Xác định hàm lượng clo trong không khí (MASA 202)

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO TRONG KHÔNG KHÍ –
PHƯƠNG PHÁP METYL DA CAM.

1. Gần pH gần 3.0 màu của dung dịch mtetyl da cam không khác nhau với độ axit.
Màu của thuốc nhuộm được tẩy trắng bằng Clo tự do, và mức độ tẩy trắng có thể xác
định theo màu. Khoảng nồng độ tối ưu từ 0,05 – 1,0 ppm Cl2 trong không khí.
2. Độ nhạy và khoảng xác định.
Thủ tục đưa ra để thiết kế cho việc xác định khoảng nồng độ 5 -100 µg của Chlorine/
100ml của dung dịch mẫu. Cho từ 30l không khí, tương ứng với khoảng từ 0.05 – 1,0
ppm trong không khí. Đó là phạm vi tối ưu.
Tăng thể tích của mẫu không khí sẽ mở rộng phạm vi ở đầu dưới, nhưng chỉ trong giới
hạn vì 50L không khí có chứa clo tạo hiệu quả tương tự như khoảng 0.01 ppm. Bằng các
sử dụng một dung dịch mẫu pha loãng nhiều hơn trong dung dịch metyl da cam, có thể đo
1µg/ 100ml dung dịch. Nhưng ngoài vấn đề này. Các vấn đề gặp phải bởi amoniac và các
chất khí khác trong không khí gây ra.
3. Các chất gây nhiễu.
Brom tự do; mangan III, IV có nông độ …
4. Độ chính xác
5. Thiết bị
- Máy quang phổ, bước sóng 505m, cell 5 cm
- Impinger: 250-300 ml
6. Thuốc thử
Tất cả các hóa chất đảm bảo tinh khiết,
Nước theo ATSM
6.1. Dung dich stock Metyl da cam 0,05 %
Cân 0,5g thuốc thử vào nước và dịnh mức thanh 1L. Dung dịch này để được thời gian dài
nếu chai sạch và lưu trữ trong tủ lạnh.
6.2. Thuốc thử metyl da cam 0,005%.
Định mức 100ml dung dịch stock thành 1L với nước, chuẩn bị mới trước khi sử dụng
6.3. Dung dịch hấp thụ: 6ml dung dịch metyl da cam 0,005% định mức thành 100ml với
nước. Thêm 3 giọt HCL (5N), 01 giot butanol7

6.4 Dung dịch kali dicromate 0,1 N . Cân 4.904 g anhyrous K 2Cr2O7 hòa tan trong nước
và định mức thành 1 L.
6.5. Nước axit hóa. 100ml nước thêm 3 giọt HCl 5N
6.6. Dung dịch chỉ thị
Trước là một hỗn hợp mỏng của 1g hồ tinh bột trong 100 ml nước. Mang theo 200 nước
để đun sôi, tẩy khỏi nóng, và khuấy trong bột nhão. Chuẩn bị mới trước khi sử dụng.
6.7. KI
6.8. Natri thiosunfate. 0,1 N
25g Na2S2O3.5H2O trong bình thêm nước, khuấy đều định mức 1L, thêm 5ml dung dịch
chloroform làm chất bảo quản trong 2 tuần. Sau đó cần chuẩn hóa lại như sau: Thêm 80
ml nước vào khuấy đều, 1ml conc H 2S04, 10ml K2Cr2O7 0,1 N; và thêm xấp xỉ 1,0g KI..
Để yên trong tối khoảng 6p. Chuẩn độ với dung dịch Na 2S2O3 0.1N. khi tiếp cận điểm
cuối màu nâu chuyển thành màu xanh lục nhạt, thêm 1ml chỉ thị hồ tinh bột và tiếp tục
chuẩn độ tới điểm kết thúc ( xanh dương tới xanh nhạt)
Na2S2O3 = 1/ ml Na2S2O3 đã dùng.
6.10 Na2S2O3 0.01 N. Hút 100ml dung dịch lưu trữ Na 2S2O3 0.1N chuyển vào bình định
mức 1L. thêm 5ml Chloroform lưu trữ trong chai thủy tinh tối màu. Chuẩn hóa thường
xuyên bằng dung dịch K2Cr2O7 0,01N.
6.11.Dung dich Clorine xấp xỉ 10ppm. Chuẩn bị pha loãng hàng loạt thuốc tẩy gia đình
(khoảng 50.000 ppm) hoặc bằng pha loãng nước clo mạnh bằng cách bọt khí clo qua
nước lạnh. Dung dịch pha loãng nên chứa khoảng 10 ppm dung dịch Clo có sẵn. Chuẩn
bị 1L
7.10. Thủ tục
100ml dung dịch hấp thụ cho vào 1 impinger. Không khí đi qua dung dịch hấp thụ từ 12L/phút. Thời gian lấy thích hợp với lượng clo ước tính. Chuyển dung dich lên bình định
mức 100ml. Nếu trong quá trình lấy mẫu lượng nước của thể giảm. thêm nước có axit cho
đủ 100ml. Đo hấp thụ mẫu ở bước sóng 505nm. Làm 1 mẫu trắng sử dụng nước cất như
mẫu thật.
Thể tích của dung dịch lấy mẫu, nồng độ của dung dịch metyl da cam trong dung dịch lấy

mẫu, lượng không khí được lấy mẫu, kích cỡ của bình hấp thụ và chiều dài của tế bào
photometer có thể thay đổi để phù hợp với nhu cầu của thực tế.


8. Hiệu chuẩn.
Chuẩn bị một dãy 6 bình định mức 100ml, cho vào 6ml dung dịch metyl da cam 0,005%,
75ml nước cất, 3 giọt HCl 0,5N. dùng pipet hút cẩn thận lần lượt các nồng độ 0,0; 0.5;
1,0; 5,0; 9,0 của dung dịch Clo (10 ppm) vào các bình trên, giữ pipet dưới bề mặt. trộn
đều và định mức tới 100ml bằng nước.
8.2. Chuẩn hóa lại dung dịch Clo 10ppm như sau, lấy bình tam giác. Thêm 1g KI và 5 ml
axit acetic băng.,, thêm 400ml dung dich Clo. Chuẩn độ với Natri thiosunfate. Đến lkhi
màu của iot chuyển thành màu vàng Thêm 1 ml duung dịch chỉ thị hồ tinh bột và tiếp tục
chuẩn độ tới điểm kết thúc màu xah lá cây.( 1ml Na2S2O3 0,01 N = 0.3546 mg Clo tự do.
9 Tính toán
Ppm Cl2 = *
Cần chú ý đến nhiệt độ và áp suất không khí đến thể tích khí lấy.
10.
Màu sắc của dung dịch mẫu là ổn định trong vòng 24h