DSpace at VNU: Xác định một số đường hóa học và chất bảo quản trong thực phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)

Xác định một số đường hóa học và chất bảo
quản trong thực phẩm bằng phương pháp sắc ký
lỏng hiệu năng cao (HPLC)
Bùi Thị Minh Thúy
Trường Đại học Khoa học Tư nhiên
Luận văn ThS. Chuyên ngành: Hóa phân tích; Mã số: 60 44 01 18
Người hướng dẫn: TS.Phạm Thị Ngọc Mai
Năm bảo vệ: 2013

Abstract: Nghiên cứu các điều kiện để xác định đồng thời Axit benzoic, Axit sorbic, Acesulfam
K, Aspartam, Saccarin: Tối ưu hóa điều kiện chạy sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) (Ảnh
hưởng của pH, Pha động, chương trình gradient); Tối ưu quy trình xử lý mẫu (Khảo sát nhiệt độ
thủy phân, Khảo sát thời gian thủy phân); Thẩm định phương pháp phân tích (Độ phân giải, Lập
đường chuẩn, Giới hạn phát hiện(LOD) và giới hạn định lượng(LOQ), Độ lặp lại và độ thu hồi,
Đánh giá kết quả phân tích thông qua chương trình thử nghiệm thành thạo). Phân tích mẫu thực
tế: Áp dụng qui trình phân tích một số mẫu thực phẩm
Keywords: Hóa phân tích; Đường hóa học; Chất bảo quản; Thực phẩm; Phương pháp sắc ký
lỏng
Content
MỞ ĐẦU

Trong những năm gần đây, vấn đề vệ sinh an toàn thực phẩm luôn thu hút được sự quan
tâm của toàn xã hội, của mọi quốc gia trên thế giới. Cùng với sự phát triển của khoa học kỹ
thuật, nhiều kỹ thuật mới, hiện đại đã và đang được áp dụng để tạo ra những sản phẩm mới với
chất lượng đáp ứng nhu cầu ngày càng cao của người tiêu dùng. Tuy nhiên để tạo ra nhiều sản
phẩm phù hợp với sở thích và khẩu vị của người tiêu dùng mà vẫn giữ được chất lượng toàn vẹn
của thực phẩm cho đến khi sử dụng, trong quá trình chế biến, nhà sản xuất đã sử dụng các phụ
gia thực phẩm để tăng giá trị thương phẩm và kéo dài thời gian sử dụng. Do lợi ích từ việc sử


dụng phụ gia trong chế biến thực phẩm đem lại là rất lớn nên việc sử dụng phụ gia trong chế

biến, bảo quản thực phẩm là cần thiết. Tuy nhiên, nếu sử dụng phụ gia không đúng quy định có
thể ảnh hưởng đến sức khỏe người tiêu dùng. Vì vậy, việc kiểm nghiệm để xác định các hóa chất
sử dụng đặc biệt là việc kiểm soát các chất phụ gia nhằm đánh giá xem thực phẩm đó có an toàn
hay không là vấn đề rất cấp thiết.
Cho đến nay có rất nhiều phương pháp khác nhau để định lượng các đường hóa học và
chất bảo quản như phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS), sắc ký lỏng hiệu năng cao
(HPLC), điện di mao quản (CE)…Tuy nhiên để định lượng được đồng thời cả chất bảo quản và
đường hóa học trong thực phẩm, phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) là phương
pháp có nhiều ưu điểm vượt trội. Phương pháp này có độ nhạy, độ chính xác cao, thao tác đơn
giản, có thể xác định đồng thời nhiều chất, có tính khả thi đối với hầu hết các phòng kiểm
nghiệm ở Việt Nam, đặc biệt là phù hợp với các phòng kiểm nghiệm tuyến tỉnh.
Nhằm đưa ra phương pháp xác định được đồng thời một số đường hóa học và chất bảo
quản thường sử dụng trong thực phẩm, chúng tôi tiến hành nghiên cứu đề tài:“Xác định một số
đường hóa học và chất bảo quản trong thực phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
(HPLC)” với 2 mục tiêu:

1. Xây dựng phương pháp xác định đồng thời một số đường hóa học và chất bảo quản
trong thực phẩm
2. Áp dụng phương pháp để xác định một số đường hóa học và chất bảo quản trong một
số mẫu thực phẩm.

REFERENCES
TIẾNG VIỆT
1. Bộ Y tế (2010)- QCVN 4-12:2010/BYT ngày 22/12/2010-Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ
gia thực phẩm-chất bảo quản.


2. Bộ Y tế (2010)- QCVN 8-12:2010/BYT ngày 25/5/2010-Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ
gia thực phẩm-chất ngọt tổng hợp.
3. Bộ Y tế (2012)- Thông tư số 27/2012/TT-BYT ngày 30/11/2012 của Bộ Y tế, Thông tư hướng

dẫn việc quản lý phụ gia thực phẩm
4. Nguyễn Thuần Anh (2012), “Thận trọng khi sử dụng các sản phẩm có chứa Aspartam”, Tạp
chí thuốc và sức khỏe, số 447, tr.14-15
5. Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (2007), Hóa học phân
tích, Nhà xuất bản khoa học và kỹ thuật.
6. Lê Hoàng (2006), Xác định phụ gia thực phẩm bằng phương pháp sắc lý lỏng hiệu năng cao,
Luận văn thạc sĩ khoa học, Khoa Hóa học, Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội
7. Nguyễn Văn Ri (2011), Các phương pháp tách , Tài liệu dùng cho học viên cao học, Bộ môn
Hóa Phân Tích, Khoa Hóa Học, trường đại học Khoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc Gia Hà
Nội.
8. TCVN 6428:2007, Xác định hàm lượng axit benzoic - Phương pháp quang phổ
9. TCVN 8122:2009, Xác định hàm lượng axit benzoic và axit sorbic - Phương pháp sắc ký lỏng
hiệu năng cao.
10. TCVN 8471:2010, Thực phẩm-Xác định acesulfame-K, aspartame và saccharin- Phương
pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
11. Tạ Thị Thảo (2010), Giáo trình môn học Thống kê trong Hóa phân tích
12. Nguyễn Duy Thịnh (2004), Các chất phụ gia dùng trong sản xuất thực phẩm, Bài giảng sử dụng
cho học viên cao học ngành công nghiệp thực phẩm. Trường Đại học Bách khoa Hà nội, Viện
Công nghệ Sinh học và Công nghệ Thực phẩm.

13. Viện kiểm nghiệm ATVSTP Quốc Gia (2010), Thẩm định phương pháp trong phân tích hóa
học và vi sinh vật, Nhà xuất bản khoa học kỹ thuật Hà Nội.


TIẾNG ANH
14. Agata Zygler, Andrzej Wasik, Jacek Namies´nik, (2009), “Analytical methodologies for
determination of artificial sweeteners in foodstuffs”, Trends in Analytical Chemistry, Vol.
28, No. 9, page 1082-1102.
15. Agata Zygler & Andrzej Wasik & Agata Kot-Wasik & Jacek Namieśnik (2011),
“Determination of nine high-intensity sweeteners in various foods by high-performance

liquid chromatography with mass spectrometric detection”, Anal Bioanal Chem, 400, page
2159–2172.
16. Ana Beatriz Bergamo, José Alberto Fracassi da Silva, Dosil Pereira de Jesus

(2011),

“Simultaneous determination of aspartame, cyclamate, saccharin and acesulfame-K in soft
drinks and tabletop sweetener formulations by capillary electrophoresis with capacitively
coupled contactless conductivity detection”, Food Chemistry 124, page 1714–1717.
17. C.M. Lino, A. Pena, (2010), “Occurrence of caffeine, saccharin, benzoic acid and sorbic acid
in soft drinks and nectars in Portugal and subsequent exposure assessment”, Food Chemistry,
121, page 503–508.
18. E. Cubuk Demiralay, G.O¨zkan,&, Z.Guzel-Seydim (2006), “Isocratic Separation of Some
Food Additives by Reversed Phase Liquid Chromatography”, Chromatographia, 63, page
91-96.
19. Fatma Turak , Mahmure Üstün Özgür , and Abdürrezzak Bozdogan (2009), “PLS-UV
Spectrophotometric Method for the Simultaneous Determination of Ternary Mixture of
Sweeteners (Aspartame, Acesulfame-K and Saccharin) in Commercial Products”,
Innovations in Chemical Biology, p.305-311.
20. J.F. Garc´ıa-Jim´enez, M.C. Valencia, L.F. Capit´an-Vallvey, (2007), “Simultaneous
determination of antioxidants, preservatives and sweetener additives in food and cosmetics
by flow injection analysis coupled to a monolithic column”, Analytica Chimica Acta, 594,
page 226–233.


21. Li Xiu-Qin, Ji Chao, Yong Wei, Ling Yun, Yang Min-Li, Chu Xiao-Gang (2008), “UPLCPDAD Analysis for Simultaneous Determination of Ten Synthetic Preservatives in
Foodstuff”,Chromatographia, 68, page 57–63.
22. Maja SERDAR and Zorka KNEŽEVIĆ,(2011),“Determinatinon of artificial sweeterners in
beverages and special nutritional products using high performance liquid chromatography”,
Arh Hig Rada Toksikol 2011;62:169-173.

23. Miguel A. Cantarelli , Roberto G. Pellerano , Eduardo J. Marchevsky , José M. Camiña a,
(2009), “Simultaneous determination of aspartame and acesulfame-K by molecular
absorption spectrophotometry using multivariate calibration and validation by high
performance liquid chromatography”, Food Chemistry, 115, page 1128–1132
24. Natalia E. Llamas & María S. Di Nezio & Miriam E. Palomeque & Beatriz S. Fernández
Band (2008), “Direct Determination of Saccharin and Acesulfame-K in Sweeteners and Fruit
Juices Powders”, Food Anal. Methods, 1:43–48
25. N. Dossi, R. Toniolo, S. Susmel, A. Pizzariello, G. Bontempelli (2006), “Simultaneous RPLC Determination of Additives in Soft Drinks”, Chromatographia, 63, page 557-562.
26. Qing-Chuan Chen, Jing Wang, (2001), “Simultaneous determination of artificial sweeteners,
preservatives,caffeine, theobromine and theophylline in food and pharmaceutical
preparations by ion chromatography”, Journal of Chromatography A, 937, page 57–64.
27. Richard A. Frazier, Elizabeth L. Inns, Nicolo Dossi, Jennifer M. Ames, Harry E. Nursten
(2000), “Development of a capillary electrophoresis method for the simultaneous analysis of
artificial sweeteners, preservatives and colours in soft drinks”, Journal of Chromatography
A, 876, page 213–220.
28. Tenghao Liu & Zi-Tao Jiang & Rong Li & Jin Tan (2013), “Simultaneous Determination of
Cyclamate, Acesulfame,and Aspartame in Beverages by Titania-Based RP-HPLC”, Food
Anal. Methods, DOI 10.1007/s12161-013-9762-x


29. Yan Zhua, Yingying Guoa, Mingli Ye, Frits S. James (2005), “Separation and simultaneous
determination of four artificial sweeteners in food and beverages by ion chromatography”,
Journal of Chromatography A, 1085, p.143–146.