xây dựng phương pháp định lượng gluataraldehde trong nhiên liệu và thành phẩm thuốc thú y

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA CÔNG NGHỆ




LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

XÂY DỰNG PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG
GLUATARALDEHYDE TRONG NGUYÊN LIỆU
VÀ THÀNH PHẨM THUỐC THÚ Y

CÁN BỘ HƢỚNG DẪN

SINH VIÊN THỰC HIỆN

Ths. NGUYỄN PHƢƠNG HẢI

ĐẶNG MINH THÀNH
MSSV: 2082237
LỚP CÔNG NGHỆ HÓA K34

Cần Thơ, tháng 5 năm 2012

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

LỜI CẢM ƠN


Qua quá trình thực hiện luận văn này, tôi đã học hỏi đƣợc nhiều kiến thức,
kinh nghiệm và những kỹ năng thực hành rất bổ ích. Đó chính là nhờ sự giúp đỡ
nhiệt tình của gia đình, thầy cô và bạn bè. Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến:
Chú Nguyễn Phương Hải đã động viên, giúp đỡ tận tình, tạo điều kiện tốt
nhất cả về vật chất lẫn tinh thần giúp tôi hoàn thành luận văn này.
Các anh chị phòng thí nghiệm hoá lý, Công ty Vemedim đã luôn động viên,
giúp đỡ, chia sẻ những kinh nghiệm quý báu trong cuộc sống cũng nhƣ trong học
tập.
Tất cả quý thầy cô bộ môn Công nghệ Hoá, khoa Công nghệ đã truyền đạt
cho tôi những kiến thức vô cùng bổ ích trong học tập và nghiên cứu.
Gia đình đã luôn ủng hộ, động viên và chăm lo cho tôi cả về vật chất lẫn tinh
thần.
Cuối cùng, tôi xin chân thành cảm ơn các bạn lớp Công nghệ Hóa Học K34
đã luôn bên cạnh, động viên và giúp đỡ tôi trong suốt thời gian học tập tại trƣờng.

Cần Thơ, tháng 5 năm 2012

ii

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƢỚNG DẪN
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Cần Thơ, Ngày …Tháng … Năm…
Giáo Viên Hƣớng Dẫn

iii

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Cần Thơ, Ngày …Tháng … Năm…
Giáo Viên Phản Biện

iv

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

TÓM TẮT ĐỀ TÀI

Glutaraldehyde đƣợc rất nhiều công ty về lĩnh vực chăn nuôi thú y sử dụng
cho các chế phẩm thuốc sát trùng, đặc biệt là dùng vệ sinh chuồng trại và tiêu diệt vi
khuẩn. Gluataraldehyde có khả năng giết chết tế bào rất nhanh, có khả năng diệt
khuẩn phổ rộng. Vì vậy việc định lƣợng glutaraldehyde là rất cần thiết. Có nhiều
phƣơng pháp định lƣợng glutaraldehyde, trong đó phƣơng pháp quang phổ với ƣu
điểm đơn giản, chi phí thấp phù hợp với phòng thí nghiệm sẽ là việc lựa chọn thích
hợp.
Mục tiêu của đề tài này là xây dựng phƣơng pháp xác định hàm lƣợng
Glutaraldehyde trong nguyên liệu và thành phẩm thuốc thú y, b ng phƣơng pháp
quang phổ UV-vis. Đánh giá và so sánh với các phƣơng pháp định lƣợng khác đã
đƣợc công bố.
Sau một thời gian thực hiện đề tài kết quả thu đƣợc nhƣ sau:
 Xây dựng đƣợc phƣơng pháp định lƣợng Glutaraldehyde trong nguyên liệu
và trong thành phẩm b ng phƣơng pháp quang phổ UV-Vis. Đáp ứng đƣợc yêu cầu:
đối với nguyên liệu có sai số

5,0 , Đối với thành phẩm có sai số

10

 Nội dung phƣơng pháp đã xây dựng
 Chuẩn bị dung dịch :
- Dung dịch phenol 10

5g Phenol

ethanol vđ 50ml

- DD acid sulfuric: acid H2SO4đđ 98
- Ethanol nguyên chất .
- DD đ c Glu 0,04

: Lấy 1ml Glutaraldehyde chuẩn 100

ethanol

vđ 50ml. Pha loãng 1 50 với cùng dung môi. 400mg L
 Chuẩn bị mẫu:
Dự đoán sơ bộ hàm lƣợng Glutaraldehyde trong mẫu thử để pha
loảng mẫu sao cho dd mẫu thử có nồng độ  400mg/L.
Lấy 1ml DD mẫu thử

3ml DD phenol 10

37ml dd acid sulfuric

+ H2O vđ 50ml.
 Đo phổ:
Set-ref = 482nm, cốc so sánh: mẫu trắng. Qu t phổ từ 190  1100nm
 Đọc kết quả:

v

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

So sánh Abs tại max của DD thử với DD đ c để suy ra hàm lƣợng
Glutaraldehyde có trong mẫu thử.
 Thẩm định lại phƣơng pháp đã xây dựng:
 Độ chọn lọc:
Trung bình. Pp ch thực hiện đƣợc trên những mẫu ch có
Glutaraldehyde hay ch có các chất không tham gia phản ứng với h n hợp
Phenol + acid H2SO4đđ.
 Độ lặp lại: Rất cao. RSD = 0.562939%
 Độ đúng: đạt yêu cầu. Hệ số tìm lại: RC = 95,37%
 Độ tuyến tính: rất cao.
Hệ số tƣơng quan tuyến tính: R = 0,9999 ;
Phƣơng trình tƣơng quan tuyến tính: Abs = 0.2014*CGlu + 0.0269
(CGlu : nồng độ Glutaraldehyde tính theo mol l
- Giới hạn phát hiện: rất thấp Pp rất nhạy
LOD = 0,45178.10-5 mol/L hay 0,45mg/L Glutaraldehyde
- Giới hạn định lƣợng: rất thấp Pp rất tinh
LLOQ = 0,53047.10-5 mol/L  0,53mg/L Glutaraldehyde
HLOQ = 12.10-5 mol/L hay  12mg/L Glutaraldehyde

 Khoảng làm việc: khá rộng.
từ 0,53047.10-5  12.10-5 mol/L Glutaraldehyde.
0,53  12mg/L Glutaraldehyde.
Trãi rộng gần hết thang đo của máy: từ 0,112 đến 2,432

vi

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

MỤC LỤC

Trang
LỜI CẢM ƠN ......................................................................................................... ii
LỜI TÓM TẮT ....................................................................................................... v
MỤC LỤC ............................................................................................................ vii
DANH MỤC HÌNH ................................................................................................ x
DANH MỤC BẢNG .............................................................................................. xi
DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT VÀ KÝ HIỆU ......................................................... xii

PHẦN 1: MỞ ĐẦU
CHƢƠNG 1: MỞ ĐẦU ......................................................................................... 1
1.1 ĐẶC VẤN ĐỀ................................................................................................... 1
1.2 MỤC TIÊU YÊU CẦU...................................................................................... 2

1.3 ĐỊA ĐIỂM VÀ THỜI GIAN THỰC HIỆN ....................................................... 2

PHẦN 2: TỔNG QUAN
CHƢƠNG 2: KHÁI QUÁT VỀ GLUTARALDEHYDE ..................................... 3
2.1 GIỚI THIỆU ..................................................................................................... 3
2.2 ĐẶC ĐIỂM ....................................................................................................... 5
2.3 TÍNH CHẤT ..................................................................................................... 6
2.3.1 Tính chất vật lý ............................................................................................... 6
2.3.2 Tính chất hóa học ........................................................................................... 6
2.4 ĐIỀU CHẾ GLUTARALDEHYDE................................................................. 10
2.5 ỨNG DỤNG ................................................................................................... 11
CHƢƠNG 3: PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH GLUTARALDEHYDE ............ 13
3.1 PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH TÍNH ........................................................................ 13

vii

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

3.1.1 Phân tích thành phần ............................................................................ 13
3.1.2 Phản ứng hóa học ................................................................................. 14
3.1.3 Sắc ký lỏng đầu dò UV UV-HPLC) .................................................... 15
3.1.4 Sắc ký lỏng đầu dò huỳnh quang .......................................................... 16
3.2 PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG .................................................................... 17

3.2.1 Phƣơng pháp Chuẩn độ ........................................................................ 17
3.2.2 Phƣơng pháp Quang phổ ...................................................................... 18
3.2.3 Sắc ký lỏng đầu dò UV-Vis .................................................................. 19
CHƢƠNG 4: THẨM ĐỊNH PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH............................ 21
4.1 GIỚI THIỆU ................................................................................................... 21
4.1.1 Mục đích .............................................................................................. 21
4.1.2 Nội dung .............................................................................................. 21
4.2 PHƢƠNG PHÁP THỰC HIỆN ....................................................................... 22
4.2.1 Tính đặc hiệu........................................................................................ 22
4.2.2 Độ đúng ............................................................................................... 23
4.2.3 Độ chụm............................................................................................... 24
4.2.4 Độ tuyến tính........................................................................................ 26
4.2.5 Giới hạn phân tích – Khoảng áp dụng................................................... 27
4.2.5.1 Giới hạn phân tích ......................................................................... 27
4.2.5.2 Khoảng áp dụng ............................................................................ 27

PHẦN 3: THỰC NGHIỆM
CHƢƠNG 5: HOẠCH ĐỊNH THÍ NGHIỆM .................................................... 28
5.1 PHƢƠNG PHÁP TIẾN HÀNH ....................................................................... 28
5.2 PHƢƠNG PHÁP THỰC HIỆN ....................................................................... 28
5.2.1 Hóa chất, thuốc thử .............................................................................. 28
5.2.2 Thiết bị dụng cụ ................................................................................... 28
5.3 HOẠCH ĐỊNH THÍ NGHIỆM ........................................................................ 29

viii

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

5.3.1 Thí nghiệm về phƣơng pháp quang phổ ................................................ 29
5.3.2 Thí nghiệm về nội dung thẩm định ....................................................... 33
5.3.3 Thí nghiệm về đánh giá so sánh phƣơng pháp ...................................... 36
CHƢƠNG 6: THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ ................................................. 39
6.1 THÍ NGHIỆM VỀ XÂY DỰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ .................. 39
6.2 THÍ NGHIỆM VỀ NỘI DUNG THẨM ĐỊNH ................................................ 49
6.3 THÍ NGHIỆM VỀ PHƢƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ ........................................... 55

PHẦN 4: KẾT LUẬN .......................................................................................... 62
A-KẾT LUẬN ....................................................................................................... 62
B-KIẾN NGHỊ ...................................................................................................... 63
TÀI LIỆU THAM KHẢO ..................................................................................... 64
PHỤ LỤC 1 ........................................................................................................... 66
PHỤ LỤC 2 ........................................................................................................... 68

ix

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

DANH MỤC HÌNH ẢNH

Trang

Hình 2.1: Glutaraldehyde trong thùng 250kg ......................................................... 3
Hình 2.2 : chế phẩm VIME-PROTEX của công ty Vemedim .................................. 4
Hình 2.3: Glutaraldehyde trên thị trƣờng ................................................................. 6
Hình 2.4 :Chế phẩm VIME-PROTEX của Vemedim-Việt Nam ............................ 11
Hình 2.5 :Chế phẩm VBK của công ty ViBo-Việt Nam ......................................... 12
Hình 4.1: So sánh độ nhạy của phƣơng pháp b ng đồ thị ...................................... 26
Hình 6.1: Sự phụ thuộc của độ hấp thu Abs theo bƣớc sóng ) ........................ 39
Hình 6.2: Sự phụ thuộc của Abs mẫu trắng theo bƣớc sóng ) ........................... 40
Hình 6.3: Sự phụ thuộc của Abs phức Glu-Phe theo  ......................................... 41
Hình 6.4: Sự phụ thuộc của Abs phức theo nồng độ

acid H2SO4 ....................... 43

Hình 6.5: Sự phụ thuộc của Abs phức theo nồng độ Phenol .................................. 44
Hình 6.6: Sự phụ thuộc của Abs phức theo thời gian đo phổ ................................. 45
Hình 6.7: Sự phụ thuộc của Abs phức theo nồng độ Glutaraldehyde ..................... 47
Hình 6.8 : Khoảng tuyến tính của nồng độ Glutaraldehyde .................................... 52
Hình 6.9: LLOQ của Glutaraldehyde trong pp Quang phổ ..................................... 54
Hình 6.10: Kết quả khảo sát mẫu 1 nguyên liệu ..................................................... 56
Hình 6.11: Thành phẩm Vime-Protex của công ty vemedim .................................. 58
Hình 6.12: Kết quả đo mẫu 1 thành phẩm .............................................................. 59

x

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

DANH MỤC BẢNG

Trang
Bảng 6.1: Kết quả khảo sát Abs của phức Glu-Phe theo nồng độ acid H2SO4 ........ 42
Bảng 6.2: Kết quả khảo sát Abs của phức Glu-Phe theo nồng độ Phenol ............... 44
Bảng 6.3: Kết quả khảo sát Abs của phức Glu-Phe theo thời gian .......................... 45
Bảng 6.4 : Kết quả khảo sát Abs của phức Glu-Phe theo nồng độ Glu ................... 46
Bảng 6.5: Kết quả sự khảo sát độ chọn lọc của phức Glu-Phe ................................ 49
Bảng 6.6: Kết quả sự khảo sát độ lặp lại của phức Glu-Phe ................................... 50
Bảng 6.7: Kết quả sự khảo sát độ đúng của phức Glu-Phe ..................................... 51
Bảng 6.8: Kết quả khảo sát độ tuyến tính của phức Glu-Phe .................................. 52
Bảng 6.9: Kết quả sự khảo sát độ lặp lại của phức Glu-Phe ................................... 53
Bảng 6.10: Kết quả định lƣợng Glu b ng phƣơng pháp quang phổ ........................ 56
Bảng 6.11: Kết quả định lƣợng nguyên liệu b ng phƣơng pháp chuẩn độ .............. 57
Bảng 6.12: Kết quả định lƣợng thành phẩm b ng phƣơng pháp quang phổ ............ 60
Bảng 6.13: Kết quả định lƣợng thành phẩm b ng phƣơng pháp chuẩn độ .............. 60
Bảng 6.14: So sánh kết quả của 2 pp trên nguyên liệu và thành phẩm .................... 61

xi

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT & KÝ HIỆU

Từ viết tắt

Thuyết minh

VNaOH

Thể tích dung dịch NaOH

TN

Thí nghiệm, thử nghiệm

HH; hh

H n hợp

Pp

Phƣơng pháp

DD; dd

Dung dịch

Vđ

Vừa đủ

đc

Đối chứng

V

Thế tích

Sef-ref

Sef-reference

Abs

Độ hấp thu

Glu

Glutaraldehyde

Phe

Phenol

HPLC

Sắc ký lỏng hiệu năng cao

DNPH

2,4-dinitrophenylhydrazine

SK

Sắc ký

NXB

Nhà xuất bản

LOD

Giới hạn phát hiện- Limit of Quantitation

LLOQ

Giới hạn định lƣợng dƣới – LLOQ (Low Limit of Quantitation)i

HLOQ

Giới hạn định lƣợng trên

Đđ

Đậm đặc

PTN

Phòng thí nghiệm

xii

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Phần I: Mở Đầu

Chương 1: Mở Đầu

CHƢƠNG 1: MỞ ĐẦU
1.1 ĐẶT VẤN ĐỀ
Hiện nay, thuốc sát trùng đƣợc sử dụng rất phổ biến trong lĩnh vực chăn nuôi
thú y. Đặc biệt với khí hậu nhiệt đới gió mùa ở Việt Nam thì đây là điều kiện thuận
lợi cho các vi sinh vật phát triển. Khi thời tiết mƣa nắng thất thƣờng thì các trang
trại luôn đối mặt với nguy cơ dịch bệnh bộc phát.
Để ngăn ngừa dịch bệnh, một trong những biện pháp đơn giản nhƣng hiệu
quả và ít tốn k m là sát trùng chuồng trại. Mục đích của sát trùng chuồng trại là làm

giảm số lƣợng tác nhân gây bệnh tới mức không còn là mối đe dọa bệnh tật đối với
vật nuôi, từ đó giảm chi phí điều trị, giúp cải thiện sức khỏe cho thú, gia tăng hiệu
quả thức ăn, thú tăng trọng nhanh và tăng lợi nhuận cho nhà chăn nuôi.
Nhƣng hiện nay trên thị trƣờng Việt Nam có rất nhiều loại thuốc sát trùng,
m i loại có tính năng khác nhau, có loại công hiệu với vi sinh vật này mà thuốc
khác thì không. Một trong những thành phần chính của thuốc sát trùng là
Glutaraldehyde.
Glutaraldehyde (C5H8O2 , với công thức cấu tạo là OHC-CH2-CH2-CH2CHO, một hợp chất di-dehyde 5 carbon bão hòa, không màu, có mùi cay nồng, tan
trong dung môi nhƣ là nƣớc, ether, cồn, benzen. Glutaraldehyde có nhiều tên gọi
khác nhau nhƣ: 1,5-pentanedial, glutaral, glutardialdehyde.
Gluataraldehyde có khả năng giết chết tế bào rất nhanh, có khả năng diệt
khuẩn phổ rộng. Trong lĩnh vực chăn nuôi thú y, glutaraldehyde đƣợc sử dụng làm
thuốc sát trùng phổ rộng, tiêu diệt virus, vi khuẩn nấm gây bệnh cho gia súc, gia
cầm. Dung dịch glutaraldehyde 10–15% đƣợc sử dụng trong xử lý nƣớc, khống chế
sự phát triển của vi khuẩn gram âm - và gram dƣơng
, tảo, nấm và cả vi-rút
trong nƣớc. Ngoài ra, nó còn đƣợc sử dụng nhƣ là chất cố định bộ phận trong phân
tích tế bào dƣới kính hiển vi điện tử. Nó cũng thƣờng đƣợc sử dụng trong ứng dụng
sinh hóa thông qua liên kết ch o crosslinking và alkyl hoá alkylating làm bất
hoạt tế bào.
Từ những ứng dụng nêu trên, việc định lƣợng Glutaraldehyde trong nguyên
liệu và thành phẩm thuốc thú y là rất quan trọng. Nó giúp cho chúng ta có một cách
sử dụng hợp lý hơn về glutaraldehyde. Chính vì vậy, đề tài “ Xây dựng phƣơng
pháp xác định hàm lƣợng Glutaraldehyde trong nguyên liệu và thành phẩm
thuốc thú y ” đƣợc thực hiện.

SVTH: Đặng Minh Thành

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang: 1
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Phần I: Mở Đầu

Chương 1: Mở Đầu

1.2 MỤC ĐÍCH YÊU CẦU
Xây dựng phƣơng pháp xác định hàm lƣợng Glutaraldehyde trong nguyên
liệu và thành phẩm thuốc thú y, b ng phƣơng pháp quang phổ UV-vis. Đánh giá và
so sánh với các phƣơng pháp định lƣợng khác đã đƣợc công bố.
1.3 ĐỊA ĐIỂM VÀ THỜI GIAN THỰC HIỆN
Địa điểm: Phòng thí nghiệm QC thuộc công ty Vemedim, số 7 đƣờng 30 4,
quận Ninh Kiều, thành phố Cần Thơ.
Thời gian thực hiện: Từ ngày 13/01/2012 – 13/04/2012.

SVTH: Đặng Minh Thành

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang: 2
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

Phần II: Tổng quan

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Chương 2: Khái quát về Glutaraldehyde

CHƢƠNG 2: KHÁI QUÁT VỀ GLUTARALDEHYDE
2.1 GIỚI THIỆU [18], [19], [21]
 Nguồn gốc
Glutaraldehyde đƣợc tổng hợp lần đầu tiên vào năm 1908 do các nhà bác học
Harries và Tank. Đến 1950, Glutaraldehyde dƣợc sử dụng làm thuốc sát trùng trong
nhiều lĩnh vực.
Glutaraldehyde sau đó đƣợc rất nhiều công ty sử dụng cho các chế phẩm thuốc
sát trùng. Đặc biệt là dùng vệ sinh chuồng trại và tiêu diệt vi khuẩn.
 Sản lƣợng, quy mô sản xuất
Glutaraldehyde đƣợc sản xuất trong nhiều ngành
công nghiệp nhƣ:chăn nuôi, thú y, công nghệ ƣớp xác…
Nƣớc sản xuất Glutaraldehyde nhiều nhất là Trung Quốc
với trên 50.000 tấn. Ch tính riêng sản lƣợng của Công ty
TNHH Hóa LAOHEKOU Jinghong đã là 5.000 tấn năm
 Tầm quan trọng

Hình 2.1:
Glutaraldehyde
trong thùng 250kg

Gluataraldehyde có khả năng giết chết tế bào rất
nhanh, có khả năng diệt khuẩn phổ rộng. Trong lĩnh vực
chăn nuôi thú y, glutaraldehyde đƣợc sử dụng làm thuốc sát trùng phổ rộng, tiêu

diệt virus, vi khuẩn nấm gây bệnh cho gia súc, gia cầm. Dung dịch glutaraldehyde
10–15 đƣợc sử dụng trong xử lý nƣớc, khống chế sự phát triển của vi khuẩn gram
âm - và gram dƣơng , tảo, nấm và cả vi-rút trong nƣớc.
Glutaraldehyde còn đƣợc sử dụng nhƣ là chất cố định bộ phận trong phân tích
tế bào dƣới kính hiển vi điện tử. Nó cũng thƣờng đƣợc sử dụng trong ứng dụng sinh
hóa thông qua liên kết ch o crosslinking và alkyl hoá alkylating làm bất hoạt tế
bào.
Trong công nghệ làm phim x-ray, glutaraldehyde đƣợc sử dụng làm chất làm
cứng để rút ngắn chu kỳ làm khô của phim.
Trong ngành công nghiệp giấy và bột giấy, glutaraldehyde 10-50 đƣợc sử
dụng làm giảm hoặc ức chế sự tăng trƣởng của các vi sinh vật trong bột giấy.

SVTH: Đặng Minh Thành

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang: 3
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

Phần II: Tổng quan

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Chương 2: Khái quát về Glutaraldehyde

Trong công nghiệp thuộc da, gluataraldehyde đƣợc sử dụng để làm mềm da và
tăng cƣờng khả năng chịu kiềm, nƣớc và nấm mốc. Da đƣợc ngâm trong dung dịch

chứa glutaraldehyde 0,5-2%.
Trong công nghiệp mỹ phẩm, glutaraldehyde đƣợc sử dụng làm chất bảo quản
trong mỹ phẩm ở châu Âu ở nồng độ lên đến 0,1 . Nó không đƣợc sử dụng trong
các bĩnh xịt và thuốc xịt.
Trong lĩnh vực y tế, kết quả nghiên cứu cho thấy r ng virus HIV, viên gan B
HBV sẽ dị tiêu diệt hoặc bất hoạt khi bị xử lý glutarldehyde 2 trong 5 phút.
Trong xử lý nƣớc sinh hoạt, sau nửa giờ xử lý, 99 vi khuẩn Legionella bị tiêu diệt
ở nồng độ 100 mg L.
Công ty Vemedim Vietnam đã sử dụng
Glutaraldehyde
phối
hợp
với
Alkyldimethylbenzylammonium chloride để tạo thành
chế phẩm dạng dung dịch VIME-PROTEX rất hiệu quả
trong chăn nuôi gia súc gia cầm.
Hình 2.2 : chế phẩm
VIME-PROTEX của
công ty Vemedim

SVTH: Đặng Minh Thành

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang: 4
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Phần II: Tổng quan

Chương 2: Khái quát về Glutaraldehyde

2.2 ĐẶC ĐIỂM [18], [19]
 Công thức phân tử : C5H8O2.
 Công thức cấu tạo:
 Khối lƣợng phân tử: 100,12 đvC.
 Thành phần nguyên tố:
C: 59,98%; H: 8,05%;

O: 31,97%

 Danh pháp IUPAC 1,5-pentanedial.
 Tên khác: 1,5-pentanedial, glutaral,
Glutardialdehyde.
 Số đăng ký CAS No : 111-30-8
 Phân loại hóa học:
- Glutaraldehyde là
một hợp chất di-aldehyde 5 carbon
bão hòa
 Độ hấp thu có 2 cực đại tại =235nm,  = 280nm trong môi trƣờng đệm
phosphate pH5,5.

SVTH: Đặng Minh Thành

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang: 5
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Phần II: Tổng quan

Chương 2: Khái quát về Glutaraldehyde

2.3 TÍNH CHẤT [7], [8], [12], [19], [20], [23]
2.3.1 Tính chất vật lý
- Chất lỏng màu vàng.
- Mùi đặc trƣng.
- Tan nhiều trong nƣớc.
- Điểm sôi: 187OC - 189C phân hủy
2.3.2 Tính chất hóa học

Hình 2.3: Glutaraldehyde
trên thị trƣờng

Tính chất hóa học của Glutaraldehyde do
nhóm chức aldehyde quyết định.
Tính chất của nhóm aldehyde
Các phản ứng đặc trƣng của aldehye gồm:
1/ Tác dụng với AgNO3/NH3 tạo thành muối dạng Amoni.(phản ứng tráng
gương).
2/ Tác dụng với O2 tạo thành acid tương ứng.

3/ Tác dụng với Cu(OH)2/NaOH tạo thành muối dạng Natri.
4/ Tác dụng với KMnO4 .
5/ Tác dụng với bisulfite.
6/ Sự khử tạo thành nhóm hydrocacbon.
Ngoài ra có một số phản ứng của Aldehyde với các thuốc thử đặc biệt, gồm:
7 Thuốc thử : 2,4-dinitrophenylhydrazin (DNPH).
8 Thuốc thử : 3-methylbenzonthiazolin-2-one hydrazone.
9 Thuốc thử Hantzsch: diethyl acetonedicarboxylate and ammonia.
10 Thuốc thử : 3,5-diaminobenzonic acid.
11 Thuốc thử : p-aminopheno.
12 thuốc thử : phenol và acid sunfuric.

SVTH: Đặng Minh Thành

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang: 6
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Phần II: Tổng quan

Chương 2: Khái quát về Glutaraldehyde

Cụ thể các phản ứng nhƣ sau:

1) Tác dụng với AgNO3/NH3 tạo thành muối dạng Amoni.(phản ứng tráng
gương)
R-CHO + 2[Ag(NH3)2]OH → R-COONH4 + 2Ag + 3NH3 + H2O

2) Tác dụng với O2 tạo thành acid tương ứng :
R-CHO

½ O2 → R-COOH

3) Tác dụng với Cu(OH)2/NaOH tạo thành muối dạng Natri :
Phản ứng xảy ra trong moi trƣờng kiềm, tạo thành muối Natri
RCHO + 2Cu(OH)2 + NaOH = RCOONa + Cu2O + 3H2O
4) Tác dụng với KMnO4 :
RCHO + KMnO4 → RCOOK

MnO2 + H2O

5) Tác dụng với bisulfite :
C= O

+

Na+ HSO3-

SO3-Na+ + H2O

C

6) Sự khử tạo thành nhóm hydrocacbon

> C=O

H

C

Zn(Hg),Conc.HCl

H
NH2NH2, base
C

H

H
7) Tác dụng với thuốc thử2,4-dinitrophenylhydrazin (DNPH)
Phản ứng xảy ra trong môi trƣờng acid, tạo thành hợp chất glutaral 2,4dinitrophenylhydrazone, có màu vàng cam. Có thể sử dụng phản ứng này cho
phƣơng pháp so màu. Colorimetry, max = 412 nm).

SVTH: Đặng Minh Thành

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang: 7
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

Phần II: Tổng quan

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Chương 2: Khái quát về Glutaraldehyde

8) Tác dụng với Thuốc thử : 3-methylbenzonthiazolin-2-one hydrazone:
Phản ứng xảy ra trong môi trƣờng acid ở nhiệt độ phòng trong 10  30 phút,
tạo thành hợp chất có màu xanh.
Có thể sử dụng phản ứng này cho phƣơng pháp so màu Colorimetry, max =
610  650nm).

9) Tác dụng với thuốc thử Hantzsch: diethyl acetonedicarboxylate and
ammonia
Phản ứng xảy ra trong môi trƣờng trung tính, đun 600C trong 90 phút, tạo
thành hợp chất, có màu vàng huỳnh quang.
Có thể sử dụng phản ứng này cho phƣơng pháp đo phổ huỳnh quang
(Fluorimetry, ex = 344nm).

10) Tác dụng với thuốc thử : 3,5-diaminobenzonic acid :
Phản ứng xảy ra trong môi trƣờng acid, đun 500C trong 30 phút, tạo thành dẫn
xuất với 3,5-diaminobenzonic acid có vàng- xanh.

Có thể sử dụng phản ứng này cho phƣơng pháp so màu.
405- 495 nm).

SVTH: Đặng Minh Thành

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Colorimetry, max =

Trang: 8
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Phần II: Tổng quan

Chương 2: Khái quát về Glutaraldehyde

11) Tác dụng thuốc thử : p-aminophenol
Phản ứng xảy ra trong môi trƣờng acid , đợi khoảng 15 phút , tạo thành dẫn
xuất có màu vàng.

Có thể sử dụng phản ứng này cho phƣơng pháp so màu.
(Colorimetry, max =350- 450 ).
12) Tác dụng thuốc thử : phenol và acid sunfuric
Phản ứng xảy ra trong môi trƣờng acid mạnh, tạo thành dẫn xuất có màu vàng.
Có thể sử dụng phản ứng này cho phƣơng pháp so màu.
(Colorimetry, max = 482)
Giai đoạn 1
OH

OH

O

C O
H+

C H
C H

H
H

O

C O

+2

OH

Giai đoạn 2:
OH
OH

C O
H
H
C O

+2

H+

O H O
C
C

+ 2H2O

O H O

OH

SVTH: Đặng Minh Thành

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang: 9
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Phần II: Tổng quan

Chương 2: Khái quát về Glutaraldehyde

2.4 ĐIỀU CHẾ GLUTARALDEHYDE [16]
Trong công nghiệp và trong phòng thí nghiệm glutaraldehyde đƣợc điều chế
qua 2 giai đoạn:
Giai đoạn 1: Từ acrolein kết hợp với vinylethyl ether theo dạng phản ứng

Diels-Alder tạo thành 2-ethoxy-3, 4-dihydro-2H-pyran.

Giai đoạn 2: thủy phân 2-ethoxy-3, 4-dihydro-2H-pyran tạo thành
glutaraldehyde và ethanol.

+ H 2O

SVTH: Đặng Minh Thành

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang: 10
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

Phần II: Tổng quan

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Chương 2: Khái quát về Glutaraldehyde

2.5 ỨNG DỤNG [22], [24]
Glutaraldehyde có ứng dụng nhiều trong chăn nuôi thú y thủy sản, là thuốc
sát trùng phổ rộng để tiêu diệt virus và vi khuẩn.
Có khá nhiều nhà sản xuất thuốc thú y phối hợp Glutaraldehyde thành các
chế phẩm sát trùng dạng dung dịch nhƣ:
 Chế phẩm Vime-protex của
Công ty Vemedim – Việt Nam

Thành Phần : Trong 1000ml có
- Glutaraldehyde ………………………….200g
- Alkyldimethylbenzylammonium chloride .152g
 CÔNG DỤNG:
- VIME-PROTEX là dung dịch thuốc sát trùng phổ
rộng, tiêu diệt vi khuẩn, virus, nấm gây bệnh cho gia súc
gia cầm.
- Vi khuẩn : E. coli, Salmonella, Pasteurella,
mycoplasma, Pseudomonas...
- Virus : Bệnh cúm influenza , Lở mồm long
móng F.M.D , Gumboro, Dịch tả , Bệnh dại, ...
* Dùng sát trùng :
- Trại chăn nuôi trâu bò, heo, gà, vịt
- Dụng cụ chuyên chở gia súc, lò giết mổ
- Tẩy trùng thiết bị, dụng cụ dùng trong chăn nuôi
 CÁCH DÙNG:

Hình 2.4 : Chế phẩm
VIME-PROTEX của
Vemedim-Việt Nam

Liều chung : 1lít pha với 200-500 lít nƣớc
Chai 250ml pha với 50 - 125 lít nƣớc
- Sát trùng trại chăn nuôi : 1:200, phun sƣơng khắp trại hay phƣơng tiện chuyên
chở.
- Tẩy trùng thiết bị : 1:500, ngâm dụng cụ.
Làm sạch dụng cụ, sau đó dùng thuốc đã pha loãng phun, xịt hoặc ngâm dụng cụ.

SVTH: Đặng Minh Thành

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang: 11
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

Phần II: Tổng quan

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Chương 2: Khái quát về Glutaraldehyde

 Chế phẩm VBK Công ty ViBo – Việt Nam
Thành phần: Trong 1000ml có:
-Glutaraldehyde ….………………………...200g
-Alkyldimethylbenzylammonium chloride..150g
 Công dụng:
Tiêu diệt các vi khuẩn gây bệnh : Đỏ thân, phát
sáng, mòn đuôi, cụt râu, đốm đen …
Diệt nấm và các nguyên sinh động vật gây bệnh
cho tôm.

Hình 2.5 : Chế phẩm
VBK của công ty
ViBo-Việt Nam

Ngăn ngừa sự phát triển của các virus gây bệnh:
Đốm trắng, đầu vàng, teo gan ...

 Cách dùng:
Sử dụng: 1 lít VBK 5.000-6.000 m3 nƣớc. Dùng tốt nhất khoảng 8- 10 giờ
sáng.

SVTH: Đặng Minh Thành

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang: 12
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Phần II: Tổng quan

Chƣơng 3: Phƣơng pháp phân tích Glutaraldehyde

CHƢƠNG 3: PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
GLUTARALDEHYDE
3.1 PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH TÍNH [2], [4], [17], [18],
3.1.1 Phân tích thành phần
Phân tích thành phần các nguyên tố là ph p phân tích cơ bản đối với các hợp
chất hữu cơ.
Glutaraldehyde có công thức phân tử là: C5H8O2 nên có thành phần nguyên tố
là: C: 59,98 ; H: 8,05 ; O: 31,96 ;.
A/ Cách thực hiện:
1 Nung một khối lƣợng chính xác a gam hợp chất hữu cơ chứa các nguyên

tố C,H,N,O đã đƣợc trộn đều với bột CuO.
2 Hấp thụ hơi H2O và khí CO2 sinh ra lần lƣợt b ng H2SO4 đặc và KOH. Độ
tăng khối lƣợng của m i bình chính là khối lƣợng H2O và CO2 tƣơng ứng.
B/ Đọc kết quả:
Tính khối lƣợng và phần trăm khối lƣợng của H, C và O trong hợp chất nghiên
cứu nhƣ sau:
1/ Đối với C:

mC 

mCO2  12
44

%C 

(g) ;

mC  100%
a

2/ Đối với H:

mH 

m H 2O  2
18

(g) ;

%H 

mH  100%
a

5/ Đối với O: đƣợc xác định gián tiếp nhƣ sau:

%O = 100% – (%C + %H)

SVTH: Đặng Minh Thành

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang: 13
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM