Tải bản đầy đủ (.docx) (45 trang)

Tổng quan công nghệ chiết xuất từ cây dược liệu và cây hương liệu đào thu hà, ngô thị minh nguyệt, nguyễn thị mai ngọc, đinh thị thùy linh

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (695.61 KB, 45 trang )

ĐỀ TÀI
TỔNG QUAN VỀ CÔNG NGHỆ CHIẾT XUẤT TỪ
CÂY DƯỢC LIỆU VÀ CÂY HƯƠNG LIỆU

Giáo viên hướng dẫn:
PGs. TS. Nguyễn Thị Minh Tú
Nhóm sinh viên thực hiện:
Đào Thu Hà

20123042

Ngô Thị Minh Nguyệt

20123371

Nguyễn Thị Mai Ngọc

20123362

Đinh Thị Thùy Linh

20123246


Contents


1. TỔNG QUAN
Châu Á là lục địa rộng lớn nhất với 60% dân số thế giới. Những loại cây dược
liệu và hương liệu ở đây rất phong phú, có nhiều tài liệu kiến thức từ xưa cùng với
quá trình sản xuất từ lâu đời trong việc làm ra thuốc truyền thống, đây là tiềm lực


to lớn trong sự phát triển xã hội và kinh tế của những loại cây dược liệu và hương
liệu (MAPs). Châu Á là một trong những vùng đa dạng sinh học nhất trên thế giới
có những quốc gia giàu có nhất về nguồn tài nguyên thực vật. Lục địa này có hệ
thực vật phong phú nhưng những loài có giá trị nhất chủ yếu tập trung ở vùng nhiệt
đới và cận nhiệt đới. Sáu trên 18 nơi đa dạng sinh học nhất trên thế giới, cụ thể là
phía đông Himalaya, phía bắc đảo Borneo, bán đảo Malaysia, Sri Lanka,
Philippines và miền tây Ghats của phía Nam Ấn Độ, đều nằm ở châu Á. Những đất
nước có hệ thực vật phong phú là: Trung Quốc với 30000 loài thực vật bậc cao,
Indonesia với 20000 loài, Ấn Độ với 17000 loài, Myanmar với 14000 loài,
Malaysia với 12000 loài, và Thái Lan với 12000 loài. Tổng số lượng các loài thực
vật và những loài đặc hữu trong vùng được cho trong bảng dưới đây:
Vùng
Đông bắc châu Á
Trung Quốc và phía Đông châu Á
Lục địa Ấn Độ
Tây Bắc châu Á

Loài
42-50000
45000
25000
23000

Đặc hữu
40000
18650
12000
7100

Kỹ thuật khai thác bền vững những giá trị sinh học thông qua việc sử dụng

các công nghệ thích hợp có thể đóng góp thực sự cho sự phát triển kinh tế - xã hội
của các nước châu Á. Tổ chức quốc tế về Khoa học và Công nghệ cao ( ICS-


UNIDO ) đã chuẩn bị hội thảo địa phương về “ công nghệ tách chiết từ những cây
dược liệu và hương liệu “ cho các quốc gia phía Đông bắc châu Á.


2. TÁCH CHIẾT CÂY DƯỢC LIỆU
Chiết xuất là một thuật ngữ được sử dụng trong y dược, liên quan đến việc
phân tách các phần có hoạt tính y học của mô thực vật hoặc động vật từ các thành
phần chưa được hoạt hóa hoặc trơ bằng cách sử dụng dung môi chọn lọc trong
phương pháp tách chiết chuẩn. Sản phẩm thu được từ thực vật là những chất lỏng
tương đối tinh khiết, các chất bán rắn hoặc bột được dùng để uống hoặc bôi ngoài.
Những cách thức cơ bản được biết đến bao gồm sắc, pha chế, chiết xuất chất lỏng,
làm rượu thuốc, sản xuất thuốc viên ( bán rắn ) và sản xuất bột thuốc. Chúng được
gọi là galenicals ( thuốc dược liệu ) được đặt tên theo Galen, bác sĩ Hy Lap ở thế
kỷ thứ 2.
Mục đích của phương pháp chiết xuất chuẩn đối với dược phẩm thô là có được
những thành phần có tác dụng trị liệu mong muốn và loại bỏ những thành phần trơ
bằng cách xử lý với dung môi chọn lọc gọi là nước dung môi. Vì vậy quá trình
chiết tách thu được có thể sẵn sàng sử dụng như thuốc ở dạng rượu thuốc và chiết
xuất chất lỏng, nó có thể được xử lý xa hơn nữa để tạo thành bất cứ dạng bào chế
nào như viên nén hoặc viên nang, hoặc có thể được phân đoạn để cô lập những
thành phần hóa học độc lập như ajmalicine, hyoscine và vincristine những thành
phần có trong thuốc hiện nay. Vì vậy, phương pháp chiết xuất chuẩn đóng góp
đáng kể vào chất lượng cuối cùng của thuốc dược liệu.
2.1.TỔNG HỢP NHỮNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT XUẤT CÂY DƯỢC LIỆU
2.1.1.Ngâm


dầm

Trong quá trình này, toàn bộ hoặc bột thô của dược liệu thô sẽ được chứa trong
một thùng kín cùng với dung môi và để ở nhiệt độ phòng trong khoảng thời gian ít
nhất 3 ngày với những rung lắc liên tục cho đến khi chất tan được hòa tan. Hỗn


hợp sau đó được lọc, bã ( vật liệu ẩm rắn ) được ép lại còn dịch chiết sẽ được lọc
hoặc gạn.
2.1.2.Pha

Nước pha được chuẩn bị bằng cách ngâm dược liệu thô trong một khoảng thời
gian ngắn với nước lạnh hoặc nước sôi. Đó là phương pháp lấy được những thành
phần hòa tan có sẵn trong dược liệu thô.
2.1.3.Hãm

Đây cũng là một hình thức của quá trình ngâm trong đó nhiệt độ thấp được sử
dụng trong suốt quá trình chiết xuất. Nó được sử dụng khi nhiệt độ cao vừa phải
không gây ảnh hưởng. Khả năng hòa tan của nước dung môi vì thế mà tăng lên.
2.1.4.Sắc

Trong quá trình này, dược liệu thô được đun sôi với một lượng nước nhất định
trong một khoảng thời gian xác định; sau đó nó được làm nguội và gạn hoặc lọc.
Phương pháp này phù hợp để chiết xuất những chất có khả năng tan trong nước, ổn
định nhiệt. Quá trình này thường được sử dụng như bước chuẩn bị trong chiết xuất
Ayurvedic gọi là “ quath “ hoặc “ kawath “. Tỉ lệ ban đầu của dược liệu thô với
nước là xác định ví dụ 1:4 hoặc 1:16, sau đó khối lượng sẽ giảm xuống ¼ so với
ban đầu do việc đun sôi trong suốt quá trình chiết xuất. Tiếp theo, dịch chiết được
lọc và sử dụng hoặc được tiến hành thêm các quá trình xa hơn nữa.
2.1.5.Chiết


Đây là quá trình được sử dụng thường xuyên nhất để chiết tách các thành phần
hoạt động trong phương pháp sắc hoặc chiết xuất chất lỏng. Một bình chiết ( một
phễu hình nón hở cả hai đầu ) được sử dụng phổ biến như hình 1. Bột dược liệu


được làm ẩm với một lượng dung môi và để khoảng 4 giờ trong một thùng kín, sau
đó khối dược liệu này sẽ được chuyển vào phần đầu của dụng cụ đã đóng van.
Dung môi bổ sung được thêm vào để tạo thành lớp mỏng phía trên khối dược liệu,
và hỗn hợp này được ngâm trong dụng cụ chiết đã đóng khoảng 24giờ . Sau đó
mở van và dòng chất lỏng chứa trong đó sẽ chảy nhỏ giọt chậm ra ngoài. Dung
môi bổ sung được thêm vào cho đến khi thu được khoảng ¾ khối lượng yêu cầu
của sản phẩm cuối. Sau đó bã được ép và chất lỏng nhanh chóng được thêm vào
dụng cụ ngâm, hỗn hợp chất lỏng được gạn, lọc bằng thiết bị lọc.

Hình 1

2.1.6.Chiết

nóng liên tục ( Soxhlet )

Trong phương pháp này, bột thuốc thô nghiền mịn đặt trong một cái túi có lỗ
nhỏ li ti hoặc ống trụ được làm bằng giấy lọc dày đặt vào ống E của dụng cụ chiết
Soxhlet ( hình 2 ). Dung môi chiết trong bình A được đun nóng, và hơi được ngưng
tụ ở ống sinh hàn D. Hơi ngưng tụ nhỏ giọt vào bao chứa bột thuốc thô . Khi mực


chất lỏng ở trong bình E tăng lên đến ống C, chất lỏng trong ống E sẽ chạy xuống
bình A. Quá trình này tiếp diễn liên tục cho đến khi dung môi rơi từ ống không để
lại cặn khi bốc hơi. Ưu điểm của phương pháp này so với các phương pháp hiện

nay là lượng dược liệu lớn có thể được chiết xuất bởi một lượng nhỏ dung môi.
Với một tỉ lệ nhỏ, nó chỉ tiến hành các quá trình liên tiếp nhưng sẽ khả thi và kinh
tế hơn khi quá trình chiết nóng liên tục với tỉ lệ trung bình hoặc lớn hơn.

Hình 2

2.1.7.Chiết

xuất cồn bằng phương pháp lên men

Một số chế phẩm dược liệu của Ayurveda ( giống như asava và bông lúa ) chiết
xuất theo nguyên tắc hoạt động của phương pháp lên men. Phương pháp chiết xuất
này liên quan đến việc làm ẩm dược liệu thô, theo 2 hình thức là bột hoặc nước
sắc, trong khoảng thời gian qui định, trong quá trình này nó trải qua công đoạn lên
men để tạo ra cồn, từ đó tạo điều kiện dễ dàng cho chiết xuất các thành phần hoạt


động có trong dược liệu. Cồn tạo ra đóng vai trò như chất bảo quản. Nếu quá trình
lên men đươc thưc hiện ở trong bình đất nung thì đây là ở qui mô nhỏ: nước được
đun sôi ở trong bình. Đối với qui mô lớn người ta sử dụng thùng gỗ, bình sứ hoặc
bình kim loại để thay thế cho bình đất nung. Ví dụ như chiết xuất karpurasava,
dasmularista. Trong Ayurveda, phương pháp này không phải là chuẩn nhưng có sự
tiến bộ đáng kể trong kỹ thuật lên men, nó không quá khó khăn để tiêu chuẩn hóa
công nghệ chiết xuất cho những sản phẩm thuốc duợc liệu.
2.1.8.Chiết

xuất ngược dòng

Trong chiết xuất ngược dòng (CCE), nguyên liệu ẩm ( ướt ) được nghiền thành
bột bằng máy nghiền có đĩa răng cưa. Trong quá trình này, nguyên liệu được chiết

sẽ di chuyển theo 1 chiều ở trong chiết trụ và tiếp xúc với dung môi hữu cơ đi
ngược chiều có trong đó. Nguyên liệu tiếp tục di chuyển, dịch chiết bắt đầu hình
thành. Quá trình hoàn thiện khi tốc độ di chuyển của dung môi và nguyên liệu là
tối ưu. Qúa trình này đạt hiệu quả cao, ít tốn thời gian và không bị ảnh hưởng bởi
nhiệt độ cao. Cuối cùng, dịch chiết đi ra tại 1 đầu trong khi bã đi ra ở một đầu
khác.
Phương pháp này có những ưu điểm nhất định:
-

Một lượng ít dược liệu có thể chiết với một lượng lớn dung môi so với

-

những phương pháp khác như ngâm, sắc, chiết.
CCE được tiến hành ở nhiệt độ phòng do đó các thành phần không bền nhiệt

-

sẽ ít bị ảnh hưởng như ở các phương pháp khác.
Quá trình nghiền dược phẩm được tiến hành dưới điều kiện ẩm, nhiệt tạo ra

-

trong quá trình này sẽ được điều hòa bằng nước.
Phương pháp chiết xuất này hiệu quả và đạt hiệu suất cao hơn so với chiết
nóng liên tục.
2.1.9.Chiết

xuất siêu âm



Phương pháp này liên quan đến việc sử dụng sóng siêu âm với tần số từ 20kHz
đến 2000kHz, làm tăng khả năng thẩm thấu qua thành tế bào và tạo các lỗ hổng.
Mặc dù phương pháp này khá hữu dụng trong vài trường hợp như chiết xuất rễ vây
ba chi nhưng ứng dụng ở qui mô lớn thì vẫn còn giới hạn vì chi phí cao. Một bất
lợi của phương pháp này là thường xuyên có sự ảnh hưởng có hại từ nguồn sóng
siêu âm ( lớn hơn 20kHz) đến các thành phần hoạt động của cây dược liệu qua việc
hình thành các gốc tự do và gây ra tác dụng không mong muốn đến các phân tử
thuốc.
2.1.10.

Chiết xuất lỏng siêu tới hạn

Chiết xuất lỏng siêu tới hạn ( SFE ) là phương pháp sử dụng mẫu thay thế với
mục đích giảm lượng dung môi hữu cơ sử dụng và tăng lượng mẫu dùng. Các nhân
tố ảnh hưởng bao gồm nhiệt độ, áp suất, khối lượng mẫu, chất phân tích, dung môi
bổ sung, sự kiểm soát dòng chảy và áp suất. Nhìn chung, bình chiết trụ được sử
dụng cho SFE và hiệu quả của nó vượt xa những nghi ngờ. Tìm được chất phân
tích dẫn xuất phù hợp với SFE là bước quan trọng vì sự thất thoát chất phân tích có
thể xảy ra trong quá trình này, các nhà phân tích hàng đầu cho rằng hiệu quả thực
tế của phương pháp này không cao.
Có những lợi ích khi sử dụng CO2 để dẫn xuất chất lỏng bởi những tính chất
vật lí đặc trung của nó, CO2 không đắt, an toàn và phong phú. Mặc dù CO 2 được sử
dụng nhiều trong SFE nhưng nó cũng có những hạn chế riêng. Phải chú ý đến sự
phân cực của dung môi khi chiết xuất chất tan phân cực và khi dùng chất phân tích
nền tốt để tương tác. Dung môi hữu cơ được thêm thường xuyên trong chiết xuất
CO2 lỏng để giảm khả năng phân cực. Gần đây CO 2 được thay thế bằng Argon vì rẻ
và trơ hơn, tỉ lệ thu hồi thành phần nhìn chung tăng khi áp suất hoặc nhiệt độ tăng:
tỉ lệ thu hồi cao nhất khi Argon đạt áp suất 500atm và 150oC.



Phương pháp chiết xuất này có những ưu điểm đặc biệt:
-

Các thành phần được chiết xuất ở nhiệt độ thấp có thể tránh được tổn thất từ

-

nhiệt và một vài dung môi hữu cơ.
Không dư thừa dung môi.
Phương pháp chiết xuất thân thiện với môi trường.

Phương pháp này phát triển nhanh và được ứng dụng khá rộng rãi. SFE được
ứng dụng trong chiết xuất thuốc trừ sâu, mẫu môi trường, thực phẩm và nước hoa,
tinh dầu, polymers và sản phẩm tự nhiên. Cản trở chính để ứng dụng trong thương
mại của phương pháp này là cần vốn đầu tư lớn.
2.1.11.

Phương pháp Phytonics

Dựa trên một dung môi mới là hydrofluorocarbon – 134a và một công nghệ tối
ưu mới để xây dựng nên phương pháp chiết xuất các thành phần đặc biệt của dược
liệu mang lại những lợi ích đáng kể đối với môi trường, sức khỏe và sự an toàn khi
tiến hành các quá trình sản xuất các sản phẩm thiên nhiên cao cấp như dầu thơm,
chất thơm, chất hoạt tính sinh học.
Advanced Phytonics Limited ( Manchester, UK ) đã phát triển sáng chế này gọi
là “ quá trình Phytonics “. Các sản phẩm chiết xuất bằng quá trình này chủ yếu là
các hợp chất thơm của tinh dầu hoặc chất có hoạt tính sinh học, chiết xuất các
thành phần có tính dược lý, được sử dụng trực tiếp hoặc tham gia vào các bước xử
lý vật lý hoặc hóa học khác.

Những đặc tính mới phát hiện của dung môi flurocarbon được ứng dụng để
chiết xuất các thành phần dược liệu. Dung môi chính là 1,1,2,2-tetrafluoroethane
tốt hơn thì là hydrofluorocarbon – 134a ( HFC – 134a ). Chất này đã được sử dụng
để thay thế cho chlorofluro carbons. Điểm sôi của dung môi là -25 oC. Nó không dễ
cháy và không độc. Không giống như chloroflurocarbons, nó không phá hủy tầng


ozon. Nó có áp suất hơi là 5.6 bar ở nhiệt độ phòng. Theo lý thuyết thì nó là dung
môi tương đối kém ví dụ nó không hòa tan được dầu mỏ, chất béo và các chất thải
của nguyên liệu.
Phương pháp này nhiều lợi ích trong đó dung môi có thể được thay đổi: với
việc sử dụng dung môi HFC-134a có thể chiết xuất chọn lọc những thành phần đặc
biệt của thực vật. Tương tự khi dùng những dung môi khác có thể chiết xuất được
những thành phần có quang phổ rộng hơn. Những dược phẩm sản xuất bởi quá
trình này có dư lượng dung môi cực kỳ thấp. Dư lượng luôn ít hơn 20 phần tỉ và
thường xuyên ở dưới ngưỡng phát hiện. Dung môi này cũng không có tính acid
hay kiềm vì vậy chỉ cần lượng điện thế nhỏ cũng gây phản ứng đến dược liệu.
Quá trình tiến hành hoàn toàn khép kín vì vậy dung môi liên tục được tái chế
và hoàn nguyên lại vào mỗi chu kỳ cả quá trình. Để vận hành hệ thống chỉ cần ít
điện còn sau đó nó không tiêu thụ nhiều năng lượng. Không có sự thất thoát dung
môi nếu có bị thất thoát thì cũng không gây ảnh hưởng đến bầu khí quyển vì không
chứa chlorine. Lượng chất thải từ nguyên liệu là khô và dễ dàng xử lý.

2.1.11.1.
-

Ưu điểm của phương pháp

Không giống các phương pháp khác khi sử dụng nhiệt độ cao, phương pháp
phytonics sử dụng nhiệt độ thấp do đó sản phẩm tạo ra không bị hư hại bởi


-

quá trình tăng nhiệt của môi trường xung quanh.
Không có khoảng không như các quá trình khác có dẫn đến thất thoát những

-

hợp chất bay hơi quí giá.
Quá trình tiến hành hoàn toàn trong môi trường pH trung tính, không có mặt

-

oxi, sản phẩm không bị tổn thất bởi quá trình thủy phân acid và oxi hóa.
Công nghệ chọn lọc cao, điều kiện vận hành tùy thuộc vào sản phẩm chiết
xuất.


-

Ít ảnh hưởng đến môi trường.
Chỉ yêu cầu một lượng nhỏ năng lượng điện.
Không tạo ra khí thải độc hại vào bầu khí quyển và chất thải của quá trình

-

không độc hại và dễ dàng xử lý.
Dung môi sử dụng không dễ cháy, không độc, và không ảnh hưởng đến tầng

-


ozon.
Dung môi được tái chế hoàn toàn trong hệ thống.
2.1.11.2.

Ứng dụng

Phương pháp phytonics có thể được sử dụng trong công nghệ sinh học ( ví dụ
sản xuất kháng sinh ), trong công nghiệp dược phẩm, trong thực phẩm, công nghệ
chất thơm và tinh dầu, và các sản phẩm thực phẩm chức năng có hoạt tính dược lý.
Cụ thể nó được sử dụng để sản xuất các dược phẩm chất cao cấp, các chất trung
gian có hoạt tính dược lý, sản xuất kháng sinh. Công nghệ này được sử dụng để
chiết xuất tinh dầu chất lượng cao, nhựa dầu, chất màu thiên nhiên, chất thơm và
dầu thơm. Nó cũng được dùng trong các sản phẩm lọc thô từ các quá trình chiết
xuất. Nó tạo ra quá trình chiết xuất không có sáp hoặc chất gây ô nhiễm khác. Nó
giúp tách nhiều chất diệt khuẩn từ những khối bị ô nhiễm.

-

Lựa chọn thông số thích hợp cho phương pháp chiết suất
Xác định lượng dược liệu ban đầu trước khi thực hiện chiết xuất. Bất cứ

-

nguyên liệu nào kém chất lượng phải loại bỏ hoàn toàn.
Sử dụng đúng bộ phận của cây, để kiểm soát chất lượng thì ghi chép tuổi của

-

cây và thời gian, mùa và vị trí thu thập.

Điều kiện sử dụng dược liệu khô phụ thuộc phần lớn vào bản chất hóa học

2.1.12.

của các thành phần. Thổi khí nóng hay lạnh để sấy thường được ưa dùng.
Nếu dược phẩm có độ ẩm cao được sử dụng để chiết xuất cần phải điều
-

chỉnh khối lượng cho phù hợp.
Khi nghiền nên sử dụng kỹ thuật và phương pháp phù hợp để tránh ảnh

-

hưởng bởi sự tăng nhiệt.
Bột dược liệu nên được sàng qua để đạt được kích thước hạt đồng đều.


-

Các thành phần tự nhiên:
• Nếu là những thành phần có tính dược lý không phân cực thì dùng
dung môi không phân cực. Ví dụ, lupeol là một thành phần hoạt tính
của cây hoa Bún (Crataeva nurvala) và sử dụng hexane để chiết xuất.
Tương tự với cây Bacopa (Bacopa monnieri) và rau má (Centella
asiatica), thành phần hoạt động là glycosides nên sử dụng dung môi là
rượu cồn.
Nếu thành phần chịu nhiệt kém, phương pháp chiết xuất sử dụng là




ngâm lạnh, ngâm kiệt, chiết xuất Soxhlet (nếu sử dụng dung môi
không chứa nước ) và sắc (nếu nước là dung môi ).
Có các biện pháp phòng ngừa thích hợp để đối phó với việc suy giảm



các thành phần trong quá trình lưu giữ trong dung môi hữu cơ ví dụ
flavonoid và phenyl propanoids.
Trong trường hợp chiết nóng, yêu cầu nhiệt độ cao hơn, một vài chất



béo có thể bị phá vỡ khi tiếp xúc với nhiệt độ cao.
Xác định thời gian chuẩn rất quan trọng vì :
 Thời gian không đủ nghĩ là quá trình chiết xuất chưa hoàn





thành.
Nếu thời gian chiết xuất dài hơn thì những thành phần không
mong muốn cũng được chiết xuất. Ví dụ nếu trà được đun sôi
quá lâu tannins được chiết xuất làm sản phẩm cuối cùng có vị



chát.
Chất lượng của nước hoặc dung môi sử dụng phải được kiểm tra rõ




ràng.
Quá trình cô đặc hoặc sấy khô phải đảm bảo sự ổn định của các



thành phần hoạt động. Sấy dưới áp suất thấp nên được sử dụng.
Cấu tạo nguyên liệu của quá trình chiết xuất phải được theo dõi, xem



xét.
Các thông số phân tích của quá trình chiết xuất cuối cùng nên được
ghi chép thành tài liệu.


2.2.

CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH CHIẾT XUẤT CÂY DƯỢC LIỆU

Để chiết xuất các thành phần từ cây dược liệu ta tiến hành các bước sau đây:
1.
2.
3.
4.
5.

Giảm kích thước
Chiết xuất

Lọc
Cô đặc
Làm nguội

2.2.1.Giảm

kích thước

Dược liệu khô được nghiền bằng cách cho vào máy nghiền búa hoặc máy nghiền
bột có đĩa răng rồi đi qua sàng. Kích thước hạt được điều chỉnh bằng tốc độ của
roto giữa búa và lớp lót của máy xay cũng như độ mở khác nhau của ống xả máy.
Thông thường, dược liệu giảm đến kích thước từ 30 – 40 mắt lưới nhưng nó có thể
thay đổi tùy theo nhu cầu. Mục đích tạo bột dược liệu là phá vỡ hình dạng ban đầu,
mô và cấu trúc tế bào để các thành phần dược lý được tiếp xúc với dung môi. Hơn
nữa việc giảm kích thước làm tăng diện tích bề mặt làm tăng khả năng tiếp xúc của
các thành phần hoạt tính với dung môi. Kích thước từ 30-40 mắt lưới là tối ưu, hạt
nhỏ hơn có thể tạo độ nhớt khi chiết xuất và gây khó khăn khi lọc.
2.2.2.Chiết

xuất

Quá trình chiết xuất dược liệu thực hiện qua 3 bước:
-

Chiết lạnh
Chiết nóng ( sắc )
Chiết dung môi ( nóng hoặc lạnh ).
2.2.2.1.

Chiết lạnh



Bột dược liệu được ngâm với nước và đổ vào một cột cao. Nước lạnh được
thêm vào đến khi ngậm hoàn toàn nguyên liệu. Để im trong 24h để nước hòa tan
các thành phần và đạt được trạng thái cân bằng. Dịch chiết được làm cho bay hơi,
thêm chất hòa tan hoặc tá dược vào dịch chiết và sẵn sàng sử dụng.
2.2.2.2.

Chiết nóng (sắc)

Được thực hiện bằng máy chiết mở. Máy chiết là một bình trụ được làm bằng
thép không rỉ 316 (D) và có đường kính lớn hơn chiều cao (H). Ví dụ H/D có tỉ lệ
xấp xỉ 0.5. Đáy của bình được hàn với một đĩa bên trong có một vải lọc như một
đáy giả. Bên ngoài bình được bọc áo hơi và có van xả đáy.
Một phần bột dược liệu và 16 phần nước được cho vào chiết trụ. Nhiệt được
cấp vào qua áo hơi. Nguyên liệu được theo dõi để đun sôi cho đến khi khối
kuowngj nước giảm ¼ so với ban đầu. Lúc này các thành phần dược liệu đã được
chiết xuất ra.
2.2.2.3.

Lọc

Dịch chiết có được khi tách bã bằng cách cho chảy vào một tank qua đáy giả
của chiết trụ. Bã được giữ lại ở đáy còn dịch chiết giữ lại ở tank. Từ tank dịch chiết
được bơm vào bộ lọc để loại bỏ những tạp chất của quá trình chiết xuất.
2.2.2.4.

Sấy phun

Sấy phun dịch chiết lọc phụ thuộc vào bơm áp suất cao được kiểm soát bởi tỉ lệ

với nhiệt độ để làm khô bột. Kích thước hạt của sản phẩm có được bằng cách kiểm
soát nhiệt độ phòng thông qua áp suất. Bột khô được phối trộn với chất hòa tan phù
hợp hoặc được pha trộn trong thiết bị trộn hình nón để đạt được hạt đồng đều, qua
đó có thể dùng để tạo thành viên nang hoặc thuốc nén.


2.2.3.Tách

chiết bằng dung môi

Nguyên tắc của chiết rắn-lỏng là khi nguyên liệu rắn đưa vào tiếp xúc với
một dung môi, các thành phần hòa tan được trong chất rắn được chuyển vào dung
môi. Áp dụng nguyên tắc này với nguyên liệu thực vật dẫn đến sự truyền khối của
những hoạt chất có khả năng tan vào dung môi (dược liệu) và điều này diễn ra theo
một thang nồng độ. Tốc độ chuyển khối giảm khi nồng độ hoạt chất trong dung
môi tăng đến khi đạt trạng thái cân bằng (ví dụ: nồng độ hoạt chất trong nguyên
liệu rắn và dung môi bằng nhau). Sau đó, quá trình truyền khối của hoạt chất từ
nguyên liệu thực vật vào dung môi không kéo dài quá lâu.
Vì quá trình truyền khối của hoạt chất cũng phụ thuộc vào khả năng tan
trong dung môi, nhiệt độ dung môi có thể tăng cường sự truyền khối. Hơn thế nữa,
nếu dung môi trong trạng thái cân bằng với nguyên liệu được thay bằng dung môi
sạch mới, thì thang nồng độ cũng sẽ thay đổi. Chính vì điều này làm phát sinh
những dạng chiết xuất khác nhau: phương pháp ngâm lạnh, ngâm nóng và cô đặc.

2.2.3.1.

Chiết ngâm lạnh

Chiết nguyên liệu thực vật được thực hiện trong một thiết bị ngâm chiết có
lọc. Thiết bị này là một chiếc bình hình trụ cao, đáy côn và dưới đáy gắn liền với

một miếng vải lọc. Thiết bị ngâm chiết được kết nối với một bình ngưng và một
bình chứa dung môi tách ra từ bã.
Nguyên liệu được sấy khô thành bột và nạp vào trong thiết bị ngâm chiết
cùng dung môi phù hợp (ethyl alcohol hoặc dung môi không phân cực khác).
Nguyên liệu được để trong dung môi đến khi trạng thái cân bằng của hoạt chất đạt
được. Dịch chiết dung môi hay còn được gọi là miscella được lấy ra qua van xả


dưới đáy. Dung môi sạch được đưa thêm vào thiết bị chiết và tiếp tục thu được
miscella sau khi đạt trạng thái cân bằng. Toàn bộ nguyên liệu thực vật được rửa
như vậy 4 đến 5 lần cho đến khi kiệt. Tất cả hỗn hợp dịch rửa thu được từ thiết bị
được góp chung và cô đặc.
Dung môi trong bã được tách ra bằng cách cho hơi nước qua đáy thiết bị.
Dung môi cùng hơi nước bay lên và ngưng tụ bằng ống ngưng. Dịch ngưng này là
hỗn hợp dung môi alcohol và nước được thu lại ở bình chứa rồi đem chưng cất
phân đoạn đến khi thu được ethyl alcohol 95% sẽ đem sử dụng lại như dung môi
sạch.
Cách ngâm chiết này không hiệu quả do tốn nhiều thời gian để đạt trạng thái
cân bằng vì tốc độ truyền khối chậm. Tốc độ truyền khối có thể được tăng lên nếu
tạo ra sự chuyển động giữa các hạt và dung môi.
Vấn đề này đạt được bằng cách tạo sự chuyển động bằng máy khuấy hoặc
lặp lại vòng tuần hoàn của dịch chiết trong thiết bị ngâm chiết. Cách đầu tiên thì
khá vướng víu và tốn nhiều năng lượng. Một máy bơm tuần hoàn sẽ bơm liên tục
miscella quay lại đỉnh bình chiết để tốc độ truyền khối tốt hơn và giảm đáng kể
thời gian đạt sự cân bằng. Mặc dù vậy, phương án này tiêu thụ nhiều năng lượng
do tạo ra 1 lượng lớn dịch miscella từ dịch rửa cần phải được đem cô đặc loại bỏ
dung môi.
Để khắc phục vấn đề này, một dãy các thiết bị ngưng sẽ được kết nối thành 1
chuỗi. Nếu yêu cầu cần 3 dịch sau rửa để thu được dịch chiết cuối cùng thì 4 thiết
bị chiết được kết nối trong chuỗi cùng với các tank chứa dịch miscella tương ứng.

Tại một thời gian cụ thể, khi 1 thiết bị chiết hoàn thành xong một chu trình
gồm nạp và xả nguyên liệu, cũng như tách dung môi ra khỏi bã thì 3 thiết bị chiết
khác vẫn hoạt động. Nguyên liệu và dung môi đưa vào thiết bị chiết thứ nhất. Khi


đạt trạng thái cân bằng, dịch chiết từ thiết bị thứ nhất sang thiết bị thứ hai. Thiết bị
thứ nhất lại tiếp tục được thêm dung môi sạch mới. Dịch chiết của thiết bị thứ 2
chuyển sang thiết bị thứ 2, dịch chiết của thiết bị thứ 1 lại sang thiết bị 2, dung môi
mới lại được nạp vào thiết bị 1. Tương tự vậy đến thiết bị thứ 4, sau khi đạt trạng
thái cân bằng, dịch chiết được rút ra tại đây. Dịch chiết của thiết bị 3 lại được
chuyển sang thiết bị 4. Cứ quay vòng như vậy, nguyên liệu đưa thiết bị 1 đã được
chiết 3 lần đến kiệt. Thiết bị này được tháo ra khỏi hệ thống để tách dung môi ra
khỏi bã và xả bã đã được chiết. Lặp lại qui trình như vậy với mẻ nguyên liệu thực
vật mới. Với phương pháp này, dung môi của mỗi thiết bị sẽ được tiếp xúc 3 lần
với nguyên liệu rắn và làm giàu hoạt chất thu được một cách hoàn toàn. Dịch chiết
này sẽ được đem đi thu hồi dung môi và cô đặc. Như vậy thì thay vì phải cô đặc 3
lần thể tích dung môi thì chỉ cần cô đặc 1 lần thể tích; điều này giúp tiết kiệm năng
lượng cho quá trình diễn ra hiệu quả.
2.2.3.2.

Chiết nóng

Tăng nhiệt độ của dung môi thì khả năng hòa tan của hoạt chất sẽ tăng lên,
làm thang nồng độ tăng. Do đó sẽ nâng cao sự truyền khối hoạt chất của nguyên
liệu rắn vào dung môi, áp dụng cho các hoạt chất không nhạy với nhiệt. Phương
pháp này đạt được bởi sự trao đổi nhiệt kết hợp giữa bơm tuần hoàn và sự cấp
nguyên liệu đầu vào thiết bị chiết. Dịch chiết sẽ liên tục được bơm vào trong ống
trao đổi nhiệt được làm nóng bằng hơi nước. Nhiệt độ của dịch chiết trong thiết bị
được điều khiển bởi van hơi điện từ qua bộ điều khiển chỉ số nhiệt độ. Kiểu bố trí
này có thể được hợp nhất trong 1 thiết bị chiết đơn hoặc một dãy thiết bị chiết nếu

cần.
Các thiết bị chiết là những tháp trụ cao phải được đặt trong các xưởng
tương đối cao. Các tháp cao khó để hoạt động, đặc biệt khi nạp nguyên liệu, và xả


bã từ đỉnh và cửa đáy. Vì vậy, chúng tiêu thụ nhiều thời gian làm việc, và cần
lượng lao động lớn. Các tháp cao được thay bởi các thiết bị chiết thấp hơn với tỉ lệ
H/D (chiều cao/ kích thước) không quá 1.5.
Các thiết bị chiết này có những cái giỏ đục lỗ để nguyên liệu chiết được nạp
vào. Các giỏ lỗ này có thể được đưa vào trong thiết bị chiết bằng khối ròng rọc và
sau khi chiết xong chúng có thể tháo ra khỏi thiết bị để xả bã. Một số thiết bị có hệ
thống ròng rọc điện để nạp nguyên liệu và xả bã khiến qui trình giúp giảm lao
động, nhanh và hiệu quả,
Một dụng cụ chiết khác để chiết dược liệu từ nguyên liệu thực vật là thiết bị
Soxhlet. Thiết bị này bao gồm: 1 bình chiết, 1 nồi chưng, 1 ống ngưng cho nồi
chưng, 1 ống ngưng để thu lại dung môi từ bã, 1 bình chứa dịch ngưng, và một
thùng chứa dung môi. Nguyên liệu thực vật được nạp vào bình chiết, sau đó thêm
dung môi vào đến khi điểm trên ống Siphon của bình chiết. Sau đó, dịch chiết được
rút xuống bình cất phía dưới, và bình cất này được làm nóng bằng hơi nước. Dung
môi hóa hơi bay lên bộ phận ngưng tụ chưng cất, ngưng tụ lại tại đó và được quay
trở lại bình chiết. Khi mức dung môi trong bình chiết lại dâng lên đến điểm Siphon
sẽ tự động rút xuống bình chưng và lặp lại quá trình. Với phương pháp này, dung
môi sạch được tiếp xúc với nguyên liệu thực vật nhiều lần đến khi nguyên liệu
được chiết hoàn toàn. Dịch chiết cuối cùng trong bình chưng cất thu được rất nhiều
hợp chất có hoạt tính cần tách. Chúng được cô đặc lại và dung môi được thu lại.
2.2.3.3.

Cô đặc

Dịch chiết đã được làm giàu lên từ thiết bị ngâm chiết hoặc thiết bị chiết gọi

là miscella sẽ được đưa vào thiết bị bay hơi màng để cô đặc chân không, sản phẩm
thu được là dịch chiết đặc. Sản phẩm chiết đã được cô đặc tiếp tục được nạp vào
buồng sấy khô chân không thu được một khối chất rắn không còn chứa dung môi.


Dung môi được thu hồi từ thiết bị bay hơi và buồng sấy khô chân không sẽ được
tái chế quay trở lại thiết bị ngâm chiết hoặc thiết bị chiết cho hàng loạt nguyên liệu
tiếp theo. Khối chất rắn thu được ở trên được nghiền thành bột và sử dụng trực tiếp
cho công thức dược phẩm mong muốn hoặc chế biến tiếp để cô lập hoạt chất trong
thực vật.

3.

CHIẾT XUẤT CÂY HƯƠNG LIỆU
Từ các cây hương liệu, các dạng dễ bay hơi phân lập có thể đạt được tính

thương mại gồm: tinh dầu, dịch chiết hương cô đặc (concretes), chiết tuyệt đối
(absolutes), chất béo thơm (pomades), và resinoid. Tinh dầu được phân lập từ
nguyên liệu thực vật bởi quá trình chưng cất, còn các sản phẩm khác được tạo ra
bởi quá trình chiết bằng dung môi (trích ly).
3.1.

CONCRETES
Đây là sản phẩm chiết từ hoa tươi, thảo mộc, lá được tạo ra bằng cách sử

dụng một dung môi hydrocarbon như butane, pentane, hexane, và các loại dầu
khác. Concrete được làm giàu trong hydrocacbon có khả năng hòa tan nguyên liệu
và không có thành phần hòa tan trong nước. Sản phẩm này thường ở dạng sáp, bán
rắn, nguyên liệu có màu sẫm không còn chứa dung môi ban đầu.
Trên thực tế, cocretes được sản xuất bằng thiết bị chiết tĩnh. Thiết bị này

được trang bị nhiều khay đục lỗ để hoa không bị nén ép. Mỗi khay có một miếng
đệm đỡ nên số lượng và khoảng cách giữa chúng phải được xác định trước.
Những khay lỗ có thể được xếp trong một chiếc giỏ hình trụ có thể tháo rời
được. Tại chính giữa khay thấp nhất có một thanh trụ để các miếng đệm và các


khay được xếp vào. Trong khi đó, trên đỉnh thiết bị có một chiếc chuông hoặc một
cái móc để tháo dỡ toàn bộ bộ phận thiết bị nhanh chóng bằng ròng rọc.
Trong khi chất đống hoa trên các khay này, cần chú ý giảm tối đa sự dập nát
hoa, vì những vết dập nát đó sẽ kéo theo enzyme đi vào trong nước hoa gây giảm
giá trị của concrete. Giỏ đã chất đầy hoa sẽ được đưa vào thiết bị chiết và dung môi
đã được lựa chọn theo hướng dẫn sẽ bổ sung từ đáy thiết bị đến khi nguyên liệu
trên các khay hoàn toàn ngập trong dung môi. Sau khoảng 4 đến 5 lần rửa nguyên
liệu sẽ được rút kiệt.
Dung môi sau khi chiết được bơm vào thiết bị bay hơi để thu hồi lại dung
môi và lượng dung môi bị giảm khoảng 1/10 thể tích ban đầu. Dung môi đã được
hoàn nguyên được bơm vào tank chứa dung môi để sử dụng lại. Nguyên liệu đã
được cô đặc từ bộ phận bay hơi sẽ được bơm vào một thiết bị bốc hơi chân không.
Tại đây, dung môi sẽ được tách ra một cách cẩn thận và dung môi hoàn nguyên
được đưa vào tank cho lần sử dụng tiếp theo. Sản phẩm sau khi bốc hơi dung môi
(concrete) có mùi hương tương tự nhưng mạnh hơn so với nguyên liệu ban đầu.
Trong công nghệ sản xuất concrete, thường thực hiện chu trình tuần hoàn
dung môi sạch qua một chuỗi các thiết bị chiết. Ở mỗi vòng, dung môi đặc lên
cùng thành phần không bền trong hoa đến khi quá trình chiết tách hoàn toàn. Số
thiết bị chiết phải được thống nhất với lượng dung môi đem rửa.
3.2.

ABSOLUTES
Concrete không được sử dụng rộng rãi trong ngành sản xuất nước hoa


nhưng thông thường được biến đổi thành cô đặc chất dễ bay hơi tan trong alcohol,
còn được gọi là absolute. Ví dụ như chúng phải được chiết thêm bằng alcohol.
Để tạo ra một absolute, concrete được trộn với cồn nguyên chất trong một
bình có cánh khuấy và được khuấy mạnh triệt để. Trong khi khuấy, nhiệt độ giữ
khoảng 40-60oC và concrete được hòa tan vào dung dịch. Dung dịch được làm lạnh


xuống -5oC đến -10oC đến khi kết tủa sáp, vì sáp thông thường không tan trong cồn
dười -1oC. Sáp kêt tủa được loại ra khỏi dung dịch bằng máy lọc quay. Dịch lọc lấy
ra từ máy lọc quay được bơm vào dàn bốc hơi sơ cấp để thu lại 10% lượng cồn.
cuối cùng, dịch đã cô đặc được bơm vào bộ phận bốc hơi có cánh khuấy để loại bỏ
cẩn thận cồn dưới điều kiện chân không.
3.3. RESINOIDS
Resinoids là một sản phẩn được chiết từ nguyên liệu nhựa cây tự nhiên sử
dụng dung môi hydrocacbon. Nguyên liệu sản xuất Resinoid thông thường là
nguyên liệu khô. Quá trình chiết tương tự như sản xuất concrete, ngoại trừ việc
không sử dụng đĩa lỗ để chất nguyên liệu lên mà thay vào đó sử dụng bột nguyên
liệu khô để nạp vào thiết bị chiết.
3.4.

POMADES
Pomades được tạo ra bởi quá trình tách hương liệu từ hoa bằng mỡ lạnh.

Chất béo được trải rộng ra trên đĩa thủy tinh được đặt trong khung gỗ chừa ra 1 bên
mép khung. Bề mặt hấp thụ của chất béo tăng lên bởi các rãnh bề mặt làm bằng
que gỗ.
Hoa tươi được trải ra trên bề mặt chất béo và các khung này được chất
chồng lên nhau. Sau khi dầu thơm đã được hấp thụ từ hoa thì những xác hoa đã
được vắt kiệt sẽ được loại bỏ bằng tay. Những mẻ hoa tươi mới lại được đặt lên bề
mặt chất béo và lặp lại quá trình như vậy.

3.5.

TINH DẦU
Tinh dầu được sử dụng phổ biến trong các sản phẩm thương mại như chất

tẩy rửa, xà phòng, mỹ phẩm, dược phẩm, nước hoa, sản phẩm bánh kẹo, nước
uống, đồ uống có cồn và thuốc trừ sâu. Nhà sản xuất và người tiêu thụ tinh dầu trên
Thế giới đang tăng nhanh. Công nghệ sản xuất được cải tiến thường xuyên để tăng
sản lượng cũng như chất lượng của tinh dầu. Các công nghệ sản xuất truyền thống
gắn với tinh dầu rất quan trọng và vẫn được sử dụng trên Thế Giới. Chưng cất
nước, chưng cất dùng nước và hơi, chưng cất hơi nước, chưng cất hồi lưu, ngâm và


tách hương là những phương truyền thống phổ biến và thường được sử dụng.
Phương pháp ngâm có thể được kết hợp khi sản lượng dầu từ chưng cất quá thấp.
Phương pháp chưng cất có thể hoạt động tốt khi nguyên liệu là bột hạnh nhân, cánh
hoa và hoa hồng. Trong khi đó, chiết bằng dung môi thì phù hợp cho những
nguyên liệu đắt tiền, không bền với nhiệt độ, nhạy như hoa nhài, hoa huệ, lan dạ
hương. Chưng cất bằng nước là phương pháp phổ biến nhất để sản xuất tinh dầu
xả từ nguyên liệu thực vật.
3.5.1.Nguồn tinh dầu tự nhiên
Các loài thực vật chứa tinh dầu tự nhiên được minh họa trong hình 3.
Tình dầu thường được nhận từ 1 hay nhiều thành phần của cây như hoa ( hoa hồng,
hoa nhài, cẩm chướng,…), lá và than ( cây phong lữ, hoắc hương,…), vỏ cây
(quế), gỗ ( cây tuyết tùng, đàn hương…), rễ (bạch chỉ, mộc hương), hạt ( thì là, rau
mùi..), các loại quả (cam, chanh,..), củ (nghệ, orrit, gừng..) và nhựa cây hoặc rỉ
( cây nhựa thơm Peru, bồ đề).
Tinh dầu được sản xuất và bảo quản theo từng cấu trúc cây riêng biệt
(hình 4). Tùy thuộc vào đặc điểm từng họ thực vật thì tinh dầu có thể ở trong các
cơ quan khác nhau như tuyến lông , tế bào mô mềm, ống dẫn nhựa, nhựa, sáp, ống

dẫn dầu, khoang lysigenous. Chúng ta biết rằng khi chạm nhẹ vào lá cây phong lữ,
mùi hương sẽ bay lên do cuống cây chứa tuyến dầu khá là yếu, không bền. Tương
tự như vậy khi tạo áp lực nhẹ lên lá hạt tiêu, tuyến tinh dầu sẽ vỡ và giải phóng
dầu. Ngược lại, nhựa thông hoặc lá bạch đàn không giải phóng dầu cho đến khi
làm vỡ biểu bì. Vì vậy, các dạng cấu trúc, bộ phận chứa tinh dầu khác nhau phụ
thuộc vào loại thực vật và từng họ riêng. Từ quan điểm riêng, có thể chia chúng
thành 2 loại: dầu ở cơ quan bên ngoài và cơ quan bên trong. Dựa vào những thông
tin có sẵn hiện nay có thể suy luận rằng chỉ có dầu trong họ
Verbenaceae, Geraniaceae chứa dầu ở cơ quan bên ngoài.

Labiatae;


Trong quá trình xử lý , một số loại hoa tiếp tục tạo ra mùi hương trong khi
nhiều loài khác nhanh chóng mất đi mùi hương của chúng. Hoa thu thập tại các
thởi điểm khác nhau có thể cũng đem lại những giá trị khác nhau trong quá trình
sản xuất nước hoa. Đối với hoa hồng, những bông hoa mới nở được 1 phần với bao
phấn lớn sẽ cho sản lượng dầu cao hơn so với những bông hoa đã nở hoàn toàn và
có bao phấn nhăn lại. Độ ẩm, gió, mưa và nhiệt độ bề mặt cũng ảnh hưởng đáng kể
tới sản lượng dầu thu được. Thời điểm thu hoạch sẽ ảnh hưởng đến cả chất và
lượng của dầu.

3.5.2.Thành

phần của tinh dầu

Những thành phần chính của tinh dầu được chỉ ra trong Hình 5 rõ ràng đã
cho thấy phần lớn tinh dầu bao gồm hydrocacbons, esters, terpenes, lactones,
phenols, aldehydes, acids, alcohols, ketones. Trong số chúng, các hợp chất oxi hóa
(alcohols, esters, aldehydes, ketones, lactones, phenols) là những nguồn hương

quan trọng. Chúng bền vững với các tác nhân chống oxi hóa và hóa nhựa hơn so
với các thành phần khác. Mặt khác, các thành phần không bão hòa như
monoterpenes, sesquiterpenes có xu hướng oxi hóa hoặc hóa nhựa khi có sự xuất
hiện của không khí và ánh sáng. Kiến thức về từng thành phần và tính chất vật lý
của chúng như là: điểm sôi, nhiệt độ ổn định và mối liên hệ giữa hơi ẩm- áp suấtnhiệt độ là vấn đề quan trọng nhất trong công nghệ phát triển các hợp chất chống
oxi hóa.
Những phương pháp sản xuất tinh dầu
Các phương pháp sản xuất tinh dầu từ nguyên liệu thực vật được tóm tắt

3.5.3.

trong hình 6. Đối với chưng cất, công nghiệp tinh dầu đã chia ra 3 kiểu: chưng cất
với nước, chưng cất với nước và hơi nước, chưng cất hơi nước trực tiếp.


×