Phân tích tinh thể bằng nhiễu xạ tia x XRD

PHÂN TÍCH TINH THỂ
BẰNG NHIỄU XẠ TIA
X -XRD

Người thực hiên: Nguyễn Trung Kiên


NỘI DUNG THẢO LUẬN:
I. KHÁI NIỆM MẠNG TINH THỂ.
II. CƠ SỞ Ơ MẠNG – BASIS.
III. LÝ THUYẾT NHIỄU XẠ TIA X.
IV. CẤU TẠO VÀ NGUYÊN LÝ HOẠT
ĐỘNG CỦA NHIỄU XẠ KE.Á
V. PHÂN TÍCH TINH THỂ BẰNG NHIỄU XẠ TIA X-XRD.


I. KHÁI NIỆM:
-Mạng tinh thể là mô hình không gian biểu diễn qui luật hình học của sự sắp xếp
nguyên tử.


1. Ô cơ sở:
- Là ô mạng thể hiện đầy đủ nhất tính đối
xứng của mạng đồng thời là đơn vị tuần
hoàn nhỏ bé nhất của mạng.
Ô cơ sở phải thỏa mãn các điều kiện:
- cùng hệ với hệ của toàn mạng.
-Số cạnh và số góc giữa các cạnh bằng nhau
nhiều nhất.
- Số góc vuông (nếu có) phải nhiều nhất.
- Thể tích của ô mạng phải nhỏ nhất.



Ô cơ sở được đặc trưng bởi 3 vectơ cơ sở
và 3 góc giữa chúng

→ → →

a, b, c
α , β ,γ


2. Nút mạng, phương tinh thể
 Chỉ số nút mạng được kí hiệu bằng 3 số
tương ứng với tọa độ của nút trong hệ
trục tọa độ đã chọn đặt trong ngoặc
vuông kép [[…]], giá trị âm được kí
hiệu bằng dấu (-)
_ trên tọa độ tương ứng,
ví dụ [[100]], [[010]]
 Chỉ số phương tinh thể được kí hiệu
[uvw] trong đó u, v, w là tọa độ của nút
trên phương đó và nằm gần gốc tọa độ
nhất.
 Các phương song song và có tính chất
giống nhau tạo thành một hệ phương
cũng được kí hiệu là [uvw]
 Các phương không song song nhưng có
tính chất giống nhau tạo thành một họ

phương được kí hiệu là <uvw>

[[100]]

[[010]]


3. Chỉ số Miller:
- Chỉ số Miller của mặt
phẳng tinh thể được kí
hiệu là h, k, l tỷ lệ nghịch
với những đoạn thẳng, kể
từ gốc tọa độ đến đến giao
điểm mặt phẳng đó với các
trục tọa độ tương ứng. Kí
hiệu mặt tinh thể tương
ứng là (hkl).
Các mặt phẳng tinh thể
song song và có tính chất
giống nhau tạo thành hệ
mặt cũng được kí hiệu là
(hkl) và là chỉ số của mặt
nằm gần gốc tọa độ nhất.



Z

Y

O

X



II. CƠ

SỞ Ô MẠNG - BASIS

Cơ sở ô mạng là tập hợp tất cả các nút không giống nhau về mặt tịnh tiến

BCC

FCC

HCP


1. Lập phương tâm khối BCC (MẠNG A1): Fe, K, Rb, Cs, Ba…
111
]]
222

- Đối với dạng ô tâm khối cơ sở ô mạng sẽ gồm có 2 nút [[000]] và
do các
đơn vị cấu trúc nằm ở tâm của ô mạng không thể được suy ra từ vec tơ R mà phải
bằng một phép tịnh tiến khác qua vec tơ R’ có độ lớn bằng nửa đường chéo không
gian của ô cơ sở.
[[

Cạnh của ô cơ sở:

3
a = 2R
3


11
1 1
11
[[000]], [[
0]], [[ 0 ]], [[0
]]
22
2 2
22

Cạnh của ô cơ sở: a

= 2R 2


3. Sáu phương xếp chặt HCP (MẠNG A3) : Mg, Be, Zn, Cd, Y
- Cơ sở ô mạng của sáu phương xếp chặt gồm 2 nút do sự lồng ghép của 2 ô 6
phương đơn giản vào nhau (mỗi ô đơn giản là một nút)

211
[[000]], [[
]]

332

Cạnh của ô cơ sở:

6
a = 2 R, c = 2 R
3



III. LÝ THUYẾT TINH THỂ
NHIỄU XẠ TIA X
Sóng thứ
cấp chỉ quan
sát
được
theo một số
phương
mà
biên
độ
sóng
tổng
hợp
được
tăng
bằng
tổng
biên
độ của các

sóng phát ra
từ
nguyên
tử-sóng
này được gọi
là
sóng
phản xạ hay
sóng
tán


Phương trình Vulf-Bragg

2dhklsinθ=nλ

• Phương của sóng tán xạ được xác đònh bởi
điều kiện Vulf-Bragg: hai sóng kết hợp cho
cực đại giao thoa khi hiệu quang lộ của chúng
bằng một số nguyên lần bước sóng:
•
Hiệu quang lộ giữa tia 1 và tia 2:
SQ+QT=2SQ=2dhklsinθ


Để quan sát được tia nhiễu xạ (sóng tán xạ
tổng hợp cực đại) thì hiệu này phải bằng một số
nguyên lần bước sóng:

2dhklsinθ=nλ

đây chính là điều kiện nhiễu xạ Vulf-Bragg.
Trong đó:
Như vậy phản xạ này là có chọn lọc: phụ
thuộc vào góc tới θ và khoảng cách dhkl của
những mặt song song và bước sóng λ . Khi ba đại
lượng trên thoã mãn đồng thời điều kiện VulfBargg thì mới quan sát đựơc cực đại giao thoa-tia
nhiễu xạ.
Đa tinh thể bao gồm vô số các hạt tinh thể nhỏ,
kích thước cỡ micron hoặc nhỏ hơn. Mỗi hạt đó là
một đơn tinh thể. Các hạt đònh hướng hoàn toàn
ngẫu nhiên không trật tự.




IV. CẤU TẠO VÀ NGUYÊN
LÝ HOẠT ĐỘNG CỦA
NHIỄU XẠ KẾ





V. PHÂN TÍCH TINH THỂ
BẰNG NHIỄU XẠ TIA X-XRD
1. Những đặc trưng của phổ nhiễu xạ tia X.
2. Cơ sở ô mạng và thừa số cấu trúc.
3. Phổ chuẩn và ứng dụng trong phân tích định tính chất
pha.
4. Phân tích định lượng pha.

5. Xác định kích thước nguyên tử, ion và các dạng lỗ hỗng
mạng tinh thể.