tiếp, kịp thời.
Câu 3: Trình bày đặc điểm của phương pháp, ứng dụng , sơ đồ khối và
nguyên lý hoạt động của các phương pháp phân tích:
a, Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
- Đặc điểm của phương pháp:
+Sắc ký lỏng là 1 dạng hiện đại của sắc ký, với pha tĩnh là những hạt có
kích thước rất nhỏ 10 µm , có hiệu suất tách rất cao, do cỡ hạt trong pha
tĩnh nhỏ nên phải dùng bơm để nén dung môi qua cột.
+ Là pp pt hóa lý, dùng để tách và định lượng các thành phần trong hỗn
hợp dựa trên ái lực khác nhau giữa các chất với 2 pha luôn tiếp xúc nhưng
không hòa lẫn vào nhau. Pha tính trong cột hiệu năng cao, phai động là
dung môi rửa giải.
+ Qúa trình vận chuyển và phân bố của các chất tan giữa 2 pha khác
nhau.Khi pha động di chuyển với 1 tốc độ nhất định qua cột sắc ký sẽ đẩy
các chất tan bị pha tĩnh lưu giữa ra khỏi cột, Tùy theo bản chất của pha
tính ,chất tan và pha động mà quá trình rửa giải tách được các chất ra
khỏi cột sắc ký.
- SƠ ĐỒ KHỐI
Bình chứa dung môi  bơm bộ bơm mẫu cột sắc ký detecter  chất
thảI
BỘ GHI TÍN HIỆU
- Nguyên lý hoạt động : mẫu được bơm vào cột sắc kus thông qua bộ bơm
mẫu ( bằng tay hoặc tự động), pha động được bơm vào cột qua bộ phận
bơm dung môi với áp suất nén cao, mẫu được tách trên cột và pha động
sẽ rửa giải mẫu ra khỏi cột , sự có mặt của các cấu tử có trong mẫu sẽ ghi
nhận ở detecter và chuyển tín hiệu qua bộ phận ghi nhận kết quả. Mẫu và

dung môi sau khi qua detetor sẽ chuyển qua bình đựng mẫu thải
- ứng dụng : pp HPLC được áp dụng để tách hỗn hợp, phân tích định tính,
phân tích định lượng, tinh chế.
12

12


- Ưu

điểm - Tốc độ nhanh (nhiều phân tích <30 phút)
+ Độ phân giải cao (nhiều loại pha tĩnh) - Độ nhạy cao (kết hợp
nhiều loại Detector)
+Tái sử dụng cột
+ Hữu ích trong việc phân tích các cấu tử có phân tử lượng lớn
hoặc ion hóa (có độ bay hơi thấp)
+Mẫu dễ thu hồi (nên cũng có thể sử dụng để phân tách hỗn
hợp).
+ áp đụng được với các mẫu k bay howivaf không cần thiết, áp
dụng được cho cả các ion vô cơ
- Nhược điểm của HPLC Thiết bị đắt tiền, đầu tư ban đầu cao
b, SẮC KÝ KHÍ (GC)
- Đặc điểm của phương pháp
+ Sắc ký khí là kỹ thuật săc ký được chọn để tách các hợp chật vô cơ và
hữu cơ bay hơi và bền nhiệt. sắc ký hấp thụ khí-rắn sử dụng chất hấp phụ
rắn làm pha tĩnh và pha động khí. Sắc ký phân bố khí-lỏng thực hiện quá
trình tách nhờ sự phân bố các cấu tử của hỗn hợp giữa pha động khí và
pha tĩnh lỏng được giữ trên chất mang rắn.
- SƠ ĐỒ KHỐI:
Khí mang  van điêu áp  cổng tiêm mẫu lò cột ( cột tách) detetor

bộ phận xử lý.
(1) Nguồn cung cấp dòng khí mang( pha động) và van điều áp
(2) Bộ phận dưa mẫu vào dòng khí mang
(3) Cột tách chứa pha tĩnh
(4) Lò duy trì nhiệt độ thích hợp cho cột
(5) Bộ phận dò nhận biết cấu tử trong mẫu khi chúng được rủa giải ra
khỏi cột( detertor)
(6) Bộ phận đọc tín hiệu.
- Nguyên lý hoạt động : bộ phận bơm mẫu được đặt ở một nhiệt độ phù hợp
để sau khi mẫu bơm vào sẽ hóa hơi hoàn toàn và mẫu dạng hơi đi ngay
vào cột, hấp thụ trên pha tĩnh. Khí mang từ bình đi qua màng lọc và van
điều áp, đi vào cột sẽ đẩy mẫu đi dọc theo cột. Nhiệt độ cột được khống
chế chặt chẽ theo chế độ đặt sẵn phù hợp cho từng loại mẫu. các chất
13

13


phân tích sau khi dduocj tách trên cột, lần lượt đi vào detetor. Tại đây mỗi
chất phân tích cho 1 tín hiệu nhất định, các tín hiệu này được khuếch đại,
xử lý và ghi lai và hiển thị thiết bị ghi tín hiệu.
- ỨNG DỤNG: phân tích được hầu hết các hợp chất thuốc trừ sâu, các loại
thuốc diệt cỏ, diệt nấm trong các nền mẫu nông sản, thực phẩm thủy hải
sản,môi trường phụ vụ công tác an toàn vệ sinh cho các loại hàng hóa lưu
thông trong nước và xuất khẩu.
- Ưu điểm: thiết bị đơn giản ,rẻ,nhanh chóng, dễ dàng kết nối với phối khổ
Câu 4 : Phương pháp định lượng bằng cách dùng đường chuẩn
1.

Trắc quang UV-vis

Các bước thực hiện xác định nồng độ cấu tử X trong mẫu cần phân
tích theo phương pháp đường chuẩn như sau :
Bước 1:chọn điều kiện phù hợp để đo phổ UV-VIS cho loại mẫu và
mẫu chuẩn cần đo như các thông số máy , λmax , điều kiện đo , thời
gian đo , loại cuvet….
Bước 2: đo mẫu
-Xử lí mẫu phân tích về trạng thái đo được của phương pháp đã
chọn , thêm thuốc thử PH, và các điều kiện để tạo chất đo quang
theo hướng dẫn của phương pháp .
- Đo Ax của dung dịch cần phân tích
Bước 3: lập đường chuẩn
-Pha chế một dãy dung dịch chẩn có nông độ chất chuẩn X tăng dần
( 5 đến 7 mẫu ) nằm trong vũng tuyến tính , thuốc thử PH , và các
điều kiện khác nhau .
- Đo độ hấp thụ quang A của dãy dung dịch chuẩn .
- lập đồ thị A=f(c ) được đường chuẩn dạng y= ax+b (y là độ hấp thụ
quang , X là nồng đô C,a và b là các tham số)
Bước 4 Tính kết quả
Dựa vào đường chuẩn tính được Cx trong mẫu đo và suy ra được
nông đọ C cần xác định trong mẫu ban đầu.
14

14


Ưu điểm :
-xác định hàng loạt mẫu tiết kiệm thời gian chi phí
Ngược điểm
-Kết quả có thể ảnh hưởng bởi điều kiện pha dãy mẫu chuẩn nên

hằng ngày truwcowcs khi phân tích phải hiệu chuẩn lại cho đứng với
điều kiện thí nghiệm
-chỉ xác định cho cac mẫu mà nền không quá phức tạp
Vd; đọc vd trang 16, và51
Quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS
Phương pháp đường chuẩn dựa theo phương trình cơ bản của phép
đo phổ phát xạ nguyên tử
2.

I = a.Cb (a) hay

S= ϒ .b.logC+k(b)

Trong điều kiện b: đây là phương trình đường thẳng có dạng y=ax và
y=ax+b . Phương trình a là đối với những máy đo được trực tiếp
cường độ phát xạ IM của vạch phổ . còn b là trường hợp đo độ đen S
của vạch phổ trên kính ành
Muốn xác định nồng độ Cx của nguyên tố X trong mẫu;
-

-

-

15

Trước hết chuẩn bị một đã mẫu đầu có chứa nguyên tố X với nồng
độ C1 , C2 , C3 ,C 4 …và Cx cùng một điều kiện như mẫu phân tích
Sau khi chuẩn bị xong mẫu phân tích tiến hành hóa hơi , nguyên
tử hóa ,kích thich phổ , và ghi phổ của các mẫu đó theo những

điều kiện phù hợp đã được chọn
Tiếp đó chọn một cặp vạch phân tích để đo độ đen hay chọn vạch
phân tích để đo cường độ Iλ hay độ đen ∆S tương ứng với từng
nồng độ
Từ cập giá trị ∆S/log C hay Iλ/ C ta dựng đường chẩn theo hệ tọa
độ S ,log C hay Iλ -C
Xác định nồng độ Cx : đo các giá trị ∆Sx hay Ix đã có đặt lên trục
tung từ đó kẻ đường song song với trục hoành thì ta có được
Cx( nếu đo I) hoặc log Cx nếu đo S rồi suy ra Cx cần tìm.

15


Ưu điểm :thuận lợi khi phân tích mẫu của hàng loạt mẫu của cùng 1
đối tượng
Ngược điểm : phân tích và mẫu phải ghi phổ trong cùng 1 điều kiện
và trên một kính ảnh . vì thế nếu phân tích nhiều đối tượng mà mỗi
đối tượng có 1,2 mãu thì tốn mẫu đầu kính ảnh .tg……
Vd :
3.Quang phổ phát xạ nguyên tử AAS
Tương tự AES.
4.Đo điện thế trực tiếp (giới hạn trong điện cực kim loại loại 1, 2 và
điện cực ISE)
Định lượng băng phương pháp đo điện thế trực tiếp
Nguyên tắc ; chọn điện cực chỉ thị phù hợp
Sử dụng phương pháp đường chuẩn hoặc thêm chẩn để xác định
nồng độ các chất . các bước tiến hành như trong phương pháp trắc
quang
Đọc VD trang 110
PHẦN BÀI TẬP

1.Trắc quang

Công thức định luật lambert-beer
A = lg (I0/I) = ɛbC =-lg T
A: mật độ quang của dung dịch
C: nồng độchất hấp thụ ánh sáng trong dung dịch.
ɛ : hệ số hấp thụ phân tử .
b; bề dày cuvet ( thường lấy là 1 cm)
T: độ truyền quang , T= I/I0
Mật đọ quang có tính chất cộng tính
C3 = C1 + C2

thì A = A1 + A2

2. phổ hấp thụ nguyên tử AAS
Aλ = K C bL
16

16


L: bề dày cuvet( thường lấy là 1 cm)
k : hằng số thực nghiệm
C : nồng đọ nguyên tố cần xác định trong mẫu phổ .
b: hằng số bản chất (b thuộc (0,1]) , khi nồng đọ phân tích nhỏ b luôn luôn bằng
1.khi C lớn thì b dần tiến về 0.
3. sắc ký khí
-Số đĩa lí thuyết : Nhq = L/H
L: chiều dài cột sắc ký
H: cao đĩa lí thuyết

-Chiều cao đĩa lí thuyết
H= L/Nhq
-Hệ số phân giải Rs
- hệ số phân bố
K = Cs/ Cm

=

ns/nm .Vm/Vs

Cs : nồng đọ chung của chất tan trong pha tĩnh
CM:nồng đọ chất tan trong pha động .
K: hệ số phân bố .
VM thể tích pha động
Vs thể tích pha tĩnh
CM nồng độ chất tan trong pha động
Cs nồng độ chất tan trong pha tĩnh

17

17


18

18