Nghien cuu phuong phap vi boc tinh dau ngo de che tao bot huong lieu thuc pham

MỤC LỤC
TRANG TỰA......................................................................................................................i
LỜI CẢM TẠ..................................................................................................................... ii
SUMMARY....................................................................................................................... iv
DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT..............................................................................vii
DANH SÁCH CÁC HÌNH..............................................................................................viii
DANH SÁCH CÁC BẢNG................................................................................................x
Chương 1: MỞ ĐẦU..........................................................................................................1
1.1 Đặt vấn đề.................................................................................................................1
1.2 Mục đích tìm hiểu đề tài............................................................................................1
1.3 Nội dung đề tài..........................................................................................................2
1.4 Yêu cầu.....................................................................................................................2
Chương 2: TỔNG QUAN...................................................................................................3
2.1 Ngò ôm và tinh dầu ngò ôm (hay còn gọi là Ngổ, Mò om) ......................................3
2.2 Phương pháp chiết tách tinh dầu ..............................................................................4
2.2.1 Phân loại các phương pháp tách chất thơm.........................................................4
2.2.2 Phương pháp chưng cất......................................................................................5
2.2.3 Thiết bị chưng cất...............................................................................................8
2.2.4 Kỹ thuật chưng cất và xử lý tinh dầu thô..........................................................12
2.3 Kỹ thuật vi bọc........................................................................................................19
2.3.1 Khái quát về vi bọc..........................................................................................19
2.3.2 Phương pháp vi bọc .........................................................................................23
2.3.3 Tác nhân vi bọc.................................................................................................25
Chương 3: VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU..........................................29
3.1 Thời gian và địa điểm thực hiện đề tài....................................................................29
3.2 Vật liệu thí nghiệm..................................................................................................29
3.3 Thiết bị thí nghiệm..................................................................................................29
3.4 Phương pháp thí nghiệm.........................................................................................30
3.4.1 Phương pháp phân tích các chỉ tiêu..................................................................30
3.4.2 Chưng cất tinh dầu............................................................................................34
3.4.3 Vi bọc tinh dầu ngò...........................................................................................38

Chương 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.........................................................................47
4.1 Thí nghiệm chưng cất tinh dầu................................................................................47
4.1.1 Đường cong tốc độ sấy ngò..............................................................................47
4.1.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian sấy lên hàm lượng tinh dầu....................50
4.1.3 Ảnh hưởng của thời gian sấy đến thời gian chưng cất......................................57
4.2 Thí nghiệm vi bọc tinh dầu ngò...............................................................................63
4.2.1 Thí nghiệm xác định nồng độ và tỷ lệ chất bao tối ưu......................................63
4.2.2 Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của nồng độ tinh dầu đến hiệu quả vi bọc.....66
4.2.3 Thí nghiệm đẳng nhiệt hút ẩm..........................................................................68
4.2.4 Thí nghiệm xác định hiệu quả của vi bọc trong quá trình chế biến...................75
4.2.5 Kết quả phân bố kích thước hạt........................................................................76
i


Chương 5: KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ.............................................................................78
5.1 Kết luận...................................................................................................................78
5.2 Đề nghị.................................................................................................................... 79
TÀI LIỆU THAM KHẢO.................................................................................................81
PHỤ LỤC......................................................................................................................... 83

ii


DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT
DE: chỉ số thủy phân tinh bột
RCD: bố trí thí nghiệm kiểu ngẫu nhiên hoàn toàn.
RCBD: bố trí thí nghiệm kiểu khối ngẫu nhiên đầy đủ.
EMC: ẩm độ tương đối bột vi bọc.
ERH: ẩm độ tương đối không khí.

iii


DANH SÁCH CÁC HÌNH
Hình 2.1: Cây ngò ôm tươi.................................................................................................3
Hình 2.2: Sơ đồ thiết bị chưng cất tinh dầu.........................................................................8
Hình 2.3: Một số dạng thiết bị chưng cất............................................................................9
Hình 2.4 Thiết bị lắng tinh dầu dạng đáy côn...................................................................16
Hình 2.5 Thiết bị làm khan gián đoạn...............................................................................17
Hình 2.6 : Cấu trúc hạt vi bọc ..........................................................................................20
Hình 2.7 : Ảnh SEM cấu trúc bên trong hạt vi bọc tinh dầu ............................................20
Hình 2.8: Phân loại kiểu vi bọc.........................................................................................21
Hình 2.9 : Các dạng vi bọc ...............................................................................................21
Hình 2.10: Cơ chế phóng thích tinh dầu do hạt bị vỡ........................................................22
Hình 2.11: Cơ chế phóng thích tinh dầu do hạt bị hòa tan................................................22
Hình 2.12 : Cơ chế phóng thích tinh dầu do hạt bị nóng chảy hoặc phân hủy sinh học....22
Hình 2.13: Cơ chế phóng thích tinh dầu dạng nhả từ từ....................................................23
Hình 2.14: Quá trình tạo màng bọc khi sấy tầng sôi.........................................................23
Hình 4.1 : Đường cong sấy Ngò ở 50oC............................................................................48
Hình 4.2 : Đường cong sấy Ngò ở 70oC............................................................................49
Hình 4.3: Biểu đồ thể hiện tính phù hợp mô hình hồi quy tổn thất tinh dầu theo thời gian
sấy ngò tại nhiệt độ 50 oC.................................................................................................51
Hình 4.4 Biểu đồ phân tán phần dư theo trục Y................................................................52
Hình 4.5: Tổn thất tinh dầu theo thời gian sấy tại nhiệt độ 50 oC......................................52
Hình 4.6: Biểu đồ thể hiện tính phù hợp mô hình hồi quy tổn thất tinh dầu theo thời gian
sấy ngò tại nhiệt độ 70 oC.................................................................................................54
Hình 4.7: Biểu đồ phân tán phần dư theo trục Y...............................................................55
Hình 4.8 Tổn thất tinh dầu theo thời gian sấy tại nhiệt độ 70 oC.......................................56
Hình 4.9 : Biểu đồ thể hiện tính phù hợp của mô hình hồi quy hàm lượng tinh dầu thu
được theo thời gian chưng cất...........................................................................................59

Hình 4.10 Đồ thị thể hiện hàm lượng tinh dầu thu được theo thời gian chưng cất khi sấy
Ngò ở 50 oC với thời gian 0 giờ........................................................................................59
Hình 4.11 : Đồ thị thể hiện hàm lượng tinh dầu thu được theo thời gian chưng cất khi sấy
ngò ở 50oC với thời gian 16 giờ........................................................................................60
Hình 4.12: Đồ thị thể hiện hàm lượng tinh dầu thu được theo thời gian chưng cất khi sấy
ngò ở 50oC với thời gian 24 giờ........................................................................................60
Hình 4.13 : Đồ thị thể hiện hàm lượng tinh dầu thu được theo thời gian chưng cất khi sấy
ngò ở 50 oC với thời gian 32 giờ.......................................................................................61
Hình 4.14 : Ảnh hưởng của thời gian sấy ngò đến thời gian chưng cất.............................62
Hình 4.15: Đồ thị thể hiện hiệu suất thu hồi tinh dầu tổng theo nồng độ và tỷ lệ chất mang
.......................................................................................................................................... 65
iv


Hình 4.16 : Ảnh hưởng của nồng độ tinh dầu đến hiệu suất thu hồi dầu tổng...................67
Hình 4.17 : Biểu đồ thể hiện sự phù hợp của mô hình hồi quy của đường đẳng nhiệt hút
ẩm..................................................................................................................................... 70
Hình 4.18 : Đồ thị thể hiện phương trình hồi quy đẳng nhiệt hút ẩm................................70
Hình 4.19 : Biểu đồ thể hiện tính phù hợp mô hình hồi quy tổn thất tinh dầu theo ẩm độ
cân bằng............................................................................................................................ 72
Hình 4.20 : Đồ tổn thất tinh dầu khi bảo quản theo ẩm độ sản phẩm................................72
Hình 4.21: Hiệu suất thu hồi tinh dầu sau khi chế biến.....................................................76
Hình 4.22 : Phân bố kích thước hạt sản phẩm bột vi bọc..................................................77

v


DANH SÁCH CÁC BẢNG
Bảng 4.1: Ẩm độ của ngò theo thời gian sấy ở nhiệt độ 50 oC..........................................47
Bảng 4.2 : Ẩm độ của Ngò theo thời gian sấy ở nhiệt độ 70 oC........................................48

Bảng 4.3: Lượng tinh dầu thu được khi chưng cất các mẫu sấy ở 50 oC...........................50
Bảng 4.4: Bảng số liệu tổn thất tinh dầu theo thời gian sấy ở 50 oC.................................50
Bảng 4.5: Lượng tinh dầu thu được khi chưng cất các mẫu sấy ở 70 oC...........................53
Bảng 4.6: Tổn thất tinh dầu theo thời gian sấy ngò tại nhiệt độ sấy 70 oC........................53
Bảng 4.7: Lượng tinh dầu thu được khi chưng cất các mẫu ngò sấy ở 50 oC...................57
Bảng 4.8: Hàm lượng tinh dầu thu được theo thời gian chưng cất đối với ngò sấy ở 50 oC
(%).................................................................................................................................... 58
Bảng 4.9 Ảnh hưởng của thời gian sấy ngò đến thời gian chưng cất khi sấy ngò ở 50 oC. 61
Bảng 4.10 : Hiệu suất thu hồi bột qua máy sấy phun........................................................63
Bảng 4.11: Ảnh hưởng của nồng độ và tỷ lệ chất bao lên hiệu suất thu hồi tinh dầu tổng
sau khi sấy phun (%).........................................................................................................64
Bảng 4.12: Ảnh hưởng của nồng độ và tỷ lệ chất bao lên hàm lượng dầu bề mặt (%)......65
Bảng 4.13: Ảnh hưởng của nồng độ tinh dầu đến hiệu suất thu hồi dầu tổng (%)...........66
Bảng 4.14: Ảnh hưởng của nồng độ tinh dầu đến hàm lượng dầu bề mặt.........................68
Bảng 4.15: Kết quả thí nghiệm thể hiện mối tương quan giữa ẩm độ không khí và ẩm độ
cân bằng của sản phẩm bột vi bọc ở nhiệt độ 35oC...........................................................69
Bảng 4.16 Tổn thất tinh dầu theo ẩm độ sản phẩm khi bảo quản......................................71
Bảng 4.17: Sự thấm qua màng của vật liệu đóng gói thực phẩm ở 35oC ..........................73
Bảng 4.18: Hiệu suất thu hồi tinh dầu sau khi chế biến....................................................75

vi


1

Chương 1
MỞ ĐẦU
1.1 Đặt vấn đề
Ngày nay, ngò được sử dụng rất nhiều trong các bữa ăn để làm gia vị giúp tăng tính
hấp dẫn cảm quan và tạo hương vị đặc trưng cho sản phẩm thực phẩm. Ngò tươi có thời

gian bảo quản ngắn, dễ bị dập nát trong quá trình vận chuyển. Khi phơi khô ngò sẽ bị mất
hương thơm.
Tinh dầu ngò dạng lỏng rất dễ bay hơi gây thất thoát, dễ bị oxy hóa khi tiếp xúc với
oxy và ánh sáng. Với vai trò là hương liệu, tinh dầu ngò được sử dụng với hàm lượng rất
nhỏ nên việc trộn đều tinh dầu dạng lỏng với các nguyên liệu khác trong quá trình sản xuất
thực phẩm là rất khó khăn.
Việc nghiên cứu chuyển từ tinh dầu ngò dạng lỏng sang dạng bột là một vấn đề
khá mới mẻ và được ít người quan tâm, nghiên cứu này góp phần giảm thiểu các tổn thất
khi vận chuyển và bảo quản, tiện lợi hơn trong việc bảo quản cũng như sử dụng tinh dầu
ngò. Đặc biệt trong thời buổi công nghiệp, khi con người sử dụng các thực phẩm đóng hộp
ngày càng nhiều thì việc nghiên cứu sản xuất tinh dầu ngò dạng bột sẽ giúp mở rộng hơn
việc ứng dụng ngò trong các sản phẩm đồ hộp, snack, mì ăn liền và các viên gia vị nấu ăn
ở qui mô công nghiệp.
Được sự phân công của BM CNHH, dưới sự hướng dẫn của PGS.TS.Trương Vĩnh
tôi thực hiện đề tài: “Nghiên cứu phương pháp vi bọc tinh dầu ngò để chế tạo bột
hương liệu thực phẩm”.
1.2 Mục đích tìm hiểu đề tài
Sản xuất tinh dầu ngò dạng bột để ứng dụng trong thực phẩm.

1.3 Nội dung đề tài
 Nghiên cứu chiết tách tinh dầu.


2

 Nghiên cứu vi bọc tinh dầu.
 So sánh hiệu quả của quá trình vi bọc.
 Dự đoán được thời gian bảo quản sản phẩm.
1.4 Yêu cầu


Tìm ra phương pháp vi bọc tinh dầu ngò hiệu quả cao.



Xác định các điều kiện tối ưu trong quá trình vi bọc tinh dầu



Xác định hàm lượng tinh dầu tổn thất khi bảo quản.

ngò.


3

Chương 2
TỔNG QUAN
2.1 Ngò ôm và tinh dầu ngò ôm (hay còn gọi là Ngổ, Mò om) [4], [5]

Hình 2.1: Cây ngò ôm tươi
Tên khoa học Limnophila aromatica.
Mô tả cây: ngò ôm là một loại cỏ mọc bò, dài 20-30cm, mùi rất thơm, lá nhẵn, mọc
đối, không cuống, hơi ôm vào thân, phần lá gần thân nhỏ lại, mép hơi có răng cưa, có khi
lá mọc thành cụm 3 lá. Hoa gần như không có cuống, mọc đơn độc ở nách lá. Quả nang
nhẵn, có bướu và nếp nhăn dọc theo quả. Hạt nhẵn hình trụ màu đen nhạt, có vân mạng.
Phân bố, thu hái và chế biến: rau ngò ôm mọc hoang và được trồng ở khắp nước ta,
nhưng được sử dụng nhiều nhất ở các tỉnh phía nam làm gia vị nấu canh chua, canh cá.
Thường dùng tươi hoặc phơi, sấy khô làm thuốc.
Tại các tỉnh phía Nam, người ta phân ra rau ngò ôm xanh và ngò ôm tím. Loại tím

hay được tìm dùng làm thuốc nhưng vì hiếm nên vẫn dùng phổ biến loại rau ngò ôm xanh.
Thành phần hóa học: trong rau ngò ôm có tinh dầu, flavonoit, cumarin, axit hữu cơ,
đường khử.


4

Tinh dầu chưng cất từ ngò ôm có tỷ trọng 0,9934, độ tan trong cồn 80 o là 1/8. Trong
tinh dầu có 82,2% metylchavicol, 13,5% anisaldehyt, 3% p.metoxyzimtaldehyt, 0,5%
caryophyllenoxyt, 0,4% limonen, 0,2% p.cymol và 0,2% linalot.
Tác dụng dược lý: rau ngò ôm có độc tính không đáng kể và độ sử dụng an toàn
lớn, có tác dụng lợi tiểu, dãn cơ, chống co thắt, tác dụng dãn cơ giải thích thuốc làm mất
cơn đau bụng. Nhân dân cũng dùng làm gia vị giúp sự tiêu hóa, ăn ngon cơm và còn dùng
giã nát đắp lên vết thương.
2.2 Phương pháp chiết tách tinh dầu [6], [7], [8], [9], [10]
2.2.1 Phân loại các phương pháp tách chất thơm
2.2.1.1 Phương pháp cơ học
Phương pháp cơ học tương đối đơn giản, dùng để tách chất thơm ở dạng tự do bằng
cách ép, dùng phổ biến cho các loại quả như: cam, chanh quýt, bưởi…vì đối với các
nguyên liệu này chất thơm thường phân bố ở lớp tế bào mỏng phía bên ngoài với một
lượng tương đối lớn. Khi ta tác dụng một lực lên vỏ quả thì các tế bào có chứa chất thơm
sẽ bị vỡ và chất thơm sẽ bị chảy ra ngoài rất dễ dàng.
2.2.1.2 Phương pháp chưng cất
Phương pháp chưng cất không đòi hỏi thiết bị phức tạp, có khả năng lấy được triệt
để chất thơm có trong nguyên liệu. Ngoài ra phương pháp này còn có khả năng cho phép
ta có thể dựa vào tính chất bay hơi khác nhau của các cấu tử có trong chất thơm để phân ly
chúng ra thành những phần riêng biệt có độ tinh khiết hơn.
Đối với các loại nguyên liệu thường phải sơ chế trước khi chưng cất để quá trình
tiến hành được nhanh chóng hơn: quả cần phải nghiền nhỏ, lá phải cắt nhỏ hoặc phơi héo,
phơi khô. Đối với một số loại cây có chất thơm thuộc thành phần khó bay hơi như các loại

nhựa, sáp hoặc một số chất thơm có thành phần hóa học không bền vững dễ thay đổi ở
nhiệt độ cao thì không dùng phương pháp chưng cất để tách được.
2.2.1.3 Phương pháp trích ly
Phương pháp này được sử dụng trong trường hợp các thành phần hợp chất thiên
nhiên không bền ở nhiệt độ cao hoặc hàm lượng trong nguyên liệu rất thấp không thể dùng


5

phương pháp chưng cất. Phương pháp trích ly thường dùng dung môi dễ bay hơi như
ethylic ether, petroleum ether, alcol, acetone hoặc các loại khí hóa lỏng như CO 2 lỏng tại
áp suất lớn 60-70 atm.
2.2.1.4 Phương pháp hấp phụ
Phương pháp hấp phụ dựa trên cơ sở tính chất của một số loại hoa, quả có thể kéo
dài thời gian tạo ra hương thơm sau khi đã rời khỏi cây và khả năng hòa tan chúng của các
loại mỡ động vật trên bề mặt (hấp phụ). Bằng cách này thao tác tiến hành rất thủ công, khó
cơ giới hóa, các loại mỡ động vật đắt tiền, khó bảo quản, quá trình tiến hành kéo dài, năng
suất thấp. Gần đây người ta chuyển sang hấp phụ bằng than hoạt tính gọi là hấp phụ động
học. bằng phương pháp này người ta tạo điều kiện cho các luồng khí ẩm đi qua lớp hoa,
nhằm giữ cho hoa được tươi lâu. Luồng không khí sau khi di qua lớp hoa sẽ cuốn theo
những chất thơm bay hơi đi vào buồng hấp phụ, ở đó than hoạt tính sẽ giữ lại các chất
thơm tại buồng hấp phụ, không khí thải ra ngoài. Lớp hoa còn lại sau khi hấp phụ hết các
chất thơm bay hơi sẽ đem đi chưng cất hoặc trích ly lấy hết những chất thơm không bay
hơi còn lại.
2.2.1.5 Phương pháp lên men
Phương pháp này được áp dụng đối với các loại cây và quả có chất thơm ở trạng
thái kết hợp từng phần, hoặc kết hợp hoàn toàn, không ở trạng thái tự do mà thường ở
trạng thái kết hợp glucozit. Vì vậy, muốn tách chất thơm từ những loại nguyên liệu này,
đầu tiên cần phải tiến hành sơ bộ tách bằng phương pháp lên men, sau đó dùng phương
pháp chưng cất để tách hoàn toàn.

2.2.2 Phương pháp chưng cất (do đề tài sử dụng phương pháp chưng cất để tách tinh dầu
nên phần này được nói rõ hơn)
Chưng cất là một quá trình biến đổi một cấu tử hoặc một hỗn hợp thể lỏng thành thể
hơi ở một thiết bị sau đó hơi được ngưng tụ ở một thiết bị khác nhờ phương pháp làm
lạnh.
Chưng cất được ứng dụng rất rộng rãi trong nhiều ngành công nghiệp nhằm để tách
những sản phẩm dễ bay hơi ra khỏi hỗn hợp khó bay hơi, hoặc tách hỗn hợp chất lỏng bay


6

hơi ra thành những cấu tử. Trường hợp chưng cất đơn giản nhất là chưng cất một hỗn hợp
đồng thể, hay còn gọi là hệ một cấu tử, chất lỏng được nâng lên nhiệt độ sôi và bắt đầu
bay hơi ở nhiệt độ khi áp suất hơi của dung dịch cân bằng với áp suất của không khí bên
ngoài, trong suốt thời gian sôi nếu áp suất không thay đổi thì nhiệt độ sôi cũng sẽ không
thay đổi.
Khi chưng cất một hỗn hợp chất lỏng gồm hai hay nhiều cấu tử, trong quá trình
chưng cất, cùng với sự thay đổi thành phần của thể lỏng có thể làm thay đổi thành phần
của hỗn hợp hơi. Trong điều kiện áp suất không đổi tùy thuộc vào mức độ tan lẫn vào
nhau của hỗn hợp và khả năng tan lẫn vào nhau của các cấu tử, dung dịch lỏng thu được
bằng cách làm ngưng tụ hỗn hợp hơi bay ra sẽ có thành phần các chất dễ bay hơi cao hơn
so với thành phần chất lỏng ban đầu. Nếu vẫn tiếp tục chưng cất thì thành phần các chất dễ
bay hơi sẽ càng tăng dần.
Độ hòa tan của chất thơm (tinh dầu) trong nước khác nhau phụ thuộc vào thành phần
của các hợp chất có chứa trong thành phần của tinh dầu.
Thứ tự sắp xếp các hợp chất theo mức độ hòa tan giảm dần: axit béo có phân tử nhỏ,
rượu, axit, aldehyde, hợp chất nitrit, phenol, aldehyde thơm, ester, dẫn xuất của halogen,
hợp chất có chứa Cacbon và hydrocarbon.
2.2.2.1 Chưng cất với nước
Nguyên liệu và nước được cho vào cùng một thiết bị, đun tới sôi, nước bay hơi

cuốn theo tinh dầu, tinh dầu được tách ra sau ngưng tụ. Bằng cách này thiết bị chưng cất
tương đối đơn giản rẻ tiền, rất phù hợp với điều kiện sản xuất công nghiệp địa phương, ở
những nơi mới phát triển bước đầu chưa có điều kiện đầu tư vốn vào sản xuất.
Nhược điểm:
 Tinh dầu có chất lượng chưa cao.
 Nguyên liệu dễ bị cháy khét nhất là những chỗ trong thiết bị nguyên liệu
thiếu nước, hoặc bị kết dính vào thành thiết bị, đặc biệt khi chưng cất các loại hoa.
 Khó điều chỉnh các thông số kỹ thuật (nhiệt độ, áp suất) khi chưng cất và
thông thường thời gian chưng cất bị kéo dài.
 Tốc độ chưng cất và thời gian chưng cất phụ thuộc chủ yếu vào bộ phận đốt
lò.


7

2.2.2.2 Chưng cất với hơi nước có nồi hơi riêng
Nguyên liệu và nước được đưa vào cùng một thiết bị nhưng ngăn cách bằng một
lớp vỉ, để tránh cho nguyên liệu khỏi lọt vào nồi chứa nước. Tùy thuộc vào loại nguyên
liệu, khi cần thiết người ta có thể lót một lớp bao tải lên trên mặt vỉ. Nước được đun sôi
bốc hơi lên qua lớp vỉ đi vào lớp nguyên liệu và kéo theo tinh dầu đi ra.
Nguyên liệu bớt khê khét vì không trực tiếp, tiếp xúc với đáy nồi đốt. Tuy vậy
phẩm chất tinh dầu cũng như việc khống chế các điều kiện kỹ thuật trong đó bao gồm vận
tốc chưng cất chưa được cải thiện nhiều. Ngoài ra, chưa kể đến thao tác lao động còn gặp
nhiều khó khăn.
2.2.2.3 Chưng cất bằng hơi nước có nồi hơi riêng
Phương pháp này dùng một nồi hơi có thể phục vụ cho cả cơ sở sản xuất, làm cho
điều kiện làm việc của công nhân nhẹ nhàng hơn và có khả năng dễ cơ giới hóa hoặc tự
đồng hóa các khâu sản xuất, ngoài ra còn khắc phục được tình trạng nguyên liệu bị khê
khét cũng làm cho màu sắc hoặc phẩm chất của tinh dầu được tốt hơn.
Bằng phương pháp này ngoài việc dễ khống chế các điều kiện kỹ thuật người ta còn

có thể rút ngắn được thời gian chưng cất bằng cách điều chỉnh vận tốc chưng cất, chưng
cất ở áp suất cao hơn hoặc dùng hơi bão hòa hay quá nhiệt để chưng cất. Chưng cất bằng
hơi nước ở áp suất cao sẽ tạo điều kiện cho quá trình tiến hành được thuận lợi hơn vì áp
suất hơi riêng phần của các đơn chất trong hỗn hợp ở nhiệt độ cao sẽ rất lớn so với áp suất
hơi riêng phần của nước.
2.2.3 Thiết bị chưng cất
Để chưng cất tinh dầu, từ lâu người ta dùng phương pháp đơn giản, được ứng dụng
rộng rãi, đó là hệ thống bao gồm các thiết bị chính sau:


8

Hình 2.2: Sơ đồ thiết bị chưng cất tinh dầu
1: thiết bị cung cấp nhiệt
3: thiết bị ngưng tụ
2: thiết bị chưng cất
4: thiết bị phân lớp, tách tinh dầu
Nồi cất tinh dầu cần phải đảm bảo được những yêu cầu chính sau:
Quá trình chưng cất được tiến hành nhanh chóng và thuận lợi tránh tình trạng
nguyên liệu giữ quá lâu trong nồi cất.
Đảm bảo cho hỗn hợp hơi bay ra khỏi nồi cất được bão hào nhiều tinh dầu nhất, vì
vậy cần phải tạo điều kiện sao cho hơi nước đi qua lớp nguyên liệu nhiều nhất.
Tiết diện của thiết bị chưng cất cần thiết kế sao cho nguyên liệu được phân bố đều,
bảo đảm tốc độ chưng cất không thay đổi khi đi qua lớp nguyên liệu.
Trong thực tế người ta thường dùng thiết bị có hình trụ với kích thước chiều cao và
đường kính theo tỷ lệ phù hợp. Đối với nguyên liệu là lá, cành nhỏ và hoa tỷ lệ giữa chiều
cao và đường kính dao động trong khoảng 1,2-1,7. Đối với nguyên liệu hạt tỷ lệ này thay
đổi từ 1,5 đến 2.
Thiết bị có một số dạng như sau:

9

Hình 2.3: Một số dạng thiết bị chưng cất
Thiết bị số 3 phù hợp với chưng cất hoa, đặc biệt ở Bulgari dùng để chưng cất hoa
hồng vì khi chưng cất hoa hồng bằng hơi nước cho vào trực tiếp sẽ cần có một diện tích
tạo bọt lớn, diện tích này thường tỷ lệ với chiều cao, nếu diện tích tạo bọt (diện tích sôi)
không đủ lớn thì nguyên liệu dễ bị trào ra phía làm lạnh. Loại thiết bị này nguyên liệu cho
vào được dễ dàng, nhưng diện tích sử dụng nhỏ. Thiết bị số 4 hình cầu rất thuận lợi nhưng
nhược điểm là tiết diện chưng cất không lớn vì vậy ít dùng dưới dạng chưng cất lớn.
Để chưng cất tinh dầu người ta thường dùng các loại nồi chưng cất bằng thép số 3
nhưng thường làm thay đổi màu sắc của nguyên liệu, vì vậy hiện nay để chưng cất tinh
dầu hoa hồng người ta thường dùng nồi cất bằng đồng thau hoặc bằng thép có mạ lớp men
emal hoặc bakelit để chống gỉ.
2.2.3.1 Nắp thiết bị
Để tránh tổn thất tinh dầu và tạo điều kiện thuận lợi cho việc sử dụng, quá trình
chưng cất cần phải được thực hiện trong những thiết bị kín. Nắp thiết bị có thể có hình
chóp hoặc chỏm cầu và có thể có cửa để cho nguyên liệu vào. Nếu nguyên liệu được cho


10

qua nắp thiết bị (nguyên liệu quả hạt) thì ở bộ phận mối nối giữa cửa nguyên liệu và nắp
cần phải được ghép thật kín và thuận tiện cho việc đóng mở dễ dàng.
Mối nối giữa thiết bị và nắp có thể dùng bằng đệm và vặn bu lông, đệm tốt nhất là
bằng sợi amiăng bện, trong trường hợp không có amiăng có thể dùng bao tải. Dùng bu –
lông để ghép các mối nối trong thực tế bất lợi vì tốn nhiều thời gian để tháo, vặn. Các loại
kẹp khác như kẹp mỏ vịt cũng rất bất tiện. Vì vậy nếu chưng cất dưới áp suất không lớn,
mối nối bằng gioăng nước là thích hợp hơn cả. Gioăng nước (hoặc van nước) có thể dùng
loại đơn hoặc kép, nhưng ngay cả trong trường hợp dùng gioăng nước kép, nếu áp suất

trong nồi lớn hơn áp suất bên ngoài khoảng 25-30 mmHg thì cũng không dùng được. Vì
vậy cần thiết kế cấu tạo thiết bị cũng như các bộ phận nối thuận tiện dễ dàng, tạo điều kiện
tốt cho hỗn hợp hơi đi ra khỏi thiết bị nhanh chóng, bảo đảm phẩm chất của tinh dầu thu
được.
2.2.3.2 Cổ nồi
Cổ nồi là một bộ phận trung gian nối liền giữa nắp và vòi voi của nồi, cổ nồi có
thể có nhiều hình dạng, nhưng yêu cầu chung là phải làm sao cho chế tạo đơn giản. Nhiệm
vụ chính của cổ nồi là để làm cho hỗn hợp hơi thoát ra được dễ dàng trong trường hợp
chưng cất với nước, cổ nồi giúp cho hỗn hợp hơi thoát ra không lẫn nhiều nước. Khi
chưng cất tinh dầu hoa hồng, cổ nồi còn giúp thay đổi tốc độ hơi, giữ bọt chất lỏng không
đi sang thiết bị ngưng tụ. Khi chưng cất các loại nguyên liệu hạt nghiền nhỏ, cổ nồi phải
giữ lại được bụi vì vậy ở cổ nồi thường phải đặt một tấm lưới. Nhưng cho đến nay, các
loại cổ nồi có lưới chắn như vậy vẫn không đáp ứng được yêu cầu loại bỏ tạp chất, vì vậy
người ta phải làm thêm một bộ phận lắng bụi riêng, trước khi hỗn hợp hơi đi vào thiết bị
ngưng tụ.
2.2.3.3 Vòi voi
Vòi voi là một phần của thân nồi nhằm nối liền cổ nồi với thiết bị ngưng tụ. Vòi voi
cần phải có kích thước tương ứng sao cho hỗn hợp hơi bay ra không bị trở lực lớn, không
làm giảm tốc độ chưng cất. Vòi voi cần phải có cấu tạo sao cho dung dịch lỏng trong thiết
bị không được đi qua đó để vào ống dẫn tới thiết bị ngưng tụ. Vì vậy, vòi voi thường có
một độ dốc nhất định, nghiêng về phía thiết bị ngưng tụ, thường dao động từ 1 - 3 o. Đường


11

kính của vòi voi nhỏ dần đều để hơi thoát ra dễ dàng, vòi voi không nên dài quá 1,5 - 3m.
Nếu quá ngắn thì hỗn hợp hơi bay ra sẽ ngưng tụ đột ngột gây nên áp suất dư, ảnh hưởng
tới quá trình chưng cất. Nếu quá dài thì hỗn hợp hơi bay ra sẽ rất chậm, ảnh hưởng tới tốc
độ chưng cất.
2.2.3.4 Đáy nồi

Đáy nồi có cấu tạo giống nắp nồi nhưng phải thỏa mãn sao cho khi chưng cất bằng
hơi, hơi nước ngưng tụ được tháo ra dễ dàng không còn đọng lại ở trong nồi. Đáy nồi
thường có bố trí bộ phận đốt nóng trực tiếp hoặc gián tiếp. Nếu chưng cất với hơi nước mà
không có nồi hơi riêng thì đáy nồi sẽ là bộ phận đốt nóng tạo hơi. Vì vậy, đáy nồi cần phải
có cấu tạo sao cho diện tích truyền nhiệt được lớn nhất.
2.2.3.5 Vỉ nồi
Vỉ nồi có tác dụng đỡ khối nguyên liệu giữ cho nguyên liệu không bị rơi xuống đáy
nồi làm tắc ống dẫn hơi. Trong trường hợp chưng cất, nguyên liệu dễ bị bết, bị vón, vỉ nồi
còn có tác dụng giữ cho nguyên liệu khỏi bết vào nhau, làm cho hơi nước đi qua nguyên
liệu được dễ dàng, vỉ nồi còn có tác dụng phân phối hơi cho đều khắp các thiết bị.
Chiều dày vỉ nồi khoảng 8-10 mm, mặt vỉ nồi được đột hoặc khoan lỗ, vỉ nồi cũng có
thể làm bằng các thanh sắt đan lại với nhau. Tùy thuộc vào loại nguyên liệu mà tiết diện lỗ
có thể thay đổi nhưng nói chung tổng diện tích lỗ thường phải chiếm nửa diện tích của bề
mặt vỉ. Vỉ nồi có thể làm bằng những mảnh sắt ghép lại để dễ xếp vào và lấy ra.
2.2.3.6 Ống dẫn phân phối hơi
Trường hợp chưng cất bằng hơi nước cần có ống dẫn phân phối hơi vào thiết bị, vì
vậy có ảnh hưởng lớn đến năng suất chưng cất. Thực tế cho thấy, trong trường hợp chưng
cất ở thiết bị quá lớn, tác dụng của ống dẫn phân phối hơi này bị giảm. Hình dạng của ống
phân phối hơi có khác nhau, hình vòng tròn, hình xoắn ốc, hình chữ nhật… Nhưng nói
chung hình vòng tròn phổ biến nhất. Các lỗ của ống phân phối hơi thường được xếp theo
hình quân cờ (so le nhau) thành hai hàng hướng về phía đáy nồi cất, nhằm làm cho hơi
được phân phối đều, và giữ cho các lỗ phun hơi khỏi bị bẩn do bụi, tạp chất của nguyên
liệu chế biến.


12

Tổng số diện tích các lỗ phun hơi thường dùng bằng 2 lần diện tích của tiết diện ống,
tiết diện ống phân phối hơi lấy bằng tiết diện của ống dẫn hơi vào thiết bị và được xác
định theo lượng hơi nước cần thiết dùng chưng cất trong một giờ (hơi nước trực tiếp ở chỗ

đi vào ống dẫn phun hơi, tốc độ 20 m/s).
Để điều chỉnh tốc độ hơi vào các thiết bị phải dùng loại van vặn vòng, không dùng
loại khác. Các loại van khác chỉ được dùng trong trường hợp tháo nước ngưng tụ ở đáy
các thiết bị và để tháo nước ngưng tụ ở dưới, các đáy nồi nên có hình trụ hoặc hình chóp.
2.2.3.7 Vật liệu làm nồi cất
Vật liệu để làm nồi chưng cất tinh dầu thường dùng loại sắt thép đặc biệt. Một số xí
nghiệp chưng cất thủ công hoặc chưng cất gỗ trong lâm nghiệp, có thể làm nồi cất bằng
gỗ, xi măng… Những loại nguyên liệu này đơn giản, rẻ tiền, dễ tìm kiếm nguyên vật liệu
nhưng dễ bị hỏng, phải sửa chữa liên tục, dễ xảy ra tai nạn khi chưng cất với áp suất lớn.
Nguyên liệu gỗ nói chung dễ hấp thụ tinh dầu và sau đó muốn khử mùi rất khó
khăn do vậy lựa chọn nguyên vật liệu dùng để làm nồi chưng cất cần phải chú ý đến giá
thành cũng như khả năng tác dụng của kim loại đó đối với tinh dầu, vì trong tinh dầu còn
có nhiều axit hữu cơ, có thể làm cho các thành phần của thiết bị dễ bị gỉ. Thường ở những
chỗ bề mặt hơi nước trực tiếp tác dụng và ngưng tụ thì dễ bị oxi hóa nhất.
Từ những phân tích trên, người ta nhận thấy rằng thân nồi nên làm bằng kim loại
sắt tương đối rẻ tiền và ít bền hơn như sắt CT3. Phần thiết bị này tốn nhiều vật liệu hơn, ít
bị gỉ hơn và cũng ít ảnh hưởng đến màu sắc của tinh dầu thu được. Còn những phần nồi
khác thì cần phải làm bằng những vật liệu tốt hơn. Hiện nay người ta dùng các loại thiết bị
chưng cất có tráng một lớp men ở phía trong để chống gỉ như men êman hay bakêlít.
2.2.4 Kỹ thuật chưng cất và xử lý tinh dầu thô
2.2.4.1 Kỹ thuật chưng cất tinh dầu
Quá trình chưng cất tinh dầu thường bao gồm các giai đoạn như sau:
Chuẩn bị thiết bị và nguyên liệu
Cho nguyên liệu vào thiết bị
Tiến hành chưng cất
Ngừng chưng cất, tháo mở thiết bị và cho nguyên liệu ra


13

Lấy tinh dầu, vệ sinh thiết bị
Những điểm cần lưu ý trong các công đoạn chưng cất:
Khi bắt đầu chưng cất, cần phải làm sạch thiết bị bằng cách dùng nước ấm phun
mạnh vào thành thiết bị để làm sạch nguyên liệu và những rác, bẩn còn sót lại.
Nguyên liệu trong thiết bị khi chưng cất thường bị giảm thể tích từ 20-30% của thể
tích ban đầu. Ví dụ Geran có thể giảm tới 80% thể tích, bởi vậy để tăng thể tích của thiết
bị, người ta cho nguyên liệu vào nóng (như cho lá sả tươi vào nấu, như cách làm của các
cơ sở sản xuất thủ công của nước ta hiện nay). Phương pháp này có thể tăng lượng nguyên
liệu cho vào thiết bị từ 15-20% hoặc xử lý phơi héo đối với một vài loại nguyên liệu.
Khi tính toán nhiệt dùng cho chưng cất, chú ý tới lượng nhiệt dùng để đốt nóng thiết
bị, nguyên liệu và lượng nhiệt tổn thất do bức xạ và đối lưu xung quanh thiết bị chưng cất.
Theo kinh nghiệm của cơ sở xản xuất, tổn thất hơi nước này thường chiếm 8-15 % của
tổng lượng hơi nước dùng vào chưng cất, nếu thiết bị chưng cất có thể tích từ 1-3,5 m 3 mà
không có lớp cách nhiệt bên ngoài. Tổn thất về hơi nước có thể từ 24-27 % đối với những
loại thiết bị nhỏ (có thể tích khoảng 250 lít) cùng không có lớp cách nhiệt bên ngoài tương
tự. Nếu thiết bị chưng cất được cách nhiệt hoàn toàn thì lượng hơi nước ngưng tụ lại sẽ
giảm chỉ còn 5 %.
Trong điều kiện ở cơ sở sản xuất có nồi hơi cần chú ý: lượng hơi nước tính theo năng
suất sẽ bị giảm ở nồi hơi khoảng 5 % của tổng lượng hơi do nồi hơi sản xuất ra. Trường
hợp bơm thêm nước vào nồi và các tổn thất khác tới 4 % do thay đổi chế độ làm việc của
nồi hơi (như quạt thêm gió, cho than vào, cho xỉ ra).
Nếu nguyên liệu là quả hoặc rễ, trong nguyên liệu có nhiều sáp hoặc chất béo hay độ
ẩm của nguyên liệu quá cao, thì lượng hơi nước dùng cho chưng cất sẽ thay đổi.
Ví dụ: đối với tinh dầu bạc hà, nếu chưng cất ở dạng lá tươi thì cứ 1kg tinh dầu thu
được cần 250-350 kg hơi. Nếu lá héo thì 1kg tinh dầu chỉ cần 60-80 kg hơi. Nếu từ lá khô
thì 1 kg tinh dầu chỉ còn cần 30-40 kg mà thôi.
Nhưng không phải đối với tất cả mọi nguyên liệu, tinh dầu khi làm khô đều có thể
giảm được nhiệt lượng cần chưng cất. Ví dụ: đối với hạt mùi, nếu tăng độ ẩm từ 15-17 %

14

đối với các loại quả không được nghiền nhỏ thì sẽ giảm được thời gian chưng cất, cũng
như tăng hiệu suất thu hồi tinh dầu.
Để giảm bớt nhiên liệu chưng cất cần phải tăng cách nhiệt cho lò hơi và các ống
dẫn cũng như thiết bị chưng cất, cần đánh sạch cặn ở các bề mặt đốt và không nên dùng
nước lạnh cho vào nồi hơi. Người ta đã tính rằng nếu cứ 1 m 2 bề mặt của ống sắt dẫn hơi
không được cách nhiệt trong khoảng 1 giờ sẽ làm ngưng tụ 2,97-3,09 kg hơi nước (với
điều kiện nhiệt độ của hơi ban đầu là 135 oC và nhiệt độ của môi trường không khí xung
quanh là 15 oC). Cùng trong trường hợp đó, nếu cách nhiệt bằng một lớp amiăng dày 55
mm thì lượng nước ngưng tụ sẽ chỉ còn lại 0,467 kg. Có nghĩa là giảm được hơn 80 %.
2.2.4.2 Xác định giới hạn chưng cất tinh dầu
Để xác định thời gian ngừng chưng cất, nếu chỉ căn cứ vào thời gian ấn định do
phòng kỹ thuật đề ra cho mỗi loại nguyên liệu là chưa đủ, mà phải căn cứ vào thời gian
thực tế cũng như tùy thuộc vào dạng nguyên liệu lúc cho vào thiết bị với mức độ chặt hoặc
xốp, mức độ nghiền nhỏ của nguyên liệu, độ ẩm của nguyên liệu, nhiệt độ, áp suất của hơi
nước dùng chưng cất… Vì vậy, trong thực tế để xác định thời gian chưng cất cho mỗi loại
nguyên liệu người ta có thể dùng các biện pháp như sau:
Xác định hàm lượng tinh dầu còn lại trong nước chưng chảy ra.
Xác định giới hạn chưng cất bằng đồ thị.
Để xác định giới hạn chưng cất bằng hàm lượng tinh dầu có trong nước chưng chảy
ra, người ta có thể tiến hành như sau: lấy một mặt kính đồng hồ, có đường kính lớn (hoặc
đĩa nhựa) hứng lấy một ít nước chưng, nếu thấy trên mặt lớp nước chưng có một lớp tinh
dầu dày, hoặc những giọt tinh dầu lớn thì cần phải tiếp tục chưng cất nữa. Nếu thấy chỉ
còn lớp màng mỏng hoặc những giọt tản mạn không đáng kể thì có thể ngừng chưng cất.
Dựa vào thực tế, một số loại tinh dầu thường cho đường cong chưng cất tiệm cận với
trục hoành độ nên để xác định giới hạn chưng cất bằng phương pháp đồ thị, người ta tiến
hành như sau:
Vẽ đồ thị: trên đó có một trục tung độ biểu diễn giá thành của sản phẩm và một trục
song song với nó để biểu diễn lượng tinh dầu thu được, còn ở trục hoành độ thì biểu diễn

thời gian chưng cất.


15

Sau đó ta ghi lại lượng tinh dầu thu được theo thời gian và vẽ một đường thẳng biểu
diễn giá thành sản phẩm do xí nghiệp sản xuất ra, lượng tinh dầu thu được theo thời gian
sẽ gồm hai phần:
Ở giai đoạn đầu tiên bao giờ cũng thu được lượng tinh dầu nhiều. Vì vậy sẽ rẻ hơn
giá thành sản phẩm. Ở giai đoạn sau thì lượng tinh dầu sẽ dần dần ít đi, nếu so với giá
thành thì sẽ cao hơn.
2.2.4.3 Thu hồi tinh dầu từ nước chưng
Khi chưng cất tinh dầu, trong nước có lẫn một lượng tinh dầu khá lớn, tùy thuộc vào
mức độ hòa tan của tinh dầu, khả năng nhũ hóa cũng như sự khác nhau về trọng lượng
giữa tinh dầu và nước mà mức độ hòa tan của tinh dầu đối với mỗi loại nguyên liệu có
khác nhau.
Tinh dầu hòa tan trong nước ở hai dạng: phân tán ở trạng thái nhũ tương và hòa tan
tinh dầu tan lẫn vào trong nước. Dạng đầu tiên có thể dùng phương pháp lắng hoặc ly tâm
để tách, dạng sau dùng phương pháp cất lại.
Phương pháp tách tinh dầu tan lẫn vào nhau trong nước bằng ly tâm trong thực tế ít
dùng. Nhưng phương pháp này có cơ sở và triển vọng trong tương lai. Trên thực tế,
phương pháp lắng không có khả năng tách hết lượng tinh dầu có trong nước. Ưu điểm của
phương pháp ly tâm và lắng là có thể tách được tinh dầu hòa tan trong nước chưng mà
không cần tác nhân nhiệt-yếu tố làm giảm chất lượng tinh dầu.
Tách tinh dầu bằng phương pháp cất lại chủ yếu dựa vào sự khác nhau của áp suất
hơi nước và tinh dầu. Để tiến hành cất lại nước chưng, người ta có thể cho kết hợp với
trường hợp cất lại tinh dầu từ nguyên liệu bằng cách cho nước ngưng chảy quay lại nồi
nước cất. Phương pháp này cho đến nay được ứng dụng nhiều, tinh dầu thu được bằng
phương pháp cất lại có phẩm chất kém hơn tinh dầu thu được từ nguyên liệu. Vì vậy loại
tinh dầu này được sử dụng như những tinh dầu để chế biến những sản phẩm kém giá trị

hơn như xà phòng.


16

2.2.4.4 Xử lý tinh dầu thô
Tinh dầu sau khi cất, thu được từ thiết bị phân ly còn chứa nhiều tạp chất, vì vậy cần
phải đem xử lý bằng cách lắng, làm sạch nước và lọc ngay. Có như vậy sản phẩm thu được
mới bảo quản và sử dụng tốt.
Lắng
Mục đích làm lắng là để tách các hợp chất vô cơ, hữu cơ và một số tạp chất khác lẫn
vào trong tinh dầu. Lắng thường kéo dài từ 24 đến 48 giờ trong các thiết bị lắng có đáy
hình côn.

Hình 2.4 Thiết bị lắng tinh dầu dạng đáy côn
Tùy thuộc vào thời gian cần lắng của mỗi loại nguyên liệu mà các quy tình kỹ thuật
dùng theo dõi cũng thay đổi theo. Để đỡ tốn kém vì phải sử dụng quá nhiều thiết bị, trong
trường hợp cần lắng 48 giờ ta chỉ cần dùng 4 thiết bị: dùng cho nguyên liệu mới vào 1
chiếc, dùng để lắng 2 chiếc và 1 chiếc để tháo nguyên liệu đã lắng xong ra. Sau khi lắng
trong tinh dầu vẫn còn một lượng nước ở dạng phân tán và hòa tan. Vì vậy khi cần thiết,
cần tiến hành quá trình làm khan nước.
Làm khan
Để làm khan có thể dùng Na 2SO4, đối với tinh dầu không nên làm khan bằng CaCl 2
vì CaCl2 có khả năng dễ tạo thành dạng kết hợp với một số loại rượu hữu cơ có trong tinh


17

dầu. Trước khi đem làm khan, Na 2SO4 phải được sấy khô vì Na 2SO4 thường có khả năng
kết hợp từ 5-10 phân tử nước ở điều kiện thường. Lượng Na 2SO4 đem dùng bằng 2,5 %

lượng tinh dầu cần làm khô. Nếu Na2SO4 ẩm thì phải tăng tới 5,5 %.
Để làm khan có thể dùng các thiết bị gián đoạn hoặc liên tục. Nếu dùng thiết bị gián
đoạn, thiết bị phải có cánh khuấy, trên cánh khuấy có 2 ống có lỗ để chứa Na 2SO4. Hai ống
này có thể làm bằng lưới. Trong quá trình khuấy, lượng nước có trong tinh dầu sẽ bị hút
vào trong ống do hiện tượng trao đổi các phần tử giữa nước và Na 2SO4. Nếu dùng thiết bị
liên tục, nguyên liệu sẽ được bơm vào dưới lớp lưới có chứa Na 2SO4 với tốc độ bơm 0,5
m/s.

Hình 2.5 Thiết bị làm khan gián đoạn
Thiết bị làm khan gián đoạn Thiết bị làm khan liên tục
Do Na2SO4 sử dụng không thuận tiện và không dễ mua nên một số cơ sở sản xuất
không dùng Na2SO4 mà sử dụng phương pháp cất chân không. Bằng phương pháp này tinh
dầu thu được tinh khiết hơn. Mặt khác, ngoài phần tách nước ra còn có thể tách được một
số hợp chất terpene không cần thiết có trong tinh dầu. Tổn thất tinh dầu trong trường hợp
này cũng ít hơn dùng Na2SO4.


18

Cần phải chú ý rằng trong trường hợp dùng Na 2SO4 hoặc bằng muối ăn, ngoài nước
thì tinh dầu cũng bị hấp thu theo khoảng 25-30% tính theo trọng lượng của chúng. Bởi
vậy, cần phải lấy lại tinh dầu có trong các muối đó. Muốn vậy sau khi làm khan, khi đã
tháo tinh dầu ra hết khỏi thiết bị, người ta lấy Na 2SO4 hoặc muối ăn có lẫn tinh dầu hòa tan
vào nước ấm từ 35-40 oC, muối sẽ hòa tan vào nước còn tinh dầu nổi lên trên tách riêng ra.
Lọc
Sau cùng, dùng các thiết bị cô đặc để làm bay hơi nước và tiếp tục cho kết tinh lại
muối để dùng tiếp cho các đợt sau. Sau khi làm khan, tinh dầu được chuyển qua bộ phận
lọc, tùy thuộc khối lượng tinh dầu có thể tiến hành lọc bằng giấy lọc hoặc các thiết bị có
vải lọc. Đối với giấy lọc cần thận trọng vì dễ bị rách, nên lọc qua máy lọc. Tất cả các loại
giấy lọc, vải lọc có lẫn tinh dầu nên cho vào thiết bị để cất lại hết tinh dầu lẫn trong đó,

nên cho vào cùng với nguyên liệu để chưng cất lại.
2.2.4.5 Đóng gói
Tinh dầu sản phẩm sau khi đã lọc và làm khan được đưa vào phân xưởng bao bì.
Trong thời gian này, phòng thí nghiệm của xí nghiệp cần phải kiểm tra đánh giá từng loại
sản phẩm để có số liệu cụ thể gửi kèm theo nguyên liệu.
Tinh dầu được đóng gói trong các thùng, lọ, bi-đông làm bằng thiếc hoặc bằng nhôm,
thực hiện đúng theo yêu cầu của tiêu chuẩn. Thông thường các loại tinh dầu không nên
đóng gói quá 10 kg, trong mỗi loại vỏ, đối với tinh dầu hồng chỉ nên đóng gói tối đa 1 kg.
Các loại tinh dầu có số lượng nhiều như tinh dầu hồi, sả, mùi… dùng các thùng phi bằng
sắt có tráng thiếc. Các loại bao bì cần phải thật khô và sạch, không được biến dạng.
Nếu tinh dầu được đóng vào các loại chai hoặc lọ thủy tinh thì phải đóng thêm hộp
gỗ bên ngoài, bên trong cần phải chèn bằng các vật liệu xốp, nhẹ để tránh đổ vỡ. Sau đó
niêm phong cẩn thận, nếu bao bì trong các loại thùng khác thì sau khi đã chứa đầy tinh dầu
cần phải hàn kín nắp lại. Mỗi loại bao bì cần được ghi nhãn hiệu đầy đủ và được dán hoặc
đóng kèm theo.


19

2.3 Kỹ thuật vi bọc
2.3.1 Khái quát về vi bọc
2.3.1.1 Khái niệm [18]
Theo Young S.L. (1993), kỹ thuật vi bọc được định nghĩa: là kỹ thuật bao gói các chất rắn,
lỏng hay khí vào trong một lớp vỏ bọc cực mỏng với kích thước hạt trong khoảng
micromet (μm). Lớp vỏ này sẽ giữ và bảo vệ chất nền không bị biến đổi làm giảm chất
lượng (đối với những chất mẫn cảm với nhiệt độ) hay hạn chế tổn thất (đối với các chất dễ
bay hơi). Chất được vi bọc này chỉ giải phóng ra ngoài trong một số điều kiện đặc biệt.
Kỹ thuật vi bọc tinh dầu gồm hai giai đoạn: phân tán tinh dầu thành những hạt rất nhỏ
trong nước bằng thiết bị đồng hóa (tạo nhũ tương). Nếu kích thước hạt tinh dầu càng nhỏ
thì số lượng tinh dầu tự do nằm trên bề mặt các hạt bột càng ít nên lượng tinh dầu tiếp xúc

với không khí càng thấp, nhờ vậy có thể hạn chế lượng tinh dầu bị oxy hóa và thất thoát
khi sấy và bảo quản.
Người ta xác định chất lượng của sản phẩm được vi bọc dựa vào hai chỉ tiêu chính, đó là
hiệu suất vi bọc (MEY: Microencapsulation Yield) và hiệu quả vi bọc
(MEE:Microencapsulation Efficiency).
Hiệu suất vi bọc là tỷ lệ giữa lượng tinh dầu trong sản phẩm so với lượng chất béo ban đầu
trong dịch sữa. Lượng tinh dầu thu được trong bột thành phẩm chính là lượng tinh dầu
được vi bọc. Hiệu suất vi bọc được tính theo công thức:

Hiệu quả vi bọc là mức độ các chất bọc có thể bảo vệ được các phần tử vi bọc bên trong
nó tránh sự hư hỏng cho đến khi bột thành phẩm được sử dụng. Đó chính là tỷ lệ giữa hàm
lượng tinh dầu không bị trích ly ra khỏi lớp phim bao khi ta trộn bột sản phẩm với dung
môi (pentan) và hàm lượng tinh dầu tổng trong bột sản phẩm. Hiệu quả vi bọc được xác
định theo công thức sau: