Phương pháp phân tích thể tích

PHÖÔNG PHAÙP PHAÂN TÍCH THEÅ
TÍCH

TS. PHAN THANH DŨNG
ĐẠI HỌC Y DƢỢC TP. HCM


Muùc tieõu hoùc taọp
Trỡnh by c nguyờn tc cua PP phõn tich th tich
Phõn biờt c im tng ng va im kt thuc
Phõn loai c cac phng phap phõn tich th tich
Tinh c kt qua sau khi chuõn ụ th tich


1. MỞ ĐẦU

(Louis – Joseph GAY – LUSSAC) 1778 – 1850.
PP chuẩn độ thể tích là PP PT ĐL trong đó chủ yếu là sự đo
chính xác thể tích của dung dịch có nồng độ xác định cần thiết
để phản ứng hòa toàn với chất phân tích.


1. MỞ ĐẦU
(dung dòch chuẩn độ)

V1N1 = V 2N2

 So với pp phân tích vật lý
và hóa lý thì PP PTTT có
độ chính xác khơng cao,
nhưng vẫn đạt mức u

cầu cần thiết, mặc khác
PP-PTTT đơn giản và
nhanh hơn nên được sử
dụng rộng rãi.

Sự chuẩn độ
hay Sự đònh phân bằng phương pháp thể tích


2. CÁC KHÁI NIỆM CHUNG VỀ PP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
2.1. ĐIỂM TƢƠNG ĐƢƠNG
Điểm tƣơng đƣơng là thời điểm mà tại điểm đó lƣợng chất
chuẩn thêm vào tƣơng đƣơng hoá học với lƣợng chất phân tích
có trong mẫu.
Điểm tƣơng đƣơng là một điểm lý thuyết, không thể xác định
chính xác bằng thực nghiệm.
Ví dụ:

NaCl +
1 mol

AgNO3 
1 mol

AgCl

+

NaNO3

2. CÁC KHÁI NIỆM CHUNG VỀ PP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
2.2. ĐIỂM KẾT THÚC

 Là thời điểm mà ở đó chất chỉ thị biến đổi tính chất vật
lý hay sự đổi màu của chất chỉ thị giúp chúng ta kết thúc
ch̉n đợ
 Lý tưởng: điểm kết thúc chuẩn độ trùng với điểm
tương đương.
 Thực tế: điểm kết thúc chuẩn độ thường sai lệch với
điểm tương đương.
 Sự sai lệch gây ra sai số của phép đònh lượng.
 chọn chỉ thò sao cho sai số nhỏ nhất (trong phạm vi
cho phép).


2. CÁC KHÁI NIỆM CHUNG VỀ PP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
2.2. ĐIỂM KẾT THÚC
Ví

dụ:

Chuẩn độ DD HCl bằng dd chuẩn NaOH dùng chỉ thò
phenolphthalein, ĐTĐ ứng với pH = 7, nhưng
phenolphthalein lại chuyển màu ở pH 8 - 10,  ĐKT chuẩn
độ sau ĐTĐ.
Trong trường hợp phát hiện ĐTĐ bằng các thơng số
hóa lý, dựa vào các thơng số như điện thế, cường độ
dòng điện, độ dẫn điện đã có bước thay đổi đột

ngột... ĐTĐ được xác định rất chính xác vì khơng
phụ thuộc vào sự chuyển màu của chỉ thị.


2. CÁC KHÁI NIỆM CHUNG VỀ PP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
2.3. CHẤT CHUẨN HOÁ HỌC BẬC MỘT (SƠ CẤP)
 Các HC có độ tinh khiết rất cao đƣợc dùng làm chất gốc

(chất đối chiếu).
Điều kiện:

 Độ tinh khiết cao >99,95%.
 Ổn định trong không khí.
 Khối lƣợng phân tử cao
 Không hút ẩm.


2. CÁC KHÁI NIỆM CHUNG VỀ PP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
2.3. CHẤT CHUẨN HOÁ HỌC BẬC MỘT (SƠ CẤP)
Thí dụ:
- Kali hydro naphtalat C8H5O4K (M= 204,22 g), muối luôn
luôn ở dạng khan, chỉ chứa < 0,003% nƣớc.

- Kali hydro carbonat (KHCO3) (M= 100,11 g).
- Acid benzoic C6H5COOH (M= 122,15 g).


2. CÁC KHÁI NIỆM CHUNG VỀ PP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
2.4. CHẤT CHUẨN HOÁ HỌC BẬC HAI (THỨ CẤP)

 Hợp chất có độ tinh khiết thấp hơn chất chuẩn sơ cấp
<99,95%, đƣợc xác định bằng phân tích hoá học.
 Thí dụ:
Na2B4O7.10 H2O (M= 381,24 g). Sấy sản phẩm ở nhiệt độ từ
170 - 440C trong 1 h.

H2C2O4. 2H2O (M= 252 g).


2. CÁC KHÁI NIỆM CHUNG VỀ PP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
2.5. CÁC DUNG DỊCH CHUẨN

DD chuẩn: là DD có nồng độ biết trƣớc đƣợc dùng để chuẩn
độ trong các PP-PTTT.
Điều kiện
- Đủ bền.
- Tác dụng nhanh.
- Phản ứng phải hoàn toàn.


2. CÁC KHÁI NIỆM CHUNG VỀ PP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
2.5. CÁC DUNG DỊCH CHUẨN

Phương pháp xác định nồng độ của một dung dịch chuẩn
PP-PTTT chính xác khi nồng độ của DD chuẩn chính xác. Có
2 PP cơ bản để xác định nồng độ của DD chuẩn
PP trực tiếp: cân chính xác chất chuẩn hoá học bậc 1 (sơ cấp)
đƣợc hoà tan/dung môi thích hợp và pha loãng trong BĐM

đến thể tích chính xác.

2. CÁC KHÁI NIỆM CHUNG VỀ PP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
2.5. CÁC DUNG DỊCH CHUẨN

 PP so với mẫu chuẩn: dung dịch dùng làm chuẩn đƣợc so
bằng cách chuẩn độ với:
 một khối lƣợng chất chuẩn hoá học sơ cấp.
 một khối lƣợng chất chuẩn hoá học thứ cấp.
 một thể tích của một dung dịch chuẩn khác.
 Phần lớn DD dùng làm chuẩn đƣợc xác định nồng độ bằng
PP này do các thuốc thử không đạt đƣợc tiêu chuẩn của chất
chuẩn hoá học sơ cấp.


2. CÁC KHÁI NIỆM CHUNG VỀ PP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
2.5. CÁC DUNG DỊCH CHUẨN

CÁC CÁCH BIỂU THỊ NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH CHUẨN
- CM, CN.
 Nồng độ mol cho biết số mol của thuốc thử/ 1 lít dung dịch.
 Nồng độ đƣơng lƣợng biểu thị số đƣơng lƣợng gam của
thuốc thử/ 1lít dung dịch.


2. CÁC KHÁI NIỆM CHUNG VỀ PP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
2.5. CÁC DUNG DỊCH CHUẨN
CÁC CÁCH BIỂU THỊ NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH CHUẨN
NỒNG ĐỘ PHÂN TỬ (Nồng độ mol) CM (mol/l; M)

Biểu thị số phân tử gam (số mol) của chất tan có trong 1 lít
(1000 ml) dung dịch.
Ký hiệu: CM (mol/l; M)
Công thức
n
m
m

CM 

V

, n

M

 CM 

M V

1000

m: khối lƣợng của chất tan (g)
M: khối lƣợng mol (khối lƣợng phân tử) chất tan
V: thể tích dung dịch cần pha (ml)


CÁC CÁCH BIỂU THỊ NỒNG ĐỘ
NỒNG ĐỘ PHÂN TỬ (Nồng độ mol) CM (mol/l; M)

VD 1: Tính nồng độ mol của dung dịch NaOH nếu lấy 4 g
NaOH nguyên chất hòa tan trong 1 lít (M = 40 g).
Khối lƣợng NaOH: m = 4 g
Phân tử gam của NaOH: M = 40 g
Thể tích của dung dịch: V = 1000 ml
Nồng độ dung dịch NaOH:
CM 

m
1000
M .V

CM 

4
1000  0,1M
40 1000


CÁC CÁCH BIỂU THỊ NỒNG ĐỘ
NỒNG ĐỘ PHÂN TỬ (Nồng độ mol) CM (mol/l; M)
VD 2: Tính nồng độ mol của dung dịch H2SO4, biết rằng để pha
một dung dịch có thể tích là 500 ml, lƣợng H2SO4 đậm đặc cần
dùng 49 g. Khối lƣợng mol của H2SO4 (M = 98)
V = 500 ml
m = 49 g
M = 98

m
CM 

1000
M V
 CM

49

1000  1( M )
98  500


CÁC CÁCH BIỂU THỊ NỒNG ĐỘ
NỒNG ĐỘ ĐƢƠNG LƢỢNG CN (N)
Biểu thị số đƣơng lƣợng gam của chất tan có trong 1 lít (1000
ml) dung dịch.
Ký hiệu: CN (đƣơng lƣợng/l; N)
Công thức

mct
CN 
1000
E  Vdd
m: khối lƣợng của chất tan (g)
E: đƣơng lƣợng gam chất tan (g)
V: thể tích dung dịch cần pha (ml)


CÁC CÁCH BIỂU THỊ NỒNG ĐỘ
NỒNG ĐỘ ĐƢƠNG LƢỢNG CN (N)
Đƣơng lƣợng của một hợp chất đƣợc tính tuỳ thuộc vào bản
chất của phản ứng hoá học.

M
E
n

- Đối với một acid: n là số proton H+ tham gia phản ứng của 1
phân tử acid
- Đối với một base: n là số ion OH- tham gia phản ứng của 1
phân tử base
- Đối với muối: n là tổng hóa trị của các cation trong phân tử
muối.
- Đối với chất oxy hóa khử: n là số electron (e) nhận hoặc cho
khi tham gia phản ứng.
Ví dụ:

EH 2SO4  98,

E NaOH  40

H2SO4 + NaOH → NaHSO4 + H2O


CÁC CÁCH BIỂU THỊ NỒNG ĐỘ
NỒNG ĐỘ ĐƢƠNG LƢỢNG CN (N)
Ví dụ:
Xác định nồng độ đƣơng lƣợng của dung dịch NaOH (M = 40)
khi hoà tan 4 g NaOH thành 500 ml dung dịch.
NaOH có 1 OH- nên đƣơng lƣợng gam của NaOH

ENaOH

M NaOH

 40 ( g )
1

Nồng độ đƣơng lƣợng của NaOH:

m
4
CN 
1000 
1000  0,2 N
E.V
40  500


2. CÁC KHÁI NIỆM CHUNG VỀ PP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
2.5. CÁC DUNG DỊCH CHUẨN
PHA CHẾ DUNG DỊCH CHUẨN

a. Pha chế từ chất chuẩn
Tính lượng hóa chất cần lấy để pha
Áp dụng công thức:

m ct
C N .E.Vdd
CN 
x 1000  m ct 
E.Vdd

1000
mct
CN
Vdd
E

: khối lƣợng chất tan cần lấy.
: nồng độ dung dịch cần pha (N).
: thể tích dung dịch cần pha (ml).
: đƣơng lƣợng gam chất tan (g)


2. CÁC KHÁI NIỆM CHUNG VỀ PP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
2.5. CÁC DUNG DỊCH CHUẨN
PHA CHẾ DUNG DỊCH CHUẨN

Pha dung dịch
Cân CX lƣợng HC đã tính toán bằng cân PT, chuyển hết vào
BĐM, hòa tan bằng nƣớc cất hoặc dung môi thích hợp rồi điều
chỉnh vừa đủ thể tích muốn pha, lắc đều sẽ đƣợc DD chuẩn độ
có nồng độ chính xác cần pha.

NT
K
N LT
Có 3 trường hợp: K > 1, K < 1 , K = 1
Thường 0.97 K  1.03


2. CÁC KHÁI NIỆM CHUNG VỀ PP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH

2.5. CÁC DUNG DỊCH CHUẨN
PHA CHẾ DUNG DỊCH CHUẨN

b. Pha từ ống chuẩn
Ống chuẩn: ống thủy tinh/nhựa có chứa một lƣợng CX
hóa chất tinh khiết đƣợc hàn kín. Trên nhãn có in tên,
công thức hóa chất, nồng độ dung dịch chuẩn độ và có
chỉ dẫn để pha cho một thể tích xác định nào đó.
VIỆN KIỂM NGHIỆM – BỘ Y TẾ

Ống chuẩn Natri hydroxid
NaOH 0,1 N
Pha vừa đủ 1000 ml
Số SX:
Hạn dùng:


2. CÁC KHÁI NIỆM CHUNG VỀ PP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
2.5. CÁC DUNG DỊCH CHUẨN
PHA CHẾ DUNG DỊCH CHUẨN

c. Pha chế từ chất không phải chất gốc (Pha gián tiếp)
Tính toán nhƣ cách pha từ chất gốc. DD sau khi pha có nồng độ
gần đúng so với yêu cầu,  xác định lại nồng độ dung dịch
bằng một dung dịch chuẩn khác đã biết nồng độ  nồng độ
chính xác của dung dịch đã pha.
Tính lượng hóa chất cần lấy để pha
Áp dụng công thức:

mct

CN
Vdd
E

m ct
C N .E.Vdd
CN 
x 1000  m ct 
E.Vdd
1000

: khối lƣợng chất tan cần lấy.
: nồng độ dung dịch cần pha (N).
: thể tích dung dịch cần pha (ml).
: đƣơng lƣợng gam chất tan (g)


2. CÁC KHÁI NIỆM CHUNG VỀ PP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
2.5. CÁC DUNG DỊCH CHUẨN
PHA CHẾ DUNG DỊCH CHUẨN

c. Pha chế từ chất không phải chất gốc (Pha gián tiếp)
Hiệu chỉnh nồng độ dung dịch
- NT = NLT (K=1)
- NT > NLT (K>1)
Thể tích nước cần thêm được tính theo công thức:
VDM = ( N - 1,000).Vhc
T

N LT

VDM là thể tích dung môi (nước) cần thêm (ml)
Vhc là thể tích dung dịch pha cần hiệu chỉnh (ml)
Nếu NT < NLT (K<1)
m=

(1,000  N T

N LT
1000

)  N LT  E

 Vhc

- m là khối lượng hóa chất cần thêm (g)
- Vhc là thể tích dung dịch pha cần hiệu chỉnh (ml)