Kính hiển vi điện tử trong phân tích hóa học

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI
HỌC BÁCH KHOA TP.HỒ CHÍ MINH
BÁO CÁO CÁC PHƯƠNG PHÁP VẬT LÝ NGHIÊN CỨU CHẤT
RẮN

KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRONG PHÂN TÍCH HÓA HỌC
GVHD : TS LÊ MINH VIỄN

1


NỘI DUNG
1. GIỚI THIỆU
2. TÌM VÀ XÁC ĐỊNH TIA X
3. SỰ PHÂN TÍCH VẬT MẪU LỚN
4. KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA


1.

GIỚI THIỆU
 Ứng dụng: phân tích cấu trúc bề mặt, định lượng định tính chất rắn.
 Có 4 loại thông thường: SEM, TEM, STEM, SPM


Nguyên lý: Chiếu một chùm điện tử hội tụ cao trong chân không vào vật
mẫu, thu được tín hiệu => Xử lý => cấu trúc bề mặt, thành phần hóa học

Khi bắn một chùm điện tử năng lượng cao vào vật mẫu thì sẽ sinh ra:
• Điện tử thứ cấp (SE)
• Điện tử tán xạ ngược (BSE)
=> tạo hình ảnh
• Tia X đặc trưng: định tính, định lượng




Sự tạo thành tia X
• Electron tới có năng lượng
đủ lớn làm bật một electron
lớp trong và làm nguyên tử
bia bị kích thích với một lỗ
trống
• Khi lỗ trống này được lấp đầy
bởi một electron lớp ngoài thì
1 photon tia X được tạo ra


Sự tạo thành tia X:



• Các photon có mức năng lượng
bằng hiệu 2 mức năng lượng và đặc
trưng cho kim loại được làm bia
• 2 vạch Ka1 và Ka2 có cường độ
lớn nhất, thường dùng để phân tích
• Năng lượng cần dùng để kích thích

Ka1, Ka2 đối với các kim loại có Z
càng lớn thì càng lớn.





• Khối mẫu mang đi phân tích ≥ 1mm3 (1mm x 1mm x 1mm)
• Độ sâu mà tia X được tạo ra trong mẫu:

Trong đó: E (keV)
R (mm)
P=10-2



2. Tìm và xác định tia X-ray
• Có 2 phương pháp :
Phổ tán xạ năng lượng ( Energy-dispersive spectroscopy EDS)
Phổ tán xạ bước sóng (Wavelength-dispersive spectroscopy WDS)


2.1 Phổ tán xạ năng lượng
• Phổ tán xạ năng lượng là kỹ thuật phân tích thành phần
hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát
ra từ vật rắn do tương tác với các bức xạ (mà chủ yếu là
chùm điện tử có năng lượng cao trong các kính hiển vi điện
tử).
• Trong các tài liệu khoa học, kỹ thuật này thường được
viết tắt là EDX hay EDS xuất phát từ tên gọi tiếng

anh Energy-dispersive X-ray spectroscopy.


- Kỹ thuật EDS chủ yếu được thực hiện trong các kính
hiển vi điện tử
- Kỹ thuật EDS được phát triển từ những năm 1960s và
thiết bị thương phẩm xuất hiện vào đầu những năm 1970
với việc sử dụng detector dịch chuyển Si,Li hoặc Ge
- Mặc dù nó có lịch sử gần đây nhưng bây giờ nhìn chung nó được áp
dụng một cách rộng rãi hơn và linh hoạt hơn. Phương pháp EDS trở
nên đáng tin cậy trong việc sử dụng tia X để tìm ra đặc tính vi mô của
vật liệu



Nguyên lí hoạt động của EDS


Nguyên lí hoạt động của EDS
• Khi chùm điện tử có năng lượng lớn được chiếu vào vật rắn, nó sẽ
đâm xuyên sâu vào nguyên tử vật rắn và tương tác với các lớp điện tử
bên trong của nguyên tử. Tương tác này dẫn đến việc tạo ra các tia
X có năng lượng đặc trưng tỉ lệ với nguyên tử số (Z) của nguyên tử
• Có nghĩa là, tần số tia X phát ra là đặc trưng với nguyên tử của mỗi
chất có mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn
sẽ cho thông tin về các nguyên tố có mặt trong mẫu đồng thời cho các
thông tin về tỉ phần các nguyên tố này


Nguyên lí ghi nhận và độ chính xác của EDS