báo cáo thực hành công nghệ hs

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

MÔN HỌC
THỰC HÀNH CÔNG NGHỆ HS

BÁO CÁO THỰC HÀNH


MỤC LỤC

DANH MỤC BẢNG

DANH MỤC HÌNH


GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt

Thực hành công nghệ HS

PHẦN 1.

CHẤT RẮN LƠ LỬNG

1.1 Ý NGHĨA MÔI TRƯỜNG
Chất rắn có trong nước có thể do:
Các chất vô cơ ở dạng hòa tan (các muối) hoặc các chất không tan như đất đá ở dạng
huyền phù.
Các chất hữu cơ như vi sinh vật ( vi khuẩn, tảo, động vật nguyên sinh…) và các chất
hữu cơ tổng hợp như phân bón, chất thải công nghiệp…

Chất rắn ảnh hưởng tới lượng nước khi sử dụng cho sinh hoạt, cho sản xuất, cản trở,
hoặc tiêu tốn nhiều hóa chất trong quá trình xử lí. Ngoài ra hàm lượng cặn lơ lửng còn
ảnh hưởng nghiêm trọng trong việc kiểm soát quá trình xử lí nước thải bằng phương
pháp sinh học.
Các định nghĩa:
Rắn tổng cộng (TSS –total suspended solids): là trọng lượng khô tính bằng mg, sau
khi bay hơi thể tích mẫu xác định trong cốc bằng bếp cách thủy và sấy khô ở 103 0C
cho tới khi trọng lượng không đổi. đơn vị tính (mg/L).
Rắn lơ lửng (SS- suspended solids): hàm lượng chất rắn lơ lửng trong nước (SS) là
trọng lượng khô của phần chất rắn còn lại rên giấy lọc sợi thủy tinh chuẩn (GF/C), và
được sấy đến trọng lượng không đổi ở nhiệt độ 103 -1050C, đơn vị tính (mg/L).
Rắn bay hơi (TSS- volatile suspended solids): là trọng lượng mất đi sau khi nung.
1.2 NGUYÊN TẮC
Mẫu nước sau khi lấy về trộn đều, và được làm bay hơi trong cốc đã cân và làm khô
đến trọng lượng không đổi trong tủ sấy ở nhiệt độ 103-1050C. độ tăng trọng lượng cốc
chính là khối lượng rắn tổng cộng. nếu tiếp tục nung cốc ở 550 0C, thì độ tăng trọng
lượng cốc sau khi nung sau khi nung so với trọng lượng ban đầu chính là hàm lượng
rắn chất rắn ổn định.
Mẫu nước sau khi trộn đều được lọc qua sợi thủy tinh ( đã xác định trọng lượng ban
đầu), sau đó làm khô giấy lọc có cặn đến trọng lượng không đổi ở nhiệt độ 103-105 0C.
độ tăng trọng lượng chính là cặn lơ lửng.

3


GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt

Thực hành công nghệ HS

1.3 CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG

Loại phiễu lọc, kích thước lỗ, độ rộng, diện tích, độ dày của giấy lọc và tính chất vật lí
của cặn như: kích thước hạt, khối lượng của các chất giữ lại trên giấy lọc là các yếu tố
ảnh hưởng đến chất rắn hòa tan.
Nhiệt độ khô có vai trò quan trọng, ảnh hưởng mạnh đến kết quả, vì khối lượng mất đi
do sự bay hơi các chất hữu cơ, nước liên kết, nước tinh thể và các khí từ việc phân hủy
hóa học do gia nhiệt, cũng như trọng lượng thu được do sự oxy hóa phụ thuộc vào
nhiệt độ và thời gian nung nóng.
Mẫu có hàm lượng dầu mỡ cao cũng ảnh hưởng đến kết quả phân tích, do khó làm
khô đến trọng lượng không đổi trong thời gian thích hợp.
Các thiết bị sử dụng trong việc xác định hàm lượng chất rắn lơ lững như tủ sấy, bình
hút ẩm, cân… cũng có ảnh hưởng đến kết quả thu được.
1.4 CÁCH XÁC ĐỊNH RẮN LƠ LỬNG
Sấy giấy lọc GF/C trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 -1050C khoảng 1 giờ.
Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng khoảng 30 phút.
Cân trọng lượng giấy lọc, m1 (mg).
Để giấy lọc lên trên hệ thống lọc hút chân không.
Lấy 25 ml nước lọc qua giấy lọc trên.
Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng khoảng 30 phút.
Cân trọng lượng giấy lọc, m2 (mg).
Sấp lập lại, cân đến khi trọng lượng không thay đổi, hoặc sai khác nhau khoảng
0.5mg.
 Tính toán kết quả:
Chất rắn lơ lửng (mg/L) =
Với:
m1 khối lượng giấy lọc (mg)
m2 khối lượng giấy lọc và mẫu sau khi sấy (mg)

4

GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt

Thực hành công nghệ HS

1.5 THIẾT BỊ LỌC HÚT CHÂN KHÔNG

Hình 1.1: Hê thống lọc hút chân không
Cấu tạo: gồm bơm hút chân không, Phễu 300ml, Bình hứng 1000ml cổ nhám ngoài,
cổ nối nhám, kẹp giữ phễu,giá đỡ màng lọc, ống cao su.
bơm hút chân không được thiết kế để tạo ra áp suất chân không với dải chân không
lớn, lưu lương phù hợp với đối tượng, đảm bảo độ ổn định áp suất chân không khi sử
dụng với nhiều mục đích khác nhau.
Mục đích: nhờ áp suất chân không tạo ra để hút chân không trong bình hứng, và tạo
ra chênh lệnh áp suất trong bình hứng và áp suất khí quyển trên bề mặt giấy lọc như
vậy quá trình lọc sẽ diễn ra nhanh hơn.
1.6 TIẾN HÀNH THÍ NGHỆM XÁC ĐỊNH CHẤT RẮN LƠ LỬNG CỦA
NƯỚC THẢI ĐƯỜNG 16.
Test SS đầu vào: tiến hành các bước sau:
5


GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt

Thực hành công nghệ HS

Sấy giấy lọc GF/C trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 -1050C khoảng 1 giờ.
Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng khoảng 30 phút.
Cân trọng lượng giấy lọc, m1 (mg).
Để giấy lọc lên trên hệ thống lọc hút chân không.
Lấy 25 ml mẫu nước thải đường 16 lọc qua giấy lọc trên.

Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng khoảng 30 phút.
Cân trọng lượng giấy lọc, m2 (mg).
Sấp lập lại, cân đến khi trọng lượng không thay đổi, hoặc sai khác nhau khoảng
0.5mg.
Sau đó ta tính theo công thức và xác định được chất rắn lơ lửng đầu vào
Test SS đầu ra: ta cũng làm tương tự như test SS đầu vào ở bước lọc ta lấy mẫu nước
thải sau khi đã xác định làm lượng phèn tối ưu và PH tối ưu đem ra hút lọc chân
không và tiếp tục quy trình thì được chất rắn lơ lưng đầu ra.
Bảng 1.1: kết SS đầu vào và đầu ra của mẫu nước thải đường 16

Đầu vào
Đầu ra

Khối lượng giấy
lọc ban đầu (g):
0.091
0.087

Khối lượng giấy lọc và mẫu
sau khi sấy (g):
0.095
0.088

Chất rắn lơ lửng
mg/L
160
40

Kết luận: sau khi cho lượng phèn FAC tối ưu và điểu chỉnh pH tối ưu và qua máy
Jartest thì lượng chất rắn lơ lửng đã lắng đi rất nhiều so với ban đầu, nước thải cũng

rất trong bằng phương pháp lắng bùn cặn này thì sẽ đem lại hiệu quả cao trong khâu
xử lí nước thải tiếp theo.
1.7 THÍ NGHIỆM TEST SS CỦA MẪU NƯỚC THẢI CÀ PHÊ BẰNG
PHƯƠNG PHÁP FENTON.
Nếu có điều kiện, trước tiên ta thực hiện test SS của nước thải cà phê ta cần qua một
bước xử lí tuyển nổi để tách các lớp dầu mỡ bề mặt vì trong qua trình sản xuất cà phê
người ta có bổ sung một lượng dầu mỡ trong cà phê vì thế nước thải cà phê cũng có
dầu mỡ, vì lớp dầu mỡ này sẽ ảnh hưởng đến quá trình xác định chất rắn lơ lửng như
là dầu mỡ sẽ giữ một phần chất rắn lại trên bề mặt hay là lượng dầu mỡ sẽ ảnh hưởng
tới quá trình sấy giấy lọc sau khi lọc (khó khô trong khoảng thời gian nhất định). Vì
vậy xử lí tuyển nổi trước khi test SS là tốt hơn hẳn. Nếu không có điều kiện thực hiện
tuyển nỗi thì khi lấy mẫu để test SS phải lấy cách mặt nước 2 cm.
6


GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt

Thực hành công nghệ HS

Quy trình Test SS nước thải cà phê cũng tương tự như thí nghiệm Test SS nước thải
nhưng thể tích mẫu ở đây ta sử dụng là 15ml và đầu vào thì ta Test hai mẫu so với một
mẫu, còn Test SS đầu ra ta tiến hành Test cả 6 mẫu khi đã xác định pH tối ưu

Hình 1.2: Nồi hút ẩm sử dụng silicagel
PHẦN 2.

: TEST COD NHU CẦU OXY HÓA HỌC

2.1 Ý nghĩa môi trường:
Nhu cầu ôxy hóa học (COD – Chemical Oxygen Demand) là một trong những chỉ tiêu

đặc trưng dùng để kiểm tra ô nhiễm của nguồn nước thải và nước mặt, đặc biệt là các
công trình xử lí nước thải.
COD được định nghĩa là lượng ôxy cần thiết cho quá trình ôxy hóa hóa học các chất
hữu cơ trong nước thành CO2 và nước. Lượng ôxy này tương đương với hàm lượng
chất hữu cơ có thể bị ôxy hóa, được xác định khi sử dụng một tác nhân ôxy hóa hóa
học mạnh trong môi trường axít. Chỉ số COD biểu thị cả lượng các chất hữu cơ không
thể bị ôxy hóa bằng vi sinh vật, do đó nó có giá trị cao hơn BOD. Phép phân tích COD
có ưu điểm là cho kết quả nhanh (khoảng 3 giờ), nên khắc phục được nhược điểm của
BOD.

7


GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt

Thực hành công nghệ HS

2.2 Nguyên tắc:
Hầu hết các hợp chất hữu cơ đều bị phân hủy khi đun sôi trong hỗn hợp cromic và
acid sulfuric:
CnHaOb + c Cr2O72- + 8c H+ → n CO2 + (a/2 + 4c) H2O + 2c Cr3+
với

c = 2n/3 + a/6 – b/3.

Lượng Cr2O72- biết trước sẽ giảm tương ứng với lượng chất hữu cơ có trong mẫu.
Lượng Cr2O72- dư sẽ được định phân bằng dung dịch FAS (Ferrous Ammonium
Sulfate – Fe(NH4)2(SO4)2) và lượng chất hữu cơ bị ôxy hóa sẽ tính ra bằng lượng ôxy
tương đương qua Cr2O72- bị khử. Lượng ôxy tương đương này chính là COD.
2.3 Các yếu tố ảnh hưởng:

Các hợp chất béo mạch thẳng, hydrocarbon nhân thơm và pyridine khôngbị ôxy hóa,
mặc dù phương pháp này hầu như ôxy hóa chất hữu cơ hoàn toàn hơn so với phương
pháp dùng KMnO4. Các hợp chất béo mạch thẳng bị ôxy hóa dễ dàng hơn khi thêm
Ag2SO4 vào làm chất xúc tác, nhưng bạc dễ phản ứng với các ion họ halogen tạo kết
tủa và chất này cũng có thể bị ôxy hóa một phần.
Khi có kết tủa halogen, có thể dùng HgSO 4 để tạo phức tan với các halogen trước khi
đun hoàn lưu. Mặc dù, 1 g HgSO4 cần cho 50 mL mẫu, nhưng có thể dùng một lượng
ít hơn khi hàm lượng chloride < 2.000 mg/L (miễn là duy trì tỉ lệ HgSO4:Cl- = 10:1).
Nitrite cũng gây ảnh hưởng đến việc xác định COD, nhưng không đáng kể có thể bỏ
qua.
2.4 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất:
 Dụng cụ và thiết bị:
Pipet 25 mL
Ống đong 100 mL
Buret 25 mL
Ống nghiệm có nút vặn
Bình cầu 250 mL có nút nhám
Hệ thống chưng cất hoàn lưu
Bình tam giác 125 mL, 50 mL
8


GVHD: KS.Hunh Tn Nht

Thc hnh cụng ngh HS

T sy cú iu chnh nhit (150oC).
Húa cht:
- Dung dch chun K2Cr2O7 0,0167 M: Hũa tan 4,913 g K2Cr2O7 (ó sy
105oC trong 2 gi) trong 500 mL nc ct, thờm vo 167 mL H 2SO4 m

c v 33,3 g HgSO4 khuy tan, ngui n nhit phũng, nh mc
-

thnh 1 lớt.
Acid sulfurớch reagent: cõn 5,5 g Ag2SO4 trong 1 Kg H2SO4 m c (d =

-

1,84), 1 2 ngy hũa tan hon ton.
Ch th mu Ferroin: hũa tan hon ton 1,485 g 1,10 phenanthroline
monohydrate v thờm 0,695 g FeSO4.7H2O trong nc ct v nh mc
thnh 100 mL (khi hai cht ny trn ln vi nhau thỡ dung dch ch th s tan

-

hon ton v cú mu ).
Dung dch FAS 0,1 M: hũa tan 39,2 g FAS trong mt ớt nc ct, thờm vo

-

20 mL H2SO4 m c, ngui v nh mc thnh 1 lớt.
Chun li nng FAS vi K 2Cr2O7 0,0167 M, nh sau: Chn th tớch
mu (dựng nc ct thay cho mu) v húa cht s dng theo bng sau:
ng

nghim Mu
(mL)

(16 x 100 mm)

2,5

Dung
dch
K2Cr2O7
0,0167
M
(mL)
1,5

H2SO4
reagent
(mL)

Tng th
tớch (mL)

3,5

7,5

ngui ng n nhit phũng v thờm 0,05 0,10 ml (1 2 git) ch
th ferroin v chun vi FAS. im kt thỳc phn ng chun , dung dch
chuyn t mu xanh lỏ cõy sang mu nõu .
M (FAS) =

Theồ
tớchK 2Cr2O7 0,0167M, mL
ì 0,10
Theồ

tớchFAS duứng
chuaồn
ủoọ,
mL

2.5 Thc hnh:
Phng phỏp un hon lu kớn (vi mu cú COD > 50 mgO2/L):
Ra sch ng nghim cú nỳt vn kớn vi H 2SO4 20% trc khi s dng.
Chn th tớch mu v th tớch húa cht dựng tng ng nh theo bng phn.

9


GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt

Thực hành công nghệ HS

Cho mẫu (2ml lượng mẫu ra sau khi test Jartest) vào ống nghiệm, thêm
dung dịch K2Cr2O7 0,0167 M vào, cẩn thận thêm H2SO4 reagent vào bằng cách
cho acid chảy từ từ dọc theo thành của ống nghiệm. Đậy nút vặn ngay, lắc kỹ
nhiều lần (cẩn thận vì phản ứng sinh nhiệt), đặt ống nghiệm vào giá inox và cho
vào tủ sấy ở nhiệt độ 150 oC trong 2 giờ. Để nguội đến nhiệt độ phòng, đổ dung
dịch trong ống nghiệm vào bình tam giác 100 mL, thêm 1 – 2 giọt chỉ thị ferroin
và định phân bằng FAS 0,10 M. Dứt điểm khi mẫu chuyển từ màu xanh lá cây
sang màu nâu đỏ. Làm hai mẫu trắng với nước cất (mẫu 0 và mẫu B) để so sánh.

TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
COD (mgO2/L) =
Trong đó:
A: thể tích FAS dùng định phân mẫu trắng B, mL

B: thể tích FAS dùng định phân mẫu cần xác định, mL.
M: nồng độ Mole FAS.
2.6 TIẾN HÀNH TEST COD MẪU NƯỚC THẢI ĐƯỜNG 16
Ta tiến hành thí nghiệm như các bước hướng dẫn ở phần trên
Đầu tiên ta chuẩn bị 13 ống nghiệm có nắp đậy. ta tiến hành cho mẫu bao gồm 1 mẫu
trắng để bên ngoài ( không đun), 1 mẫu trắng đun, và 1 mẫu trắng pha loãng 2 lần. sau
khi ta đã xác định được liều lượng phèn phản ứng PAC là 0,5 ml, sau đó ta tiến hành
xác định pH tối ưu rồi đặt lên máy Jastest sau thời gian quay khoảng 20 phút và để
lắng 30 phút ta tiến hành lấy 6 mẫu nước thải cho vào ống nghiệm test chung với thí
nghiệm tiếp theo để tiết kiệm thời gian. tiếp theo sau khi xác định pH tối ưu ta sẽ tiến
hành thí nghiệm xác định liều lượng phèn tối ưu cũng tương tự ta lấy 6 mẫu vào ống
nghiệm rồi tiếp tục cho một số hóa chất như bảng sau:
Bảng 2.2: lượng hóa chất sử dụng để test COD
Mẫu
(mL)

Dung
dịch H2SO4
Tổng thể
K2Cr2O7
reagent (mL) tích (mL)
0,0167
M
(mL)
10


GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt

Thực hành công nghệ HS

(16 x 100 mm)

2,5

1,5

3,5

7,5

Ta cho hóa chất theo thứ tự trên bảng để tránh một số phản ứng như đông tụ lại, đậy
nắp lại rồi đem đi phá mẫu trong thời gian 2 giờ. Khi phá mẫu xong để nguội tiến
hành chuẩn độ bằng FAS 0,25 M với 2 – 3 giọt chỉ thị ferroin, dứt điểm khi mẫu
chuyển từ màu xanh lá cây sang màu nâu đỏ. Để xác định COD.
2.7 TEST COD NƯỚC THẢI CÀ PHÊ
Tương tự như Test COD nước thải ta cũng tiến hành như quy trình như trên có
mẫu trắng không đun, mẫu pha loãng 5 lần và 10 lần. chỉ khác là sau khi xác định
lượng phèn sắt tối ưu ta có thêm 3 mẫu sục khí và sau khi Xác định hàm lượng hydro
peoxit tối ưu ta cũng có thêm 3 mẫu sục khí.tổng cộng ta có 22 mẫu để test COD.
Tương tự ta cho hoá chất vào đậy nắp lại rồi đem đi phá mẫu trong thời gian 2 giờ.
Khi phá mẫu xong để nguội tiến hành chuẩn độ bằng FAS 0,25 M với 2 – 3 giọt chỉ thị
ferroin, dứt điểm khi mẫu chuyển từ màu xanh lá cây sang màu nâu đỏ. Để xác định
COD.

11


GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt

Thực hành công nghệ HS

PHẦN 3.

: KEO TỤ

3.1 Tổng quan về keo tụ
3.1.1 Khái niệm:
Xử lí bằng phương pháp keo tụ là cho vào trong nước một loại hóa chất gọi là chất
keo tụ có thể đủ làm cho các hạt rất nhỏ biến thành những hạt lớn lắng xuống. Quá
trình keo tụ tạo bông là công nghệ loại bỏ các chất ô nhiễm nhờ quá trình làm giảm
điện tích Zeta trên bề mặt hạt keo trong nước. Các hóa chất thường dùng trong keo tụ
tạo bông là các ion kim loại hóa trị III như Aluminium chloride, Ferrous chloride,
PAC,… trong đó PAC là được dùng rộng rãi hơn cả vì hiệu suất cao và dễ lưu trữ, sử
dụng.
Những hạt rắn lơ lửng mang điện tích âm trong nước (keo sét, protein …) sẽ hút
các ion dương tạo ra hai lớp điện tích dương bên trong và bên ngoài. Lớp ion dương
bên ngoài liên kết lỏng lẻo nên có thể dể dàng bị trợt ra. Như vậy điện tích âm của hạt
bị giảm xuống. Thế điện động hay thế zeta bị giảm xuống.

Mục tiêu đề ra là giảm thế zeta, tức là giảm chiều cao của hàng rào năng lượng đến
giá trị giới hạn, sao cho các hạt rắn không đẩy lẫn nhau bằng cách cho thêm vào các
ion có điện tích dương để phá vỡ sự ổn định của trang thái keo của các hạt nhờ trung
hoà điện tích. Khả năng dính kết tạo bông keo tụ tăng lên khi điện tích của hạt giảm
xuống và keo tụ tốt nhất khi điện tích của hạt bằng không. Chính vì vậy lực tác dung
lẫn nhau giữa các hạt mang điện tích khác nhau giữ vai trò chủ yếu trong keo tụ. Lực
12


GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt

Thực hành công nghệ HS

hút phân tử tăng nhanh khi giảm khoảng cách giữa các hạt bằng cách tạo nên những
chuyển động khác nhau được tạo ra do quá trình khuấy trộn.
3.1.2 Nguyên tắc
Trong nước có những chất lơ lửng có kích thước, khối lượng nhỏ nên không
thể lắng tốt trong bể lắng. Những hợp chất dạng keo cũng thế. Do đó, chúng ta cần kết
tụ chúng lại thành những bông cặn to hơn nhằm gia tăng khối lượng để những bông
cặn này có thể dễ dàng lắng xuống dưới tác dụng của trọng lực
3.1.3 Cơ chế:
Cơ chế của quá trình keo tụ là làm mất đi sự ổn định của dung dịch keo có
trong nước bằng các biện pháp:
− Nén lớp điện tích kép dược hình thành giữa pha rắn và lỏng: giảm điện thế bể mặt

bằng hấp phụ và trung hoà điện tích.
− Hình thành các cầu nối giữa các hạt keo.
− Bắt giữ các hạt keo vào bông cặn.

 Cơ chế trung hoà điện tích:
– Hấp thụ các ion hay phân tử mang điện tích trái dấu với điện tích của hạt keo. Liều
lượng chất keo tụ tối ưu cho vào sao cho điện thế zeta bằng 0 mV.
– Giảm thế năng bề mặt tức là giảm điện thế zeta khi đó sự đẩy tĩnh điện của các hạt
keo giảm xuống và có khả năng kết nối lại nhờ lực tương tác tĩnh điện, khi đó hệ
keo mất đi tính ổn định.
– Tăng hàm lượng chất keo tụ, nếu lượng chất keo tụ cho vào quá nhiều sẽ gây hiện
tượng keo tụ quét bông. Quá trình này làm tăng hiệu quả keo tụ lên, hệ keo cũng bị
mất ổn định.
 Cơ chế tạo cầu nối

13


GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt

Thực hành công nghệ HS

Để tăng cường quá trình keo tụ tạo bông người ta cho thêm vào các hợp chất
polymer trợ keo tụ. Các polymer này tạo sự dính kết giữa các hạt keo lại với nhau nếu
polymer này và các hạt keo trái dấu nhau.
Cơ chế tạo cầu nối sảy ra ở 5 phản ứng:
− Phản ứng 1: hấp phụ ban đầu ở liều polymer tối ưu, phân từ polymer sẽ kết dính

vào hạt keo

–

Phản ứng 2: hình thành bông cặn. Đuôi polymer đã hấp phụ có thể duổi ra gắn kết
vị trí trống trên bề mặt hạt keo khác dẫn đến việc hình thành bông cặn.

–

Phản ứng 3: hấp phụ lần 2 của polymer. Nếu đoạn cuối cùng duỗi ra và không tiếp
xúc với vị trí trống trên hạt khác thì polymer sẽ gấp lại và tiếp xúc với mặt khác
của chính hạt đó. Nguyên nhân gây ra là do khuếch tán chậm hay độ đục hoặc mật
độ hạt keo trong nước thấp.

–

Phản ứng 4: khi liều lượng polymer dư làm cho bề mặt hạt keo bảo hoà các đoạn

polymer điều này làm cho không còn vị trí trống để hình thành cầu nối đưa đến hệ
keo sẽ ổn định lại.

–

Phản ứng 5: vỡ bông cặn. Khi xáo trộn quá lâu hoặc quá nhanh làm cho các bông
cặn bị phá vỡ và trở vể trạng thái ổn định ban đầu.

Thông thường, mỗi mẫu nước sẽ có những đặc điểm hóa lí khác nhau. Do đó, không
có một công thức chung cho việc xác định lượng phèn sử dụng và pH phản ứng tối ưu.
14


GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt

Thực hành công nghệ HS

Vì thế, khi cần sử dụng biện pháp keo tụ tạo bông, bắt buộc người ta phải làm thực
nghiệm.
Để xác định pH và lượng phèn tối ưu dùng 6 becher có chứa 800ml mẫu nước, lần
lượt cho vào mỗi becher. Becher nào có hiện tượng tạo bông to, nước trong nhất thì
lượng phèn và pH đó là tối ưu.
* Các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình keo tụ:
+ pH
+ Chất hòa tan
+ Độ dục
+ Độ màu
+ Hóa chất keo tụ
+ Việc khuấy trộn
3.2 Mục đích thí nghiệm

- Nghiên cứu hiệu quả xử lí nước thải bằng phương pháp keo tụ tạo bông
- Xác định các thông số vận hành cần thiết cho quá trình xử lí
- Khảo sát sự ảnh hưởng của phèn sử dụng đối với giá trị pH của mẫu nước
3.3 Dụng cụ và hóa chất
3.3.1 Mô hình Jartest
Là một thiết bị gồm 6 cánh khuấy quay cùng tốc độ. Cánh khuấy có dạng
turbine gồm 2 bản phẳng nằm cùng một mặt phẳng thẳng đứng. Cánh khuấy đặt trong
6 beaker dung tích 1000 ml chứa cùng một thể tích nước mẫu cho một đợt thí nghiệm.
Mô hình thí nghiệm được thể hiện ở hình sau:

Hình 3.3: Thiết bị Jartest

15


GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt

Thực hành công nghệ HS

3.3.2 Dụng cụ và hóa chất
Bảng 3.3: Danh sách dụng cụ và hóa chất sử dụng trong thí nghiệm keo tụ
STT
1

Loại dụng cụ, thiết bị
Mô hình Jartest

Quy cách

Số lượng

1

2

Becher

1000 ml

6

3

Becher

100 ml

3

4

Pipet

10 ml

1

5

Pipet

2ml

1

6

Đũa khuấy

7

Ống đong

8

Quả bóp cao su

1
500 ml

1
1

9
Máy đo pH
Hoá chất
1
Phèn Nhôm, phèn sắt , PAC các loại.

1
10 %

2

H2SO4

10 %

3

NaOH

10 %

3.4 Các thí nghiệm
 Chuẩn bị mẫu cho thí nghiệm:
Mẫu nước thải được lấy ở kênh đường 16
Thời gian lấy mẫu: khoảng 2h chiều ngày thực hiện thí nghiệm.
Cách lấy mẫu: sử dụng can 30L lấy trực tiếp nước dưới kênh, trước khi lấy nước
thải phải xúc can nhiều lần bằng nước thải, sau đó lấy đầy nước thải vào can mang
về.
Vị trí lấy mẫu: mẫu nước thải được lấy ở gần bờ vì không có khả năng ra giữa
dòng.
Tính chất nước thải: nước thải khi lấy có màu hơi xám, nước đục, có mùi hôi nhẹ
3.4.1 Thí nghiệm 1: xác định liều lượng phèn phản ứng
 Mục đích: xác định lượng phèn phản ứng
 Tiến hành:
Bước 1: Lấy 1 beacher 1000 ml và cho vào becher 800 ml nước mẫu, sử dụng
ống đong 1000 ml để lấy chính xác 800 ml nước thải.
16

GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt

Thực hành công nghệ HS

Bước 2: Dùng pipet 10 ml hút acid H2SO4 10% hay xút 10% để điều chỉnh pH về
khoảng 6, đo pH bằng máy đo pH cầm tay.
Bước 3: Dùng pipet 5ml, lấy 5 ml phèn FAC châm từ từ vào mẫu đã chuẩn bị
(vừa châm vừa khuấy bằng đũa thủy tinh để lượng phèn được hòa tan đều trong
mẫu)
Bước 4: Dừng châm phèn khi mẫu nước bắt đầu xuất hiện bông cặn, ghi nhận
lượng phèn này. Đây chính là lượng phèn phản ứng.
 Kết quả: đã xác định được lượng phèn phản ứng là 0.5 ml.

Hình 3.4: châm phèn để xác định lượng phèn phản ứng

17


GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt

Thực hành công nghệ HS

3.4.2 Thí nghiệm 2: Xác định pH tối ưu
 Mục đích: tìm ra giá trị pH tối ưu cho quy trình xử lí nước thải, giá trị pH tối
ưu là giá trị pH mà hiệu quả xử lí đạt cao nhất (nước trong nhất, giá trị COD
còn lại thấp, giá trị chất rắn lơ lững SS còn lại thấp, lượng cặn bùn tạo ra thấp)
 Tiến hành:
Bước 1: Tiến hành đo lượng chất rắn lơ lững SS đầu vào của nước thải
Bước 2: Tiến hành đo COD đầu vào của nước thải bằng cách pha loãng 2 lần vì

nước thải ban đầu được đánh giá là có COD cao nên cần pha loãng.
Bước 3 : Chuẩn bị 6 becher 1000 ml, mỗi becher lấy 800 ml mẫu nước thải
đường 16 (sử dụng ống đong 1000 ml)
Bước 4 : Dùng pipet hút acid hay xút để điều chỉnh pH lần lược ở 6 cốc dao động
từ 5; 5.5; 6; 6.5; 7; 7.5 (dùng máy đo pH cầm tay để đo pH)
Bước 5 : Cho phèn FAC với liều lượng là 0.5 ml vào mỗi becher.
Bước 6 : Đưa 6 becher vào máy Jartest, mở cánh khuấy ở tốc độ 100 vòng/phút
trong thời gian 1 phút. Sau đó quay chậm trong 15 phút ở tốc độ 20 vòng/phút.
Bước 7: Tắt máy khuấy để lắng tĩnh 30 phút. Lấy mẫu nước trong bên trên sau
khi lắng phân tích chỉ tiêu COD.
Bước 8: lấy phần nước trong bên trên sau khi lắng 30 phút để test SS sau xử lí.

18


GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt

Thực hành công nghệ HS

Hình 3.5: Mẫu nước thải được khuấy băng máy Jartest

Hình 3.6: Mẫu nước thải sau khi khuấy bằng máy Jartest
Giá trị pH tối ưu là giá trị pH cho nước sau keo tụ đem đi phân tích có COD còn lại
thấp nhất hoặc lượng chất rắn lơ lửng thấp nhất.
 Kết quả:
19


GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt

Thực hành công nghệ HS

 Kết quả pH sau xử lí
Bảng 3.4: giá trị pH trước và sau xử lí
pH đầu

5

5,5

6

6,5

7

7,5

pH sau

5,1

5,5

5,9

6,4

6,9

7,3

Nhận xét: giá trị pH thay đổi không đáng kể sau khi xử lí nước thải băng phương
pháp keo tụ.
 Kết quả đo SS
Bảng 3.5: kết quả test SS

Đầu vào
Đầu ra

Khối lượng giấy
lọc ban đầu (g):
0.091
0.087

Khối lượng giấy lọc và mẫu
sau khi sấy (g):
0.095
0.088

Chất rắn lơ lửng
mg/L
160
40

Nhận xét: qua bảng số liệu ta thấy, nước thải ở kênh đường 16 khi chưa xử lí có hàm
lượng chất rắn lơ lững là 160 mg/l, sau khi xử lí hàm lượng chất rắn lơ lững còn lại 40
mg/l là đạt hiệu quả xử lí (80%) và đạt yêu cầu cho các quá trình xử lí phía sau (hàm
lượng rắn lơ lững nhỏ hơn 100 mg/l)
Kết luận: xử lí nước bằng phương pháp keo tụ làm giảm đáng kể lượng chất rắn lơ

lững.
 Kết quả đo COD
- Thể tích nước thải sử dụng: 2.5 ml
- Thể tích K2Cr2O7 0.0167M sử dụng: 1.5 ml
- Thể tích axit reagent: 3.5 ml
- Thể tích FAS dùng để chuẩn độ mẫu trắng không đun: 1.3 ml
- Thể tích FAS dùng để chuẩn độ mẫu trắng đun: 1.2 ml
- Tính toán nồng độ FAS:
M (FAS) =

20

= M


GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt

Thực hành công nghệ HS

-

Tính toán COD:
COD (mg O2 /l) =

-

A: thể tích FAS dùng để chuẩn độ mẫu trắng đun
B: thể tích FAS dùng để chuẩn độ mẫu cần xác định COD
M: nồng độ mole của FAS
Tính hiệu suất xử lí

Hiệu suất H =

Bảng 3.6: kết quả đo COD mẫu nước thải trước và sau xử lí
Mẫu
Trắng ko đun
Trắng đun
Pha loãng 2 lần
pH = 5
pH = 5,5
pH = 6
pH = 6,5
pH = 7
pH = 7.5

VFAS (ml)
1.3
1.2
0.9
0.7
0.5
0.65
0.6
0.65
0.7

COD

Hiệu quả xử lí

110.77

184.62
258.46
203.08
221.54
203.08
184.62

16.67%
-16.67%
8.33%
0.00%
8.33%
16.67%

Hình 3.7: đồ thị sự thay đổi COD theo pH

Hình 3.8: đồ thị sự thay đổi hiệu suất xử lí theo pH

Nhận xét:
Qua kết quả đo SS đầu vào và đầu ra ta thấy hàm lượng chất rắn lơ lững giảm
đáng kể sau khi được xử lí bằng phương pháp keo tụ, từ 160 mg/L còn 40 mg/L
đạt hiệu suất 80%.
Qua kết quả đo COD sau khi xử lí và hiệu suất xử lí có thể nhận thấy rằng mẫu
được xử lí với phèn FAC ở giá trị pH = 5 và pH = 7.5 là cho hiệu quả xử lí cao
nhất.

21


GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt

Thực hành công nghệ HS

Dựa vào hiệu suất ta thấy hiệu suất xử lí nước thải bằng phương pháp keo tụ là
không cao.
Có một trường hợp ở pH = 5.5 hiệu suất xử lí có giá trị âm, điều này có nghĩa là
COD sau khi xử lí cao hơn COD ban đầu.
Sự thay đổi hiệu suất xử lí nước thải khi thay đổi pH không theo quy luật nhất
định.
Giải thích:
Hiệu suất xử lí nước ở thí nghiệm này không cao là do lượng phèn sử dụng ở thí
nghiệm này là 0.5 ml, đây là lượng phèn phản ứng được xác định ở thí nghiệm 1.
ở thí nghiệm 1 thì lượng phèn phản ứng xác định được chỉ là lượng phèn làm cho
dung dịch vừa xuất hiện bông cặn, có thể xem là lượng phèn tối thiểu cho phản
ứng keo tụ, vì vậy mà khi sử dụng lượng phèn này thì hiệu suất xử lí không cao.
Một lí do khác làm cho hiệu suất xử lí nước bằng phương pháp keo tụ không cao
nhưng lại làm giảm đáng kể hàm lượng chất rắn lơ lững là do phương pháp keo tụ
chỉ có tác dụng làm lắng các chất rắn lơ lững trong nước thải, các chất rắn này có
khối lượng nhỏ nên không thể tự sa lắng được mà cần phải sử dụng phèn để hỗ
trợ lắng tốt hơn. Vì chỉ lắng các chất rắn lơ lững nên các hợp chất tan khác vẫn
còn trong nước thải nên giá trị COD giảm không đáng kể, vì vậy mà hiệu suất xử
lí không cao.
Có trường hợp giá trị COD sau xử lí cao hơn giá trị COD trước xử lí (hiệu suất
xử lí âm) là do ở một số giá tri pH thì lượng phèn phản ứng chỉ cần một lượng
thấp, vì vậy khi lượng phèn dư sẽ tồn tai lại trong dung dịch làm tăng giá trị COD
của dung dịch sau xử lí.
Do máy đo pH cầm tay không đọc đúng giá trị pH của dung dịch đo nên kết quả
sau khi xử lí có sự biến động và không như mong muốn.
Kết luận:
Hiệu quả xử lí nước thải bằng phương pháp keo tụ không cao.

Giá trị pH tối ưu cho thí nghiệm này là 5.5 hoặc 7.5
Giá trị pH sau xử lí thay đổi không đáng kể.
Hàm lượng chất rắn lơ lững giảm đáng kể khi xử lí bằng phương pháp keo tụ.
3.4.3 Thí nghiệm 3: Xác định liều lượng phèn tối ưu
 Mục đích: tìm ra giá trị thể tích phèn tối ưu cho quy trình xử lí nước thải, giá trị
thể tích phèn tối ưu là giá trị thể tích phèn mà hiệu quả xử lí đạt cao nhất (nước
22


GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt

Thực hành công nghệ HS

trong nhất, giá trị COD còn lại thấp, giá trị chất rắn lơ lững SS còn lại thấp,
lượng cặn bùn tạo ra thấp)
 Tiến hành:
Chọn giá trị pH để thực hiện thí nghiệm này là giá trị pH tối ưu của thí nghiệm 2,
vì vấn đề thời gian nên giá trị pH tối ưu ở thí nghiệm 2 được chọn bằng cách cảm
quan mà không dựa vào giá trị đo COD sau xử lí. Giá trị pH được chọn là 5.5
Bước 1 : Chuẩn bị 6 becher 1000 ml, mỗi becher lấy 800 ml mẫu nước thải
đường 16 (sử dụng ống đong 1000 ml)
Bước 2 : Dùng pipet hút acid H 2SO4 10% hay xút 10% để điều chỉnh pH ở 6 cốc
về cùng pH là 5.5, là pH được cho là tối ưu bằng cách cảm quan ở thí nghiệm 2
(dùng máy đo pH cầm tay để đo pH)
Bước 3 : Cho phèn FAC vào mỗi cốc với nồng độ lần lượt là 0.4 ml; 0.8 ml; 1.2
ml; 1.6 ml; 2 ml; 2.4 ml.
Bước 4 : Đưa 6 becher vào máy Jartest, mở cánh khuấy ở tốc độ 100 vòng/phút
trong thời gian 1 phút. Sau đó quay chậm trong 15 phút ở tốc độ 20 vòng/phút.
Bước 5 : Tắt máy khuấy để lắng tĩnh 30 phút. Lấy mẫu nước trong bên trên sau
khi lắng phân tích chỉ tiêu COD.

 Kết quả đo COD
- Thể tích nước thải sử dụng: 2.5 ml
- Thể tích K2Cr2O7 0.0167M sử dụng: 1.5 ml
- Thể tích axit reagent: 3.5 ml
- Thể tích FAS dùng để chuẩn độ mẫu trắng không đun: 1.3 ml
- Thể tích FAS dùng để chuẩn độ mẫu trắng đun: 1.2 ml
- Tính toán nồng độ FAS:
M (FAS) =

-

= M

Tính toán COD:
COD (mg O2 /l) =

-

A: thể tích FAS dùng để chuẩn độ mẫu trắng đun
B: thể tích FAS dùng để chuẩn độ mẫu cần xác định COD
M: nồng độ mole của FAS
Tính hiệu suất xử lí
23


GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt

Thực hành công nghệ HS

Hiệu suất H =

Bảng 3.7: kết quả đo COD của thí nghiệm lượng phèn tối ưu
mẫu thí nghiệm
0,4
0,8
1,2
1,6
2,0
2,4

V (FAS)
0.65
0.75
0.95
0.75
0.75
0.95

COD (mgO2/L)
203.08
166.15
92.31
166.15
166.15
92.31

Hiệu quả xử lí
8.33%
25.00%
58.33%
25.00%

25.00%
58.33%

Hình 3.9: sự phụ thuộc COD vào lượng phèn

Hình 3.10: sự thay đổi hiệu suất xử lí theo lượng phèn
 Nhận xét:
Qua kết quả phân tích COD của nước thải sau khi xử lí ta thấy ở mẫu nước thải
được xử lí với lượng phèn là 1.2 ml và 2.4 ml là cho kết quả COD thấp nhất
đồng nghĩa với hiệu suất xử lí cao nhất.
Hiệu suất xử lí thấp nhất ở lượng phèn 0.4 ml
Sự thay đổi hiệu suất xử lí theo lượng phèn sử dụng không tuân theo quy luật,
hiệu suất tăng ở lượng phèn từ 0.4 ml đến 1.2 ml, sau đó giảm ở lượng phèn 1.6
ml và 2 ml, sau đó lại tăng lên khi sử dụng lượng phèn là 2.4 ml.
Hiệu suất xử lí nước trong thí nghiệm này cao hơn so với ở thí nghiệm tối ưu
pH trước đó khá nhiều.
 Giải thích:
Giá trị pH ở thí nghiệm này được cố định bằng 5.5 là giá trị pH được cho là tối
ưu ở thí nghiệm 1 bằng cảm quan, trong khi đó kết quả đo COD của thí nghiệm
1 lại cho giá trị pH tối ưu là 5 hoặc 7.5, vì vậy giá trị pH sử dụng cho thí nghiệm
này không phải là pH tối ưu nên kết quả thí nghiệm không đạt yêu cầu.
24


GVHD: KS.Huỳnh Tấn Nhựt

Thực hành công nghệ HS

Lượng phèn sử dụng thấp nhất là 0.4 ml, là giá trị thấp hơn giá trị được xác định
ở thí nghiệm 1 nên cho hiệu suất xử lí thấp nhất, sau đó lượng phèn phản ứng

tăng dần nên hiệu suất cũng tăng và đạt giá trị cực đại ở 1.2 ml sau đó giảm và
tăng lại bằng giá trị cực đại ở lượng phèn 2.4 ml, vì không thực hiện thí nghiệm
với lượng phèn cao hơn 2.4 ml nên trong thí nghiệm này lượng phèn cho hiệu
suất xử lí cao nhất là 1.2 ml và 2.4 ml.
Vì lượng phèn được sử dụng nhiều hơn so với thí nghiệm trước nên hiệu quả xử
lí cao hơn so với thí nghiệm trước.
 Kết luận:
Lượng phèn sử dụng đạt hiệu suất cao nhất là 1.2 ml và 2.4 ml nhưng do vấn đề
kinh tế nên chọn lượng phèn tối ưu cho thí nghiệm này là 1.2 ml.
3.4.4 Kết luận chung cho thí nghiệm keo tụ
Giá trị pH sau xử lí thay đổi không đáng kể nên không làm thay đổi pH của
nước sau xử lí.
Hiệu quả xử lí COD không cao nên thường kết hợp với các phương pháp khác
để đạt hiệu quả xử lí cao hơn.
Hàm lượng chất rắn lơ lững giảm đáng kể, màu sắc của nước sau xử lí cũng
được cải thiện đáng kể.
Hiệu suất xử lí phụ thuộc chủ yếu vào lượng phèn sử dụng, ít phụ thuộc vào giá
trị pH.
Mặc dù hiệu suất xử lí không cao nhưng đối với mẫu nước thải được sử dụng
cho thí nghiệm là nước thải ở đường 16 thì chỉ cần xử lí bằng phương pháp keo
tụ đã đạt yêu cầu.

25