bài thảo luận quan trắc môi trường

BÀI THẢO LUẬN

QUAN TRẮC VÀ PHÂN TÍCH
MÔI TRƯỜNG


Nội dung thảo luận

Xác định tổng Sắt bằng phương
pháp trắc quang (TCVN
6177:1996)
1.
2.
3.
4.

Nguyên tắc
Hóa chất
Cách tiến hành
Tính kết quả


Phương pháp trắc quang
1. Nguyên tắc:

Chuyển toàn bộ các dạng sắt không tan về dạng tan(Fe2+
và Fe3+).
- Khử toàn bộ Fe3+ về Fe2+ .
- ở pH=2,5÷9, Fe2+ sẽ tác dụng với thuốc thử 1,10Phenantrolin tạo thành phức màu đỏ da cam. So màu
tại bước sóng λ=510nm.
PTPƯ: Fe2+ + 3phenH+  Fe(phen)32+ + 3H+

Cường độ màu của phức tỷ lệ thuận với hàm
lượng Fe2+ có trong dung dịch.


Phương pháp trắc quang

Yếu tố ảnh hưởng
- Chất lơ lửng sau khi axit hóa mẫu: lọc mẫu.
- Một số ion kim loại (Cu,Co,Cr,Zn,Ni,Hg,Ag)
nồng độ cao sẽ gây ảnh hưởng. Chỉnh pH < 3.
- PO43- và chất màu: Tro hóa mẫu, sau đó hòa
tan bằng HCl.
- Chất oxy hóa: Thêm lượng dư chất
khử Hydroxylamin.


Phương pháp trắc quang

2. Hóa chất:
- HCl đặc 36% (d=1,18g/ml)
- H2SO4 đặc
- Dung dịch đệm axetat CH3COONH4: Hòa tan 3,85g amoni
axetat CH3COONH4 và 3ml Axit axetic đặc (95%,
d=1,05g/ml) và pha loãng bằng nước tới 100ml.
- Dung dịch Hydroxyl-amoni clorua: Hòa tan 10g hydroxyl –
amoni clorua (NH2OH.HCl) trong nước. Thêm nước đến
100ml. Dung dịch này ổn định ít nhất trong một tuần
nếu bảo quản trong chai màu nâu.

Phương pháp trắc quang

- 100ml dd thuốc thử 1,10 phenantrolin 0,1%.
Coi khối lượng riêng của dd = khối lượng riêng của nước.
Ta có: mdd= ddd.V = dH2O.V = 1.100 = 100(g)

Hòa tan 0,1(g) C12H8N2.H2O vào nước đến 100ml. Nếu khó tan thì đun
nóng, chú ý đun không sôi. Dung dịch ổn định trong 1 tuần nếu bảo quản trong
tối.
- 100ml dd sắt gốc 200mgFe/l. Pha từ muối Morh Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
trong nước cất.
Ta có: 1lít dd sắt gốc có 200mg = 0,2gFe
100ml
 0,02gFe


Phương pháp trắc quang
Trong 1mol muối Morh m=392g có 56(g)Fe
x(g)  0,02(g)Fe
=> x = mmuối Morh = 0,02.392/56=0,14(g)
Hòa tan 0,14(g) muối Morh vào nước đến 100ml
- 100ml dd sắt làm việc, (dd2) có hàm lượng 5mgFe/l
Pha từ dd sắt gốc (dd1)
Áp dụng CT hệ số pha loãng:




Phương pháp trắc quang

Pha loãng 2,5ml dd sắt gốc vào nước đến 100ml.
- 100ml dd K2S2O8 4%
Coi khối lượng riêng của dd = khối lượng riêng của nước.
Ta có: mdd = ddd.V = dH2O.V = 1.100 = 100(g)

Hòa tan 4(g) K2S2O8 vào nước, định mức đến 100ml.


Phương pháp trắc quang

3. Cách tiến hành:
 Xây dựng đường chuẩn:


Phương pháp trắc quang
 Phân tích:
- Axit hóa mẫu ngay đến pH=1 sau khi lấy mẫu.
- Lấy chính xác 50ml mẫu đã axit hóa.
- Thêm 5ml dung dịch kali peroxodisunfit K2S2O8 và
đun sôi nhẹ trong 40 phút, đảm bảo thể tích không cạn
quá 20ml. Làm nguội và chuyển vào bình định mức
dung tích 50ml, thêm 4ml dung dịch Hydroxylamoniclorua và thêm nước tới vạch.


Phương pháp trắc quang

- Hút 20ml dung dịch trên cho vào bình định
mức 25ml, thêm 0,5ml dung dịch Hydroxylamoniclorua, 1ml dung dịch đệm axetat, 1ml dung
dịch thuốc thử 1.10-phenantrolin 0,1%.
- Để phát triển màu 15 phút rồi đem đo độ hấp

thụ quang.(Abs)
Chú ý: Nếu mẫu nước có nồng độ sắt cao cần
phải pha loãng mẫu.


Phương pháp trắc quang

4.

Tính kết quả:
Cđo = (Abs – b)/a (mg/l)
Fe mg/l = Cđo x f
Trong đó: f - là hệ số pha loãng.
Cđo - nồng độ của Fe2+


Xin cảm ơn cô và các bạn đã
lắng nghe !!!