Nghiên cứu tổng hợp MoS2 trên nên graphene file powerpoint

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP. HCM
KHOA CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU
CHUYÊN NGÀNH HỢP KIM – KIM LOẠI

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA THỜI GIAN TỔNG HỢP ĐẾN CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA
NANO COMPOSITE MoS2/GRAPHENE OXIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP THUỶ NHIỆT

Người hướng dẫn : TS. Trần Văn Khải
Sinh viên thực hiện: Nguyễn Hùng Nhân
MSSV

: V1202523
6/29/18

1


`

NỘI DUNG

I. SƠ LƯỢC LÝ THUYẾT

II. THỰC NGHIỆM

III. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

IV. TỔNG KẾT

6/29/18

2


I. SƠ LƯỢC LÝ THUYẾT

6/29/18

3


Molybden disulfua (MoS2)

-

Là một hợp chất vô cơ bao gồm 1 nguyên tử molydbden và 2 nguyên tử lưu huỳnh.
Molybden disulfua được trong tự nhiên tồn tại trong các khoáng chất.

Hình 2.1: Molybden disulfua ở thể rắn trong thạch anh
6/29/18

4


Một vài thông số đặc trưng của Molybden disulfua
Tính dẫn điện

Bán dẫn

Năng lượng vùng cấm

1.8 eV(đơn lớp), 1.29 (đa lớp)

Độ nóng chảy

o
1185 C hoặc cao hơn

Hệ số ma sát nạp/xả

0.15

1T

2H
6/29/18

3R

5


Dạng 2H – MoS2 có ô cơ sở gồm sáu ion âm lưu huỳnh bao quanh một ion dương Mo nằm ở trung tâm
liên kết với nhau bằng liên kết cộng hoá trị rất bền chặt. Khoảng cách giữa các lớp là khoảng 0.65 nm.

6/29/18

6

Graphene
Graphene là tấm phẳng dày ~ 0,62 nm bằng một lớp nguyên tử của các nguyên tử carbon với liên kết
sp

2

6/29/18

7


Cấu trúc của graphene là một lớp cacbon hợp thành một mạng hình lục giác (kiểu tổ ong), với
khoảng cách C- C là 0,142 nm.

Tính chất của graphene có thể được cải tiến, thay đổi bằng cách biến tính đưa thêm một số nguyên tử
vào trong không gian mạng thay thế cho một số nguyên tử carbon để tạo thành cấu trúc mới. graphene
có thể kết hợp với kim loại, hợp kim, ôxít và các hợp chất polymer để tạo thành vật liệu composite.

6/29/18

8


a

b

c

Graphene

MoS2

Bản thân graphene là chất trơ hoá họ, được cấu tạo từ các nguyên tử cacbon sắp xếp trong mang lưới tổ
ong. Còn Molybden disulfua bao gồm ba lớp nguyên tử, một lớp molybden kẹp giữa hai lớp lưu huỳnh, với
các liên kết phân tử mạnh (liên kết phối hợp) nhưng liên kết giữa các lớp yếu, rất linh hoạt về mặt hoá học,
do đó có thể kết hợp với nhiều loại vật liệu. Giống như cấu trúc graphene, MoS2 có cấu trúc 2D và dạng đơn
lớp của nó gọi là 2H – MoS2

6/29/18

9


Lý do chọn phương pháp thuỷ nhiệt

-

Phương pháp thủy nhiệt không những chỉ hỗ trợ cho việc chế tạo các hạt nano đơn phân tử và đa
phân tử đồng nhất mà nó còn là một trong những phương pháp hấp dẫn nhất để chế tạo vật liệu
nano lai và nano composite mà ta không thể làm được ở điều kiện thường.

-

Sở hữu các ưu điểm như: dễ dàng kiểm soát được thành phần các chất tham gia phản ứng, sản
phẩm thu được có độ tinh khiết cao, tinh thể đối xứng, kích cỡ hạt đồng đều và nhỏ dưới μm,…

-

Điều kiện phòng thí nghiệm của trường đại học Bách Khoa tp. HCM có giới hạn nên sử dụng
phương pháp thuỷ nhiệt là lựa chọn ưu tiên hàng đầu.

6/29/18

10


Vật liệu MoS2/Graphene oxit kết hợp lại có ưu điểm:

-

Giúp cải thiện độ dẫn điện, do đó hiệu quả điện năng

tăng lên.

-

Có công suất cao và kéo dài tuổi thọ của pin.
Tính chất quang của vật liệu thể hiện sự tương tác giữa

sóng điện từ với vật liệu.

6/29/18

11


II. THỰC NGHIỆM

6/29/18

12


Phương trình phản ứng
H2NCSNH2 + 2H2O  2NH3 + CO2 + H2S
MoO4

2-

+ H2S + 2H2O  MoO2 + SO4

2-

+
+ 6H

(1)
(2)

MoO2 + 2H2S  MoS2 + 2H2O

(3)

MoS2 + GO  MoS2/GO

(4)

Ở nhiệt độ cao các hạt MoS2 kết tụ trên nền graphene oxit

6/29/18

13


b

a

Hướng
phát triển

Graphene

Graphene

c

d
Cụm MoS2
Hướng phát triển

Lớp MoS2

Hướng phát triển

Hướng phát triển

Graphene

Graphene

e

f

Hướng
Hướng

phát triển

phát triển

Lớp MoS2

Graphene

6/29/18

14


Các phép phân tích:

•

Phổ XRD xác nhận khả năng hấp thụ MoS2 trong hợp chất.

•

Ảnh SEM và TEM cho thấy cơ chế tạo ra và hình dạng MoS2/Graphene oxit

•
•
•
•

Phổ Raman cho biết số lớp MoS2 và Graphene oxit có trong mẫu.
Phổ UV cho biết năng lượng vùng cấm của vật liệu thu được.
Phổ PL cho biết cường độ phát quang.
Phổ EDS cho biết thành phần hoá của mẫu.

6/29/18

15


Hoá chất và thiết bị
Na2MoO4.2H2O 99,984%

Ethanol 99%

Graphene oxit

NH2CSNH2

HCl 37%

Nước cất

6/29/18

16


Thiết bị
Cân vi lượng bốn số:

Thiết bị đánh sóng siêu âm

Thiết bị khuấy cá từ và gia nhiệt

Máy ly tâm

Máy thuỷ nhiệt và sấy:

6/29/18

17


Hàm lượng: 10mg GO

Dd phân tán
graphene ôxít

100ml nước cất

0,242g Na 2MoO4.2H2 O

0,380g NH2CSNH2

Siêu âm

Tần số: 25 kHz
Thời gian: 1,0 h

Tốc độ: 350 rpm

Khoấy

Thời gian: 30p
o

Nhiệt độ: 40 C

Nhiệt độ: 180 ÷ 200 °C
Thời gian: 16 - 24h

Thủy nhiệt
trong Autoclave

Áp suất: ~ 0,2 MPa

Tốc độ: ~ 12000 rpm

Ly tâm

Để nguội ở nhiệt độ phòng

Thời gian:15p

01 lần trong ethanol 99%, 3 lần nước cất

 

Rửa

Dòng vật liệu

Điều khiển
thông số công nghệ
Nhiệt độ: 65 °C

Sấy

Thời gian: 72 h

Vật liệu
MoS2/Graphene

Hình 3.14: Sơ đồ quy trình tổng hợp vật liệu MoS /graphene

6/29/18

18


Tiến hành thí nghiệm
Mẫu

Thời gian (giờ)

Nhiệt độ
o
( C)

1

8 giờ

o
180 C

2

16 giờ

o
180 C

3

24 giờ

o
180 C

4

8 giờ

o
240 C

5

16 giờ

o
240 C

6

24 giờ

o
240 C

6/29/18

19


Lấy hoá chất

Mẫu thu được

Siêu âm

Khuấy

Sấy

Ly tâm

Thuỷ nhiệt

6/29/18

Làm nguội

20


Mẫu 1

Mẫu 2

Mẫu 3

180 độ, 8h

180 độ, 16h

180 độ, 24h

Hình 3.22: Hình ảnh mẫu sau khi thuỷ nhiệt

6/29/18

21


Mẫu 1
180 độ, 8h

Hình 3.23: Hình ảnh mẫu sau khi ly tâm và sấy

6/29/18

22


II. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

6/29/18

23


Cường độ (a.u)

o
Mẫu 16h -180 C

2 – Theta (độ)

6/29/18

24


Phổ XRD
(002)
(100)

(103)

(110)
o
24 h - 180 C

o
16h - 180 C

o
8h - 180 C

10

20

30

40

50

60

6/29/18

70

80

25