KIỂM ĐỊNH METHYL SALICYLAT

KIỂM ĐỊNH METHYL SALICYLAT

C8H8O3 (M=152,1)
Methyl salicylat là methyl 2-hydroxybenzoat, phải chứa từ 99,0% đến 100,5%. Công thức
phân tử: C8H8O3
Tính chất: chất lỏng không màu hay màu vàng nhạt. Rất khó tan trong nước, trộn lẫn với
ethanol 96%, dầu béo và tinh dầu.
Công dụng: thuốc giảm đau, kháng viêm (dùng ngoài)
Bảo quản: đựng trong lọ nút kín, tránh ánh sáng.

I. Tiêu chuẩn
CÁC CHỈ TIÊU
Định tính
Các giới hạn tạp chất
Độ trong và màu sắc
Giới hạn acid
Chỉ số khúc xạ
Tỷ trọng tương đối
Hàm lượng

II. THỰC HÀNH

TIÊU CHUẨN TRONG PHẦN THỰC HÀNH
Phản ứng đặc trưng của gốc salicylate
Dung dịch thử phải trong và không được
đậm màu hơn dung dịch màu mẫu V7
Lượng dung dịch NaOH 0,1N để giữ màu
lam của chỉ thị lục bromocresol không
được quá
1,535 – 1,538
Phải từ 1,180 – 1,186

99,0% đến 100,5% C8H8O3


1. Định tính
A) Đun nóng 0,25ml chế phẩm với 2ml dung dịch NaOH 2M (TT) trên
2. Thử tinh khiết
2.1. Độ trong và màu sắc của dung dịch
Thêm 10ml ethanol 96% (TT) vào 2ml chế phẩm, dung dịch thu được phải trong và
không được đậm màu hơn dung dịch màu mẫu V7 (bộ môn pha sẵn)
2.2. Giới hạn acid
Hòa tan 5,0 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 0,2ml dung dịch lục bromocresol (TT 1) và 50
ml ethanol 96% (TT) đã được trung hòa trước đến màu xanh lam bằng dung dịch NaOH
0,1N (CĐ). Lượng dung dịch NaOH 0,1N (CĐ) dùng để giữ màu xanh lam không được quá
0,4ml.
2.3. Chỉ số khúc xạ
Phải từ 1,535 đến 1,538 (Sinh viên không làm)
2.4. Tỷ trọng tương đối: sử dụng picnomet
Phải từ 1,180 đến 1,186
3. Định lượng
Hòa tan 0,500 g chế phẩm trong 25ml ethanol 96% (TT). Thêm 0,05ml dung dịch đỏ
trung tính (TT) và trung hòa bằng dung dịch NaOH 0,1N (CĐ). Thêm 50,0 ml dung dịch
NaOH 0,1N (CĐ) vào dung dịch đã trung hòa, đun nóng dưới sinh hàn hồi lưu cách thủy
trong 30 phút. Để nguội, chuẩn độ bằng dung HCl 0,1N (CĐ). Tính lượng dung dịch NaOH
0,1N đã dùng để xà phòng hóa.
Song song tiến hành một mẫu trnagws
1ml dung dịch NaOH 0,1N (CĐ) tương đương với 15,21 mg C8H8O3

III. Câu hỏi
1. Viết các phương trình phản ứng xảy ra trong quá trình định tính.

2. Tại sao phải trung tính hóa ancol trước khi định lượng?
3. Giải thích các phản ứng xảy ra trong quá trình định lượng.
4. Nêu độc tính, công dụng của methyl salicylat.