Báo cáo thí nghiệm hóa học PHẢN ỨNG ESTER HÓATỔNG HỢP ASPIRIN

Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3
Lớp 10TP111

Bài 1:
PHẢN ỨNG ESTER HĨA-TỔNG HỢP ASPIRIN
(ESTERIFICATION REACTION -THE SYNTHESIS OF ASPIRIN)
1. MỤC ĐÍCH
Tổng hợp aspirin là phản ứng ester hóa giữa một acid và anhydrid với
xúc tác là acid H2SO4 đậm đặc.
Mục đích của bài thí nghiệm là tổng hợp aspirin và xác định hiệu suất
của phản ứng.
2. Cơ sở lý thuyết

2.1.Phản ứng cơ chế

2.2. Phương trình phản ứng
GVHD:PHAN KIM ANH


Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3
Lớp 10TP111
OCOCH3

OH
COOH
+

Salicylic acid

(CH3CO)2O

acetic anhydride

H

COOH

+

+

Acetyl salicylic acid

CH3COOH
Acetic acid

3.Tiến hành thí nghiệm
3.1. Sơ đồ quy trình tiến hành thí nghiệm

3.2. Tiến hành thí nghiệm
Cân 3,0 gam acid salicylic, cho vào erlen 250 ml. Lấy 6,0 ml anhydrid
acetic và cho vào erlen. Tiến hành cẩn thận, tránh không cho anhydrid acetic
tiếp xúc với da và mắt.
Cho cẩn thận 5-10 giọt H2SO4 đậm đặc vào erlen và lắc đều hỗn hợp.
Đặt hỗn hợp phản ứng vào chậu nước ở nhiệt độ 70-80 oC trong 15 phút để
tiến hành phản ứng.
GVHD:PHAN KIM ANH


Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3
Lớp 10TP111

Sau khi phản ứng xong, cho vào 20 ml H2O, làm lạnh trong chậu nước
đá. Nếu khơng xuất hiện tinh thể thì lấy đũa thủy tinh cọ nhẹ vào thành bình
để tạo mầm kết tinh hoặc tiến hành khuấy nhẹ.
Tiến hành lọc aspirin trên phễu lọc áp suất thấp: Rửa sạch phễu lọc
trước khi lọc, cắt tờ giấy lọc vừa với phễu lọc, đặt tờ giấy lọc vào phễu lọc,
bật máy áp suất, rưới nhẹ một ít nước trên tờ giấy lọc. Cho tồn bộ aspirin
vào phễu lọc áp suất thấp, rửa lại bằng nước ba lần, mỗi lần 2-3 ml.
Tiến hành làm khô sản phẩm dưới ánh nắng mặt trời hoặc tủ sấy (t0<1000C).
Cân và tính hiệu suất
. 3.3. Hóa chất sử dụng
• Acid salicylic 3,0g
• H2SO4 đặc 5-10 giọt
• Anhydrid acetic 6ml
3.3.1Acid salicylic
Cơng thức: C7H6O3
Mơ tả: Dạng tinh thể màu trắng, hơi có mùi hăng
ỨNG DỤNG Salicylic acid được sử dụng trong mỹ phẩm, dược phẩm,
thuốc nhuộm, thuốc trừ sâu và các hợp chất hóa học khác.
Nó được sử dụng trong sản xuất các polymer tinh thể lỏng
Salicylic acid là một acid monohydroxybenzoic.Axit hữu cơ này kết tinh
không màu được sử dụng rộng rãi trong tổng hợp hữu cơ
Điều chế

Mặc dù độc hại với số lượng lớn, acid salicylic được sử dụng như mộtchất
bảo quản thực phẩmvà diệt khuẩn và chất khử trùng.
GVHD:PHAN KIM ANH


Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3

Lớp 10TP111

Anhydrid acetic
Acetic anhydride

IUPAC tên[hide]
acetic anhydride
Ethanoic anhydrit, là hợp chất hóa họcvới cơng thức
(CH 3 CO) 2 O,thường được viết tắt là Ac 2O, nó là anhydrit axit là một thuốc
thử sử dụng rộng rãi trong tổng hợp hữu cơ. Nó là một chất lỏng khơng màu
có mùi mạnh mẽ của acid acetic, được hình thành bởi phản ứng của nó với
độ ẩm trong khơng khí.
Anhydrit axetic được sản xuất bởi carbonylationcủa methyl acetate
CH 3 CO 2 CH 3 + CO → (CH 3 CO) 2 O
Acetic anhydride tan trong nước khoảng 2,6% tính theo trọng lượng ,hầu hết
acetic anhydride thủy phân cho acid acetic
(CH 3 CO) 2 O + H 2 O → 2 CH 3 CO 2 H
Ứng dụng
Ứng dụng , là một thành phần của phim ảnh và vật liệu phủ khác. , nó được
sử dụng trong sản xuất aspirin(acetylsalicylic acid )
Nó cũng được sử dụng như một chất bảo quản gỗ thông qua ngâm tẩm
Trong ngành công nghiệp tinh bột, anydride acetic, được sử dụng để sản
xuất tinh bột biến tính

GVHD:PHAN KIM ANH


Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3
Lớp 10TP111

3.3.1. H2SO4
Axít sulfuric

Sulfuric acid là một axit ăn mịn mạnh mẽ với cơngthức phân tử H2SO4 .Nó
là một chất lỏng nhớt khơng màu hơi vàng và hòa tan trong nướcở tất cả các
nồng độ. Ăn mịn là docó tính axit mạnh Nó có nhiều ứng dụng trong
cácngành cơng nghiệp hóa chất ,chế biến khống sản,phân bón,sản xuất,lọc
dầu,xử lý nước thải và tổng hợp hóa học
Hóa tính
Phản ứng với nước
H 2 SO 4 + H 2 O → H 3 O + + HSO 4 - K 1 = 2,4 × 10 6 (mạnh axit)
HSO 4 - + H 2 O → H 3 O + + SO 4 2 - K 2 = 1,0 × 10 -2
Phản ứng với sulfate (II) đồng. Các tinh thể màu xanh được thay đổi thành
bột màu trắng như nước được lấy ra.
GVHD:PHAN KIM ANH


Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3
Lớp 10TP111

CuSO 4 · 5H 2 O (tinh thể màu xanh) + acid sulfuric → CuSO 4 (bột
trắng) + 5 H 2 O
Phản ứng với kim loại
Phản ứng kim loại như sắt,nhôm,kẽm,mangan,magiêvà nickel.
Fe (s) + H 2 SO 4 (aq) → H 2 (g) + FeSO 4 (aq)
Nó có thể oxy hóa kim loại kém hoạt động như thiếcvà đồng, tùy thuộc vào
nhiệt độ của nó như axit nitric
Cu + 2 H 2 SO 4 → SO 2 + 2 H 2 O + SO 4 2 - + Cu 2 +
Axit sulfuric đậm đặc làmột tác nhân oxy hóa rất mạnh đặc biệt là khi nóng
Phản ứng với phi kim loại

Axít sulfuric đậm đặc oxy hóa phi kim loại như cacbonvà lưu huỳnh
C + 2 H2SO 4 → CO 2 + 2 SO 2 + 2 H2O
S + 2 H 2 SO 4 → 3 SO 2 + 2 H 2 O
Phản ứng với natri clorua.
NaCl + H 2 SO 4 → NaHSO 4 + HCl
Thay thế thơm Electrophilic
Benzene trải qua electrophilic thay thế thơmvới axit sunfuric để cung cấp
cho các axit sulfonic tương ứng

4.Kết quả và bàn luận:
4.1.Kết quả thí nghiệm:
Thu được 2.85g Aspirin màu trắng
Khối lượng Aspirin tính theo lý thuyết:3.906g
Hiệu suất phản ứng:H=(2.85/3,906)*100%=72.96%
GVHD:PHAN KIM ANH


Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3
Lớp 10TP111

4.2.Bàn luận kết quả:
Khối lượng của Anhydric Acetic là:m=4.32g
Số mol của Anhydric Acetic:n=0,64mol
Số mol của Acid Salisilic:n=0,022mol
Vậy số mol của Anhydric Acetic gấp 3 lần số mol Acid Salisilic
Giải thích:
Vì đây là phản ứng thuận nghịch nên dung một lượng thừa tác chất,
phản ứng sẽ dịch chuyển theo chiều tạo ra sản phẩm.Ta chọn lượng
thừa Anhidric Acetic vì nó có nhóm
CH3COO-:là một bazow trung tính nên dễ tách ra khỏi sản phẩm

5.Ứng dụng của Aspirin
Ngày nay, aspirin là một trong những thuốc được sử dụng rộng rãi nhất trên
thế giới, với ước tính khoảng 40.000 tấn được tiêu thụ mỗi năm.
Aspirin cũng có tác dụng kháng tiểu cầu, sử dụng lâu dài, ở liều thấp, giúp
ngăn ngừa cơn đau tim,đột quỵ , và cục máu đơng ở người có nguy cơ cao
phát triển máu cục máu đông
Tác dụng phụ của aspirin uống loét đường tiêu hóa, chảy máu dạ dày, và ù
tai, đặc biệt là ở liều cao

Bài 2:
TỔNG HỢP ACID SUNFANILIC
(P-AMINOBENZENSUNFONI ACID)
1. MỤC ĐÍCH

GVHD:PHAN KIM ANH


Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3
Lớp 10TP111

Phản ứng Sulfo hóa là phản ứng thế nguyên tử hydro của hợp chất
hữu

cơ

bằng

nhóm

sulfo (- SO3H). Đây là phản ứng thuận nghịch, để nâng cao hiệu suất người

ta thường dùng dư tác nhân sunfo hóa.
Tác nhân sulfo hóa là acid sulfuric đậm đặc, hỗn hợp acid sulfuric với
SO3 ở các nồng độ khác nhau….
Mục đích của phản ứng nhằm điều chế các acid hữu cơ: acid
sunfanilic, acid benzensunfonic…
2. PHẢN ỨNG
2.1. Phương trình phản ứng
Phản ứng chính:
NH2

NH3HSO4
+

NH2
0

180-190 C

H2SO4

Anilin Sunphat

+

H2O

SO3H
Acid Sunfanilic

Phản ứng phụ:

NH2

NH2
SO3H
+

H2SO4
Acid Orthonilic

2.2. Dụng cụ và hóa chất

GVHD:PHAN KIM ANH


Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3
Lớp 10TP111

Hóa chất
1. Anilin 9ml

Dụng cụ
1. Bình cầu 2 cổ 250ml

2. H2SO4 đặc 18ml

2. Nhiệt kế 3000C

01

3. NaOH 2N, 5ml

3. Ống đong 50ml

01

4. Than hoạt tính 1g 4. Sinh hàn cầu

Số lượng
01

01

5. Phễu lọc

01

6. Becher 500ml

01

7. Becher 100ml

01

8. Thiết bị lọc áp suất

01

9. Thau nhựa (nồi)

01

10. Bếp điện

01

2.3. Sơ đồ thí nghiệm

GVHD:PHAN KIM ANH


Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3
Lớp 10TP111

2.4. Tiến hành thí nghiệm
Cho 9ml Anilin vào bình cầu 2 cổ. Thêm từ từ mỗi lần 2 – 3ml H 2SO4
đậm đặc vào bình cầu đặt trong thau nước lạnh (tiến hành trong tủ hút). Lắc
đều hỗn hợp sau mỗi lần thêm. Sau khi bỏ hết 18ml H2SO4 đậm đặc vào bình
cầu, ta lắp ống sinh hàn cầu và nhiệt kế như hình vẽ.
Đun hỗn hợp ở nhiệt độ 180 0C – 1900C trong khoảng 2g30 phút. Thử
phản ứng kết thúc bằng cách lấy 1 – 2 giọt hỗn hợp hòa tan trong 3 – 4 ml
GVHD:PHAN KIM ANH


Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3
Lớp 10TP111

dung dịch NaOH 2N. Nếu dung dịch đục tiếp tục đun, nếu dung dịch trong
thì ngừng đun và để hỗn hợp nguội xuống 70 – 900C.

Đổ hỗn hợp sau phản ứng vào cốc 500ml có chứa sẵn khoảng 100g
nước đá rồi khuấy đều tới khi acid sunfanilic kết tinh.
Đem hỗn hợp đã kết tinh lọc bằng phễu lọc với áp suất thấp. Rửa sản
phẩm thô trên phễu lọc bằng nước lạnh 3 lần mỗi lần 5ml. Hút khô ráo.
Lấy sản phẩm thô cho vào cốc thủy tinh 500ml chứa 200ml nước sơi.
Nếu dung dịch có màu, để nguội một chút rồi cho vào 1g than hoạt tính, đun
sơi trong 2- 3 phút.
Lọc nóng với giấy lọc xếp múi. Nước qua lọc được làm lạnh, acid
sunfanilic sẽ kết tinh. Lọc lấy sản phẩm trên phễu lọc với áp suất thấp, rửa
tinh thể với 10ml nước lạnh và hút khơ.
Cân và tính hiệu suất.
3.Hóa chất sử dụng
Anilin( phenyl amin)
a) Tính chất vật lý:
Là chất lỏng sánh như dầu, nhiệt độ sơi 184,40C, d= 1,022g/ml, ít tan trong
nước, tan nhiều trong dung mơi hữu cơ.
b) Tính chất hóa học:
Tính oxi hóa
Anilin oxi hố chậm trong trong khơng khí, tạo những vết màu đỏ nâu.
Tính bazơ
Anilin là một bazơ yếu. Các amin thơm như anilin có tính bazơ yếu hơn
nhiều aliphatic amin. Anilin phản ứng với axit mạnh tạo thành ion
anilium (hay phenyl acmonium) C6,H5-NH3+. Dù anilin là bazơ yếu, nó

GVHD:PHAN KIM ANH


Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3
Lớp 10TP111

tạo kết tủa với muối kẽm, nhơm và sắt. Tuy nhiên tính bazơ của nó
yếu hơn amoniac, dung dịch của nó khơng làm đổi màu quỳ tím.
c) Điều chế:
Anilin thường được điều chế trong ccơng nghiệp qua hai bước từ benzen.
Đầu tiên, benzen được nitrat hoá bởi hỗn hợp đậm đặc axit nitric và axit
sunfuric ở 50-60 °C, tạo ra nitrobenzen. Ở bước thứ hai, nitrobenzen được
hiđro hố ở 600 °C với sự có mặt của xúc tác niken cho anilin. Anilin cũng
được điều chế từ phenol và acmoniac, phenol được thu từ cumen.
d) Ứ ng dụng:
• Sản xuất phẩm nhuộm( phẩm đen anilin).
• Điều chế thuốc chữa bệnh.
e) Các thơng tin an tồn:
• Tránh tiếp xúc với da(Có thể gây tử vong nếu hít vào, nuốt hoặc hấp
thụ qua da ).
• Sử dụng với hệ thống thơng gió đầy đủ.
• Rửa sạch hồn tồn sau khi sử dụng.
• Dễ cháy tạo ra khói.
4.KẾT LUẬN
• Thu được 2,6g sản phẩm là acid sunfanilic (4-aminobenzene sunfonic
acid).
5.ỨNG DỤNG CỦA SẢN PHẨM
• Nghành cơng nghiệp sản xuất thuốc nhuộm.

GVHD:PHAN KIM ANH


Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3
Lớp 10TP111

• Thuốc sulpha.

Bài 3:
TỔNG HỢP P-TOLUEN SUNFONAT NATRI
1. MỤC ĐÍCH
Phản ứng Sulfo hóa là phản ứng thế nguyên tử hydro của hợp chất
hữu

cơ

bằng

nhóm

sulfo (- SO3H). Đây là phản ứng thuận nghịch, để nâng cao hiệu suất người
ta thường dùng dư tác nhân sunfo hóa.
Tác nhân sulfo hóa là acid sulfuric đậm đặc, hỗn hợp acid sulfuric với
SO3 ở các nồng độ khác nhau….
Mục đích của phản ứng nhằm điều chế acid sunfanilic, sau đó chuyển
thành muối sunfonat natri
2. PHẢN ỨNG
2.1. Phương trình phản ứng
Phản ứng chính:
CH3

CH3
+

+

H2SO4

H2O

SO3H

CH3

CH3
+

SO3H

+

NaCl

SO3Na

GVHD:PHAN KIM ANH

HCl


Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3
Lớp 10TP111

Phản ứng phụ:
CH3

CH3
SO3H

+ H2SO4

CH3

+

H 2O

+

H2 O

CH3
SO3H
+ H2SO4

SO3H

SO3H

2.2. Dụng cụ và hóa chất

Hóa chất

Dụng cụ

GVHD:PHAN KIM ANH

Số lượng

Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3
Lớp 10TP111

5. Toluen 16ml

1. Bình cầu 2 cổ 250ml

01

6. H2SO4 đặc 10ml

2. Nhiệt kế 1000C

01

7. Na 2CO3 8g

3. Ống đong 50ml

01

8. NaCl 20g

4. Sinh hàn cầu

01

9. Than hoạt tính 1g 5. Phễu lọc

01

6. Becher 250ml

01

7. Thiết bị lọc áp suất

01

8. Thau nhựa (nồi)

01

9. Bếp điện

01

2.3. Sơ đồ quy trình tiến hành thí nghiệm

GVHD:PHAN KIM ANH


Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3
Lớp 10TP111

2.4. Tiến hành thí nghiệm
Cho vào bình cầu hai cổ 16ml toluen và 10ml H2SO4 đặc (tiến hành
trong tủ hút), thêm vài mảnh sứ vào bình phản ứng. Lắp hệ thống sinh hàn.
Đun hồn lưu hỗn hợp.

Tiếp tục đun nhẹ trong 1giờ. Khi lớp toluen biến mất, ngừng đun và
rót hỗn hợp phản ứng cịn nóng vào cốc 250ml có chứa 50ml H 2O, tráng
bình cầu với một ít nước nóng (2-3ml H2O nóng).
GVHD:PHAN KIM ANH


Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3
Lớp 10TP111

Thêm từ từ lượng nhỏ 8g Na 2CO3. Sau khi cho hết Na2CO3, đun sôi
hỗn hợp, thêm 20 g NaCl và khuấy tan. Nếu dung dịch còn đục, thêm một
lượng nhỏ H2O (2-3ml) để hòa tan hết muối.
Làm lạnh bằng nước đá, lọc bằng phễu hút dưới áp suất thấp. Rửa sản
phẩm với 5ml dung dịch NaCl bão hịa lạnh.
Nếu sản phẩm khơng trắng, tinh chế bằng cách hịa tan sản phẩm thơ
trong 50ml H2O, đun sôi, thêm từ từ NaCl đến khi không tan nữa. Để nguội,
thêm 0,5g than hoạt tính khuấy đều, lọc nóng, hứng dung dịch qua lọc trong
cốc 250ml.
Làm lạnh bằng nước đá và đem lọc trên phễu lọc áp suất thấp. Rửa
với 5ml dung dịch NaCl bão hịa. Ép khơ, sấy sản phẩm. Cân và tính hiệu
suất.
3 . Hóa chất sử dụng
Toluen(metylbenzen):
a) Tính chất vật lý:
Là một chất lỏng trong suốt, khơng hịa tan trong nước. Toluen là một
hyđrocacbon thơm được sử dụng làm dung môi rộng rãi trong công nghiệp.
b) Tính chất hóa học:
Là một hyđrocacbon thơm, toluen có khả năng tham gia phản ứng thế ái điện
tử. Nhờ có nhóm metyl mà độ hoạt động hóa học của toluen trong phản ứng
này lớn gấp 25 lần so với benzen.

Vì vịng thơm khá bền nên cần áp suất cao khi tiến hành phản ứng hyđro
hóa toluen thành metylcyclohexan.

GVHD:PHAN KIM ANH


Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3
Lớp 10TP111

c) Điều chế:
C6H6 + Cl2 --> C6H5Cl + HCl
C6H5Cl + CH3Cl + 2Na --> C7H8 + 2NaCl
cách khác là:
C6H6 + CH3Cl/AlCl3-->C7H8 +HCl
Từ bromobenzene:
C 6 H 5 Br + CH 3 Br + 2Na → C 6 H 5 CH 3 + 2NaBr
. Từ axit toluic ( decarboxylation )
Khi muối natri của axit toluic ( o- , m- , p- ) được đun nóng với nước
ngọt vôi , toluene thu được.
C 6 H 4 CH 3 COONa (natri toluate) + NaOH → C 6 H 5 CH 3 (toluene)
+ Na 2 CO 3
. Từ cresol
Khi cresol (o-, m, p) được chưng cất với bụi kẽm, toluene thu được.
C 6 H 4 CH 3 OH (cresol) + Zn → C 6 H 5 CH 3 + ZnO (toluene)
d) Ứng dụng:

GVHD:PHAN KIM ANH


Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3

Lớp 10TP111

• Toluen chủ yếu được dùng làm dung mơi hịa tan nhiều loại vật liệu
như sơn, các loại nhựa tạo màng cho sơn, mực in, chất hóa học, cao
su, mực in, chất kết dính,...
• Trong ngành hóa sinh, người ta dùng toluen để tách hemoglobin từ tế
bào hồng cầu. Toluen nổi tiếng cịn vì từ nó có thể điều chế TNT:
C7H8 + 3HNO3 -> C7H5(NO2)3 + 3H2O
Thành phần của hỗn hợp nhiên liệu máy bay
e) Thơng tin an tồn:
• Rất dễ cháy.
• Nếu tiếp xúc với toluen trong thời gian đủ dài, có thể bị
bệnh ung thư.
• Toluene khơng nên hít vào do ảnh hưởng sức khỏe
của mình.
Ít độc hại hơn so với benzene nó là một dung mơi thơm để
chuẩn bị hóa chất
4. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUÂN THÍ NGHIỆM
Sản phẩm thu được là p-toluen sunfonat natri.
Sản phẩm có dạng bột màu trắng, rất hòa tan trong nước, khan.
Bàn luận:
Số mol của Toluen là:n= 0,15 mol
Số mol của H2SO4 là:n= 0,19 mol
Vậy số mol sản phẩm tính theo Toluen
Khối lượng sản phẩm theo lý thuyết là: m= 0,15*194=29,1g
GVHD:PHAN KIM ANH


Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3
Lớp 10TP111

Khối lượng thu được thực tế:12g
5. ỨNG DỤNG CỦA SẢN PHẨM TẠO THÀNH
Ứng dụng là chất xúc tác cho các phản ứng ester hóa, xi măng bằng chính
acid.

Bài 4:
PHẢN ỨNG ACETYL HĨA AMIN THƠM
TỔNG HỢP ACETANILID
1. MỤC ĐÍCH
Phản ứng acyl hóa amin thơm là q trình thay thế ngun tử hydro
của nhóm –OH, -NH2 bằng nhóm acyl RCOO-. Nếu R = CH 3- thì ta có phản
ứng acetyl.
Các tác nhân acetyl hóa: CH3COCl, (CH3CO)2O, CH3COOH…
2. PHẢN ỨNG
2.1. Phương trình phản ứng
NH2

NHCOCH3
+

Anilin

+

CH3COOH
acid acetic

Acetanilid

2.2. Dụng cụ và hóa chất

GVHD:PHAN KIM ANH

H 2O


Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3
Lớp 10TP111

Hóa chất

Dụng cụ

GVHD:PHAN KIM ANH

Số lượng


Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3
Lớp 10TP111

10.Anilin 10ml

1. Bình cầu

01

11.CH3COOH đặc

2 cổ 250ml

01

2. Nhiệt kế

01

12.Than hoạt tính 1g

3000C

01

13.Zn hạt 5 viên

3. Ống đong 01

13ml

100ml

01

4. Sinh hàn

01

cầu

01

5. Phễu lọc

01

6. Becher

01

500ml
7. Becher
100ml
8. Thiết bị
lọc áp suất
9. Thau
nhựa (nồi)
10. Bếp
điện

GVHD:PHAN KIM ANH


Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3
Lớp 10TP111

2.2. Sơ đồ quy trình tiến hành thí nghiệm

2.3. Tiến hành thí nghiệm
Cho lần lượt 10ml anilin, 13ml acid acetic và 5 viên kẽm hạt vào bình

cầu 2 cổ (tiến hành trong tủ hút). Lắp hệ thống như hình vẽ. Đun sơi hỗn hợp
ở 106 – 1100C trong 2g30 phút. Rót dung dịch cịn nóng vào becher 500ml
có chứa sẵn 200ml nước. Khuấy đều và làm lạnh.

GVHD:PHAN KIM ANH


Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3
Lớp 10TP111

Lọc lấy sản phẩm thơ trên phễu lọc hút chân không và rửa vài lần
bằng nước lạnh (khoảng 5ml/ lần).
Cho acetanilid thô vào becher chứa 150ml nước đun sôi và khuấy đều.
Nếu acetanilid không tan hết ta thêm khoảng 50ml nước đun sôi vào cho đến
khi khơng cịn chất rắn hay chất dầu. Nếu dung dịch có màu, để nguội một
lát và thêm 1g than hoạt tính. Đun sơi lại khoảng 2 phút và lọc bằng giấy lọc
xếp múi.
Nước qua lọc được làm lạnh và khuấy đều trong thời gian đầu.
Acetanilid sẽ kết tinh ở nhiệt độ thấp. Lọc thu sản phẩm và tính hiệu suất.
Chú ý: acetanilid là chất rắn kết tinh dạng vẩy trắng, có độ tan trong
nước:

Ở

00C:

0,53g / 100g H2O; Ở 1000C: 5,00g / 100g H2O.
3. Hóa chất sử dụng
Anilin( phenyl amin)
a) Tính chất vật lý:

Là chất lỏng sánh như dầu, nhiệt độ sơi 184,40C, d= 1,022g/ml, ít tan trong
nước, tan nhiều trong dung mơi hữu cơ.
b) Tính chất hóa học:
Tính oxi hóa
Anilin oxi hố chậm trong trong khơng khí, tạo những vết màu đỏ nâu.
Tính bazơ
Anilin là một bazơ yếu. Các amin thơm như anilin có tính bazơ yếu hơn
nhiều aliphatic amin. Anilin phản ứng với axit mạnh tạo thành ion
anilium (hay phenyl acmonium) C6,H5-NH3+. Dù anilin là bazơ yếu, nó
tạo kết tủa với muối kẽm, nhôm và sắt. Tuy nhiên tính bazơ của nó
yếu hơn amoniac, dung dịch của nó khơng làm đổi màu quỳ tím.

GVHD:PHAN KIM ANH


Báo Cáo Tổ 5Nhóm 3
Lớp 10TP111

c) Điều chế:
Anilin thường được điều chế trong ccông nghiệp qua hai bước từ benzen.
Đầu tiên, benzen được nitrat hoá bởi hỗn hợp đậm đặc axit nitric và axit
sunfuric ở 50-60 °C, tạo ra nitrobenzen. Ở bước thứ hai, nitrobenzen được
hiđro hoá ở 600 °C với sự có mặt của xúc tác niken cho anilin. Anilin cũng
được điều chế từ phenol và acmoniac, phenol được thu từ cumen.
d) Ứ ng dụng:
• Sản xuất phẩm nhuộm( phẩm đen anilin).
• Điều chế thuốc chữa bệnh.
e) Các thơng tin an tồn:
• Tránh tiếp xúc với da(Có thể gây tử vong nếu hít vào, nuốt hoặc hấp
thụ qua da ).

• Sử dụng với hệ thống thơng gió đầy đủ.
• Rửa sạch hồn tồn sau khi sử dụng.
• Dễ cháy tạo ra khói.
Acid acetic( Etanoic)
a) Tính chất vật lý:
Acid axetic là chất lỏng, khơng màu, có vị chua, tan vơ hạn trong nước.
GVHD:PHAN KIM ANH