PHÂN TÍCH KIM LOẠI 2

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP 2

CHUYÊN ĐỀ 7: PHÂN TÍCH KIM LOẠI_2

Giáo viên hướng dẫn: Ts.Trần Quang Hải


Nội dung

Các khái niệm và một số tính chất cơ lý

1

của: gang, thép

Ảnh hưởng của các nguyên tố C; Si;

2

Mn; Cr đến tính chất cơ lí cả gang thép

Nguyên tắc phân tích hàm lượng

3

Mn, Cr trong gang thép. Một số
chú ý khi tiến hành và giải thích

Nội dung 1

Gang, thép

Khái niệm

Một số tính chất cơ lí


Gang
1. Khái niệm

Thép

Gang là hợp kim Fe-C với hàm lượng các bon lớn hơn

Thép là hợp kim với thành phần chính là sắt (Fe), với cacbon (C), từ

2-5 % và trong gang luôn có các nguyên tố khác như:

0.02% đến 1.7% theo trọng lượng, và một số nguyên tố hóa học khác

Si, Mn, P và S

2.Thành phần

2-5%

<2%

- Nhiệt độ nóng chảy thấp

Có tính đàn hồi, cứng, ít bị ăn mòn hơn so với sắt

cacbon

3. Tính chất
cơ lý

- Độ chảy loãng tốt
- Tính đúc rất tốt
- Dễ gia công
- Có khả năng chịu mài mòn
- Giòn và cứng hơn sắt.

4. Ứng dụng

Gang trắng: dùng để luyện thép
Gang xám: dùng để đúc bệ máy,ống dẫn nước

Chi tiết máy,vật dụng,dụng cụ lao động,vật liệu xây dựng…


Nội dung 2

Ảnh hưởng của các nguyên tố C, Si, Mn, Cr đến tính
chất cơ lí của gang thép

Gang

C

Thép

 Là nguyên tố thúc đẩy quá trình Graphit hóa.

 Là nguyên tố chính quyết định tới tính chất của thép.

 Hàm lượng C càng cao thì màu của gang càng xám, độ

 Hàm lượng C cao thì làm tăng độ cứng, sức bền kéo, uốn xoắn, độ đàn

bền cơ học, độ dẻo, tính dẫn nhiệt giảm xuống.

hồi.

 Hàm lượng C cho phép trong gang từ 2,1- 4,3%.

 Khi hàm lượng C lớn quá thì làm giảm sức bền, độ dẻo và khó gia
công.
 Hàm lượng C cho phép trong thép từ 0,1- 0,8%.

Si

 Ảnh hưởng nhiều nhất tới cấu trúc tinh thể của gang.

 Làm làm tăng độ bền cơ học, độ cứng, tính đàn hồi của thép, có độ

 Si làm gang bị xám, dễ tạo bọt bên trong khối gang làm

thẩm từ cao nên thép được dùng làm lõi của máy biến thế.

gang dễ rạn nứt.

 Hàm lượng cho phép của Si từ 0,1 - 0,35%

 Hàm lượng Si thường từ 1,5 -3%


Gang

Mn

Thép

 Làm tăng tính mài mòn, tăng độ bền của gang

 Làm tăng độ bền cơ học, độ cứng và tính mài mòn

 Hàm lượng Mn cao dễ chuyển gang hợp kim thành

của thép.

gang trắng.

 Hàm lượng Mn: 0,2 - 0,8%.

 Hàm lượng Mn trong gang trắng: 2-2.5%, trong
gang xám: < 1,3%

Cr

 Hàm lượng Cr không đáng kể, chủ yếu là do bị lẫn

 Là thành phần quan trọng giúp thép có khả năng

từ các nguyên liệu đầu vào nên không ảnh hưởng lớn

chống lại sự oxi hóa từ môi trường.

tới tính chất cơ lí của gang.

 Làm tăng độ cứng, độ mài mòn, chịu nóng khi ma
sát.

 Hàm lượng Cr: 10.5% - 26%


NỘI DUNG 3

1

2

•

Nguyên tắc phân tích

•

Nguyên tắc phân tích

hàm lượng Cr trong

hàm lượng Mn trong

gang, thép. Một số

gang, thép. Một số

chú ý khi tiến hành và

chú ý khi tiến hành và

giải thích

giải thích


3.1. Nguyên tắc phân tích hàm lượng Cr trong gang thép. Một số chú ý khi tiến hành và giải thích

3.1.1. Nguyên tắc xác định hàm lượng Cr

Oxy hóa difenylcacbazit bằng Crom (VI)
+
H
Đo quang cường độ màu tím đỏ của hợp chất tạo thành ở bước

sóng 536nm

 

Thu được

=> Hàm lượng Crom trong mẫu


Phương trình phản ứng:

 2-

+ 3H4L + 8H+

 Cr(HL)2+ + Cr3+ + H2L + 8H2O

3.1.2. Điều kiện tiến hành:

• Phá mẫu: Phá mẫu bằng hỗn hợp axit HCl và HNO3, khi đó Crom trong mẫu bị phân hủy tạo
Cr

3+

Quá trình hoàn tan mẫu cần đung nóng để mẫu hoàn tan nhanh hơn và để đuổi khí NO, NO 2

Cr + 3HCl + 3HNO3  CrCl3 + 3No2 + 2H2O

• Sau khi hòa tan mẫu, axit hóa dung dịch bằng H2SO4 để tạo muối Cr2SO4, bằng cách đem cô
khô mẫu để đuổi HCl.

• Oxi hóa Cr3+ thành CrO42- bằng KMnO4 dư trong môi trường kiềm Na2CO3.
Cr2(SO4)3 + 2KMnO4 + 4Na2CO3  Na2CrO4 + 2MnO2 ↓ + 2Na2SO4 + K2SO4 + 4CO2↑

• Trong điều kiện này, thế oxi hóa khử của CrO42- và MnO4- lần lượt là:

nên phản ứng xảy ra hoàn toàn.

• Thực hiện phản ứng trong môi trường kiềm, có thể loại bỏ sự ảnh hưởng của Fe 3+ , Ni2+ dưới
dạng hidroxit kết tủa vì các ion này cũng có thể tạo màu


với thuốc thử. Lọc bỏ kết tủa MnO2 và hdroxit của các kim loại bằng giấy lọc băng vàng.

• Tạo phức màu của Cr(VI) với diphenylcacbazit, môi trường pH= 1,5 - 2,5
Dung dịch sau khi oxi hóa Cr(III) đem axit hóa bằng H2SO4 tạo môi trường thích hợp.
• Nếu pH quá thấp thì phản ứng tạo phức sẽ giải phóng SO2
• Sau khi tạo phức đem đo giá trị mật độ quang tại bưosc sóng hấp thụ cực đại 536nm


3.2. Nguyên tắc phân tích hàm lượng Mn trong gang thép. Một số chú ý khi tiến hành và giải
thích

3.2.1. Nguyên tắc xác định hàm lượng Mn

Phá mẫu bằng hỗn hợp axit
H2SO4, HNO3, H3PO4

Chuẩn độ MnO4 sinh

ra bằng muối Mohr

Oxi hóa Mn

2+

thành MnO4

2-

2bằng persulfat S2O8 , xúc
tác AgNO3

hoặc Na3AsO3


Phương trình phản ứng

• Phá mẫu
2MnS + 14HNO3  3Mn(NO3)2

+ 3H2SO4 + 4H2O

3MnC + 8HNO3  3Mn(NO3)2 +2NO + 3C + 4H2O

• Oxi hóa Mn2+ → MnO42Mn

2+

2-

+5S2O8

2+
+ 8H20  2MnO4 + 10SO4 +16H

• Chuẩn độ
AsO3

3-

32+
+ MnO4 + NO2  AsO4 + Mn
+ NO3 + 2H2O


Công thức tính:

% Mn =

mĐg Mn .(C N .V ) AsO 3−
3

G

Trong đó:
3C: nồng độ đương lượng của dung dịch AsO 3

mĐg Mn

M Mn
=
.100
3
n.10

.100


3.2.2. Điều kiện tiến hành

• Phá mẫu bằng hỗn hợp axit
 HNO3 có tác dụng hòa tan mẫu kim loại và oxi hóa Fe2+ thành Fe3+ làm mẫu tan nhanh
3MnO2 + 4H3PO4 → Mn3(PO4)2 + 6H2O

 Hỗn hợp H2SO4 + H3PO4 làm cho độ sôi ổn định, quá trình phá mẫu được triệt để


•

Điều kiện oxi hóa

 Oxi hóa hoàn toàn Mn2+ thành MnO4- bằng lượng dư S2O82- có AgNO3 xúc tác. Nếu
không có xúc tác AgNO3 dễ sinh ra:
Mn2+ + S2O82- + 3H2O → MnO(OH)2↓ + 2SO42- + 4H+
→ Khi có AgNO3 thì tránh được kết tủa sinh ra:
2AgNO3 + (NH4)2S2O8 → Ag2S2O8 + 2NH4NO3


 Ag2S2O8 kém bền, thủy phân ra Ag2O2 có tính oxi hóa cao (E0Ag2+/Ag+ = 1,98V)

Ag2S2O8 + 2H2O → Ag2O2 + 2H2SO4
Ag2O2 → Ag2O + [O]

 Chính [O] là tác nhân oxi hóa Mn2+ → MnO45Ag2O2 + 2Mn(NO3) + 6HNO3 → 2HMnO4 + 10AgNO3 + 2H2O


•

2Loại bỏ lượng dư S2O8 và xúc tác AgNO3 bằng cách đun kỹ dung dịch đến hết bọt khí O 2:

22S2O8 → SO4 + SO3↑ + ½ O2↑

•

Loại bỏ xúc tác AgNO3 bằng lượng dư NaCl, dung dịch nguội

AgNO3 + NaCl → AgCl↓ + NaCl
→ Nếu dung dịch còn nóng có nguy cơ mất MnO 4
+
2+
MnO4 + 2Cl + H → Cl2 + Mn + 4H2O

2-


•

Điều kiện chuẩn độ

 Chuẩn độ bằng Na3AsO3 trong môi trường axit vừa phải

3-

5AsO3

•

+
32+
+ 2MnO4 + 6H → AsO4 + 2Mn + 3H2O

Mục đích:

 Làm tăng tính oxi hóa của dung dịch MnO4 Làm tăng tính khử của AsO33- làm cho phản ứng chuẩn độ hoàn toàn