xác định độ ẩm trong thực phẩm bằng phương pháp karl fischer và hồng ngoại

BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC


XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM TRONG THỰC PHẨM
BẰNG PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER VÀ
HỒNG NGOẠI

GVHD: TÁN VĂN HẬU

1


MỤC LỤC

2


LỜI MỞ ĐẦU

Nước có vai trò vô cùng quan trọng đối với đời sống. Nước là thành
phần chính của cơ thể (60%) và của sản phẩm thực phẩm. Nước đóng vai trò
quan trọng trong công nghiệp chế biến thực phẩm và là yếu tố liên kết các
nguyên liệu và các chất trong thực phẩm. Tuy nhiên, nước cũng là môi trường
cho các vi sinh vật có trong thực phẩm phát triển.
Trong thực phẩm, nước tồn tại ở hai dạng gồm nước tự do và nước liên
kết với các vai trò khác nhau trong bảo quản
Cả hai yếu tố nước tự do và nước liên kết làm ảnh hưởng đến tính lưu
biến của thực phẩm (độ cứng, độ dẻo, độ dai, độ đàn hồi,…) và cấu trúc,
trạng thái của thực phẩm. Như vậy, để người sản xuất thực phẩm có thể quản

lý chất lượng sản phẩm, bảo quản tốt thì vấn đề quan trọng là phải quản lý
được nồng độ nước tự do trong thực phẩm hay còn gọi là độ ẩm.

3


DANH MỤC HÌNH

4


Chương 1: GIỚI THIỆU
Độ ẩm còn gọi là thủy phần, là lượng nước tự do có trong thực phẩm. Biết
được độ ẩm là một điều quan trọng trong công tác phân tích xác định giá trị
dinh dưỡng và chất lượng thực phẩm.
Về phương diện dinh dưỡng, nếu độ ẩm càng cao, các chất dinh dưỡng
càng thấp. Thí dụ: cùng 100 gam gạo, nếu độ ẩm lá 14% thì có 7,6g protein
và 1g lipit, 76,2g gluxit. Nếu độ ẩm là 20%, thì có 7g protein, 0,9g lipit và
70,8g gluxit.
Về phương diện xác định chất lượng phẩm chất và khả năng bảo quản, nếu
độ ẩm vượt quá mức tối đa, thực phẩm sẽ mau hỏng. Thí dụ: độ ẩm tối đa của
bột là 14%, nếu quá 14% bột sẽ bị ẩm mốc, lên men chóng chua.
Xác định độ ẩm đẻ có các thông số đầu vào để tính hoạt độ của nước. Các
laoij sản phẩm khác nhau thì có than độ ẩm khác nhau, xác định độ ẩm để xác
định sản phẩm có đạt được quy định hay không, đảm bảo về mặt cảm quan,
đảm bảo về thành phần hóa lý không bị thay đổi.
Các sản phẩm có nguồn gốc từ tinh bột, đường thì xảy ra quá trình lên men
do vi sinh vật làm biến tính đường, tinh bột biến tính thành axit gây độ chua
không cần thiết. Xác định độ ẩm ngăn chặn các phản ứng sinh hóa xảy ra.
Ngoài ra xác định độ ẩm là yêu cầu quan trọng để đảm bảo quyền lợi của

người sử dụng, công bằng cạnh tranh.
Ngày nay khi độ ẩm là một đơn vị phổ biến trong các ngành công nghiệp
chế biến và thí nghiệm thì các cách xác định độ ẩm và các trang thiết bị hỗ trợ
cũng vì thế mà nhân rộng và đa dạng hơn. Có nhiều cách để xác định độ ẩm
tuy nhiên qua sự phát triển của công nghệ ngày nay việc xác định độ ẩm vì
thế cũng đã đơn giản, và chính xác hơn rất nhiều tiết kiệm được thao tác, thời
gian và trang thiết bị. Dưới đây, chúng tôi xin giới thiệu đến các bạn một số
phương pháp xác định độ ẩm và các thiết bị hỗ trợ:
5


Phương pháp xác định độ ẩm thực phẩm phương pháp sấy khô. Phương
pháp này ứng dụng cho các loại thực phẩm như bánh, kẹo, bột các loại, cá
khô. Thiết bị sử dụng: cân sấy ẩm

Hình 1.1 Cân sấy ẩm
Phương pháp xác định độ ẩm bằng điện trở. Phương pháp này dùng để
xác định độ ẩm của các loại vật liệu gỗ, vật liệu xây dựng. Thiết bị sử dụng:
máy đo độ ẩm BLD2000

Hình 1.2 Máy đo độ ẩm BLD2000
6


Phương pháp xác định độ ẩm bằng phương pháp chuẩn độ karl fischer.
Phương pháp này dung để xác định mẫu tinh dầu, cà phê… Thiết bị sử dụng:
Máy chuẩn độ Karl Fischer Model TitroLine

Hình 1.3 Máy chuẩn độ karl fischer Model TitroLine
Phương pháp xác định độ ẩm bằng phương pháp hồng ngoại. Phương pháp

này dung để xác định độ ẩm trong lúa, mì, thực phẩm… Thiết bị sử dụng:
máy quang phổ NIR spectrastar 2400 RTW

7


Hình 1.4 Máy quang phổ NIR spectrastar 2400 RTW

8


Chương 2: NỘI DUNG
2.1 PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER
Thay đổi để thỏa mãn những yêu cầu đặc biệt và xuất dữ liệu ra máy inChuẩn độ điện thế Karl Fischer được sử dụng để xác định hàm lượng nước
nhỏ nhất trong mẫu. Ứng dụng trong các ngành thực phẩm, dược, dầu ăn,
công nghiệp hoá…
Xác định điện thế của nước không đòi hỏi một sự tiêu chuẩn của chuẩn
độ, quy trình dễ dàng hơn so với chuẩn độ thể tích. Ngay khi máy được lắp
đặt xong, thuốc thử được cho vào bình chuẩn độ và bật máy lên. Máy sẽ tự
động điều chỉnh độ trôi. Sau một vài phút, máy sẽ sẵn sàng để chuẩn độ mẫu
đầu tiên
Các phương pháp chuẩn độ mẫu và giá trị mẫu trắng được lưu trữ trong
máy, gán trước với những tham số thường sử dụng
Máy có thể in kết quả trong một dạng ngắn, như dạng tiêu chuẩn với
một đường cong hoặc dữ liệu GLP đầy đủ bao gồm tất cả các tham số phương
pháp đo
Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer cho kết quả chính xác cao đến 0,3
%, có khả năng phát hiên nước từ 10 µg – 100 mg (1 ppm – 5%)
2.1.1 Nguyên tắc
Dựa trên độ mất màu của iot. Ở nhiệt độ thường, iot kết hợp với nước và

SO2 thành HI không màu, theo phản ứng:
I2 + SO2 + 2H2O ↔ 2HI + H2SO4
Từ sự mất màu của dung dịch iot, ta có thể tính phần trăm lượng nước có
trong mẫu. Phản ứng trên là phản ứng thuận nghịch, muốn cho phản ứng theo
một chiều, Fischer cho thực hiện phản ứng trong môi trường có piridin.
Phương pháp này có thể phát hiện được tới vết nước (lượng nước rất nhỏ)
và nếu sử dụng máy đo tự động có thể xác định độ ẩm hàng loạt trong công
nghiệp.
9


Nếu là dạng lỏng có thể định lượng thẳng.
Nếu mẫu thử là dạng rắn, đặc thì chiết xuất bằng n – butanol và chuẩn độ
trên dịch chiết.
2.1.2 Dụng cụ - hóa chất
Máy đo độ ẩm tự động theo phương pháp Fischer.
Cân phân tích.
Thuốc thử Fischer: Piridin 10mol, SO2 3mol, Iot 1mol, Metanol 5lit.
Không có nước, trong môi trường piridin và metanol, iot sẽ tác dụng với
anhidric sunfurơ. Những giọt thuốc thử Fise dư sẽ nhuộm màu dung dịch
thành màu đỏ của iot. 1ml thuốc thử này tương đương với 7,2mg nước.
Metanol
n- butanol
2.1.3 Quy trình tiến hành
Pha loãng thuốc thử Fischer (thuốc thử Fischer : metanol : n- butanol =
1:3:8 v/v/v) cho vào máy đo với piridin và mẫu thử sau đó trộn lẫn với nhau ở
bộ phận trộn và làm phản ứng, nếu có nước trong mẫu thử, dung dịch nhạt
màu được đưa vào đo ở sắc kế và kết quả được ghi tự động trên biểu đồ. So
sánh với biểu đồ mẫu làm với thuốc thử chứa 0%, 25%, 50%, 75%, 100%
nước.

Chú ý:
Nếu không có máy đo tự động có thể dùng phương pháp so màu với
thang chuẩn.
Phương pháp chính xác với những mẫu có hàm lượng nước rất thấp, có
thể định lượng nhanh và xác định hàng loạt.
2.1.4 Tính toán kết quả
Kết quả % trên máy ghi tự động.
2.2 PHƯƠNG PHÁP HỒNG NGOẠI
Việc xác định độ ẩm là một trong những ứng dụng chính của pp IR
10


2.2.1 Nguyên tắc
Mẫu được xử lý sơ bộ để thu được mẫu thử đồng nhất có thành phần hóa
học đặc trưng của nguyên liệu mẫu thử. Cho phần mẫu thử đồng nhất vào hộp
đựng mẫu của máy đo phổ NIR. Đo độ hấp thụ tại các bước sóng trong vùng
hồng ngoại gần và dữ liệu quang phổ được chuyển về các nồng độ thành phần
các mẫu hiệu chuẩn được xây dựng trên các mẫu đại diện từ lượng được thử
nghiệm.
2.2.2 Dụng cụ- hóa chất
Thiết bị đo phổ hồng ngoại gần (NIR) dựa trên phép đo sự truyền hoặc
phản xạ khuếch tán trong toàn bộ vùng bước sóng hồng ngoại gần từ 700 nm
đến 2500 nm hoặc các phân đoạn của chúng hoặc tại các bước sóng được
chọn.
Nguyên tắc hoạt động quang học có thể là phân tán (ví dụ: máy đơn sắc
cách tử), đo giao thoa hoặc không nhiệt (ví dụ: diot phát quang, diot laze hoặc
laze). Thiết bị này cần được trang bị hệ thống thử chẩn đoán độ nhiễu của hệ
thống đo quang, độ chính xác của bước sóng và độ chụm của bước sóng (máy
quang phổ quét). Độ chính xác của bước sóng cần lớn hơn 0,5 nm và độ lệch
chuẩn lặp lại lớn hơn 0,02 nm.

Thiết bị này cần được trang bị hộp đựng mẫu, cho phép đo một thể tích
mẫu hoặc có bề mặt đủ lớn để loại trừ được mọi ảnh hưởng do thành phần hóa
học hoặc các đặc tính vật lý của mẫu thử không đồng đều. Chiều dài đường
quang của mẫu (bề dày của mẫu) trong các phép đo đường truyền cần được
tối ưu hóa theo hướng dẫn của nhà sản xuất liên quan đến cường độ tín hiệu
để thu được tuyến tính và tỷ lệ tín hiệu/nhiễu lớn nhất. Trong các phép đo
phản xạ, để loại trừ các tác dụng làm khô thì cửa sổ thạch anh hoặc vật liệu
thích hợp khác cần được phủ một lớp mẫu tương tác.
Cốc đựng mẫu (cuvet) có thể là loại sử dụng nhiều lần hoặc bằng nguyên
liệu sử dụng một lần.

11


12


2.2.3 Quy trình tiến hành
Thiết bị NIR cần được hiệu chuẩn trước khi sử dụng. Vì bản chất phức tạp
của bộ dữ liệu đo phổ hồng ngoại gần, mà chủ yếu là các âm bội và hỗn hợp
các dải phổ của các dao động cơ bản trong vùng hồng ngoại giữa, nên thiết bị
cần được hiệu chuẩn sử dụng các dãy mẫu tự nhiên (thường ít nhất là 120
mẫu).
Độ chính xác và độ vững chắc của các điều kiện hiệu chuẩn phụ thuộc vào
cách chọn mẫu và hiệu chuẩn. Các điều kiện hiệu chuẩn được xây dựng chỉ có
giá trị đối với các mẫu nằm trong phạm vi của các mẫu hiệu chuẩn. Do đó,
bước đầu tiên trong việc xây dựng hiệu chuẩn là xác định phạm vi áp dụng (ví
dụ: loại mẫu và dải nồng độ). Khi các mẫu hiệu chuẩn được chọn, thì chú ý để
đảm bảo rằng tất cả các yếu tố chính ảnh hưởng đến độ chính xác của phép
hiệu chuẩn nằm trong giới hạn áp dụng đã định.

Nước tinh khiết có dãy hấp thụ mạnh tại 970, 1190, 1440 và 1940 nm.
Sóng dao động mãnh liệt cao nhất tại 1940 nm. Nó là sự kết hợp rung động
của các sóng có tần số cao thấp khác nhau. Các sóng tại 970 và 760 nm tương
ứng là những dao động thứ 2 và thứ 3 của các rung động khéo dài
Trong bột mì, lúa mì, hàm lượng nước tỷ lệ với sự khác biệt giữa hấp thụ ở
940 và tại 2310 nm. Tuy nghiên, nó thường cần thiết để áp dụng phương trình
hiệu chỉnh phức tạp hơn dự đoán, lượng nước trong thực phẩm.

13


Hình 2.1 Phổ hồng ngoại

2.2.4 Tính toán kết quả
Việc đo độ ẩm bắng phương pháp IRcó thể chính xác như là phương pháp
tham khảo. Vị trí và hình dạng của cá dải hấp phụ nước bị ảnh hưởng bởi các
yếu tố: nhiệt độ, nồng độ chất tan và kích thước hạt của mẫu.
Các kết quả đo từng nguyên liệu chính xác hơn kết
quả đo hỗn hợp. Độ ẩm đo được có thể bị sai lệch 0,15-0.8% tùy thuộc vào
thực phẩm đem phân tích.

14