Rau quả Phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu lindan hoặc ddt

Tiêu chuẩn ngành

10 TCN 228-95

Rau quả
phơng pháp xác định d lợng
thuốc trừ sâu lindan hoặc ddt
Vegetable or fruit
Method for determination of residue of Lindan or residue of
DDT

1.

Lấy mẫu và bảo quản mẫu:
Theo Qui định ban hành kèm theo Quyết định 150/NN-BVTV-QĐ
ngày 10/3/1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông
nghiệp và Phát triển nông thôn.

2.

Phơng pháp xác định:

2.1.

Qui định chung:

2.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích
phân tích.
2.1.2.

phải là loại tinh khiết

Nớc cất phải là nớc cất theo TCVN 2117-77.

2.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất hai lợng cân mẫu thử.
2.1.4. D lợng thuốc trừ sâu Lindan hoặc DDT là kết quả trung bình của các lợng cân mẫu thử.
2.2.

Xác định d lợng Lindan hoặc DDT:

2.2.1 Nguyên tắc:
D lợng của thuốc trừ sâu Lindan hoặc DDT đợc chiết ra khỏi mẫu
bằng dung môi axetonitril. Thuốc đợc hoà tan trong ete dầu hoả, sau
đó đợc làm sạch qua cột florisil và xác định bằng máy sắc ký khí
với detector cộng kết điện tử (ECD). Kết quả đợc tính dựa trên sự so
sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử và
píc mẫu chuẩn.
2.2.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị:
- ống đong dung tích 100ml, 250ml, 500ml;
- Bình định mức dung tích 5ml, 10ml;
Quyết định ban hành số 54.NN.QLCN/QĐ ngày 20 tháng 11 năm 1995 của Bộ Nông
nghiệp & PTNT.


-

Bình cầu dung tích 250ml, 500ml;
Pipet 1ml;
Phễu lọc Buchner;
Cột làm sạch (15mm x 200mm), khoá teflon;
Cốc nghiền dung tích 1 lít;

Phễu chiết dung tích 1 lít, khoá teflon;
Phễu thuỷ tinh;
Giấy lọc băng đỏ;
Bông thuỷ tinh;
Microxilanh 10 àl;
Cột sắc ký khí thuỷ tinh (3mm x 2m) đợc nhồi 5% Silicon SE-54
trên Shimalite W-AW- DMCS, 80-100 mesh;
Axetonitril;
Ete dầu hoả;
Ete etylic;
n-Hexan;
Dung dịch rửa giải: 6% ete etylic trong ete dầu hoả;
Florisil sấy ở 130 oC trong 5 giờ, bảo quản trong bình hút ẩm;
Natri sunphat khan hoạt hoá ở 500 oC trong 6-8 giờ, bảo quản trong
bình hút ẩm;
Natri clorua;
Celite 545;
Các chất chuẩn Lindan 99%, DDT 99%;
Máy nghiền (máy xay sinh tố);
Cân phân tích ( độ chính xác 0,01mg);
Tủ sấy;
Hệ thống chng cất quay chân không;
Máy sắc ký khí với detector cộng kết điện tử và máy ghi tích
phân.

2.2.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn:
Cân khoảng 10mg chất chuẩn Lindan hoặc DDT chính xác tới
0,01mg vào bình định mức 10ml. Định mức tới vạch bằng n-hexan,
đợc dung dịch gốc, nồng độ 1mg/ml.
Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch gốc vào bình định mức

10ml, định mức tới vạch bằng n-hexan, đợc dung dịch nồng độ
0,1mg/ml.
Bằng phơng pháp pha loãng liên tục từ dung dịch có nồng độ thu đợc, đợc dãy dung dịch chuẩn.
2.2.4. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:


2.2.4.1. Chiết suất mẫu thử:
Cân khoảng 50g rau, quả (m m) chính xác tới 0,1g vào cốc nghiền.
Thêm vào đó 200ml axetonitril (V1) và 10g celite. Nghiền 5 phút. Lọc
qua phễu lọc Buchner vào bình cầu 500ml.
Lấy 100ml dung dịch lọc (V2) vào phễu chiết. Thêm vào đó 100ml
ete dầu hoả (V3). Lắc 1-2 phút. Cho tiếp 10ml dung dịch natri clorua
bão hoà và 600ml nớc cất. Lắc đều hỗn hợp trong 30-45 giây. Để yên
cho tách lớp. Bỏ phần nớc và chiết tiếp hai lần, mỗi lần với 100ml nớc
cất.
Chuyển phần dung môi (V4) qua phễu lọc chứa 10g natri sunphat
khan vào bình cầu 250ml. Cô cạn còn 50-10ml bằng hệ thống chng
cất quay chân không ở 45oC.
2.2.4.2.
Làm sạch mẫu thử:
- Cột làm sạch gồm:
Bông thuỷ tinh
4g florisil
2g natrisunphat khan
- Làm ẩm cột bằng 40 - 50ml ete dầu hoả. Chuyển dung dịch chiết
đã cô cạn vào cột.
- Rửa giải bằng 200ml dung dịch rửa giải với tốc độ 5ml/phút. Cô
cạn dung dịch trên bằng hệ thống chng cất quay chân không ở
45 oC.
- Chuyển dung dịch rửa giải đã cô cạn vào bình định mức 5ml.

Định mức đến vạch bằng n-hexan (VE).
2.2.5. Điều kiện phân tích:
- Nhiệt độ buồng bơm mẫu
: 270 oC
- Nhiệt độ cột
: 230 oC
- Nhiệt độ detector
: 270 oC
- Tốc độ khí mang (nitơ 99,999%) : 50ml/phút
- Dòng detector
: 2nA
2.2.6. Tiến hành phân tích trên máy:
Bơm dung dịch chuẩn (Vc) và dung dịch mẫu (Vm), lặp lại 3 lần.
2.2.7. Tính toán kết quả:
D lợng thuốc trừ sâu Lindan hoặc DDT trong mẫu (X) đợc tính theo
A m xVc x C c xVe x V xV x P
1 3
X (mg / kg ) =
A c x Vm x m m xV xV x R
2 4
công thức:
Trong đó:


Am: Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
AC: Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu
chuẩn.
VC: Thể tích dung dịch mẫu chuẩn bơm vào máy, àl.
Vm: Thể tích dung dịch mẫu thử bơm vào máy, àl.
Cc: Nồng độ dung dịch mẫu chuẩn bơm vào máy, àg/ml.

VE: Thể tích cuối của dung dịch mẫu thử, ml.
mm: Khối lợng mẫu thử, g.
V1: Thể tích dung môi dùng để chiết suất mẫu thử, ml.
V2: Thể tích dung dịch lọc dùng để chiết lỏng - lỏng, ml.
V3: Thể tích dung môi dùng để chiết lỏng - lỏng, ml.
V4: Thể tích dung môi sau khi chiết lỏng - lỏng, ml.
P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %.
R: Hiệu suất thu hồi của phơng pháp, %.
2.2.8. Hiệu suất thu hồi và giới hạn phát hiện của phơng pháp:
- Hiệu suất thu hồi của phơng pháp: 70-110%.
- Giới hạn phát hiện của phơng pháp: 0,0002mg/kg.