xác định độ ẩm bằng phương pháp chuẩn độ karl fischer và phương pháp hồng ngoại

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP. HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
MÔN KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM TIÊU DÙNG
ĐỀ TÀI

NH ĐỘ ẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KARL FISCHER VÀ PHƯƠNG PHÁP HỒNG

GVHD: TÁN VĂN HẬU
NHÓM: 3


PHƯƠNG
PHÁP KARL
FISCHER
TỔNG QUAN

NỘI
DUNG
PHƯƠNG
PHÁP HỒNG
NGOẠI


Mục đích

Khảo sát
phương pháp
xác định độ ẩm
bằng pp karl
fischer và pp
hồng ngoại

Ứng dụng vào
việc xác định
độ ẩm trong
thực phẩm tiêu
dùng,…


TỔNG QUAN
Sơ lược về độ ẩm
• Độ ẩm là hàm lượng nước tự do có trong mẫu.
• Xác định được độ ẩm là một điều quan trọng trong công
tác phân tích giá trị dinh dưỡng và chất lượng thực phẩm.
+ Về phương diện dinh dưỡng: độ ẩm càng cao, chất lượng
dinh dưỡng càng thấp và ngược lại.
+ Về phương diện xác định chất lượng thực phẩm và khả
năng bảo quản thực phẩm: nếu độ ẩm vượt quá mức tối
đa, thực phẩm sẽ mau hỏng.


TỔNG QUAN
Các phương pháp xác định ĐỘ ẨM
- Phương pháp sấy khô
- Phương pháp sử dụng điện trở
- Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer
- Phương pháp hồng ngoại


1. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
KARL FISCHER

Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer
Nguyên tắc:
I2 + SO2 + 2H2O ↔ 2HI + H2SO4
• Từ sự mất màu của Iot ta có thể tính được phần trăm nước có
trong mẫu. Phản ứng trên là phản ứng thuận nghịch, muốn cho
phản ứng theo một chiều, cho thực hiện phản ứng trong môi
trường có piridin.
• Phương pháp này có thể xác định hàm lượng vết, trong công
nghiệp có thể xác định độ ẩm hàng loạt mẫu bằng máy đo tự
động.


Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer
Điều kiện xác định:
Cân phân tích
máy đo độ
ẩm tự động
-theo pp Karl
Fischer

Thuốc thử
Fischer


Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer
Cách tiến hành:
• Nếu là dạng lỏng có thể định lượng thẳng.
• Nếu mẫu thử là dạng rắn, đặc thì chiết xuất bằng n – butanol và

chuẩn độ trên dịch chiết.
• Pha loãng thuốc thử Fischer (thuốc thử Fischer : metanol : n- butanol
= 1:3:8 v/v/v) cho vào máy đo với piridin và mẫu thử sau đó trộn lẫn
với nhau ở bộ phận trộn và làm phản ứng, nếu có nước trong mẫu
thử, dung dịch nhạt màu được đưa vào đo ở sắc kế và kết quả được
ghi tự động trên biểu đồ. So sánh với biểu đồ mẫu làm với thuốc thử
chứa 0%, 25%, 50%, 75%, 100% nước.


Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer
Phạm vi áp dụng:
Chuẩn độ điện thế Karl Fischer được sử dụng để xác định hàm
lượng nước nhỏ nhất trong mẫu. Ứng dụng trong các ngành thực
phẩm, dược, dầu ăn, công nghiệp hoá…

Tính toán kết quả:

Kết quả % trên máy ghi tự động


2. PHƯƠNG PHÁP HỒNG NGOẠI


Phương pháp Hồng Ngoại
Nguyên tắc:
• Mẫu được xử lý sơ bộ để thu được mẫu thử đồng nhất có thành
phần hóa học đặc trưng của nguyên liệu mẫu thử.
• Cho phần mẫu thử đồng nhất vào hộp đựng mẫu của máy đo
phổ NIR.
• Đo độ hấp thụ tại các bước sóng trong vùng hồng ngoại gần và

dữ liệu quang phổ được chuyển về các nồng độ thành phần các
mẫu hiệu chuẩn được xây dựng trên các mẫu đại diện từ lượng
được thử nghiệm.


Phương pháp Hồng Ngoại
Điều kiện xác định:

Thiết bị đo
phổ hồng
ngoại gần
(NIR)

Hộp đựng
mẫu

Cốc đựng
mẫu (cuvet)


Phương pháp Hồng Ngoại:
Cách tiến hành:
•Hiệu chuẩn thiết bị NIR trước khi sử dụng.
•Thiết bị cần được hiệu chuẩn sử dụng các dãy mẫu tự nhiên (thường ít
nhất là 120 mẫu).
•Độ chính xác và độ vững chắc của các điều kiện hiệu chuẩn phụ thuộc
vào cách chọn mẫu và hiệu chuẩn.
• Các điều kiện hiệu chuẩn được xây dựng chỉ có giá trị đối với các
mẫu nằm trong phạm vi của các mẫu hiệu chuẩn.
•Đảm bảo rằng tất cả các yếu tố chính ảnh hưởng đến độ chính xác của

phép hiệu chuẩn nằm trong giới hạn áp dụng đã định.


Phương pháp Hồng Ngoại:


Phương pháp Hồng Ngoại
Tính toán kết quả:
•

Việc đo độ ẩm bắng phương pháp IRcó thể chính xác như là
phương pháp tham khảo. Vị trí và hình dạng của cá dải hấp phụ
nước bị ảnh hưởng bởi các yếu tố: nhiệt độ, nồng độ chất tan và
kích thước hạt của mẫu.
•
Các kết quả đo từng nguyên liệu chính xác hơn kết quả đo
hỗn hợp. Độ ẩm đo được có thể bị sai lệch 0,15-0.8% tùy thuộc
vào thực phẩm đem phân tích.


Thanks for your
listening!