AnalyticalChemistry 1 chapter 12

HOÁ PHÂN TÍCH

Giảng viên: Nguyễn Thu Hương
Email:


NỘI DUNG
Chương 1 (1 tiết)
Nhập môn hóa phân tích

Chương 1 (6 tiết)
PP xử lý thống kê kết quả phân tích định lượng

Chương 3 (3 tiết)
Cân bằng hóa học

Chương 4 (2 tiết)
Phương pháp phân tích thể tích

Chương 5 (7 tiết)
Phản ứng acid – base


NỘI DUNG
Chương 6 (7 tiết)
Phương pháp chuẩn độ acid-baz

Chương 7 (7 tiết)
Phản ứng tạo phức

Chương 8 (7 tiết)

Phương pháp chuẩn độ complexon

Chương 9 (5 tiết)
Phản ứng kết tủa

Chương 10 (2 tiết)
Phương pháp chuẩn độ kết tủa


NỘI DUNG
Chương 11 (6 tiết)
Phương pháp oxy hoá khử

Chương 12 (5 tiết)
Phương pháp chuẩn độ oxi hóa-khử

Chương 13 (2 tiết)
Phương pháp phân tích khối lượng


TÀI LIỆU THAM KHẢO
1.

Cân bằng ion trong hóa phân tích, tập 1&2 - Nguyễn Thanh Khuyến,
Nguyễn Thị Xuân Mai - Tủ sách đại học Tổng hợp TpHCM 1996.

2.

Cơ sở lý thuyết phân tích định lượng. Giáo trình dùng cho sinh viên
khoa Hóa trường ĐHKHTN Tp. HCM, 2009

3.

Cơ sở lý thuyết hóa phân tích - Nguyễn Thạc Cát, Từ Vọng Nghi, Đào
Hữu Vinh - NXB Đại học và Trung học chuyên nghiệp, 1979

2018-09-10

5


ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ HỌC TẬP

Quá trình

Giữa kỳ

Cuối kỳ

Đánh
giá

10% tổng điểm

30% tổng điểm

60% tổng điểm

Hình
thức

Trắc nghiệm,
Chuyên cần,
Tham gia tích cực
60 tiết lý thuyết +
15 tiết bài tập

Tự luận, 60
phút

Tự luận, 60
phút

Tuần
29/10-4/11

Theo lịch
phòng khảo
thí, bắt đầu thi
HK 24/12

Thời
gian


MUỐI

FDA - 2.4 g/ngày = 2400 mg/ngày

Ready To EAT
One cup of
vegetable
juice
cocktail
contains
653 mg of
sodium.

342 mg sodium in
raisin bran per cup


• Canned veggies are typically loaded with preservatives or
sauces and seasonings that add extra sodium.
• A cup of canned cream-style corn contains 730 mg of
sodium.

Tips: Rinse vegetables thoroughly, or buy canned ones labeled
“no salt added,” and add your own, in moderation. Or check the
freezer section where you may have more luck finding an
unsalted choice.


One look at the sodium content in
packaged meats should stop you in
your tracks. Beef or pork salami (2
slices) can pack 604 mg of sodium.

•It’s a warm comfort food on a

cold day, but look out -- soups
are typically loaded with
sodium.
•For instance, a cup of
chicken noodle soup (canned)
contains as much as 1,106
mg of sodium.
Tips: always check the label


Lawyers

Other
chemists

Colleges
Universities

Peers,
Supervisors

Health
&
Safety

Production
plants

Technical reps
In field

Analytical
chemist

Life
scientists

ANALYTICAL
CHEMISTS IN
INDUSTRY INTERFACES

Contract
labs

Sales
&
Marketing

Management
Professional
organizations

Suppliers

Engineers Government Statisticians
agencies


Chương 1: Nhập môn hoá phân tích
1. Hoá phân tích là gì?
üHóa học phân tích là môn khoa học về việc đo lường các đặc trưng hóa

học của vật chất.
üLiên đoàn các hiệp hội tổ chức hóa học Âu Châu định nghĩa Hóa phân
tích cung cấp các phuơng pháp và dụng cụ nhằm giúp hiểu biết sâu hơn
về thế giới vật chất trả lời cho các vấn đề:
Nó là gì?
Từ đâu tới?
Lượng bao nhiêu?
Hình dạng, cấu trúc, ...?

üHiệp hội hóa học Mỹ (ACS): Hóa phân tích tìm kiếm và cải tiến các
phương tiện để đo lường thành phần hóa học của vật chất theo yêu cầu
thực tiễn.


Phân biệt:
Hóa học phân tích: nghiên cứu, thiết lập và cải tiến các phương pháp
phân tích, phương tiện phân tích và các quy trình phân tích phù hợp với
đối tượng phân tích và yêu cầu phân tích.
Phân tích hóa học : thực hiện thử nghiệm theo một quy trình theo một
trình tự (do người hoá phân tích) thích hợp cụ thể à thành phần hóa
học của mẫu theo yêu cầu.
Các bước của một quy trình phân tích:
Lấy mẫu
Chuẩn bị mẫu/xử lý mẫu
Tiến hành phân tích
Báo cáo kết quả

Đảm bảo tính đại diện, theo tiêu chuẩn
Chuyển định lượng
Che, tách, lọc

Trình bày kết quả đúng theo quy định


• Phân tích hóa học là một phép đo lường
à Kết quả phân tích là các số đo à đánh giá độ tin cậy của số đó (độ
đúng-sai số hệ thống, độ chính xác-sai số ngẫu nhiên...)
• Biểu diễn hàm luợng trong phân tích định luợng
• Phần trăm khối luợng, bội/ước số của ppm (sắt 95% trong thép)
• Phần trăm thể tích (cồn 5% trong bia)
• Nồng độ mol/L, đương lượng/L (eq/L hay meq/mL).

Tàu vũ trụ Mars Climate Orbiter
125 triệu đô của NASA biến mất
do sai lầm trong tính toán

Theo em, đâu là loại nồng độ phổ biến trong thực tiễn áp dụng?


2. Phân loại các phương pháp phân tích
Phân loại theo bản chất phương pháp
1. Phương pháp phân tích hóa học: dùng phản ứng hóa học tiến
hành chuẩn độ (PP thể tích) hoặc cân (PP khối lượng).
2. Phương pháp phân tích dụng cụ: đo các đại lượng vật lý liên
quan tới phản ứng hóa học
Phân loại theo hàm lượng mẫu và chất phân tích trong mẫu
Phương Pháp

Lượng
mẫu
(g)

Thành phần chất phân tích
Đa lượng

Vi lượng

Chính (1-100%)

Phụ (0.01-1%)

(≤0.01%)

≥ 10-1

≥ 10-3

≥ 10-5

≤10-5

Centigram (bán vi)

10-2-10-1

10-3-10-1

10-5-10-3

≤10-5

Milligram (vi lượng)

10-4-10-2

10-6-10-2

10-8-10-4

≤10-5

≤10-4

≤10-4

≤10-6

≤10-5

Gram

Microgram (siêu vi lượng)


Tóm tắt các phương pháp phân tích thông dụng
Phương
Pháp

Khoảng
Độ
nồng độ chính

xác (%)
(M)

Độ chọn lọc

Tốc độ phân tích

Đối
tượng

Trọng lượng

10-1-10-2

0.1

Kémàtrung bình

Chậm

VC

Chuẩn độ

10-1-10-4

0.1-1

Kémàtrung bình

Trung bình

VC,HC

Điện thế

10-1-10-6

2

Tốt

Nhanh

VC

Điện trọng
lượng

10-1-10-4

0.01-2

Trung bình

Chậm-trung bình

VC,HC

Volt-amper

10-3-10-10

2-5

Tốt

Trung bình

VC,HC

Trắc quang

10-3-10-6

2

Tốtàtrung bình

Nhanhàtrung bình

VC,HC

Huỳnh quang

10-6-10-9

2-5

Trung bình

Trung bình

VC,HC

Phổ nguyên tử

10-3-10-9

2-10

Tốt

Nhanh

VC

Sắc ký

10-3-10-9

2-5

Tốt

Nhanh

VC,HC

Động học

10-2-10-10

2-10

Tốtàtrung bình

Nhanhàtrung bình

VC,HC

2018-09-10

16


3. Thành phần hóa học
• Thành phần nguyên tố và trạng thái oxy hóa
• Thành phần nguyên tố theo đồng vị bền và phóng xạ
• Thành phần cấu trúc đồng phân (hình học, quang học...)
• Thành phần cấu trúc thù hình
• Thành phần cấu trúc phân tử, ion
• Thành phần nhóm chức, gốc tự do
• Thành phần khoáng vật
• Thành phần pha (hợp kim)
• % sắt trong thép
• % Cl trong nước biển

Chuẩn độ

• Xác định độ cứng của nước
• UV-Vis: lượng caffein và natri benzoate trong nước giải khát
• AAS: %Cu tiền xu qua các thời kỳ lịch sử


Chương 2: Phương pháp xử lý thống kê các kết quả
phân tích định lượng

False positive
2018-09-10

False negative
18


1. Quy tắc chữ số có nghĩa và sai số đo lường
• Số (number): tập hợp các chữ số viết liền nhau
• Số đo (measurement, value): biễu diễn bằng số của một đại
lượng vật lý mà ta đọc trực tiếp trên thang đo lường hoặc đọc
gián tiếp nhờ một biểu thức toàn học.
Ví dụ: cân khối lượng, lấy thể tích chất lỏng
• Số đo
Ø Phải có đơn vị (unit)
Ø Có hoặc không có thứ nguyên (dimention)
Ví dụ: mg/L, %, ppm, ppb

19


2. Nguyên lý đo lường và chữ số có nghĩa trong số đo

CSCN phản ánh mức độ tin cậy của một phép đo

Q= m + p
Phần nguyên Phần lẻ
Chữ số tin cậy Chữ số không tin cậy, ước lượng

Ví dụ: số đo thể tích 30.45 mL có 4 CSCN, với 3
CSCN tin cậy và 1 CSCN không tin cậy

Ø Độ không tin cậy tuyệt đối nhỏ nhất εmin
Ø Độ không tin cậy tương đối nhỏ nhất
εmin,R, luôn là đại lượng không thứ nguyên


3. Các quy tắc về chữ số có nghĩa
3.1. Quy tắc cơ bản (số đo trực tiếp)
Ø
1 CSCN không tin cậy duy nhất
Ø
Chữ số 0
Ví dụ:
0.00074, 2 CSCN
3.07, 3 CSCN
0.01080, 4 CSCN

3.2. Quy tắc bảo toàn CSCN khi chuyển đơn vị đo.
3.3. Quy tắc làm tròn số theo chữ số 5
10.4665 à 10.47
10.4445 à 10.44
10.4555 à 10.46

2018-09-10

21


3.4. Quy tắc làm tròn số theo hạng số chốt
Hạng số, hạng số chốt, thành số???
Phép cộng trừ: hạng số chốt và thành số có cùng độ tin cậy
tuyệt đối nhỏ nhất.
Ví dụ: MBaO = 137.34 + 15.9994 = 153.3394
3.5. Quy tắc làm tròn số theo thừa số chốt
Thừa số, thừa số chốt, thành số???
Phép nhân chia: Thừa số chốt và thành số có cùng số lượng
CSCN nếu εmin,R,chốt > εmin,R,W
Ví dụ: w = 0.10195/19.35 = 0.005268733 do 1/1935 > 1/5268.
Thành số có nhiều hơn thừa số chốt 1 CSCN nếu εmin,R,chốt < εmin,R,W
Ví dụ: w = 0.10195/9.35 = 0.01090374 do 1/935 < 1/109.
2018-09-10

22


3.6. Quy tắc làm tròn số theo phần định trị
Ø Phần đặc tính: trước dấu ”,”;
Ø Phần định trị: sau dấu ”,”.
Ø CSCN trong số logarit: tính từ chữ số ≠ 0 đầu tiên trong
phần định trị
Ø CSCN là số 0: số 0 sau CSCN đầu tiên trong phần định trị
Ø Số CSCN của W= logX bằng số CSCN của X
Ví dụ: Cho [H+] = 0.0084, tính pH?

pH = -lg [H+] = -lg 0.0084 = 2.0757207

2018-09-10

23


3.7. Quy tắc làm tròn số theo CSCN phần mũ
Ø Số CSCN của phần mũ
Ø CSCN của số đo gián tiếp trong phép tính antilogarit: bỏ phần
đặc tính.
Ø CSCN của số đo trực tiếp trong phép tính logarit (pH): theo
nguyên tắc số đo trực tiếp.

Ø Số CSCN của W = 10X = số CSCN của X + 1 CSCN dự
phòng.
Ví dụ:
Số đo pH đọc trực tiếp trên máy 3.6, tính [H+]
Cho pK = 4.75, tính K
2018-09-10

24


3. Ước lượng khoảng tin cậy theo định luật Student
Khi lặp lại một phép đo nhiều lần trong điều kiện y hệt nhau ta thu được một dãy
số khác biệt ít nhiều – tập hợp mẫu (sample test)-à đường cong Gauss hay phân
bố chuẩn, đặc trưng bởi:

Tâm hội tụ: trị trung bình – `x

Độ phân tán: độ lệch chuẩn
mẫu – s

2018-09-10

25