Báo cáo thực tập môn hóa dược

TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC HUẾ
KHOA DƯỢC

THỰC TẬP HÓA DƯỢC
(Dành cho sinh viên Đại học Dược)

LƯU HÀNH NỘI BỘ
Huế - 2015
1


PHẦN I

MỘT SỐ QUY ĐỊNH CHUNG

2


NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM HÓA DƯỢC
1. Sinh viên phải tuân thủ tuyệt đối nội quy, quy định an toàn trong phòng thí
nghiệm.
2. Sinh viên chỉ làm thí nghiệm sau khi đã chuẩn bị bài, nắm được mục tiêu và
cách tiến hành các thí nghiệm.
3. Kiểm tra thiết bị, dụng cụ và hóa chất trước khi tiến hành thí nghiệm. Nếu có hư,
vỡ dụng cụ, thiết bị… do sự cẩu thả, không làm đúng kỹ thuật phải bồi thường.
4. Đọc kỹ hướng dẫn sử dụng các thiết bị trước khi sử dụng.
5. Mang kính bảo hộ khi làm thí nghiệm.
6. Mỗi sinh viên có một chỗ làm việc riêng trong phòng thí nghiệm suốt các bài
thực hành của môn học. Sinh viên chỉ làm việc trong khu vực qui định cho mình,
tránh đi lại lộn xộn.
7. Không đùa giỡn, ăn uống trong phòng thí nghiệm.

8. Để vật dụng, trang thiết bị phòng thí nghiệm (chổi quét nhà, cây lau nhà, ghế
ngồi, sổ nhật ký, túi, sách vở, hóa chất, sản phẩm…) đúng nơi quy định.
9. Chỉ sử dụng bộ hóa chất, dụng cụ đã được giáo viên hướng dẫn. Bộ dụng cụ, hóa
chất dùng chung cho cả tổ không được mang về chỗ của cá nhân. Không di dời các
chai hóa chất, thiết bị từ chỗ này sang chỗ khác mà không có sự cho phép của giáo
viên hướng dẫn. Trong trường hợp được phép di dời của giáo viên hướng dẫn thì
sau khi sử dụng xong phải trả lại đúng chỗ ban đầu.
10. Sinh viên phải tự mình làm lấy thí nghiệm. Trong quá trình làm phải theo dõi,
quan sát hiện tượng và ghi lấy các dữ kiện thực nghiệm vào vở.
11. Làm xong thực tập, mỗi sinh viên phải sắp xếp lại dụng cụ, hóa chất, rửa sạch
ống nghiệm, dụng cụ, làm vệ sinh bàn thí nghiệm, khóa điện, nước. Mỗi tổ cử trực
nhật làm sạch phòng thí nghiệm, phải kiểm tra tất cả thiết bị, dụng cụ và hóa chất
trong phòng thí nghiệm sau đó bàn giao cho giáo viên hướng dẫn.
12. Sau mỗi bài thực hành, sinh viên phải làm báo cáo kết quả cho giáo viên hướng
dẫn. Báo cáo thí nghiệm phải mô tả đầy đủ các thao tác tiến hành thí nghiệm, giải
thích các hiện tượng xảy ra, viết và cân bằng đầy đủ các phương trình phản ứng
xảy ra trong quá trình làm thí nghiệm. Thời hạn nộp bài chậm nhất 1 ngày sau buổi
thực tập.
13. Kết quả hoàn thành môn thực hành được đánh giá theo qui chế chung các môn
thi.

3


QUY TẮC AN TOÀN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM
HÓA DƯỢC
1. Các phản ứng có chất độc bay hơi phải làm trong tủ hút hoặc ngoài trời.
2. Các chất dễ cháy, nổ phải đặt xa ngọn lửa.
3. Khi đun nóng các dung dịch phải nghiêng ống nghiệm và hướng miệng ống
nghiệm về phía không có người.

4. Không cúi mặt vào các dung dịch đang sôi hoặc các chất đang nóng chảy để
tránh hóa chất bắn nổ vào mắt.
Đối với các chất dễ nổ, dễ bắn tách, nếu muốn quan sát phải ĐEO KÍNH BẢO
HIỂM.
5. Khi pha loãng acid sulfuric đặc phải RÓT TỪ TỪ ACID VÀO NƯỚC mà
không làm ngược lại; không được cầm trên tay dung dịch đang pha vì có tỏa nhiệt
mạnh.
Không được tự động di chuyển các bình lớn chứa acid và pha loãng acid từ bình
lớn.
6. Nếu làm rơi vãi thủy ngân thì phải hót lại bằng máy hút bụi hoặc pipet có quả
bóp cao su, đồng thời rắc vào chỗ thủy ngân rơi một ít lưu huỳnh bột hoặc tưới vào
dung dịch FeCl3 20% và báo cáo cho cán bộ hướng dẫn biết để xử lý.
7. Muốn thử mùi các chất không được ngửi trực tiếp mà phải dùng tay vẩy hơi chất
đó đến mũi từng lượng nhỏ.
8. Sau khi làm việc với các chất độc như Hg, As, các muối cyanide… và các dung
dịch kim loại quý, cần phải thu vào bình chứa nhất định.
9. Khi có hỏa hoạn:
- Nếu đám cháy nhỏ thì dùng bao tải ướt để dập tắt.
- Nếu có đám chảy lớn và lan rộng thì báo cứu hỏa (gọi điện thoại số 114); dùng
cát và bình cứu hỏa sinh CO2 để làm tắt hoặc hạn chế đám cháy. Trong khi đó phải
cách ly ngay các chất dễ cháy và dễ nổ (như ether, các loại cồn, các bình acid
đặc...).
10. Nếu bị acid đặc hoặc kiềm đặc rơi trên da phải rửa ngay bằng vòi nước chảy
vài phút. Sau đó báo ngay cho cán bộ quản lý xử lý vết bỏng, chống nhiễm khuẩn.
Nếu acid đặc, kiềm đặc bắn vào mắt cũng phải rửa ngay bằng nước nhiều lần và
báo cho đi cấp cứu tại bệnh viện (gọi điện thoại số 115).
11. Nếu bị bỏng do các vật nóng với vết bỏng không lớn thì cũng để dưới vòi nước
lạnh 5-10 phút, sau đó thấm khô và bôi các thuốc mỡ dược dụng, dầu cá...
12. Nếu vết thương có chảy máu thì đầu tiên phải sát khuẩn bằng cồn iodine, cồn
70 - 90o, dung dịch KMnO4 5%, sau đó cầm máu bằng dung dịch FeCl3 5% và

bông gạc, băng dính y tế.
13. Nếu cảm thấy khó thở do trong phòng thí nghiệm có nhiều hơi độc thì phải
nhanh chóng thoát ra ngoài hành lang.
4


CÁC QUY ĐỊNH VỀ SỬ DỤNG HÓA CHẤT
1. Trước khi sử dụng các hóa chất đều phải đọc kỹ nhãn. hóa chất được phân ra
nhiều loại có độ tính khiết khác nhau:
- Loại kỹ thuật
- Loại tinh khiết
- Loại tinh khiết phân tích
- Loại tinh khiết hóa học
- Loại tinh khiết quang học hay tinh khiết đặc biệt
Dựa vào yêu cầu về độ chính xác của từng thí nghiệm mà lựa chọn hóa chất thích
hợp vì hóa chất càng tinh khiết thì giá thành càng cao.
2. Nếu do yêu cầu chính xác của thí nghiệm thì lấy lượng hóa chất đúng hướng dẫn
của bài.
3. Nếu thí nghiệm chỉ yêu cầu về mặt định tính thì chỉ lấy lượng hóa chất tối thiểu
đủ quan sát được phản ứng (chất rắn chỉ lấy đủ một lớp mỏng dưới đáy ống
nghiệm; chất lỏng không lấy quá 1/5 thể tích ống nghiệm).
4. Khi xúc, đong hóa chất phải dùng các dụng cụ chuyên dụng như thìa thủy tinh,
thìa sứ, thìa nhựa, không được dùng tay để bốc. Thìa xúc hóa chất này không được
dùng để xúc hóa chất khác. Nếu thiếu phải dùng chung thìa, trước khi lấy sang hóa
chất khác phải rửa sạch thìa.
5. Chỉ sử dụng các lọ hóa chất có nhãn ghi rõ ràng và có nút, nắp đậy kín. Khi lấy
hóa chất, nếu cần để nút lên bàn thì phải để ngửa, tránh để phần có dính hóa chất
tiếp xúc với mặt bàn thí nghiệm. Sau khi lấy xong hóa chất phải đậy ngay nút, nắp
đúng cho lọ hóa chất ấy. Khi lấy hóa chất, bắt buộc phải đổ ra becher, không

nhúng pipet trực tiếp vào bình đựng hóa chất
6. Khi rót các chất lỏng phải quay nhãn vào trong lòng bàn tay để hóa chất không
dây ra nhãn. Nếu rót thừa thì không đổ trở lại lọ mà tập trung vào cốc đang đựng
hóa chất bẩn.
7. Tuyệt đối không dùng pipet để hút bằng mồm các dung dịch kiềm đặc, acid đặc,
các chất độc dễ bay hơi, thủy ngân, các dung dịch đang đun nóng, chất đang nóng
chảy ở nhiệt độ cao, các hỗn hợp rửa.
8. Phải rửa sạch dụng cụ trước và sau khi tiến hành thí nghiệm
9. Không ngửi hóa chất bằng mũi.
10. Khi sử dụng những hóa chất có mùi sốc, khó chịu (ether, ester, ammonia, acid
hydrochloride đậm đặc …) phải sử dụng tủ hút.
11. Lấy hóa chất xong phải vặn chặt ngay nút chai lại và trả về vị trí ban đầu.
12. Không mồi lửa đèn cồn bằng một đèn cồn đang cháy.
13. Khi lấy hóa chất hoặc pha hóa chất phải đeo khẩu trang và găng tay cao su.

5


DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT SỬ DỤNG TRONG THỰC HÀNH
HÓA DƯỢC
I. DỤNG CỤ ĐO THỂ TÍCH
- Nhìn chung, các dụng cụ đo thể tích sử dụng trong phòng thí nghiệm đều đuợc
chế tạo từ các loại thủy tinh khác nhau. Loại dụng cụ làm từ chất dẻo có độ chính
xác kém hơn va thường chỉ đuợc sử dụng tại hiện truờng (on-site).
- Các dụng cụ đo thể tích đều đuợc chia thanh 2 loại: TC (To contain) hay In và
TD (To deliver) hay Ex.
+ Loại TC hay In (ký hiệu này thuờng đuợc ghi trên thân dụng cụ): các dụng cụ có
ghi “TC 20oC' có nghĩa là dụng cụ đó đã đuợc định chuẩn (calibration) để chứa
chính xác một thể tích ứng với toàn phần chứa trong dụng cụ ở 20oC. Thể tích mà
dụng cụ có khả năng chứa đuợc bao gồm cả luợng hóa chất sẽ dính bám lên dụng

cụ nếu trút luợng hóa chất trong dụng cụ sang dụng cụ khác.
Các loại dụng cụ TC cũng thuờng áp dụng với bình định mức, cốc có mỏ và bình
nón.
+ Loại TD hay Ex (ký hiệu này thường đuợc ghi trên thân dụng cụ): các dụng cụ
có ghi “TD 20oC' có nghĩa là dụng cụ đó đã đuợc định chuẩn (calibration) để dung
tích của dụng cụ chỉ ứng với phần dung dịch chảy ra và không kể giọt cuối. Luợng
hóa chất còn dính bám lên thanh dụng cụ sau khi đã trút hóa chất ra đã được trừ ra
và không được tính vào thể tích trút bỏ. Các loại dụng cụ TD cũng thường áp dụng
với buret, pipet va ống đong.
1. Pipet
Dùng để lấy một lượng nhỏ chất lỏng gồm các loại là pipet điện tử (autopipet,
micropipet), pipette định mức (pipet bầu, pipet chính xác) loại có 1 vạch hoặc 2
vạch, pipet chia vạch (pipet thẳng), pipet Pasteur (pipet nhỏ giọt)

Hình 1. Các loại micropipet
6


Hình 2. Các loại pipet định mức

Hình 3. Các loại pipet chia vạch

Hình 4. Giải thích các ký hiệu trên một pipet định mức
7


Các loại giá đỡ pipet

Hình 5. Các loại giá đỡ pipet

Quả bóp bằng cao su dùng để nối với pipet

Hình 6. Các loại quả bóp cao su

*Cách sử dụng quả bóp cao su 3 van
Quả bóp cao su được sử dụng để hút chất lỏng khi sử dụng pipet. Có nhiều loại quả
bóp cao su (hình 6), trong đó quả bóp cao su 3 van rất hay được sử dụng trong các
phòng thí nghiệm hóa học. Sau đây là kỹ thuật sử dụng dụng cụ này

Hình 7. Kỹ thuật sử dụng quả bóp cao su 3 van
8


*Cách sử dụng pipet:
Cầm phần trên của pipet bằng ngón tay cái và ngón tay giữa, cắm sâu đầu dưới của
pipet vào trong dung dịch (không để dầu pipet chạm đáy vì có thể hút phải cặn
dung dịch hoặc để nông quá vì dung dịch có thể xộc lên miệng) hút từ từ (bằng
miệng hoặc sử dụng quả bóp cao su) cho đến khi mặt khum của dung dịch dâng lên
trên vạch gần 2 cm, bịt nhanh miệng trên của pipet bằng ngón tay trỏ khô, lau đầu
pipet bằng bông hoặc giấy sạch (nếu cần)và hé mở ngòn trỏ một ít để dung dịch
chảy xuống rất chậm cho đến khi phần dưới của mặt khum đến ngang vạch (vạch
thứ 1 nếu là pipet có 2 vạch).
Đưa ngay pipet vào trong bình nón đã chuẩn bị trước, tựa đầu pipet vào thành bình,
cầm thẳng đứng pipet rồi để cho chất lỏng chảy ra từ từ cho đến vạch thứ 2 đối với
loại pipet 2 vạch hay đến hết đối với loại pipet 1 vạch; nhấc pipet ra.
Đối với loại pipet chia vạch thao tác cũng tương tự

Hình 8. Kỹ thuật sử dụng pipet

Chú ý:

- KHÔNG BAO GIỜ “thổi” hay dùng lực tác động ngoai trọng lực nhằm đưa giọt
cuối ở đầu pipet bầu ra ngoai, vì thể tích trong pipet bầu đã được định chuẩn không
bao gồm giọt cuối. Do đó nếu pipet bầu bị nứt đầu hay mẻ đầu, phải loại bỏ vì
pipet đó đã bị sai số. Do đặc thù của pipet bầu nên khi cần lấy một thể tích mẫu thử
chính xác bằng pipet bầu, nhất thiết phải tráng nó bằng chính mẫu thử tối thiểu 1
lần.
- Đối với pipet chia vạch, nếu trên cổ pipet có chữ BLOWOUT hay có viền kính
nhám rộng khoảng 3-5mm hay có 2 viền màu xung quanh cổ thì khi thao tác, cần
‘thổi” giọt cuối. Chú ý không lẫn lộn giữa viền kính nhám (frosted band) với một
dải màu rộng (cũng trên cổ pipet) vì dải màu là ký hiệu của nhà sản xuất dụng cụ.
9


Các pipet không có 1 trong 3 đặc điểm trên thì khi thao tác, không dùng bất cứ tác
động nào ngoài trọng lực. Thông thường, pipet chia vạch được dùng để hút hóa
chất trong các phản ứng phân tích. Trước khi hút hóa chất, việc tráng pipet chia
vạch bằng nước cất (là đủ) hay phải bằng chính hóa chất đem hút là tùy thuộc vào
phương pháp phân tích cụ thể. Nguyên tắc chung là nếu cần một lượng thể tích
chính xác (ví dụ trong phản ứng chuẩn độ ngược hay chuẩn độ thế) thì cần tráng
pipet bằng hóa chất đem hút. Ngược lại, nếu lượng hóa chất không cần chính xác
cao (ví dụ để tạo môi trường hay tạo phức màu) thì có thể tráng pipet bằng nước
cất là đủ.
- Để tránh làm hỏng thuốc thử không nên nhúng thẳng pipet vào chai mà rót thuốc
thử ra cốc có mỏ rồi mới hút bằng pipet.
- Tuyệt đối không dùng pipet để hút những dung dịch acid đặc, kiềm đặc, chất độc,
chất bay hơi, trong trường hợp này phải dùng buret để lấy một thể tích chính xác
hoặc dùng quả bóp cao su nối với pipet để hút dung dịch lên.
2. Ống đong

Hình 9. Các loại ống đong định mức

Hình 10. Kỹ thuật sử dụng ống đong định mức
10


3. Cốc có chân

Hình 11. Các loại cốc có chân

4. Bình định mức
Bình định mức dùng để pha chế các dung dịch. Đó là những bình cầu cổ dài và
hẹp, có vạch ngấn có nhiều loại dung tích khác nhau: 2000; 1000; 500; 250; 200;
100; 50; 25 và 20 mL (hình 12). Có loại ở cổ có 2 vạch để có thể pha loãng nhanh
chóng một thể tích nhất định trong công tác hàng ngày: ví dụ 50 và 55 mL; 100 và
110 mL. Bình định mức phải được rửa sạch bằng nước cất trước khi dùng, không
được rửa và tráng bằng dung dịch định lượng hay thuốc thử như trong trường hợp
buret và pipet.
Khi gặp một chất dễ tan, ta cho chất này vào bình qua một cái phễu, thêm một ít
nước vào (không quá nửa bình) và lắc cẩn thận. Khi đã hoà tan hết, ta cho nước tới
dưới vạch ngấn một ít, rồi dùng pipet thêm nước từ từ cho đến khi đáy mặt khum
chạm tới vạch ngấn thì thôi. Nếu là chất khó tan thì phải hòa tan trước ở một cốc
có mỏ rồi mới rót sang bình định mức (nhớ tráng sạch cốc và đổ cả sang bình). Cần
chú ý những điểm sau đây:
- Không rót thẳng dung dịch nóng, lạnh vào bình định mức, đối với những chất khi
pha tỏa nhiệt (như H2SO4) hay thu nhiệt phải pha trước ở một cốc có mỏ và đợi
cho nhiệt độ bằng nhiệt độ trong phòng thí nghiệm rồi hãy rót vào bình định mức.
- Khi pha chế xong phải rót dung dịch vào chai lọ mà không dùng bình định mức
để đựng dung dịch thử, nhất là dung dịch kiềm.

Hình 12. Các loại bình định mức

11


Hình 13. Kỹ thuật sử dụng bình định mức

5. Buret
Buret là những ống thủy tinh chia độ (chia vạch) dùng để đo lượng chính xác dung
dịch đã cho chảy từ ống đó ra. Buret chia vạch tới 1/ 10 hay 1/ 20mL, có loại chia
tới 1/50 hay 1/100mL, thường dùng trong vi phân tích và bán vi phân tích
Trước khi dùng cần phải kiểm tra tình trạng của buret:
- Khoá buret cần kín và trơn. Nếu khoá hở hay rít thì phải bôi một lớp mỏng
vaselin lên khoá (tránh bôi vào lỗ khoá).
- Buret cần phải khô và sạch. Trước khi dùng cần rửa sạch buret, chú ý rửa sao cho
trên thành buret không còn vết mỡ. Trong khi rửa không bịt miệng buret bằng ngón
tay vì khi đó buret sẽ lại bị mỡ làm bẩn. Buret sạch thì khi đổ đầy chất lỏng chảy
qua ống từ từ không dính lại một giọt nào trên thành ống.
- Nếu buret còn ướt mà cần định lượng ngay, người ta tráng buret hai lần bằng 1 ít
dung dịch định lượng. Dung dịch này đổ qua phễu đặt ở trên miệng buret, sau đó
nhấc phễu ra để tránh dung dịch còn sót ở phễu chảy xuống làm sai kết quả định
lượng. Phải đuổi hết bọt khí ở phần dưới buret gần khoá. Muốn vậy mở khoá và
cho chất lỏng chảy mạnh qua buret. Nếu bọt vẫn còn thì nhúng đầu nhỏ của buret
vào dung dịch, mở khoá rồi hút ngược dung dịch lên.
12


- Bắt đầu định lượng, ta đổ dung dịch lên quá vạch số 0 của buret: tay trái mở khoá
cho dung dịch chảy từ từ tới khi phần dưới (nếu dung dịch trong suốt), phần trên
(nếu dung dịch không trong suốt) của mặt khum tiếp xúc với vạch số 0. Khi đọc
phải để mắt cùng chiều cao với mặt khum và để buret thật thẳng để tránh sai số.
Khi chuẩn độ xong cũng đọc theo cách đã nói ở trên.

- Muốn nhìn mặt khum rõ hơn thì để sau buret một miếng bìa trắng nửa dưới bôi
đen, dải đen để cách dưới mặt khum khoảng 1 mm, do phản chiếu mặt khum sẽ
hoá đen. Có thể dán lên thành phía sau buret một dải nhỏ dài có màu ở trên nền
trắng sữa. Ta sẽ thấy mặt khum phân chia dải đó tụ lại thành một điểm nhọn và ta
sẽ đọc từ điểm đó.
- Dung dịch chảy từ buret không được quá nhanh, vì khi chảy nhanh dung dịch
không chảy xuống hết, sẽ dính ở thành ống và kết quả sẽ không chính xác.
- Mỗi lần định lượng nhất thiết phải để mức ngang của dung dịch trong buret bắt
đầu từ số 0, tức là luôn luôn chỉ dùng một phần của buret. Khi đó, các sai số do
chia vạch trên buret sẽ bù nhau tốt nhất.
- Muốn kết quả được chính xác, thể tích dung dịch dùng để định lượng không vượt
quá dung tích của buret và cũng không quá nhỏ.
- Bảo quản: Khi thôi không định lượng nữa cần cho chảy hết dung dịch, rửa sạch
buret, đậy đầu buret bằng một nón giấy. Để cho khoá khỏi bị rít, nhấc hẳn khoá ra
khỏi ổ, lau sạch vaselin rồi đặt khóa vào ổ nhưng có lót một miếng giấy lọc.

Hình 14. Các loại buret
13


Hình 15. Kỹ thuật sử dụng buret

A

B

Hình 16. Đọc thể tích trên buret
A. Đọc buret đựng dung dịch trong suốt
B. Đọc buret đựng dung dịch không trong suốt

Lưu ý
- Cốc có mỏ, bình nón, ống đong chỉ cho mức thể tích rất tương đối và không bao
giờ sử dụng các vật dụng này với mục đích đo thể tích chính xác. Sai số của các
dụng cụ này có thể lên tới 10%.
- Không sấy khô (trong tủ sấy) các dụng cụ buret, bình định mức và pipet chính
xác vì sẽ gây sai số do thủy tinh giãn nở. Chỉ để khô tự nhiên ở nhiệt độ phòng
hoặc dùng luồng không khí sạch làm khô dụng cụ.
14


II. NHỮNG DỤNG CỤ THƯỜNG DÙNG ĐỂ TIẾN HÀNH CÁC PHẢN ỨNG
1. Ống nghiệm

Hình 17. Các loại ống nghiệm

Giá ống nghiệm

Hình 18. Các loại giá ống nghiệm

2. Cốc có mỏ (beaker, becher)
Các loại cốc có mỏ

Hình 19. Các loại cốc có mỏ

15


3. Kính cân.

Hình 20. Kính cân và máng cân

4. Các loại bình cầu đáy tròn

Hình 21. Các loại bình cầu đáy tròn

5. Bình cầu đáy bằng:

Hình 22. Các loại bình cầu đáy bằng

6. Bình nón (Bình tam giác, Erlen, bình Erlenmeyer)

Hình 23. Các loại bình nón

III. DỤNG CỤ ĐỂ LỌC RỬA
Các loại phễu lọc trọng lực

Hình 24. Các loại phễu lọc thường
16


Các loại phễu lọc dưới áp suất giảm

Hình 25. Các loại phễu lọc dưới áp suất giảm

Hình 26. Các loại giấy lọc

IV. DỤNG CỤ ĐUN NÓNG
1. Đèn cồn, nhiệt độ không quá 400oC

Hình 27. Các loại đèn cồn

17


2. Các loại đèn khí, nhiệt độ từ 500-1500oC

Hình 28. Các loại đèn khí

3. Bếp điện

Hình 29. Các loại bếp điện

4. Các loại nồi đun cách thủy, nhiệt độ từ 90-100oC

Hình 30. Các loại nồi cách thủy

5. Lò nung
Có nhiều loại lò nung được sử dụng trong phòng thí nghiệm hóa phân tích, dựa
theo nhiệt độ tối đa mà chúng có thể đạt được người ta chia làm ba loại lò sau:
Loại lò nung có thể đạt 800oC – 1000oC: loại này thường dùng sợi đốt NikenCrom quấn xung quanh một hộp làm bằng vật liệu chịu lửa. Để điều chỉnh nhiệt độ
người ta sử dụng cặp nhiệt điện nối với các rơle và bộ nguồn cung cấp điện áp
Loại lò nung có thể đạt 1100oC–1200oC: loại này dùng sợi đốt là một hợp kim đặc
biệt, có thể chịu nhiệt độ cao hơn (ví dụ như Tantan), các sợi đốt được sắp xếp sao
18


cho gần vật nung nhất có thể
Loại lò nung có thể đạt 1350oC – 1400oC: loại này không dùng sợi đốt thông
thường mà phải dụng các thanh đốt là vật liệu của hợp chất silic, đó là thanh
cacbuasilic. Vật nung được đặt vào ống hình trụ đặt giữa các thanh cacbuasilic.

Hình 31. Lò nung

6. Các loại kiềng và lưới để đun nóng

Hình 32. Các loại kiềng và lưới để đun nóng

V. CÁC LOẠI ĐỒNG HỒ ĐO TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

Hình 33. Các loại đồng hồ đo trong phòng thí nghiệm
19


VI. CÁC LOẠI KÍNH BẢO HIỂM

Hình 34. Các loại kính bảo hiểm

VII. CÁC LOẠI KÍNH LÚP THƯỜNG

Hình 35. Các loại kính lúp thường

VIII. CÁC LOẠI KÍNH HIỂN VI

Hình 36. Các loại kính hiển vi
20


IX. CÁC LOẠI TỦ HỐT

Hình 37. Các loại tủ hốt

XII. CÁC LOẠI MÁY ĐO PH

Hình 38. Các loại máy đo pH

XIII. MÁY ĐO QUANG PHỔ UV-Vis

Hình 39. Hệ thống đo UV-Vis
21


HOÁ CHẤT TINH KHIẾT, NƯỚC CẤT
1. Hoá chất tinh khiết
Trong công nghiệp hoá chất, tuỳ theo mục đích sử dụng, hoá chất sản xuất ra có
các mức độ tinh khiết khác nhau. Có các mức độ tinh khiết sau:
Stt

Độ tinh khiết

Hàm lượng (X)

1

Hóa chất kỹ thuật

X ≤ 99.0%

2

Hóa chất tinh khiết (P)

99.0% ≤ X ≤ 99.9%

3

Hóa chất tinh khiết phân tích (PA)

99.90% ≤ X ≤ 99.99%

4

Hóa chất tinh khiết hóa học

99.990% ≤ X ≤ 99.999%

5

Hóa chất tinh khiết quang học hay đặc biệt

99.9990% ≤ X ≤ 99.9999%

Trong phân tích đa lượng dùng hoá chất có độ tinh khiết phân tích, trong phân tích
vi lượng và siêu vi lượng dùng hoá chất có độ tinh khiết hóa học.
Nhiều khi người phân tích phải tự tinh chế lấy hoá chất bằng cách kết tinh lại hoá
chất hoặc chưng cất lại hoá chất từ hoá chất tinh khiết. Một nguyên tắc cần lưu ý
là: nếu cần độ tinh khiết phân tích phải đi từ hoá chất tinh khiết, dùng nước cất và
các hoá chất phụ có độ tinh khiết phân tích, nếu cần độ tinh khiết hóa học phải đi
từ hoá chất có độ tinh khiết phân tích, nước cất phải là nước cất hai lần, các hoá
chất phụ phải có độ tinh khiết hóa học, các dụng cụ phải làm từ thuỷ tinh thạch anh
hoặc các kim loại trơ như Pt, Au.

2. Nước tinh khiết và cất nước
Nước tinh khiết gồm hai loại nước khử khoáng và nước cất. Nước khử khoáng
được tinh chế từ nước sạch dân dụng bằng phương pháp trao đổi ion. Nước cất là
nước tinh khiết được tinh chế bằng việc cất nước sạch dân dụng.
Nước tinh khiết cũng có các mức độ tinh khiết tương tự như hoá chất. Trong hoá
phân tích chỉ dùng nước có độ tinh khiết phân tích hoặc hóa học. Khi phân tích đa
lượng, dùng nước có độ tinh khiết phân tích. Nước này có thể đạt được bằng cách
cất 1 lần nước thường (nước dân dụng) hoặc dùng phương pháp trao đổi ion để làm
sạch nước thường. Khi phân tích vi lượng, dùng nước có độ tinh khiết hóa học.
Nước này có thể đạt được bằng cách cất lại nước cất 1 lần hoặc nước khử khoáng,
vì thế nước thu được còn gọi là nước cất 2 lần, nước này có độ tinh khiết hóa học.
Cất nước
- Nước cất 1 lần:
Dùng bộ cất làm từ thuỷ tinh thường, trước khi cất cho thêm 0,025g KMnO4 và 2
ml H2SO4 đặc 95% cho 1 lít nước. Khi cất bỏ 20 ml nước ban đầu cho 1 lít nước
đem cất.

22


- Nước cất 2 lần:
Dùng bộ cất làm bằng thuỷ tinh thạch anh, hoặc bộ cất làm từ bạc, platin. Nước để
cất là nước cất 1 lần hoặc nước đã qua trao đổi ion. (Lưu ý, nước cất hai lần không
phải là nước thu được khi cất hai lần trên bộ cất bằng thuỷ tinh thường, vì trong
thuỷ tinh thường có nhiều các hợp chất hoá học khác nhau tan được trong nước
nóng).

23

NHỮNG KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG THỰC HÀNH
HÓA PHÂN TÍCH
1. Rửa dụng cụ
Khi tiến hành thí nghiệm, dụng cụ thí nghiệm phải hoàn toàn sạch.
Để kiểm tra xem dụng cụ đã sạch hay chưa, ta có thể tráng bằng một ít nước cất.
Nếu trên thành thủy tinh chỉ để lại một lớp nước mỏng và đều thì coi như dụng cụ
đã sạch. Nếu nước dính trên thành dụng cụ thành từng giọt thì dụng cụ chưa sạch
cần phải rửa lại.
Có nhiều phương pháp rửa dụng cụ: rửa bằng phương pháp cơ học và rửa bằng
phương pháp hóa học.
Thông thường rửa bằng cách dùng chổi lông cọ sát vào thành dụng cụ đã ngâm
nước hoặc dung môi thích hợp, sau đó tráng rửa nhiều lần. Đối với các dụng cụ
thuỷ tinh chỉ nên xoay chổi lông nhẹ nhàng vào thành dụng cụ, không chọc mạnh
sẽ làm vỡ hoặc thủng đáy dụng cụ.
Đối với các dụng cụ không rửa sạch được bằng chổi lông và nước thì phải dùng
các dung dịch rửa có tác dụng với chất bẩn. Việc chọn dung dịch rửa dựa vào các
đặc điểm sau:
- Bản chất dụng cụ cần rửa (là thủy tinh, gỗ, sắt, nhựa...)
- Dụng cụ bị bẩn bởi chất gì, tính chất của nó như thế nào (có thể tan trong dung
môi gì, có tính acid hay base, tính oxy hóa hay khử...)
Với các chất bẩn là muối vô cơ hoặc hữu cơ dễ tan trong nước thì rửa bằng nước
xà phòng. Với các chất bẩn là dầu mỡ, nhựa hoặc các chất hữu cơ không tan trong
nước thì có thể dùng một số dung môi hữu cơ như rượu, benzen, ether...
Trong trường hợp chất bẩn bám chắc vào thành dụng cụ thì có thể bỏ vào bình một
ít giấy lọc vụn, cho dung dịch rửa vào và lắc mạnh. Giấy vụn sẽ kéo theo các chất
bẩn đi mà không làm xước thành dụng cụ thủy tinh.
Ngoài ra còn có thể dùng các dung dịch rửa có tính oxy hóa khử như:
- Hỗn hợp rửa KMnO4 5%: rửa sơ bộ dụng cụ bằng nước, sau đó ngâm dụng cụ
vào dung dịch KMnO4 5% đã acid hóa bởi H2SO4 và đun nóng nhẹ. Rửa sạch các
vết màu nâu đỏ (sản phẩm phân hủy của KMnO4 và chất bẩn) bằng dung dịch acid

oxalic H2C2O4, hoặc các dung dịch khác như NaHSO3, FeSO4,.... Tráng lại dụng cụ
bằng nước cất rồi sấy khô.
- Hỗn hợp rửa sulfocromic (gồm 20 - 30 g K2Cr2O7 hoặc Na2Cr2O7 trong 1 lít acid
H2SO4 đặc) có màu nâu đỏ: dùng để rửa các dụng cụ bằng thủy tinh, gốm sứ. Sau
khi rửa bằng dung dịch này, tráng lại dụng cụ bằng nước cất rồi sấy khô. Hỗn hợp
rửa sulfocromic có thể tái sử dụng nhiều lần cho đến khi màu nâu đỏ chuyển thành
màu xanh thẫm mới hết tác dụng rửa.

24


Chú ý:
Không để hỗn hợp rửa rơi trên da hoặc quần áo.
Khi cần rửa các loại ống nhỏ, không được dùng miệng hút mà phải dùng quả bóp
cao su để hút dung dịch rửa hoặc có thể ngâm cả dụng cụ vào dung dịch rửa.
2. Đun nóng
Để đun nóng hóa chất, tuỳ theo nhiệt độ ta có thể sử dụng các thiết bị đun nóng
thích hợp. Trong quá trình đun không nên để dụng cụ bị thay đổi nhiệt độ đột ngột
vì dễ gây nứt vỡ.
a. Đun chất lỏng:
- Khi đun chất lỏng đựng trong bình cầu, cốc thủy tinh phải lót một tấm lưới amian
để tránh vỡ. Không được đặt cốc nóng nhấc từ bếp xuống mặt bàn đá mà phải lót
bằng các vật có tính chất cách nhiệt như gỗ, amian....
- Khi đun chất lỏng trong ống nghiệm phải dùng cặp gỗ cặp ống nghiệm. Trước hết
đun nhẹ toàn bộ ống nghiệm, sau đó mới tập trung đun, vừa đun vừa lắc đều,
hướng miệng ống nghiệm về phía không có người.
b. Đun chất rắn: Dùng ống nghiệm khô, khi đun để ống nghiệm nằm nghiêng, đầu
cao hơn đáy một chút. Lúc đầu đun đều khắp ống nghiệm, sau đó mới tập trung
đun chỗ có chất rắn, hướng miệng ống nghiệm về phía không có người.
3. Lọc

Lọc là phương pháp để tách chất rắn ra khỏi chất lỏng bằng cách cho hỗn hợp đi
qua một màng lọc.
Có nhiều loại màng lọc: giấy lọc, bông thường, bông thủy tinh, bông amian, nến
lọc thủy tinh xốp.... Việc lựa chọn màng lọc tuỳ thuộc vào bản chất dung dịch và
chất rắn cần tách. Nếu chất rắn hay dung dịch lọc phá huỷ màng lọc loại nào thì
không dùng loại ấy.
Ví dụ: acid hoặc kiềm đặc sẽ phá huỷ giấy lọc cellulose nên khi lọc phải dùng
màng lọc amian; CrO3 có tính oxy hóa mạnh, đốt cháy các chất hữu cơ thì không
dùng bông, giấy lọc thông thường mà phải dùng bông thủy tinh hoặc phễu lọc có
màng thủy tinh xốp.
Tuỳ thuộc vào kích thước của kết tủa định lọc mà chọn loại màng lọc có kích
thước lỗ rỗng cho phù hợp. Các loại giấy lọc, phễu thủy tinh xốp có các số hiệu
khác nhau để chỉ kích thước lỗ rỗng.
Ví dụ: với giấy lọc, thường phân biệt chúng dựa vào màu sắc của băng giấy dán
ngoài hộp:
- Giấy lọc băng đỏ hay băng đen: là loại có kích thước lỗ rỗng lớn (Ø # 10 µm).
- Giấy lọc băng trắng có lỗ rỗng trung bình (Ø # 3 µm).
- Giấy lọc băng xanh có kích thước lỗ rỗng nhỏ (Ø # 1 - 2,5 µm).
- Giấy lọc băng vàng: giấy lọc khử dầu
25