THỰC HÀNH PHÂN TÍCH QUANG

THỰC HÀNH PHÂN TÍCH QUANG
Bài 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Mn2+ TRONG MUỐI MnSO4
(Phuong pháp so màu)
I. NGUYÊN TẮC:
Trong nước có chứa hàm lượng mangan có thường tồn tại dưới dạng Mn 4+ ta
dùng axit H2SO4 đậm đặc để khử Mn4+ xuống Mn2+. Sau đó cho tiếp (NH4)2S2O8
bảo hoà vào mặt của Ag+ làm chất xúc tác để oxy hoá Mn 2+ thành MnO4- có màu
hồng tím đặc trưng. Sau đó đun sôi dung dịch cho đến khi chuyển từ trắng đục
sang trong suốt có màu hồng. Cường độ màu tỷ lệ thuận với hàm lượng mangan
có trong mẫu nước. Rồi để nguội, lọc kết tủa, định mức đến 100 ml đem so màu
với dãy màu tiêu chuẩn hoặc đo quang phổ ở bước sóng λ = 520 nm .
K?t qu? tính theo cơng thức:

mg/l Mn

2+

=

(T .V ) Mn 2 + t / c

Trong đó :

V

ml
maãu

× 10 3

T: là nồng độ chuẩn của dung dịch M2+ = 0,01 mg/l.

V: là thể tích dung dịch chuẩn (ml).
ml
Vmaã
u : là thể tích mẫu nước đem xác định.

II. HOÁ CHẤT VÀ DỤNG CỤ
Hoá chất:
- H2SO4 đậm đặc 98%( d =1,84)
- AgNO3 10%
- (NH4)2S2O8 bảo hoà
- Dung dịch Mn2+ tiêu chuẩn có TMn = 0,01 mg/l.
2+

Dụng cụ:
-Bình tam giác (loại 250ml)
- Pipet loại 10ml
- Ống chuẩn độ 2ml
- Ống đong 50ml

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SO42- TRONG MUỐI
CaSO4
(phương pháp so màu)
I. NGUYÊN TẮC
- Làm kết tủa SO42- bằng lượng dư BaCl2 trong môi trường axit HCl.

1


- Hàm lượng SO42- có trong nước càng cao, dung dịch càng đục. Độ đục của
dung dịch được đem so màu bằng dãy màu tiêu chuẩn hoặc đo bằng máy đo

quang phổ ở bước sóng λ = 500 nm.
Công thức tính:

mg/l SO 4

2−

=

(TV ) SO 2−

Trong đó:

4

V

ml

× 103

T là độ chuẩn của dung dịch SO42-.
V là thể tích của dung dịch chuẩn (ml).
Vml là thể tích mẫu nước đem xác định.
II. HOÁ CHẤT VÀ DỤNG CỤ
Hoá chất:
- HCl 10%
- BaCl2 5%
- Dung dich SO42- có T so42− = 0,05mg/ml
Dụng cụ:

-Bình tam giác (loại 250ml)
- Pipet loại 10ml
- Ống chuẩn độ 2ml
- Ống đong 50ml
III. QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH
1. Lập thang màu tiêu chuẩn
Chuẩn bị 5 ống nghiệm Nessler cùng loại đã được đánh số thứ tự từ 1-5 và
các hoá chất cần thiết để xác định SO42-. Thao tác tiến hành theo tình tự như sau:
STT
Thuốc thử
VSO 2 − có T= 0,05mg/ml
4

Dd HCl 5%
Dung dịch BaCl2 5%

1

2

3

4

5

0

10

20

30

35

0.5

0.5

0.5

0.5

0.5

2

2

2

2

2

VED (ml)
Hàm lượng SO42- mg/l

Định mức đến 50 ml

0

10

20

30

35

2. Hoàn thành xác định
Hút chính xác 50ml mẫu nước cất xét nghiệm cho vào ống Nessler, rồi cho
thêm 0,5ml dd HCl 10% và 2ml BaCl2 5%. Lắc đều dung dịch xuất hiện cợn có
màu trắng đục. Sau đó tiến hành so màu với dãy màu tiêu chuẩn. Ta tính được
hàm lượng sunfat có trong mẫu ttheo công thức như trên.
2


Bài 3. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT (NO-3)
(Phương pháp so màu)
I. NGUYÊN TẮC
Axit Nitrit giải phóng từ muối Nitrat, tác dụng với Axit phenolđisunphonic
cho sản phẩm là Axit Nitrophenolđisunphonic. Tiếp tục cho sản phẩm này tác
dụng với kiềm đặc cho phức màu vàng. Đem so màu phức này với thang màu
Nitrat tiêu chuẩn sễ tìm được hàm lượng Nitrat. Kết quả tính theo công thức:

T ×V
×1000
V ( ml )maãu

mg / lNO3− =
Trong đó:
T: Là độ chuẩn của NO3-

V: Là thể tích của NO3- tiêu chuẩn
V (ml) mẫu: Thể tích mẫu nước đem xác định
II. HOÁ CHẤT VÀ DỤNG CỤ
Hoá chất: -A xit phenolđisunphonic 10%
- NH4OH đậm đặc 25%
- Dung dịch NO3- tiêu chuẩn 0.005mg/ml
Dụng cụ: - Bếp cách thuỷ
- Pipet các loại
- Bộ ống so màu Nestle loại 50ml
- Chén sứ
- Ống đong 50ml
III. QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH:
1. Lập thang màu tiêu chuẩn: Lấy 8 ống so màu giống nhau cho vào mỗi ống
theo thứ tự bảng sau:
Thứ tự các ống
1

2

3

4

5

6

7

8

DD NO3- tiêu chuẩn 0.005mg/ml

0

1

2

3

4

5

6

7

Axit phenoldisunphonic 10%

1

1

1

1

1

1

1

1

KOH 12N

2

2

2

2

2

2

2

2

Nước cất

47

46

45

44

43

42

41

40

Số mg NO3- tương ứng

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

0.03

0.035

2. Chuẩn bị mẫu thử:
3


Đong 50ml nước cho vào chén sứ, đem đun cách thuỷ đến khi cạn khô sau
đó thêm 1ml thuốc thử Axit phenolđísunphonic, dùng đủa thủy tinh khuấy đều và
cho tan hết, thêm nước cất đến 10ml sau đó thêm 2ml K OH 12N khuấy đều ta
thấy dung dịch có màu vàng.
Chuyển dung dịch trên sang ống so màu, tráng chén sứ bằng nước cất, cho
luôn nước tráng vào ống so màu, thêm nước cất đến vạch 50ml, lắc đều, đem so
màu với dãy màu tiêu chuẩn. Tính kết quảtheo công thức trên.
IV. CÂU HỎI
1. Viết đầy đủ các phương trình phản ứng và giải thích vai trò của từng hoá chất
dùng trong bài thực tập?
2. Giải thích ý nghĩa của các công đoạn thực hiện trong qui trình xác định ?
3. Đưa ra công thức và chứng minh ? Kết quả phân tích?

Bài 4. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT (NO2-)
(Phương pháp so màu)
I. NGUYÊN TẮC:
Ở môi trường Axit pH= 2-2.5, ion NO2- sẽ kết hợp với Axít Sunphanilic
và α - naftylamin cho màu hồng đỏ. Đem so màu của dung dịch mẫu thử với
thang màu tiêu chuẩn sẽ xác định được hàm lượng ion Nitrit:
Kết quả tính theo công thức:

mg / lNO2− =

T ×V
×1000
V ( ml )maãu

Trong đó:
T: Là độ chuẩn của NO2V: Là thể tích của NO2- tiêu chuẩn
V (ml) mẫu: Thể tích mẫu nước đem xác định
II. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT
Hoá chất:

- Griss A (Axít Sunphanilic)
- Griss B (α - naftylamin)
- Dung dịch NO2- tiêu chuẩn 0.01mg/ml

Dụng cụ: - Pipet các loại
- Bộ ống so màu Nestle loại 50ml
- Ống đong 50ml
III. QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH:
1. Lập thang màu tiêu chuẩn:
Chuẩn bị khỏang 6 ống so màu Nestle giống nhau, lần lượt cho vào mỗi ống
các dung dịch với thể tích như sau:
4


STT ống
dd NO2- T= 5µg/ml
Griss A (ml)

0
1
2
3
0
0,2
0,4
0,6
1
1
1
1
Để 5 phút cho phản ứng xảy ra hoàn toàn
1
1
1
1
Để hiện màu 30 phút
50
49,8
49,6
49,4
0
1
2
3

Griss B (ml)
Nước cất (ml)
a NO (µg)

−
2

0

C NO − (µg /ml)
2

0.02

0.04

0.06

4
1
1

5
1,5
1

6
2
1

1

1

1

4
5

3,5
7,5

3
10

0.1

0.15

0.2

Lắc đều các ống, thêm vào mỗi ống 1ml Griss A, lắc đều để 3÷10 phút, thêm
1ml Griss B, để hiện màu từ 10÷30 phút, ta được dãy màu tiêu chuẩn màu hồng
tăng dần theo hàm lượng NO2- .
Đem đo mật độ quang ở bước sóng 520nm rồi xây dựng đồ thị chuẩn gồm
hai thành phần a (µg NO2- ) và A (mật độ quang) hoặc tính Atb.
2. Chuẩn bị mẫu thử:
Đong vào ống so màu 50ml mẫu nước thêm cào ống so màu 1ml Griss A,
để 5 phút, rồi cho vào 1ml Griss B, để yên khoảng 10 phút. Ta thấy, mẫu nước
không có màu, đem so với dãy màu tiêu chuẩn thì mẫu này trùng với ống số 1 của
dãy màu tiêu chuẩn. Tính kết quả theo công thức đã nêu.
III. QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH
1. Lập thang màu tiêu chuẩn
Chuẩn bị 5 bình tam giác có dung tích 250 ml đã được đánh số thứ tự từ 1

đến 5 và các hoá chất cần thiết để xác định Mn2+ theo thứ tự như bảng sau:
STT

1

2

3

4

5

6

7

0

1

2

2,7

2,9

3

3,1

DD H2SO4 đậm đặc

1

1

1

1

1

1

1

DD AgNO3 10%

1

1

1

1

1

1

1

DD (NH4)2S2O8 bảo hoà

7

7

7

7

7

7

7

0,6

0,62

Thuốc thử
2+

VM n cóTMn
mg/l

2+

= 0,01

Tiến hành đun sôi
VED (ml)
Hàm lượng Mn2+ (mg)

Định mức 50 ml
0

0,2

0,4

0,54

0,58

2. Hoàn thành xác định
Lấy chính xác 50 ml mẫu nước cần xét nghiệm cho vào bình tam giác 250
ml rồi cho vào đó 1 ml dung dịch H 2SO4 đậm đặc và 1 ml dung dịch AgNO3 10%
(dung dịch có màu trắng đục). Sau đó cho thêm 7ml dung dịch (NH 4 )2S2O8 bão
5


hoà thì dung dịch vẫn có màu trắng đục lắc đều, sau đó đun sôi trên bếp điện cho
đến khi dung dịch chuyển từ trắng đục sang dung dịch trong suốt thì nhắc xuống.
Để nguội đến nhiệt độ phòng, rồi dùng nước cất định mức thành 50ml rồi đem so
màu với dãy màu tiêu chuẩn ta tính được hàm lượng Mn2+ có trong mẫu.
Kết quả được tính theo công thức như trên.

6