Bài Thu Hoạch Phân Tích Hàm Lượng Đạm Trong Nước Mắm

Đ ại h ọc nông lâm TPHCM

B ộ môn công ng ệ hóa h ọc

Bài Thu Ho ạch
Phân Tích Hàm Lư ợng Đ ạm Trong
Nư ớc M ắm

Dvdd:Phùng Võ Cẩm Hồng


Nhóm 2
Đỗ Xuân Duy

Lê Văn Thi

Đặng Mai
Quốc Thịnh

Lê Sỹ Hải Nam


N ội Dung Chính
Cơ sở lý thuyết
Phương pháp lấy mẫu
Cách xác định nồng độ đạm trong nước
Nhận xét chung


CƠ S Ở LÝ THUY ẾT











1.Lý do chọn đề tài
Như chúng ta đã biết đối với người dân việt nam, thì nước mắm là gia
vị không thể thiếu trong bữa ăn gia đình,vì nó không những mang
đậm bản sắc văn hóa dân tộc mà còn có giá tri dinh dưỡng.
Đề tài:khảo sát chất lượng đạm trong nước mắm giúp chúng ta biết
được chất lượng dinh dưỡng và độ an toàn cho sức khỏe của một số
loại nước mắm trên thị trường hiện nay.Từ đó có sự lựa chọn hợp lý
cho bữa ăn hàng ngày.
1.1Mục tiêu ngiên cứu:
-Phân tích hàm lượng đam trong nước mắm.
1.2 Đối tượng ngiên cứu:
-Một số loại nước mắm trên thị trường hiện nay.


CƠ S Ở LÝ THUY ẾT







1.3 Phương pháp thưc hi ện:
-Phương pháp trắc quang và phương pháp chuẩn độ.
1.4Sơ lư ợc v ề nư ớc m ắm:
Theo phương pháp truyền thống, nước mắm là sản phẩm
thu được từ quá trình thủy phân cá biển cùng với muối ở
tỷ lệ 1 kg cá và 3 kg muối.
Trên phương di ện khoa h ọc , nước mắm là hỗn hợp
muối với các axit amin được chuyển biến từ protein trong
thịt cá qua một quá trình thuỷ phân có tác nhân là các hệ
enzyme có sẵn trong ruột cá cùng với một loại vi khuẩn
kỵ khí chịu mặn.


CƠ S Ở LÝ THUY ẾT
Đ ộ đ ạm trong nư ớc m ắm:
 Đối với nước mắm, thì độ đạm được quy đổi ra t ổng hàm
lượng N (nitơ) có trong 1 lít.
Ví dụ: nước mắm 30 độ đạm (300N), tức là trong 1 lít
nước mắm có tổng cộng 30g nitơ.
 Dựa trên độ đạm này mà nước mắm được thành m ột s ố
hạng cơ bản như sau:


+ Loại đặc biệt:
+ Loại thượng hạng:
+ Loại hạng 1:
+ Loại hạng 2:
5107:2003).

Độ đạm >300N,
Độ đạm >250N,
Độ đạm >150N,
Đ ộ đạm >100N (TCVN


M ột s ố lo ại nư ớc m ắm


Phương pháp l ấy m ẫu: ( trích t ừ TCVN
5107:2003)



PHƯƠNG PHÁP THỬ
L ấy m ẫu: Theo TCVN 5276 - 90

Đơn v ị ch ỉ đ ịnh l ấy m ẫu.
Đơn vị chứa có dung tích từ 3 000 lít trở lên, mỗi đơn
vị chứa lấy một mẫu ban đầu, mẫu này đồng thời là mẫu
trung bình.
Đơn vị chứa có dung tích từ 1 000 đến dưới 3 000 lít,
lấy mẫu trung bình ở tất cả các đơn vị chứa.
Đơn vị chứa có dung tích từ 100 đến dưới 1 000 lít, s ố
đơn vị chỉ định lấy mẫu là 10 % số đơn vị chứa của lô đó,
nhưng không nhỏ hơn 6 đơn vị.
Đơn vị chứa có dung tích dưới 100 lít, số đơn vị chỉ
định lấy mẫu là 5 %, nhưng không nhỏ hơn 15 đơn v ị.


PHƯƠNG PHÁP TH Ử


Trường hợp số đơn vị chứa trong nhóm nhỏ
hơn số đơn vị chỉ định lấy mẫu (6 và 15) thì
lấy mẫu ở tất cả các đơn vị chứa. Đơn vị chứa
có dung tích nhỏ (chai 650 ml) nhưng số
lượng lại lớn thì mẫu ban đầu lấy nguyên
chai với tỷ lệ 0,5 % đến 1 % số đơn vị chứa
của lô đó.


PHƯƠNG PHÁP TH Ử


Khi lấy mẫu phải khuấy đảo đều và lấy ở
nhiều điểm khác nhau, khối lượng lấy mẫu
ban đầu bằng 1 % khối lượng nước mắm
chứa trong đơn vị chứa đó. Tập trung mẫu đã
lấy vào một dụng cụ khô sạch, khuấy đều rồi
lấy 2 000 ml làm mẫu trung bình. Trường
hợp không đủ 2 000 ml thì nâng tỷ lệ mẫu
lấy trong các đơn vị chỉ định lên cho đủ 2 000
ml.


PHƯƠNG PHÁP TH Ử
. Mẫu thử trung bỉnh được đóng vào 3 chai dung tích 300
ml, một chai để bên giao, hai chai để bên nhận, trong đó

một chai để phân tích, một chai để theo dõi quá trình bảo
quản và để xử lý khi có tranh chấp.
 Chai đựng mẫu phải khô, sạch và được tráng bằng nước
mắm của mẫu trung bình, được niêm phong cẩn thận và
được dán nhãn với nội dung:
1. Tên đơn vị sản xuất hoặc kinh doanh.
2.
Tên và cấp hạng sản phẩm.
3.
Cỡ lô hàng.
4.
Ngày, tháng, năm lấy mẫu.
5.
Họ và tên người lấy mẫu, bên giao và bên nhận.



PHƯƠNG PHÁP TH Ử C ẢM QUAN






D ụng c ụ và đi ều ki ện th ử c ảm quan ,
theo TCVN 3215 - 79.
Lắc đều chai đựng mẫu thử, mở nút chai rót
ra từ 13 ml đến 20 ml nước mắm vào một
cốc thuỷ tinh không màu, khô, sạch và có
dung tích 50 ml.

Xác đ ịnh màu s ắc : Khi nhận xét màu phải
đặt cốc thử ở nơi sáng, dưới nền trắng, mắt
người quan sát phải cùng phía với nguồn
sáng chiếu vào mẫu thử để xác định các chỉ
tiêu cảm quan.


PHƯƠNG PHÁP TH Ử C ẢM QUAN








Xác đ ịnh đ ộ trong : Đặt cốc mẫu thử ở giữa
nguồn sáng và mắt quan sát, lắc nhẹ cốc để
xác định độ trong.
Xác đ ịnh v ị: Dùng đũa thuỷ tinh chấm vào
mẫu thử đưa lên đầu lưỡi để xác định vị.
Xác đ ịnh mùi : Sau khi rót nước mắm từ
chai mẫu vào cốc, phải để yên 15 phút rồi
xác định mùi.
Sau khi dùng mẫu nước mắm để xác định các
chỉ tiêu cảm quan không được đổ lại vào chai
đựng mẫu thử và cũng không được dùng để
xác định các chỉ tiêu khác.

PHƯƠNG PHÁP TH Ử CÁC CH Ỉ TIÊU
HOÁ H ỌC
Chu ẩn b ị m ẫu th ử:
Lắc đều chai đựng mẫu, lọc qua giấy lọc hoặc
bông cho vào một chai khô, sạch, dùng ống hút
lấy chính xác 10 ml nước mắm đã lọc, chuyển
vào bình định mức 200 ml thêm nước cất đến
vạch múc, lắc đều. Dung dịch này chỉ được sử
dụng trong 4 giờ, kể từ khi pha xong.




Xác đ ịnh nitơ toàn ph ần , theo TCVN 3705
– 90.


PHƯƠNG PHÁP TH Ử CÁC CH Ỉ
TIÊU HOÁ H ỌC





 
Xác đ ịnh hàm lư ợng nitơ amoniac , theo
TCVN 3706 - 90.
Hàm lượng nitơ amoniac, X, tính bằng %,
theo công thức sau:

trong đó
XNH3 là nitơ amoniac, tính bằng gam trên
lít;
Xtp là hàm lượng nitơ, tính bằng gam trên
lít;



PHƯƠNG PHÁP TH Ử CÁC CH Ỉ TIÊU
HOÁ H ỌC



 Xác đ ịnh hàm lư ợng axít , theo TCVN 3705 - 90.

Hàm lư ợng nitơ axit amin , y, tính bằng %, theo công
thức sau:

trong đó:
XAA' là hàm lượng nitơ axit amin tính bằng g/l.
 Viện dẫn:
TCVN 3215 - 79 Sản phẩm thực phẩm. Phân tích
cảm quan. Phương pháp cho điểm.
TCVN 3705 - 90 Thủy sản. Phương pháp xác định
hàm lượng nitơ tổng số và protein thô.
TCVN 3706 - 90 Thủy sản. Phương pháp xác định
hàm lượng nitơ amoniac.


Cách xác đ ịnh n ồng đ ộ đ ạm
Cách 1 : xác đ ịnh n ồng đ ạm trong nư ớc
m ắm
( phương pháp tr ắc quang)
CHU ẨN B Ị M ẪU
 lấy 10ml nước mắm thêm 0,4mg hỗn hợp xúc
tác và 1ml H2SO4 (đđ) (tất cả cho vào ống
nghiệm sạch, khô).
 Gắm lên bếp cách cát ở nhiệt độ 2000c, và vô
cơ hóa đến khi dung dịch có màu xanh trong
suốt (khoảng 10 phút ).


Cách xác đ ịnh n ồng đ ộ đ ạm
10ml
mắm

Vô cơ
Định mức
100ml

2ml
Đ/mức
100ml

5ml mẫu


Cách xác đ ịnh n ồng đ ộ đ ạm
Cách tiến hành:

Chuẩn bị 6 becher 50ml sạch, rồi thêm các hóa chất theo bảng:
Becher

1

2

3

4

5

6

Dung dịch N 20 ppm (ml)

0

0,2

0,6

1,2

1,8

2,4

Dung dịch mẫu

0

0

0

0

0

0

5 ml

Đệm ph=6 (ml)( là chất gì )

4

4

4

4

4

4

4ml

Thuốc thử Nessler (giọt)

5

5

5

5

5

5

5

N(µg)

0

4

12

24

36

48

Cx

NaOH 1%

0

0

0

0

0

0

2ml ( 2ml này
để trung hòa
lượng acid dư)

Nước cất 2 lần

Định mức tới vạch

Bình mẫu


Cách xác đ ịnh n ồng đ ộ đ ạm


Sau đó đo quang ở λ= 440nm:
N(µg)

0

A(độ hấp
quang)

0

4

12

24

36

48

Cx

Biểu diễn số liệu vào hệ tọa độ. ( sẽ có dạng đường thẳng )
tìm phương trình đường thẳng đó.


Phương pháp tr ắc quang












Tính toán
CÓ thể dùng cách dựng đường chuẩn . sau khi tìm ra pt đường thẳng có dạng
A=aCx + b với A là độ hấp thu Cx là µg N có trong 5ml của bình m ẫu. sau đó
suy ra 0đạm (g/l)
Giải thích:
Hợp chất xúc tác:có tác dụng làm năng lực hoạt hóa của nito giảm xu ống.
Giai đoạn vô cơ hóa mẫu với sự có mặt của xúc tác thích hợp để chuy ển toàn b ộ
N2 có trong mẫu thực phẩm về NH4+.
Thuốc thử Nessler: HgI/I2 do HgI42-đóng vai trò là ligand.
HgI42- +NH4+ (NH4)2HgI4 (vàng nhạt sang vàng nâu).
Dung d ịch: N 20ppm : dung dịch dựng chuẩn.
Đ ệm Ph= 6 làm chất che. Với sự có mặt của chất che thích hợp chotoàn bộ
NH4+ tạo phức với thuốc thử nessler tạo bằng một hợp chất màu vàng sang
màu vàng nâu.


Phương pháp tr ắc quang
H2SO4 đ ậm đ ặc : làm cho hợp chất hữu cơ
bị cháy. Khi đốt mẫu trong thực phẩm với
H2SO4 đđ , các chất hữu cơ bị oxy hóa và

thải ra SO3- chất này phân ly thành SO2 và
Oxy nguyên tử. Oxy thảy ra sẽ Oxy hóa hydro
và cacbon của hợp chất hữu cơ để tạo thành
 CO2, H2O. Còn nito sau khi được giải
phóng ra dưới dạng NH3 kết hợp với H2SO4
tạo thành (NH4)2SO4 tan trong dung dịch
 NaOH 1% trung hòa lượng acid dư.
2NaOH + H2SO4 =>Na2SO4 + 2H2O



Xác đ ịnh đ ạm th ối (NH3) và đ ạm amin (đ ạm
formon)





Gi ới thi ệu
Đ ạm amin : là tổng lượng đạm nằm dưới
dạng acid amin(g/l). Quyết định giá trị dinh
dưỡng của nước mắm.
Đ ạm th ối : nguồn gốc có từ trong cá, không
thể phân tách ra bởi nó chính là đạm làm
phân hủy cá, nó không có hại cho cơ thể.


Xác đ ịnh đ ạm th ối (NH3) và đ ạm
amin (đ ạm formon)
Ti ến hành



Đ ịnh lư ợng đ ạm amin.

◦ Chu ẩn b ị:





Dụng cụ: buret, pipet, bình tam giác 250 ml, becher
25ml, becher100ml, bình định mức 100ml.
Hóa chất: dung dịch Ba(OH)2 bão hòa trong CH3OH,
dung dịch NaOH0,1N, dung dịch H2C2O4 0,1N , chỉ
thị PP 0,1%, dung dịch HCHO.
◦ Thi ết b ị:




Máy đo PH.
Thiết bị khuấy từ


Xác đ ịnh đ ạm th ối (NH3) và đ ạm amin (đ ạm
formon)

Nguyên t ắc


Các acid amin trong dung dịch nước thì trung
tính. Khi gặp formon, các acid amin bị mất
tính kiềm, tính acid của nhóm COOH trội lên.
Do đó có thể định lượng nhóm COOH bằng
một dung dịch kiềm chuẩn với điện cực chỉ
thị. Trong bài này chọn NaOH 0,1N.