Chè – phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu methamidophos

Tiêu chuẩn ngành

10 TCN 291-97

chè
phơng pháp xác định d lợng
thuốc trừ sâu methamidophos
Tea
Method for determination residue of Methamidophos

Tiêu chuẩn này quy định phơng pháp xác định d lợng thuốc trừ
sâu Methamidophos trong chè.
1.

Lấy mẫu và bảo quản mẫu:
Theo Qui định ban hành kèm theo Quyết định 150/NN-BVTV-QĐ
ngày 10/3/1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông
nghiệp và Phát triển nông thôn.

2.

Phơng pháp xác định:

2.1.

Qui định chung:

2.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích
phân tích.
2.1.2.

phải là loại tinh khiết

Nớc cất phải là nớc cất theo TCVN 2117-77.

2.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất hai lợng cân mẫu thử.
2.1.4. D lợng thuốc trừ sâu Methamidophos là kết quả trung bình của các lợng cân mẫu thử.
2.2.

Xác định d lợng Methamidophos:

2.2.1 Nguyên tắc:
D lợng của thuốc trừ sâu Methamidophos đợc chiết ra khỏi mẫu bằng
hỗn hợp axeton-nớc, và Diclometan, sau đó đợc làm sạch qua cột
Silicagel 60 và đợc xác định bằng máy sắc ký khí với detector quang
kế ngọn lửa (FPD). Kết quả đợc tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ số
số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử và píc mẫu chuẩn.
2.2.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị:
- ống đong dung tích 100ml, 250ml, 500ml;
- Bình định mức dung tích 5ml; 10ml;
- Bình cầu dung tích 250ml, 500ml;
Quyết định ban hành số 14 ngày 6 tháng 11 năm 1997 của Bộ Nông nghiệp & PTNT.


Bình quả lê;
Phễu lọc Buchner;
Cột làm sạch (15mm x 200mm), khoá teflon;
Cốc nghiền dung tích 1 lít;
Pipet 1ml;
Phễu chiết dung tích 500ml, khoá teflon;
Phễu thuỷ tinh;

Giấy lọc băng đỏ;
Bông thuỷ tinh;
Microxilanh 10 àl;
Cột sắc ký khí thuỷ tinh (3mm x 2m) đợc nhồi 5% Silicon SE-54
tẩm trên Shimalite W-AW-DMCS, 80-100 mesh;
- Axeton;
- Etyl axetat;
- Diclometan;
- Metanol;
- Celite 545;
- Chất làm sạch: Silicagel 60;
- Dung dịch rửa giải 1: hỗn hợp Ete etylic: metanol tỷ lệ 95:5 theo
thể tích;
- Dung dịch rửa giải 2: hỗn hợp Ete etylic: metanol tỷ lệ 9: 1 theo
thể tích;
- Natri sunphat khan (hoạt hoá 500oC trong 6-8 giờ, để nguội, cho
vào bình đậy kín, bảo quản trong bình hút ẩm);
- Các chất chuẩn: Methamidophos 99%;
- Máy nghiền (Kiểu máy xay sinh tố);
- Tủ sấy;
- Hệ thống chng cất quay chân không;
- Cân phân tích (độ chính xác 0,01mg);
- Máy sắc ký khí với detector quang kế ngọn lửa (FPD) và máy ghi
tích phân.
2.2.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn:
Cân khoảng 10mg chất chuẩn Methamidophos chính xác tới 0,01mg
vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch bằng etylel axetat, đợc dung dịch gốc, nồng độ 1mg/ml.
Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch gốc vào bình định mức
10ml, định mức tới vạch bằng etyl axetat, đợc dung dịch nồng độ
0,1mg/ml.

Bằng phơng pháp pha loãng liên tục từ dung dịch có nồng độ thu đợc, đợc dãy dung dịch chuẩn.
-


2.2.4. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:
2.2.4.1. Chiết suất mẫu thử:
Cân khoảng 20g chè (mm) chính xác tới 0,1g vào cốc nghiền. Thêm
vào đó 1g Celitte và 150ml hỗn hợp axeton: nớc tỷ lệ 2:1 theo thể
tích (V1). Nghiền 5 phút, lọc qua phễu lọc Buchner vào bình cầu
250 ml.
Lấy 50ml dịch lọc (V2) cho vào phễu chiết 250ml, thêm vào đó
14g Natriclorua, 50 ml diclometan, lắc mạnh 2 phút. Để phân lớp, lấy
phần diclometan cho vào bình cầu 250ml, chiết tiếp hai lần mỗi lần
50ml diclometan. Tập trung toàn bộ phần diclometan chuyển qua
phễu lọc có chứa 5g natri sunphat khan vào bình cầu 250ml. Cô cạn
còn khoảng 5-10 ml bằng hệ thống chng cất quay chân không ở
45oC.
2.2.4.2.
Làm sạch mẫu thử:
- Cột làm sạch gồm:
Bông thuỷ tinh
15 g Silicagel 60.
5g Natrisunphat khan.
- Rửa cột bằng 50ml Ete etylic.
- Làm sạch mẫu: Chuyển dung dịch chiết đã cô cạn vào cột làm
sạch. Rửa giải bằng 100ml dung dịch rửa giải 1, và 100ml dung
dịch rửa giải 2 với tốc độ 12ml/phút. Tập trung toàn bộ dung
dịch rửa giải, cô cạn đến khô bằng hệ thống chng cất quay
chân không ở nhiệt độ 45oC.
- Chuyển dung dịch làm sạch đã cô cạn vào bình định mức 5ml,

định mức đến vạch bằng etyl axetat (VE).
2.2.5. Điều kiện phân tích:
- Nhiệt độ buồng bơm mẫu:
- Nhiệt độ cột:
210
- Nhiệt độ detector:
- Tốc độ khí mang (nitơ 99,99%):
- Tốc độ khí hyđrô:
- Tốc độ không khí:

230 oC
o
C
230 oC
50ml/phút
65ml/phút
60ml/phút

2.2.6. Tiến hành phân tích trên máy:
Bơm dung dịch chuẩn (VC) và dung dịch mẫu (Vm), lặp lại 3 lần.
2.2.7. Tính toán kết quả:
D lợng thuốc trừ sâu Methamidophos trong mẫu (X) đợc tính theo
X (mg / kg ) =

A m x Vc x C c x VE x V1 x P
A c x Vm x m m xV2 x R


công thức:
Trong đó:

Am : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử.
AC : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu
chuẩn.
VC : Thể tích dung dịch mẫu chuẩn bơm vào máy, àl.
Vm : Thể tích dung dịch mẫu thử bơm vào máy, àl.
CC : Nồng độ dung dịch chuẩn bơm vào máy, àg/ml.
VE : Thể tích cuối của dung dịch mẫu thử, ml.
V1 : Thể tích dung môi cho vào mẫu thử, ml.
V2 : Thể tích dung môi rút ra khỏi mẫu thử, ml.
mm : Khối lợng mẫu thử, g.
P : Độ tinh khiết của mẫu chuẩn, %.
R : Hiệu suất thu hồi của phơng pháp, %.
2.2.8. Hiệu suất thu hồi và giới hạn phát hiện của phơng pháp:
- Hiệu suất thu hồi của phơng pháp: 70-110%.
- Giới hạn phát hiện của phơng pháp: 0,002mg/kg.