Các Bài Thực Hành hóa dược Hệ Cao Đẳng

TỔNG HỢP MYTHYL SALICYLAT
***
Dụng cụ: cân, pipet ( 10ml,1.5ml ), cốc ( 50-2,100-1 ), bình lắng gạn, bình +
nắp quả lê, ống đong 1ml, đèn cồn + giá đung, giấy lót cân, gân tay, giấy lót
cân.
Hóa chất: acid salicylic , methanol , H2SO4 đđ , NaHCO3 bão hòa, Na2SO4
khan.
Tiến hành:

Bình quả
lê

Bình lắng
Gạn

Cho vào bình theo thứ tự :1 2 3 4 5
1: Cân 3g acid salicylic
2: 10ml cồn methanol (d=0,79)
3: 1.5ml H2SO4 (cẩn thận vừa thêm vừa lắc điều)
4: Đem đun hệ thống sinh hàn 90 phút
5: Thu hồi CH3OH làm nguội cho vào bình lắng
gạn
Cho vào bình theo thứ tự :1 2 3 4 5
1: Cho hỗn hợp vào bình ( có chứa sẵn 25ml ED , ước lượng )
2: Lấy lớp dưới cho vào cốc 50ml
3: Tiếp tục rửa với 5ml ED
4: Tiếp tục rửa với 5ml NaHCO3 bão hòa
5: Rửa lại với 10ml ED ( cốc 50ml mới ) ***

(***) + khoảng 0,5g Na2SO4 khan . Đem đun trên đèn cồn
đến khi hỗn dịch trong lại . Gạn lấy lớp trong đi đong.

ĐỊNH TÍNH VTM B1 B6
Chuẩn bị: ống nghiệm (4), giá ống nghiệm, kẹp ống nghiệm, pipet , ống nhỏ
giọt.
Hóa chất: kali ferricyanid 5%, NaOH 10%, butanol, ED, H2SO4 đđ, FeSO4
1,5%, FeCl3 10%, H2SO4 10% , HNO3 2M, AgNO3 2%, NH4OH 10M.
Tiến hành:
VTM B1
 Với kali ferricyanid
Cho vào ống nghiệm theo thứ tự :1 2 3 4 5 6
1: Một ít chế phẩm ( khoảng 0.1g ước lượng )
2: 5ml ED
3: 1ml NaOH 10%
4: 0,5ml kali ferricyanid 5%
5: 2ml butanol
6: Lắc mạnh 1 – 2 phút .
 Xem dưới ás đèn or mặt trời có huỳnh quang tím xanh.

 Với FeSO4
Cho vào ống nghiệm theo thứ tự :1 2 3 4
1: Một ít chế phẩm ( khoảng 0.1g ước lượng )
2: 2ml ED
3: 1ml H2SO4 đđ ( lắc sau đó để nguội )
4: 1ml FeSO4 1,5% ( nhỏ trên thành ống không lắc )
 Vòng nâu đỏ ở mặt tiếp xúc


VTM B6
 Với FeCl3

Cho vào ống nghiệm theo thứ tự :1 2 3 4
1: Một ít chế phẩm ( khoảng 0.1g ước lượng )
2: 1ml ED
3: 2 giọt FeCl3 10% xuất hiện màu Đỏ
4: 2 giọt H2SO4 10% màu Đỏ phai dần

 Với AgNO3
Cho vào ống nghiệm theo thứ tự :1 2 3 4 5
1: Một ít chế phẩm ( khoảng 0.1g ước lượng )
2: 2ml ED
3: 3-4 giọt HNO3 2M
4: 1 giọt AgNO3 2% tạo kết tủa trắng
5: Nhỏ 1 2 giọt NH4OH 10M tủa tan


KIỂM ĐỊNH THÀNH PHẨM ACID BENZOIC
ĐỊNH TÍNH
 Pha dung dịch S: Cân 5g chế phẩm ( trên giấy cho thẳng vào cốc
khoảng 80ml ) cho vào bình định mức ( 100ml ) bổ sung đến vạch.
1. Phản ứng định tính
 Lấy 1ml DD S + 0.5ml FeCl3 10,5%  Tủa Vàng thẩm ( tan trong este )
2. Độ trong và màu sắc của dung dịch
 So sánh ống thử và ống chuẩn
3. Các chế phẩm dễ bị oxy hóa
 Cân 0,2g trong 10ml nước sôi . Để nguội, lắc đều, lọc bằng bông gòn +
1ml H2SO4 loãng + 4 giọt KmnO4 0,1N  Vẫn còn màu hồng ( 5 phút )
ĐỊNH LƯỢNG

Bình
nón

Cho vào bình theo thứ tự :1 2 3
1: 0,2g chế phẩm
2: 20ml cồn 960
3: 3 giọt phenol đỏ

X3

 Tráng purett bằng (2lần) ED và (1lần) NaOH 0,1N . Chuẩn độ = NaOH 0,1N
 Chuyển từ vàng sang Nâu or Vàng Nâu ( dư chuyển sang đỏ tím )
 Phải có 99,0% - 100,5% acid benzoic
Cách tính
1ml =12,21mg C7H6O2 , Vtb = mTT , C2 = mtt / mlt x 100% .
Chú ý:
Đối với định tính : Có / không có acid bezoic ( trả lời)
Đối với định lượng: Đạt / không đạt
-


KIỂM ĐỊNH NATRI CLORID DƯỢC DỤNG
ĐỊNH TÍNH
Cho vào ống nghiệm theo thứ tự :1 2 3
1: Cho vào ống nghiệm 1 ít muối 1 ít ED
2: 1 giọt HNO3
3: 1 giọt AgNO3
KL: có Cl- , Cl- + Ag+  AgCl ( tan trong NH4OH )
1. Thử giới hạn

Cốc
250ml



Cho vào cốc 10g muối + ED vd 100ml đun sôi 5 phút ( đun
sôi để loại CO2 ) để nguội.

Acid – kiềm
Cho vào bình nón theo thứ tự :1 2
1: 40ml dd muối 10% ( dùng pipet )
2: 2 giọt xanh bromthymol => DD màu vàng ánh xanh
 Xanh -> kiềm + HCl ( xanh sang vàng ) VHCl= ? V<.= 0,5ml
 Vàng -> acid + NaOH -> VNaOH = ?
đạt

 Ca2+ , Mg2+ ( pipet 1ml, 10ml )
ống trắng
1ml dd muối + 10ml ED
+ 3ml ED

ống thử
1ml dd muối + 10ml ED
+ 1ml dd NaOH

 Sau 5 phút so nền đen (nhìn từ trên xuống ) ống thử không được đục
hơn ống trắng
 IOD ( giấy, ống nhỏ giọt )
Giấy trắng A4
Chứa 5g chế
phẩm trải đều
nhỏ làm ẩm
bằng dd 1 để 5p

HH ko được có
màu xanh

2

Cốc 50ml

1

Cho vào cốc theo thứ tự 1 2 3 4
1: Cho vào 25ml ED
2: 25ml hồ tinh bột
3: 2ml H2SO4
4: 3 giọt natri nitrit 10%


ĐỊNH LƯỢNG
Tiến hành
1: Cân 1g muối pha với 50ml ED
2: Hút 5ml cho vào bình nón thêm ED vđ 40ml
3:Thêm 2 giọt K2CrO4 + 1ml Dinatri hydrophotphat + 1ml amoni
oxat
 Định lượng bằng AgNO3 1ml AgNO3 = 0,005844g NaCl
 Xuất hiện màu vàng cam dừng lại ( 99 – 100,5 ) %.
KIỂM ĐỊNH RỬA MUỐI
Cân 50g muối + 150ml ED
Lọc qua bông gòn

Lấy 10ml cho vào ống nghiệm +

Na2CO3 10% đem Đun

Dung dịch muối
Na2CO3 10% (10ml)

Kết tủa Ion kim loại kiềm thổ
Lọc qua giấy lọc

Dung dịch loại bỏ các chất khác
HCl 10% (10ml)

Dung dịch trung tính
Cô cạn

Muối vừa ngậm tinh thể
Lọc qua máy hút chân không = nước lạnh

Muối ướt
Sấy khô

Muối khô – đóng gói dán nhãn
Tính m = ?* / 50 x 100 = ? (?* là lượng muối khô thu được đem cân )


KIỂM ĐỊNH ASPIRIN
ĐỊNH TÍNH ( kết quả trả lời là có hay không có )
Phần A ( cân, giấy lót cân, pipet, phiểu lọc )
- 0,2g chế phẩm + 4ml dd NaOH 10% đun 3p để nguội + 5ml
H2SO4 10%  lọc qua giấy lọc ( lấy tủa xếp giấy lọc làm 4 ) lấy
tủa làm phần B và dịch lọc làm phần C

Phần B (ống đong, ống nhỏ giọt, ống nghiệm, kẹp, đèn cồn )
Cho vào ống nghiệm theo thứ tự 1 2
1: 20mg Cp (A) ước lượng + 10ml ED(ống đong)  đun tủa tan , để
nguội
2: thêm 1 giọt dd FeCl3  xuất hiện màu tím
Phần C
Cho vào ống nghiệm dịch lọc lại
- Dịch lọc Phần A trung tính hóa = CaCO3 ( đến khi dd sủi bọt trắng
hoàn toàn ) lọc lại rồi cho dịch lọc vào ống nghiệm
- Thêm 1 giọt dd FeCl3 (nhỏ lên thành )  xuất hiện lớp phức Hồng
THỬ ĐỘ TINH KHIẾT
Pha dung dich A
- Hoà tan 2g chế phẩm ( Cp) với 50ml ED trong cốc đem đun sôi 5p
( tính từ lúc sôi ) để nguội đem lọc. Để thêm 15p nếu có tủa lọc tiếp
không thì cho vào bình định mức ( BĐM ) 50ml bổ sung ED đến
vạch.
Giới hạn Clorid không được quá 0,015 % ( đánh dấu ống nghiệm = pipet 20ml)
ống thử
cho 8,3ml dd A + ED vđ 16ml

ống chuẩn
10ml dd chuẩn Clorid 5ppm ( 10ml
chứa 0,05mg Clorid ) + ED vđ 16ml
Thêm vào 2 ống 0,5ml HNO3 30% + 0,5ml AgNO3 2%. Lắc điều
Sau 5p ống thử không được đục hơn ống chuẩn ( so sánh trên nền đen, nhìn TX)


Giới hạn sulfat không được quá 0,04% ( đánh dấu ống nghiệm = pipet 20ml)
ống thử
cho 9,4ml dd A + ED vđ 16ml

ống chuẩn
15ml dd chuẩn Sulfat 10ppm ( 10ml
chứa 0,1mg ion Sulfat ) + ED vđ 16ml
Thêm vào 2 ống 0,5ml HCl 3M + 1ml BaCl2 5% , lắc điều
Sau 5p ống thử không được đục hơn ống chuẩn ( so sánh trên nền đen, nhìn TX)
Giới hạn acid salicylic tự do không được quá 0,1% ( ko cần đánh dấu)
- Pha dung dich acid salicylic chuẩn : 10ml acid salicylic + 2 giọt
acid acetic băng và cồn 960 vừa đủ 100ml ( BĐM 100ml) tan hoàn
toàn tinh thể.
ống thử
ống chuẩn
0
Hòa tan 0,1g (Cp) + 5ml alcol 96 lắc 1ml dd acid salicylic chuẩn + 4ml
điều, thêm ngay 15ml nước lạnh . Lắc ethanol 960 , thêm ngay 15ml nước
1 – 2 vòng bằng cách đậy bông gòn lạnh. Lắc 1 – 2 vòng bằng cách đậy
trên miệng ống
bông gòn trên miệng ống
Thêm vào 2 ống 0,5ml FeCl3 0,5%, lắc điều
Sau 1p ống thử không được xẫm màu hơn ống chuẩn ( so sánh trên nền đen,
nhìn từ trên xuống )
ĐỊNH LƯỢNG
Trung tính hóa alcol
Cho vào bình nón 50ml cồn 960 + 3 giọt phenolphtalein ( nếu không màu thì
cho từng giọt NaOH 0,1N nhỏ từ buret xuống đến khi xuất hiện màu hồng nhạt )
. lưu ý mỗi lần chuẩn độ điều phải trung tính hóa alcol
Cho vào bình nón theo thứ tự 1 2 3 4
1: cân 0,5g cho vào 10ml athanol đã trung tính ở trên
2: làm lạnh đến nhiệt độ 8 – 10 0C
3: Thêm 3 giọt phenolphtalein chuẩn độ = NaOH 0,1N

 Dung dịch có màu hồng nhạt thì dừng lại
 1ml dd NaOH 0,1N = 0,01802g C9H8O4


KIỂM ĐỊNH STREPTOMYCIN SULFAT
ĐỊNH LƯỢNG
- Cân 0,07g Streptomycin +20ml ED cho vào BĐM 100ml trộn đều
sao đó đổ ra 2/3 cốc 100ml được dd A.
- Hút 20ml DD A+ 5ml NaOH 1N cho vào BDM 50ml được mẫu thử
- Hút 20ml ED + NaOH 0,1N cho vào BĐM 50ml ta được mẫu trắng.
- Đun 2 bình 30p ở nhiệt độ 1000C
- Để nguội + 5ml phèn sắt amoni 4% / H2SO4 bổ sung ED vđ 50ml để
yên 10p
- Đem đi đo ở bước sóng 535nm