Tên đề tài: NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH CHƢNG CẤT TINH DẦU TIÊU ĐEN VÀ ỨNG DỤNG PHỤ PHẨM CỦA QUÁ TRÌNH CHƢNG CẤT

TRƢỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH
KHOA MÔI TRƢỜNG – THỰC PHẨM – HÓA


LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

Tên đề tài:

NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH
CHƢNG CẤT TINH DẦU TIÊU ĐEN VÀ
ỨNG DỤNG PHỤ PHẨM CỦA QUÁ
TRÌNH CHƢNG CẤT
Sinh viên thực hiện

: Lê Kế Hà

Mã số sinh viên

:1311521363

Lớp

:13DHH01

Chuyên ngành

: Công nghệ Kỹ thuật Hoá học

Giáo viên hƣớng dẫn : Đỗ Đình Nhật

Tp.HCM, tháng 8 năm 2017

TRƢỜNG ĐH NGUYỄN TẤT THÀNH
KHOA MÔI TRƢỜNG – THỰC PHẨM - HÓA

CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

Tp. Hồ Chí Minh, ngày ... tháng ... năm ....
NHIỆM VỤ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

Họ và tên sinh viên: Lê Kế Hà

Mã số sinh viên: 1311521363

Chuyên ngành: Công nghệ kỹ thuật Hoá học

Lớp: 13DHH01

1. Tên đề tài:

Nghiên Cứu Quy Trình Chƣng Cất Tinh Dầu Tiêu Đen Và Ứng Dụng
Phụ Phẩm Của Quá Trình Chƣng Cất
2. Nhiệm vụ luận văn
- Nghiên cứu quy trình chƣng cất tinh dầu tiêu đen bằng phƣơng pháp chƣng
cất lôi cuốn hơi nƣớc, khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình chƣng
cất,
- Xác định thành phần hoá học của tinh dầu tiêu đen bằng phƣơng GC-MS,
- Nghiên cứu trích ly, tinh chế và kết tinh piperine từ bả tiêu sau quá trình
chƣng cất tinh dầu.

3. Ngày giao nhiệm vụ luận văn: 13/02/2017
4. Ngày hoàn thành nhiệm vụ luận văn: 21/08/2017
5. Ngƣời hƣớng dẫn:

Họ và tên

Học hàm, học vị

Đỗ Đình Nhật

Thạc sĩ

Đơn vị

Phần hƣớng dẫn

BM Công nghệ kỹ thuật Hoá học 100%

Nội dung và yêu cầu của luận văn đã đƣợc thông qua bộ môn.
Trƣởng Bộ môn

Ngƣời hƣớng dẫn

ThS. Nguyễn Đình Phúc

ThS. Đỗ Đình Nhật

ii

LỜI CẢM ƠN

Trong quá trình thực hiện đề tài ngoài sự làm việc và cố gắng của bản thân, tôi
còn nhận đƣợc nhiều sự khích lệ, động viên từ phía nhà trƣờng, thầy cô, gia đình và
bạn bè.
Trƣớc hết, tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành và sự tri ân sâu sắc đối với các thầy
cô của trƣờng Đại học Nguyễn Tất Thành, đặc biệt là các thầy cô khoa Môi trƣờng Thực phẩm - Hoá của trƣờng đã giúp đỡ, góp ý và hỗ trợ tận tình trong suốt thời gian
tôi thực hiện quá trình nghiên cứu.
Và tôi cũng xin chân thành cảm ơn thầy Đỗ Đình Nhật, ngƣời đã dành nhiều thời
gian và tâm huyết hƣớng dẫn nghiên cứu, tạo mọi điều kiện thuận lợi cho tôi hoàn
thành khoá luận tốt nghiệp. Ngoài ra, tôi xin gửi lời cảm ơn đến anh Đoàn Quang Huy
đã hỗ trợ và giúp đỡ trong thời gian tôi thực nghiệm tại phòng thí nghiệm.
Cuối cùng tôi xin tỏ lòng biết ơn gia đình, bạn bè đã động viên tôi về mọi mặt và
giúp đỡ tôi tận tình trong suốt quá trình học tập, nghiên cứu, và cũng là động lực
không nhỏ để tôi có kết quả ngày hôm nay.
Tôi xin chân thành cảm ơn!
Sinh viên thực hiện
Lê Kế Hà

iii


TÓM TẮT

Trong luận án tốt nghiệp này, các yếu tố ảnh hƣởng đến hàm lƣợng tinh dầu của
quá trình chƣng cất tinh dầu tiêu đen đã đƣợc nghiên cứu để nâng cao hiệu quả sản
xuất và nghiên cứu việc sử dụng bả tiêu của quá trình chƣng cất để chiết xuất piperine.
Tinh dầu tiêu đen đƣợc phân tích thành phần bằng phƣơng pháp GC-MS. Nghiên cứu
đã thực hiện chiết xuất piperine từ bả hạt tiêu bằng phƣơng pháp Soxhlet với 3 loại
dung môi là Acetone, Isopropyl alcohol và Ethanol 99,5o. Dịch chiết đƣợc xử lý với

20ml NaOH/Ethanol (nồng độ 5,10,20%) và piperine đƣợc kết tinh lại trong cả 3 loại
dung môi. Kết quả nghiên cứu, thu đƣợc tinh dầu tiêu đen với hàm lƣợng 2.25% khi
chƣng cất ở các điều kiện: Nồng độ NaCl (2%), ngâm trong 3 giờ trƣớc khi chƣng cất
ở nhiệt độ 150 oC trong 3 giờ với tỷ lệ nguyên liệu/dung môi là 1/20 (20g bột
tiêu/400ml nƣớc). Tinh dầu tiêu đen có các thành phần chính là 3-Carene (29.21%), DLimonen (20.94%), Caryophyllene (15.05%), α-Pinene (4.69%) và β-Pinene (9.77%).
Thu 1.17g piperine thô khi trích ly bằng acetone trong 4 giờ, và dùng NaOH với nồng
độ 10%. Kết tinh trong isopropyl alcohol thu 0.35g tinh thể piperine.

iv


ABSTRACT

In this essay, the factors affecting the essential oil content of the black pepper
essential oil have been investigated to improve production efficiency and initially
researched the use of black pepper residue of the distillation process to extract
piperine. Essentinal oils obtained of black peper were analyzed by GC-MS. Piperine
have extracted from black pepper residue by Soxhlet system with 3 solvents is
Acetone, Isopropyl alcohol và Ethanol 99,5o. Extraction liquid have treated with 20 ml
NaOH/Ethanol (concentration is 5,10,20%) and piperine is crystallized in 3 solvents.
As a result of the study, i have obtained 2.25% black pepper essentinal oil in
distillation with the best distillation parameters: concentration of NaCl (2%), soaked
for 3 hours before distilling at 150 °C in 3 hours with a ratio is 1/20 (20g pepper /
400ml water). 1.17g of raw piperine have obtained when extracted with acetone for 4
hours, and using NaOH 10%. Crystallisation piperine in isopropyl alcohol, 0.35 g of
piperine crystals have obtained.

v

MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN ..................................................................................................................... iii
TÓM TẮT ............................................................................................................................iv
ABSTRACT .......................................................................................................................... v
MỤC LỤC ............................................................................................................................vi
DANH MỤC HÌNH .......................................................................................................... viii
DANH MỤC BẢNG ............................................................................................................ix
LỜI MỞ ĐẦU ....................................................................................................................... 1
Chƣơng 1

TỔNG QUAN ........................................................................................................... 3

1.1

TỔNG QUAN VỀ CÂY HỒ TIÊU .............................................................................. 3

1.2

TỔNG QUAN VỀ HẠT TIÊU ĐEN ............................................................................ 4

1.2.1 Công Dụng Của Hạt Tiêu Đen .............................................................................. 4
1.2.2 Thành Phần Hoá Học Của Hạt Tiêu ...................................................................... 5
1.3

TỔNG QUAN VỀ TINH DẦU .................................................................................... 6

1.3.1 Giới Thiệu.............................................................................................................. 6
1.3.2 Tinh Dầu Tiêu Đen ................................................................................................ 6
1.3.3 Công Dụng Của Tinh Dầu Tiêu Đen ..................................................................... 7

1.4

TỔNG QUAN VỀ PIPERINE ...................................................................................... 9

1.4.1 Giới Thiệu.............................................................................................................. 9
1.4.2 Tính Chất ............................................................................................................... 9
1.4.3 Công Dụng Của Piperine ..................................................................................... 10
1.5

TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU ...................................................................................... 11

Chƣơng 2 THỰC NGHIỆM .................................................................................................... 16
2.1

MỤC TIÊU CỦA ĐỀ TÀI.......................................................................................... 16

2.2

NỘI DUNG NGHIÊN CỨU CỦA ĐỀ TÀI ............................................................... 16

2.3

NGUYÊN LIỆU VÀ THIẾT BỊ ................................................................................. 16

2.3.1 Nguyên Liệu ........................................................................................................ 16
2.3.2 Thiết Bị ................................................................................................................ 17
2.3.3 Dụng Cụ ............................................................................................................... 17
2.3.4 Hoá Chất .............................................................................................................. 17
2.4

PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .............................................................................. 18
vi


2.4.1 Phƣơng Pháp Chƣng Cất Lôi Cuốn Hơi Nƣớc Trực Tiếp ................................... 18
2.4.2 Phƣơng Pháp Phân Tích Tinh Dầu Tiêu Đen ...................................................... 18
2.4.3 Phƣơng Pháp Sắc Ký Khí Ghép Khối Phổ (GC-MS) .......................................... 20
2.4.4 Phƣơng Pháp Soxhlet .......................................................................................... 21
2.5

TIẾN TRÌNH THỰC NGHIỆM ................................................................................. 21

2.5.1 Chƣng Cất Tinh Dầu Tiêu Đen............................................................................ 21
2.5.2 Khảo Sát Các Điều Kiện Tối Ƣu Của Quá Trình Chƣng Cất.............................. 23
2.5.3 Trích Ly Piperine Từ Bả Tiêu ............................................................................. 27
2.5.4 Khảo Sát Yếu Tố Ảnh Hƣởng Đến Quá Trình Trích Ly ..................................... 30
2.5.5 Tẩy Màu Và Kết Tinh Piperine ........................................................................... 31
Chƣơng 3
3.1

KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN ................................................................................... 33
CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHƢNG CẤT........................... 33

3.1.1 Xác Định Kích Thƣớc Nguyên Liệu ................................................................... 33
3.1.2 Khảo Sát Phƣơng Pháp Bảo Quản ....................................................................... 33
3.1.3 Khảo Sát Sự Ảnh Hƣởng Của Kích Thƣớc Nguyên Liệu ................................... 34
3.1.4 Khảo Sát Nồng Độ Dung Dịch Nƣớc Muối NaCl ............................................... 35
3.1.5 Khảo Sát Thời Gian Ngâm .................................................................................. 36
3.1.6 Khảo Sát Nhiệt Độ Chƣng Cất ............................................................................ 36
3.1.7 Khảo Sát Tỷ Lệ Nguyên Liệu / Dung Môi (Nƣớc) ............................................. 37

3.1.8 Khảo Sát Thời Gian Chƣng Cất........................................................................... 38
3.1.9 Phân Tích Tinh Dầu Tiêu Đen ............................................................................. 39
3.1.10 Xác Định Chỉ Số Acid ......................................................................................... 40
3.1.11 Xác Định Chỉ Số Savon Hoá – Ester. .................................................................. 40
3.1.12 Kết Quả Phân Tích GC-MS ................................................................................. 41
3.2

TRÍCH LY PIPERINE TỪ BẢ TIÊU ........................................................................ 42

3.2.1 Khảo Sát Các Dung Môi Cho Quá Trình Trích Ly ............................................. 42
3.2.2 Khảo Sát Nồng Độ Dung Dịch NaOH................................................................. 43
3.2.3 Khảo Sát Quá Trình Kết Tinh Piperine ............................................................... 44
Chƣơng 4

KẾT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ ........................................................................ 47

4.1

KẾT LUẬN ................................................................................................................ 47

4.2

KHUYẾN NGHỊ ........................................................................................................ 47

vii


DANH MỤC HÌNH
Hình 1.1 Những loài tiêu biểu của chi Hồ Tiêu ......................................................................... 3
Hình 1.2 Hạt tiêu đen ................................................................................................................ 4

Hình 1.3 Cấu trúc của một số chất có trong hạt tiêu đen .......................................................... 6
Hình 1.4 Tinh dầu tiêu đen ........................................................................................................ 7
Hình 1.5 Công thức cấu tạo những chất chính trong tinh dầu tiêu đen .................................... 7
Hình 1.6 Công thức cấu tạo của piperine ................................................................................. 9
Hình 2.1 Hạt tiêu cung cấp bởi cơ sở Ngọc Châu ................................................................... 17
Hình 2.2 Bộ dụng cụ Soxhlet ................................................................................................... 21
Hình 2.3 Quy trình chưng cất tinh dầu tiêu đen ...................................................................... 22
Hình 2.4 Hạt tiêu nguyên hạt, xay nhỏ và bột tiêu .................................................................. 23
Hình 2.5 Chuẩn bị mẫu cho quá trình khảo sát phương pháp bảo quản ................................ 24
Hình 2.6 Sơ đồ quy trình trích ly piperine thô ......................................................................... 28
Hình 2.7 Bả tiêu sau chưng cất, sau khi phơi khô và sau khi xay nhỏ .................................... 29
Hình 2.8 Bả tiêu trích ly trong Soxhlet .................................................................................... 30
Hình 2.9 Piperine tủa khi thêm nước vào ................................................................................ 30
Hình 2.10 Quy trình tẩy màu và kết tinh piperine ................................................................... 32
Hình 3.1 Biểu đồ tương quan giữa phương pháp bảo quản và hàm lượng tinh dầu. .............. 33
Hình 3.2 Biểu đồ tương quan giữa kích thước nguyên liệu và hàm lượng tinh dầu ................ 34
Hình 3.3 Biểu đồ tương quan giữa nồng độ NaCl và hàm lượng tinh dầu. ............................. 35
Hình 3.4 Biểu đồ tương quan giữa thời gian ngâm nguyên liệu và hàm lượng tinh dầu ........ 36
Hình 3.5 Biểu đồ tương quan giữa nhiệt độ chưng cất và hàm lượng tinh dầu ...................... 37
Hình 3.6 Biểu đồ tương quan giữa tỷ tệ nguyên / nước và hàm lượng tinh dầu...................... 38
Hình 3.7 biểu đồ tương quan giữa thời gian chưng cất và hàm lượng tinh dầu ..................... 39
Hình 3.8 Tinh dầu tiêu đen ...................................................................................................... 40
Hình 3.9 Biểu đồ kết quả trích ly piperine bằng các dung môi khác nhau. ............................. 42
Hình 3.10 Biều đồ tương quan giữa khối lượng piperine và nồng độ NaOH/Ethanol ............ 43
Hình 3.11 Piperine thô sau khi lọc .......................................................................................... 43
Hình 3.12 Biểu đồ khối lượng piperine kết tinh trong các dung môi khác nhau. .................... 44
Hình 3.13 Piperine kết tinh trong IPA. .................................................................................... 44
Hình 3.14 Tinh thể piperine sau khi sấy. ................................................................................. 44

viii

DANH MỤC BẢNG
Bảng 1.1 Các chỉ số hoá, lý của tinh dầu ......................................................................7
Bảng 1.2 So sánh giữa chưng cất tinh dầu tiêu đen dùng và không dùng microwave 13
Bảng 1.3 Kết quả chưng cất tinh dầu tiêu bằng phương pháp CO2 siêu tới hạn và lôi
cuốn hơi nước ................................................................................................................14
Bảng 1.4 Kết quả phân tích phổ GC-MS tinh dầu tiêu ................................................15
Bảng 2.1 Điều kiện chưng cất của quá trình khảo sát kích thước nguyên liệu ...........25
Bảng 2.2Điều kiện chưng cất của quá trình khảo sát nồng độ muối NaCl .................25
Bảng 2.3 Điều kiện chưng cất của quá trình khảo sát thời gian ngâm .......................26
Bảng 2.4 Điều kiện chưng cất của quá trình khảo sát nồng độn muối NaCl ..............26
Bảng 2.5 Điều kiện chưng cất của quá trình khảo sát tỷ lệ nguyên liệu/ dung môi ....27
Bảng 3.1 Kết quả chuẩn độ xác định chỉ số acid .........................................................40
Bảng 3.2 Kết quả chuẩn độ xác định chỉ số savon hoá và chỉ số ester .......................40
Bảng 3.3 Kết quả phân tích GC-MS tinh dầu tiêu đen ................................................41

ix


LỜI MỞ ĐẦU

Tinh dầu là nguồn nguyên liệu có nhiều tiềm năng, triển vọng với sự phát triển
kinh tế xã hội của đất nƣớc ta trong gia đoạn hiện tại cũng nhƣ trong tƣơng lai [1]. Từ
thế kỷ 17 đến thế kỷ 19, tinh dầu đã đƣợc sử dụng để làm mỹ phẩm, làm thuốc và dùng
trong công nghiệp với phạm vi rộng hơn. Từ thế kỷ 20 đến những năm đầu của thế kỷ
21, cùng với sự tiến bộ của nhân loại và sự phát triển của khoa học kỹ thuật, ngành
công nghiệp sản xuất tinh dầu đã dần phát triển, tinh dầu trở thành một sản phẩm
không thể thiếu trong đời sống con ngƣời và đƣợc ứng dụng rộng rãi trong các ngành
công nghiệp thực phẩm, dƣợc phẩm và mỹ phẩm.

Trong những năm gần đây, trên thế giới con ngƣời có xu hƣớng dùng những sản
phẩm thực phẩm, dƣợc phẩm, mỹ phẩm có nguồn gốc từ tự nhiên, không độc hại. Do
vậy, những loại thực vật chứa tinh dầu quý, có tính ứng dụng cao trong nhiều lĩnh vực
sản xuất và đời sống đã đƣợc các nhà khoa học quan tâm nghiên cứu khai thác và chế
biến nhằm nâng cao giá trị sử dụng của chúng. Một trong những loại nguyên liệu để
sản xuất tinh dầu đang đƣợc các nhà khoa học trên thế giới và ở Việt Nam quan tâm là
hạt tiêu đen.
Tinh dầu từ hạt tiêu đen có hƣơng vị đặc trƣng, an toàn không gây độc, có hàm
lƣợng monoterpenes và sesquiterpenes cao. Tinh dầu tiêu đen có hơn 40 cấu tử với
thành phần chính là Caryophyllene, Limonene, Carene, Sabinen, …. Tinh dầu từ hạt
tiêu đen có hiệu quả trong việc giảm đau, sát trùng, chống co thắt, chống độc tố, hỗ trợ
tiêu hoá, giảm cholesterol, tăng tuần hoàn máu, chống ung thƣ, giảm cảm giác lo lắng
và giảm cảm giác thèm thuốc lá, kích thích sự thèm ăn và có thể sử dụng nhƣ chất bảo
quản thực phẩm.
Theo Hiệp hội Hồ tiêu Việt Nam (VPA), hồ tiêu Việt Nam đã giữ kỷ lục sản xuất
và xuất khẩu số một thế giới suốt 14 năm liền. Xuất khẩu hồ tiêu tính đến hết tháng 10
năm 2016, tăng 35% lên 160 nghìn tấn. Kim ngạch tăng 15% lên 1,3 tỷ USD, cao nhất
so với cùng kỳ các năm trƣớc tuy nhiên giá lại thấp hơn hẳn so với năm 2015. Giá bình
quân tiêu đen chỉ đạt 7.698 USD/tấn, giảm 1.283 USD so với năm 2015. Giá giảm là
1


xu hƣớng chung toàn thế giới hiện nay do nguồn cung của Việt Nam dồi dào. Hơn
nữa, các nƣớc nhập khẩu tiêu lớn của Việt Nam nhƣ Hà Lan, Singapore và một số
nƣớc Trung Đông lại giảm nhập khẩu, điều này làm ảnh hƣởng không nhỏ đến giá trị
của cây hồ tiêu.
Nhằm nâng cao giá trị kinh tế của cây hồ tiêu Việt Nam đồng thời ổn định và mở
rộng đầu ra cho loại cây này, tôi tiến hành nghiên cứ đề tài “Nghiên cứu quy trình
chƣng cất tinh dầu tiêu đen và ứng dụng phụ phẩm của quá trình chƣng cất” để
xây dựng quy trình chƣng cất tinh dầu, từ đó xác định thành phần có trong tinh dầu

tiêu đen và trích ly piperine từ bả hạt tiêu sau quá trình chƣng cất để đóng góp một
phần nhỏ trong việc đánh giá tài nguyên thiên nhiên và sử dụng chúng một cách hiệu
quả và khoa học hơn.

2


Chƣơng 1 TỔNG QUAN

1.1

TỔNG QUAN VỀ CÂY HỒ TIÊU
Chi hồ tiêu (Piper) là một chi quan trọng về kinh tế cũng nhƣ sinh thái học của họ

hồ tiêu, gồm có 1000-2000 loài. Sự đa dạng của chi này thích hợp cho sự nghiên cứu
lịch sử tự nhiên, hoá học các sản phẩm tự nhiên, sinh học tiến hoá, sinh thái cộng
động. Có thể kể đến các loài nhƣ: Piper Lolot (Lá Lốt), Piper Nigrum L. (Hồ Tiêu),
Piper Longrum (Tiêu lá tím), Piper Belte (Trầu Không), ….

Piper Nigruml (Hồ Tiêu)

Piper Lolot (Lá Lốt)

Piper Belte (Trầu Không)

Piper Longrum (Tiêu Lá Tím)

Hình 1.1 Những loài tiêu biểu của chi Hồ Tiêu

Hồ tie u là mọ t loại ca y đạ c tru ng của vùng nhi

t đới ẩm. Các vùng

trồng hồ tie u chính tre n thế giới chủ yếu nằm ở vùng Cha u Á Thái Bình
Du o ng nhu

Ấn Đọ , Indonesia, Malaysia, Sri Lanka, Thái Lan và Vi

Hồ tie u cũng đu ợc trồng ở các nu ớc khác nhu

t Nam.

Brazil, Madagascar. Ở Việt Nam

có các vùng trồng tiêu chính với điều kiện khí hậu và thổ nhƣỡng khác nhau nhƣ
Quảng Trị, Tây Nguyên, Bình Phƣớc, Bà Rịa-Vũng Tàu, Phú Quốc.

3


Theo VTV đầu năm 2017, diện tích trồng hồ tiêu của cả nƣớc đạt gần 120.000
ha, trong đó riêng khu vực Tây Nguyên và Đông Nam Bộ chiếm hơn 91% diện tích.
Việt Nam chiếm 32% tổng sản lƣợng hạt tiêu toàn cầu và chiếm 56% thị phần hạt tiêu
toàn cầu. Các sản phẩm hạt tiêu của Việt Nam xuất khẩu sang 100 quốc gia và vùng
lãnh thổ, trong đó châu Á, châu Âu và Mỹ là những thị trƣờng lớn nhất.
1.2

TỔNG QUAN VỀ HẠT TIÊU ĐEN
Hạt tiêu đen có dạng hình cầu, đƣờng kính 3.5-5mm. Mặt ngoài màu nâu đen có

nhiều vết nhăn hình vân lƣới nổi lên, gốc quả có vết s o của cuống quả. Vỏ quả ngoài
có thể bóc ra đƣợc. Vỏ quả trong màu trắng tro hoặc màu vàng nhạt, mặt cắt ngang
màu trắng vàng. Quả có chất bột, trong có lỗ hổng nhỏ, mùi thơm, vị cay.

Hình 1.2 Hạt tiêu đen
1.2.1 Công dụng của hạt tiêu đen
Hạt tiêu đen là nguồn nguyên liệu quý của nƣớc ta, không chỉ mang lại giá trị là
chất gia vị mà còn có nhiều công dụng đối với sức khoẻ và đời sống của con ngƣời.
Chất gia vị: hạt tiêu có vị nóng cay, có mùi thơm hấp dẫn nên rất thích hợp cho
việc chế biến các món ăn. Hạt tiêu giàu vi khoáng và chất xơ, tốt cho hệ tiêu hóa, lại
không chứa cholesterol. Hạt tiêu là gia vị đƣợc dùng phổ biến nhất trên thế giới.
Chất dinh dƣỡng: hạt tiêu đen chứa một số khoáng chất rất quan trọng đối với
cơ thể con ngƣời, một trong một số đó là crom. Hạt tiêu đen cũng chứa canxi, đồng,
sắt, magie, mangan, photpho và kẽm. Ngoài ra còn chứa các chất quan trọng với hàm
lƣợng cao nhƣ vitamin K, β-carotene, β-cryptoxanthin, choline, acid folic, lycopene,
niacin, pyridoxine, riboflaavin, thiamin và các vitamin A, C, E. Phần lớn các vitamin

4


này có đặt tính chống oxy hóa, giúp giảm tác hại của các gốc tự do và hỗ trợ ngăn chặn
ung thƣ.
Chất bảo quản: đƣợc dùng nhƣ chất bảo quản tự nhiên cho thịt và các loại thực
phẩm dễ bị hƣ hỏng khác. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng điều này là do các chất chống
oxy hóa và chống vi khuẩn có trong hạt tiêu.
Trong y dƣợc: với piperine, tinh dầu và nhựa có mùi thơm, vị cay, tính nóng, có
tác dụng kích thích tiêu hóa. Hạt tiêu kích thích sự tiết ra một số men tiêu hóa của
tuyến tụy nhƣ amylase, trypsin, chymotrypsin và lipase, làm thúc đẩy quá trình tiêu
hóa tốt hơn, giúp ăn ngon miệng, tăng cƣờng chức năng hoạt động của tuyến tụy, giúp
ấm bụng, giảm đau, chống nôn; đƣợc dùng chữa cảm, chữa tiêu chảy, giảm tỷ lệ mắc

chứng đầy hơi khó tiêu, …. Hạt tiêu cũng có thể làm giảm kích ứng với vết côn trùng
cắn, giúp chống lại quá trình viêm hô hấp nhƣ hen suyễn. Bên cạnh đó piperine làm
tăng sinh khả dụng của một số chất dinh dƣỡng và thuốc.
Trong công nghiệp hƣơng liệu: chất piperine trong hạt tiêu thủy phân thành
piperidin và acid piperic. Oxy hóa acid piperic bằng permanganate kali ta thu đƣợc
piperonal (heliotropin nhân tạo) có mùi hƣơng tƣơng tự nhƣ heliotropin và coumarin,
dùng để thay thế các hƣơng liệu này trong kỹ nghệ làm nƣớc hoa. Tinh dầu tiêu với
mùi thơm đặc biệt đƣợc sử dụng trong công nghiệp hƣơng liệu và hóa dƣợc.
1.2.2 Thành phần hoá học của hạt tiêu
Tinh dầu: 1.2-3.5% trong hạt tiêu đen và 1.2-2.5% trong hạt tiêu trắng.
Alkaloid: 2-5% trong đó chủ yếu là Piperine chiếm (90-95%) có vị cay (pha
loãng 1/200.000 vẫn còn vị cay), piperine khi thuỷ phân sẽ cho piperidin và acid
piperic. Chavicin là đồng phân (dạng cis-cis) của piperine cũng có vị cay, khi thuỷ
phân sẽ cho piperidin và acid chavicic. Còn có một lƣợng nhỏ các chất piperettin,
puperylin và piperolein A, piperolein B ít cay hơn [2]. Ngoài ra trong hồ tiêu còn có
cubelin không có vị cay, chất béo và tinh bột.

5


Hình 1.3 Cấu trúc của một số chất có trong hạt tiêu đen

1.3

TỔNG QUAN VỀ TINH DẦU

1.3.1 giới thiệu
Tinh dầu là hỗn hợp nhiều chất dễ bay hơi, có mùi đặc trƣng tuỳ thuộc vào nguồn
gốc nguyên liệu cung cấp tinh dầu. Phần lớn tinh dầu có nguồn gốc từ thực vật và số ít
từ động vật. Trong thiên nhiên tinh dầu ở trạng thái tự do, chỉ có một số ít ở trạng thái

tiềm tàng, nghĩa là tinh dầu không có sẵn trong nguyên liệu mà chỉ xuất hiện trong
những điều kiện gia công nhất định trƣớc khi tiến hành trích ly hay dƣới tác dụng cơ
học. Còn ở trạng thái tự do, tinh dầu có sẵn trong nguyên liệu có thể thu hái ly trích
trong điều kiện bình thƣờng.
1.3.2 Tinh dầu tiêu đen
Tinh dầu tập trung ở vỏ quả giữa là chất lỏng có màu xanh lục nhạt hoặc vàng
nhạt, trong suốt, mùi đặc trƣng của tiêu đen, vị cay, hăng. Thu đƣợc bằng các chƣng
cất lôi cuốn hơi nƣớc với hàm lƣợng 1.5-2.6% [3, 4].

6


Bảng 1.1 Các chỉ số hoá, lý của tinh dầu

Chỉ số

Tỷ Trọng

[n]D (25oC)

IA

IS

IE

Giá trị

0.879

1.4786

0.67

14.57

13.89

Hình 1.4 Tinh dầu tiêu đen

Hình 1.5 Công thức cấu tạo những chất chính trong tinh dầu tiêu đen

1.3.3 Công dụng của tinh dầu tiêu đen
Giảm Đau Nhức: Khi bệnh nhân đau cổ dùng một loại kem gồm tinh dầu tiêu
đen, dầu thảo mộc, dầu oải hƣơng và bạc hà mỗi ngày trong khoảng bốn tuần, kết quả
7


giúp bệnh nhân cải thiện đau cổ [5]. Nhờ tính chống viêm và tính chống co thắt, tinh
dầu hạt tiêu đen giúp giảm tổn thƣơng cơ, viêm dây chằng và các triệu chứng của viêm
khớp và thấp khớp.
Hỗ Trợ Tiêu Hoá: Tinh dầu tiêu đen có thể giúp giảm bớt táo bón, tiêu chảy và
đầy hơi, chống co thắt [6]. Hạt tiêu đen làm kích thích dạ dày để tăng tiết acid
clohidric, cần thiết cho việc tiêu hóa. Tiêu đen đã đƣợc sử dụng để điều trị hiệu
quả các triệu chứng IBS cũng nhƣ rối loạn chức năng bàng quang [7].
Có Thuộc tính Kháng Vi-rút: Việc sử dụng kháng sinh lâu dài đã dẫn đến sự
tiến hóa của các loại vi khuẩn kháng thuốc đa dạng. Các nghiên cứu đã công bố
trong ứng dụng vi sinh và công nghệ sinh học cho thấy chiết xuất hạt tiêu đen có chứa
chất chống độc, có nghĩa là nó nhắm mục tiêu độc lực vi khuẩn mà không ảnh hƣởng
đến khả năng sống sót của tế bào, ít có khả năng kháng thuốc. Nghiên cứu cho thấy

sau khi sàng lọc 83 tinh dầu, tiêu đen, cananga và tinh dầu nhựa thơm ức chế sự hình
thành của vi khuẩn Staphylococcus aureus và hầu nhƣ đã hủy bỏ hoạt tính tan máu của
hồng cầu S. Aureus [8].
Tăng Cƣờng Tuần Hoàn: Khi sử dụng tinh dầu tiêu đen, nó thúc đẩy sự tuần
hoàn lành mạnh và kích thích chất lƣu nhầy và mật. Nó có đặc tính ấm lên khi đƣợc sử
dụng bên trong và đƣợc sử dụng ngoài da. Trộn dầu hạt tiêu đen với quế hoặc tinh dầu
nghệ để tăng cƣờng hoạt động tuần hoàn [9].
Hoạt Tính Chống Ung Thƣ: Theo một nghiên cứu năm 2010 đƣợc tiến hành tại
Đại học Michigan State, tinh dầu hạt tiêu đen và các thành phần của nó có hoạt động
chống viêm, chống oxy hóa và chống lại ung thƣ. Tất cả các hợp chất có nguồn gốc từ
hạt tiêu đen đã ngăn chặn sự tăng sinh tế bào ung thƣ ở ngƣời, với Piperine là hợp chất
hữu hiệu nhất [10].
Làm Dịu Cảm Giác Lo Lắng Và Thèm Hút Thuốc Lá: Tinh dầu tiêu đen có
thể giúp giảm bớt sự thèm muốn hút thuốc lá và các triệu chứng lo âu ở những ngƣời
hút thuốc lá. Ngoài ra, tiêu đen còn giảm tiêu cực và làm giảm các triệu chứng cai
thuốc. Tinh dầu tiêu đen cũng là một trong những loại tinh dầu thiết yếu nhất cho tình
trạng lo lắng và thần kinh [9].

8


Kích Thích Sự Thèm Ăn: Tinh dầu tiêu đen khích thích khứu giác, kích thích sự
thèm ăn mạnh mẽ, có thể tạo thuận lợi cho việc nuốt vào ngƣời bị rối loạn thần
kinh. Ngữi và tiêu thụ dầu hạt tiêu đen kích hoạt vỏ não ngoài hoặc vỏ não trƣớc, dẫn
đến cải thiện sự phản xạ vận động nuốt [11].
Sử Dụng Làm Chất Bảo Quản Thực Phẩm: Tinh dầu tiêu đen và xanh có hoạt
tính kháng khuẩn và chống lại sự hƣ hỏng ở thực phẩm. Các nhà nghiên cứu nhận thấy
dầu tiêu có hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm và nó ức chế sự phát triển của vi khuẩn
trong thực phẩm[12].
1.4

TỔNG QUAN VỀ PIPERINE

1.4.1 Giới thiệu
- Tên khoa học:
(2E, 4E)-5-(1,3-benzodioxol-5y 1)-1-piperidin-1 -yl penta-2,4-dien-1-one
- Tên khác: 1-piperoylpiperidin
- Công thức phân tử: C17H19NO3
- Khối lƣợng phân tử: 285.34 g/mol.

Hình 1.6 Công thức cấu tạo của piperine

1.4.2 Tính chất
Tinh thể piperine có hình kim, màu vàng nhạt, không mùi, vị rất cay (pha loãng
1/200.000 vị còn cay), piperine hầu nhƣ không tan trong nƣớc (40mg/l ở 18oC), tan
trong ethanol tuyệt đối (1 gam piperine tan trong 15ml alcohol), tan tốt trong
methanol, 1 gam piperine tan trong l,7ml chloroform, 36 ml ether, tan trong benzen và
acid acetic. Piperine có nhiệt độ nóng chảy là 130oC, có tính base yếu, pKa=12.22 ở
18oC. Dung dịch piperine trong Ethanol 96° có cực đại hấp thụ 342-345 nm.

9


1.4.3 Công Dụng Của Piperine
Piperine lần đầu tiên đƣợc biết đến vào thể kỷ 19. Piperine đã đang đƣợc nghiên
cứu tìm ra nhiều tác dụng:
Piperine kích thích hoạt động của trypsin và chymitrypsin, làm tăng tiết acid
mật, tăng hoạt động của lipase tụy, piperine có tác dụng kích thích tiêu hóa. Nghiên
cứu ảnh hƣởng của piperine lên một số chứng loét dạ dày ở chuột. Các tổn thƣơng
niêm mạc dạ dày gây ra bởi stress, indometacin, HCl, và pyloric ligation ở chuột. Số

lƣợng vết loét dạ dày, thể tích và độ acid của nƣớc dạ dày, và hoạt động của
pepsin[13]. Kết quả cho thấy piperine có tác dụng bảo vệ chống lại các viêm loét dạ
dày.
Piperine có tác dụng chống viêm và chống thấp khớp thông qua việc ức chế sản
phẩm của hai tiền cytokinine viêm quan trọng là IL6 (interleukine-6) và PGE2
(prostaglandin - E2) trong sự tăng sinh nguyên bào sợi. Việc ức chế sản phẩm PGE2 là
rất quan trọng do PGE2 đóng vai trò trung tâm trong quá trình gây viêm [14].
Giúp giải độc cơ thể nhờ tạo cảm giác nóng lên khi đƣợc bôi ngoài da, do đó làm
tăng mồ hôi. Nó cũng đóng vai trò là thuốc lợi tiểu và tăng tiết tiểu tiện, giúp loại bỏ
chất độc cơ thể và nƣớc dƣ thừa ra khỏi cơ thể. Điều này làm giảm sƣng và viêm, cộng
với việc nó có thể giúp giảm huyết áp tự nhiên [15].
Một nghiên cứu năm 2013 đƣợc đăng trong Cell Biochemistry and Biophysics
cho thấy việc bổ sung piperine giúp điều hoà huyết áp, cải thiện dung nạp glucose,
giảm viêm và cải thiện chức năng gan ở chuột có chế độ ăn giàu chất béo. Những thay
đổi này rõ ràng gợi ý rằng piperine làm giảm các triệu chứng của hội chứng chuyển
hoá của con ngƣời bằng cách giúp cơ thể loại bỏ chất độc và giảm viêm [16].
Piperine ức chế đƣợc các enzyme tham gia vào chuyển hóa sinh học của nhiều
thuốc. Tham gia vào phản ứng giáng hóa thuốc hay còn gọi là phản ứng pha I (nhƣ
phản ứng oxy hóa thuốc qua sự xúc tác của cytochrom P450 [17]. Piperine tham gia
vào phản ứng pha II (còn gọi là phản ứng liên hợp) kết quả của tác động của piperine
trên hai pha này là làm tăng tích lũy của các thuốc, giúp đào thải chậm, làm tăng hiệu
lực, có khi tăng độc tính. Do đó piperine làm tăng sinh khả dụng của nhiều thuốc.

10


Piperine tƣơng tác với nhiều thuốc nhƣ: thuốc chống lao isoniazid, pyrazinamid và
rifampicin, thuốc chống cao huyết áp propranolol, thuốc chống hen theophyllin [18].
Piperine có tác dụng tăng hấp thu và giảm đào thải curcumin trong máu.
Piperine giúp tăng sinh khả dụng của curcumin trên cơ thể ngƣời lên tới 20 lần so với

không dùng piperine [19]. Piperine còn cải thiện việc hấp thu nhiều phân tử khác có
mặt trong thức ăn, đặc biệt nhƣ: chất β-caroten (tiền vitamin A), selenium, phân tử (-)Epigallocatechin-3-gallate (EGCG) chống ung thƣ có mặt trong trà xanh. Với βcarotene, piperine làm tăng hàm lƣợng β-carotene trong huyết thanh sau 14 ngày dùng
phối hợp. Piperine làm tăng hàm lƣợng selen, vitamin C, vitamin B6 sau 2 và 6 ngày
phối hợp [17, 20].
Piperine có ảnh hƣởng đến sự ức chế đối với các phản ứng chuyển hóa sinh học
enzyme trong gan. Nó ức chế mạnh hydroxylase aryl hydrocarbon trong gan và đƣờng
ruột và UDP-Glucuronyl transferase [17].
Piperine còn đƣợc biết đến là một chất điều trị một số bệnh ung thƣ. Piperine,
mặc dù nó không gây độc hại cho gen, nhƣng trên thực tế nó có tác dụng chống lại các
tác nhân gây đột biến và chống khối u [10, 17]. Piperine làm chậm sự tăng trƣởng của
khối u và sự lây lan của ung thƣ. Ức chế sự phát triển của các tế bào ung thƣ đại tràng
[21], chống ung thƣ và kháng khuẩn [22].
Piperine chống lại sự hủy hoại của quá trình oxy hoá và các gốc oxy hoá tự
do. Tiêu đen hoặc piperine làm giảm lipid peroxidation trong cơ thể và ảnh hƣởng tốt
đến trạng thái của tế bào thiol. Piperine làm giảm mức độ peoroxy hóa lipid và sự hình
thành gốc tự do, đồng thời làm tăng các hoạt động của các chất chống oxy hóa ezyme
(superoxyd dismutase, catalase và glutathion peroxidase) và chất chống oxy hóa không
enzyme (vitamin E và vitamin C) [17]. Ngoài ra piperine đƣợc biết đến các tác dụng
nhƣ chống trầm cảm, chống viêm và kháng nấm.
1.5

TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU
Errol R. Jansz (1984) và các cộng sự đã thực hiện nghiên cứu xác định thành

phần và khả năng chống oxy hoá của tinh dầu (chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc) và
oleresins tiêu đen (Soxhlet). Phân tích GC-MS chỉ ra rằng tinh dầu tiêu có 54 cấu tử
chiếm 96,6% tổng khối lƣợng. Thành phần chính là β-Caryophyllene (29.9%) cùng với
11

Limonen (13.2%), β-pinene (7.9%), sabinene (5.9%) và một số thành phần khác.
Thành phần chính của oleoresins đã đƣợc tìm thấy có chứa piperine (63.9 và 39.0%),
với nhiều thành phần khác với hàm lƣợng ít hơn. Cả dầu và oleoresin đều có hoạt tính
chống oxy hóa mạnh so với butylated hydroxyanisole (BHA) và butylated
hydroxytoluene (BHT) nhƣng thấp hơn so với propyl gallate (PG). Ngoài ra, khảo sát
hoạt động ức chế của chúng bằng phƣơng pháp FTC, chứng tỏ khả năng chống oxy
hóa mạnh mẽ của tinh dầu và oleoresins tiêu đen[23].
Năm 1995, M. McCarron đã thực hiện nghiên cứu so sánh thành phần của tinh
dầu tiêu đen và tiêu xanh có nguồn gốc từ Sri Lanka và Ấn Độ. Tinh dầu đƣợc phân
tích bằng phƣơng pháp GC và GC-MS, sau đó so sánh kết quả. Các monoterpene của
dầu tiêu ấn độ tƣơng đƣơng với dầu tiêu Sri lanka. Nhƣng khác trong việc tạo ra
sesquiterpene và các thành phần oxy hoá. Caryophyllene và β-pinene các trong tất cả
các mẫu dầu, sabinene chỉ có trong dầu tiêu Sri Lanka và car-3-ene không có trong các
mẫu tinh dầu [24].
Năm 1999, Sandra R.S. Ferreira cùng các cộng sự đã nghiên cứu trích ly tinh dầu
tiêu đen bằng phƣơng pháp CO2 siêu tới hạn. nghiên cứu tiến hành trên điều kiện trích
ly 30°C, 40°C và 50°C và áp suất150, 200 và 300 bar. Độ hòa tan thay đổi từ 0.09 đến
0.15 g dầu /g CO2 và độ hoà tan tăng theo mật độ dung môi [25].
Supinya Tewtrakul (1999) đã thực hiện nghiên cứu so sánh thành phần tinh dầu
của 3 loại tiêu là P. Nigrum, P. Chaba và P. Longum bằng phƣơng pháp GC và GCMS. Không giống nhƣ tinh dầu từ P. Nigrum, P. Chaba và P. Longum đƣợc tìm thấy
vài monoterphene hydrocarbon, nồng độ vừa phải của sesquiterpenes và nồng độ cao
của aliphatic hydrocarbon. P. Chaba có nồng độ caryophyllene oxide (7.4%) cao nhất.
và β-caryophyllene tìm thấy trong P. nigrum, P. Longum, P. Chaba lần lƣợt là 39.7%,
10.2% và 5.2% [26].
Công trình nghiên cứu của Ying Wang, Zi-Tao Jiang và Rong Li (2008) [27]
thuộc trƣờng College Of Biotechnology And Food Science đã chỉ ra tinh dầu tiêu đen
chiết xuất bằng phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc cho hiệu suất 3.1% và khi có
sự hỗ trợ của vi sóng là 3.8%. Điều kiện thực hiện phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi
nƣớc có sự hỗ trợ của vi sóng là mức năng lƣợng sử dụng 800W trong 5 phút và tỷ lệ
12

nguyên liệu và dung môi là 1:10. Tinh dầu đƣợc phân tích và xác định thành phần
bằng phƣơng pháp GC và GC-MS cho ra kết quả theo bảng 1.2:
Bảng 1.2 So sánh giữa chưng cất tinh dầu tiêu đen dùng và không dùng microwave [27].

Không sử dụng
microwave

Có sử dụng microwave

Thành phần

29 cấu tử

30 cấu tử

3-Carene

31.9%

33.2%

Limonene

19.3%

20.2%

Caryophyllene

18.4%

16.0%

β-Pinene

13.0%

14.0%

α-Pinene

5.8%

6.7%

δ-Elemene

1.8%

1.3%

α-Copaene

1.9%

1.6%

Gurdip Singh (2004) đã nghiên xác định thành phần của tinh dầu và oleresin tiêu

đen và khảo sát tính chống oxy hoá và chống nấm của chúng. Kết quả GC-MS cho
thấy tinh dầu tiêu đen có 49 cấu tử chiếm 99.39% tổng khối lƣợng, và các thành phần
chính là β-caryphyllene (24.24%), limonen (16.88%), sabinen (13.01%), β-bisabolene
(7.69%) và α-copaene (6.3%). Dịch chiết với axetone, hạt tiêu cho thấy có 18 cấu tử
chiếm 75.59% tổng khối lƣợng với thành phần chính là Piperine (33.53%), piperolein
B (13.73%), piperamide (3.43%) và guineensine (3.23%). Tinh dầu có hiệu quả 100%
trong việc kiểm soát sự phát triển của Fusarium graminearum. Dịch chiết đạt hiệu quả
100% trong việc làm chậm sự phát triển của nấm Penicillium viridcatun và Aspergillus
orchaceus. Tinh dầu và dịch chiết đƣợc xác định là chất chống oxy hoá tốt hơn đối với
dầu hạt lanh, so vớibutylated hydroxyanisole (BHA) và butylated hydroxytoluene
(BHT) [28].
HosseinBagheri (2014) cùng nhóm nghiên cứu đã thực hiện nghiên cứu về khả
năng chống oxy hoá của tinh dầu tiêu đen đƣợc trích ly bằng phƣơng pháp CO2 siêu
tới hạn (áp suất 15-30 MPa, nhiệt độ 40-50°C và thời gian chiết 40-80 phút). Kết quả
13


cho thấy rằng hoạt tính chống oxy hóa tốt nhất đạt đƣợc ở 30 MPa, 40oC và 40 phút.
Các chiết xuất đƣợc phân tích bằng GC-FID và GC-MS. Các thành phần chính chiết
xuất bằng cách sử dụng SC-CO2 trong điều kiện tối ƣu theo bảng 1.3:
Bảng 1.3 Kết quả chưng cất tinh dầu tiêu bằng phương pháp CO2 siêu tới hạn và lôi cuốn
hơi nước

CO2 siêu tới hạn

Lôi cuốn hơi nƣớc

β-caryophyllene

25.38 ± 0.62%

18.64 ± 0.84%

Limonen

15.64 ± 0.15%

14.95 ± 0.13%

Sabinene

13.63 ± 0.21%

13.19 ± 0.17

3-Carene

9.34 ± 0.04%

8.56±0.11%

β-Pinen

7.27 ± 0.05%

9.71±0.12%

α-Pinen

4.25 ± 0.06%

7.96±0.14%

Chỉ số EC50 của tinh dầu chiết xuất bằng phƣơng pháp CO2 siêu tới hạn và chƣng
cất lôi cuốn hơi nƣớc lần lƣợt là 103.28 và 316.27 μg mL-1[29].
Nguyễn Văn Huệ (2012) và nhóm nghiên cứu của trƣờng Đại học Cần Thơ đã
thực hiện nghiên cứu khảo sát thành phần hóa học và hoạt tính kháng vi sinh vật của
tinh dầu củ gừng và tinh dầu hạt tiêu ở Đồng Bằng Sông Cửu Long.
Thành phần chính của tinh dầu gừng thu đƣợc bằng hai phƣơng pháp chƣng cất
là zingiberene (17%), -farnesene (12%), -sesquiphellandrene (6%), 1,8-cineole
(6%). So với phƣơng pháp chƣng cất bằng lôi cuốn hơi nƣớc có hỗ trợ của vi sóng, thì
phƣơng pháp chƣng cất cổ điển thông thƣờng có hàm lƣợng các cẩu tử chính cao hơn.
Thành phần chính của tinh dầu tiêu thu đƣợc bằng hai phƣơng pháp cất có hàm lƣợng
tƣơng đƣơng, trans-caryophyllene (27%), limonene (15%), -3-carene (14%). Tuy
nhiên, chƣng cất bằng lôi cuốn hơi nƣớc có hỗ trợ của vi sóng không thu đƣợc transcaryophyllene. Cả hai tinh dầu kháng tốt một số vi sinh vật thử nghiệm Candida
albicans ATCC 10231 Bacillus subtilis ATCC 6633, Enterococcus feacalis ATCC
29212, Staphylococus aureus ATCC 25923[4].
Phan Nhật Minh (2002) cùng nhóm nghiên cứu thuộc đại học cần thơ và viện
công nghệ hoá học, viện KH & CN việt nam thực hiện nghiên cứu thành phần hoá học

14


của tinh dầu tiêu (piper nigrum L.) chiết xuất bằng phƣơng pháp CO2 lỏng siêu tới hạn
[30].
Công trình nghiên cứu thực hiện trên loại hồ tiêu đƣợc trồng tại huyện Chƣ Sê,
Tỉnh Gia Lai, lần đầu tiên đƣợc chiết xuất bằng phƣơng pháp CO2 lỏng siêu tới hạn.
Thành phần hoá học của tinh dầu tiêu đen đƣợc phân tích bằng phƣơng pháp GC và
GC-MS. Kết quả cho thấy hàm lƣợng sesquiterpene cao hơn monoterpene. Khi áp suất
đến 110 bar, thu đƣợc piperine, một chất cay của thành phần nhựa tiêu.

Tinh dầu thu đƣợc bằng phƣơng pháp CO2 lỏng siêu tới hạn có màu nâu sậm,
sánh, có tủa vàng, mùi thơm đặc trƣng, nh hơn nƣớc, tỷ trọng 0.9106 g/ml [n]D =
1.5110 (25oC)
Tinh dầu tiêu chiết bằng phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc có màu xanh
nhạt, mùi thơm nh , nh hơn nƣớc, tỷ trọng: 0.8547 g/ml, [n] D = 1.4772 (25oC).
Bảng 1.4 Kết quả phân tích phổ GC-MS tinh dầu tiêu

CO2 Siêu Tới Hạn

Lôi Cuốn Hơi Nƣớc

90 Bar

110 Bar

α-Pinene

4.778

3.733

0.138

β-Pinene

1.868

1.451

-

(-)-β-Pinene

8.315

5.975

-

α-Phellantrene

5.307

-

0.121

3-Carene

25.443

13.144

1.369

β-Cymene

16.31

0.28

-

D-Limonene

0.359

9.587

-

δ-Elemene

1.278

2.304

4.004

β-Elemene

1.472

2.521

3.844

β-Caryphyllene

20.31

16.719

47.529

α-Caryphyllene

1.545

3.042

4.445

Piperine

-

-

2.443

15


Chƣơng 2 THỰC NGHIỆM

MỤC TIÊU CỦA ĐỀ TÀI

2.1

 Nghiên cứu quy trình chƣng cất tinh dầu tiêu đen,
 Xác định thành phần hoá học của tinh dầu tiêu đen,
 Nghiên cứu trích ly piperine từ bả tiêu sau quá trình chƣng cất tinh dầu.
NỘI DUNG NGHIÊN CỨU CỦA ĐỀ TÀI

2.2

 Xây dựng quy trình chƣng cất tinh dầu tiêu đen
 Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến hàm lƣợng tinh dầu trong quá trình chƣng
cất:
-

Kích thƣớc nguyên liệu

-

Cách bảo quản nguyên liệu sau khi xử lý

-

Nồng độ dung dịch nƣớc muối NaCl

-

Thời gian ngâm nguyên liệu trong nƣớc muối

-

Nhiệt độ chƣng cất

-

Tỷ lệ dung môi và nguyên liệu

-

Thời gian chƣng cất.



Xác định thành phần các chất có trong tinh dầu bằng phƣơng pháp GC-MS,



Trích ly piperine từ phụ phẩm của quá trình chƣng cất và khảo sát:

2.3

-

Sự ảnh hƣởng của các loại dung môi khác nhau đến quá trình trích ly

-

Sự ảnh hƣởng của nồng độ NaOH/Ethanol đến quá trình phân lập

-

Sự kết tinh của piperine trong các dung môi khác nhau.
NGUYÊN LIỆU VÀ THIẾT BỊ

2.3.1 Nguyên liệu
Nguyên liệu đƣợc sử dụng trong suốt quá trình nghiên cứu là hạt tiêu đen đƣợc
trồng, thu hoạch và chế biến tại huyện Chƣ Sê, tỉnh Gia Lai. Nguyên liệu đƣợc cung
cấp bởi cơ sở chế biến, phân phối hồ tiêu Ngọc Châu.
16