Xác định Đồng bằng phương pháp trao đổi Ion cổ điển

Xác định Đồng bằng
phương pháp trao đổi
Ion cổ điển
Phùng Thị Yến Oanh


I. MỤC TIÊU THÍ
NGHIỆM

V. KẾT QUẢ

IV. THÍ NGHIỆM

NỘI
DUNG

II. NGUYÊN TẮC

III. HÓA CHẤT &
THIẾT BỊ


Rèn luyện kỹ năng
đánh giá hiệu suất
thu hồi

Rèn kỹ năng thực
nghiệm tách Cu2+ ra
khỏi hỗn hợp Cu2+,
Fe3+ bằng phương
pháp sắc ký trao đổi

ion cổ điển.

Phân tích hàm lượng
Cu2+ sau khi tách
khỏi hỗn hợp Cu2+ ,
Fe3+

Mục tiêu
thí
nghiệm

Xử lý kết quả thí
nghiệm và trình bày
báo cáo


II. Nguyên tắc của phương pháp
- Trong môi trường NH4OH:
Fe3+ + 2H3C6H5OH = [Fe(C6H5O7]2]3- + 6H+
Cu2+ + 4NH4OH = [Cu(NH3)4]2+ + 4H2O
- Dạng cột cationit:
RSO3-NH4+
↔ cation khác
NH4+
- Hỗn hợp [Cu(NH3)4]2+ và [Fe(C6H5O7]2]3- hấp phụ qua cột:
[Cu(NH3)4]2+ + RSO3NH4 = (RSO3)2[Cu(NH3)4 + 2NH4+
Phức [Fe(C6H5O7]2]3- đi ra khỏi cột.
- Giải hấp Cu2+ trên cột bằng H2SO4 loãng:
(RSO3)2[Cu(NH3)4 + 5H+ = RSO3H + Cu2+ + NH4+
- Chuẩn độ Cu(II) thu được bằng pp Thiosunfat.

III. Hóa chất và dụng cụ
Hóa chất
- Dd Na2S2O3 0,01N:
- Axit H2SO4 4N:
- Dd KI 10% :
-Dd K2Cr2O7 0,01N:
- Chỉ thị axit sunfosalicilic
- Hạt nhựa cationit

- Axit citric 10%
- chỉ thị K4[Fe(CN)6]


III. Hóa chất và dụng cụ
Dụng cụ
Cân phân tích

Becher 100 ml

Đũa thủy tinh

Buret 25 ml

Pipet bầu 5 ml

Bóp cao su

Bình định mức 100 ml

Bông thủy tinh


IV. Thí nghiệm
1. Chuẩn bị cột
(1) Hạt nhựa cation
(2) Nước cất
(3) 30 ml NH4OH 1:1

Rửa sạch
Tạo cột dạng RSO3NH3

Chỉnh tốc độ buret ra 40 giọt/p


10 ml axit citric 10%
+ 10 ml dd NH4OH (1:1)
+ cxac 10 ml mẫu

Chỉnh 40 giọt/p

Rửa

Mẫu chảy đến
sát vạch nhựa

2. Chuẩn bị mẫu

Dd chảy ra khỏi cột không

còn Fe3+ ( thử bằng axit
sunfosalicilic 1%

+ hỗn hợp 10 ml axit citric
10%
+ 10 ml dd NH4OH (1:1)


2 giọt axit sunfosalicilic 0,1%
+ 2 giọt H2SO4 4N

3. Cách thử

Dd còn Fe3+

Hứng 1 -2 giọt chảy ra
từ buret

Rửa bằng dd axit trên

Từ từ H2SO4
Sạch

Hứng dd giọt chảy ra từ buret

Dd hết Fe3+

Dd qua cột hết Cu2+ , thử
bằng K4[Fe(CN)6], dd
màu nâu đỏ nếu còn Cu2+

4. Cách xác định

Hiệu chuẩn dd Na2S2O3 bằng dd
K2Cr2O7

Phương pháp Thiosunfat:
Để xác định chính xác nồng độ Natri Thiosulfat theo chất gốc, ta lấy
một thể tích chính xác dd chuẩn gốc K2Cr2O7 cho pư với lượng dư KI
trong môi trường acid H2SO4 để tạo lượng I3-. Chuẩn độ trực tiếp I3bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột. Điểm dừng chuẩn độ dd mất
màu xanh đen.

P/ứ chuẩn độ: I3- + 2S2O32- ↔ 3I- + S4O62P/ứ thế: Cr2O72- + 9I- + 14H+ ↔ 2Cr3+ + 3I- + 7H2O


4. Cách xác định
10,00 ml dung dịch K2Cr2O7
0,0500N
10ml H2O, 2ml H2SO4 6N
10ml KI 5%

-

Ghi nhận thể tích Na2S2O3 tiêu tốn
Lấy thể tích trung bình 3 lần TN
Tính toán chính xác nồng độ S2O32-

Đậy kín, để trong bóng tối
10 mins

Nhỏ từ từ dd Na2S2O3 cho
đến khi dd có màu vàng rơm

Tiếp tục chuẩn bằng
Na2S2O3 cho đến khi dd
mất màu xanh tím

2 giọt hồ tinh bột
V(Na2S2O3 ) ml


Xác định Cu2+

10 ml dd KI 10%
Dd Cu2+ thu
được

Chỉnh pH = 5 - 7
Để yên trong tối 5p

2Cu2+ + 2I- → 2Cu+ + I2
2S2O32- + I2 → S4O62- + 2I-

Chuẩn độ bằng Na2S2O3
đã được xác định lại
nồng độ bằng K2Cr2O7


V. Kết quả

1. Xác định chính xác nồng độ Na2S2O3
Nồng độ K2Cr2O7 :
Thể tích K2Cr2O7 :

STT
1
2
3

S=
Xét chuẩn Student, P = 0.95, xác định μ


2. Định lượng nồng độ Cu2+

Nồng độ Na2S2O3 :
Thể tích mẫu:

Nồng độ Cu2+:

Hàm lượng Cu2+:
Cu2+(mg/L) =
- Hiệu suất thu hồi: H% =

Lần
VNa2S2O3 (ml)

1

2

3