Thuc hanh qua trinh thiet bi

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP HỒ CHÍ MINH
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH QUÁ TRÌNH THIẾT
BỊ : CHƯNG CẤT CỒN BẰNG PHƯƠNG PHÁP
PHÁ ĐIỂM ĐẲNG PHÍ
Nhóm 4 – Chiều thứ 6


Mục lục
I.

Chưng cất..................................................................................................................................................0

II.

Phân biệt các hệ thống.............................................................................................................................1

III.

Định luât Raoult....................................................................................................................................4

1)

Nội dung định luật Raoult 1...................................................................................................................4

2)

Định luật Raoult 2...................................................................................................................................5

IV.

Vẽ và tính toán số mâm thực tế...........................................................................................................6

V.

Hoàn thành bảng so sánh.........................................................................................................................8

VI.

Đề xuất kĩ thuật sản xuất trong công nghiệp.......................................................................................8

VII.

Những khó khăn và sai lầm trong thực hành......................................................................................8

1


I.

Chưng cất

1) Khái niệm
Chưng cất là quá trình dùng để tách các cấu tử của một hỗn hợp lỏng cũng như hỗn hợp
khí – lỏng thành cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay hơi khác nhau của các cấu tử trong hỗn
hợp ( nghĩa là khi ở cùng một nhiệ độ, áp suất hơi bão hòa của các cấu tử khác nhau )
Khi chưng cất hỗn hợp có bao nhiêu cấu tử ta sẽ được bấy nhiêu sản phẩm. Đối với
trường hợp hai cấu tử ta có : Sản phẩm đỉnh gồm cấu tử có độ bay hơi lớn hơn và một
phần cấu tử có độ bay hơi lớn và một phần rất ít cấu tử có độ bay hơi bé còn sản phẩm
đáy gồm cấu tử có độ bay hơi bé và một phần cấu tử có độ bay hơi lớn.

2) Các phương pháp chưng cất
Phân loại theo áp suất làm việc
- Áp suất thấp
- Áp suất thường
- Áp suất cao
Phân loại theo nguyên lý làm việc
- Chưng cất đơn giản
- Chưng cất bằng hơi nước trực tiếp
- Chưng cất
Phân loại theo phương pháp cấp nhiệt ở đáy tháp
- Cấp nhiệt trực tiếp
- Cấp nhiệt gián tiếp
3) Chưng cất đẳng phí
Phương pháp này cũng dựa trên nguyên tắc thêm vào một cấu tử phân ly. Quá trình này
khác với chưng luyện trích ly là ở đây cấu tử phân ly phải có độ bay hơi lớn hơn độ bay
hơi của các cấu tử trong hỗn hợp. Tác dụng của nó cũng tương tự như trong trường hợp
chưng luyện trích ly, nghĩa là làm thay đổi độ bay hơi tương đối của các cấu tử trong hỗn
hợp. Thêm vào đó nó tạo thành với cấu tử dễ bay hơi (hay cả hai cấu tử) dung dịch đẳng
phí có độ bay hơi lớn. Như thế trong kết quả chưng luyện sản phẩm đỉnh tháp sẽ là hỗn
hợp dẳng phí và sản phẩm đáy là cấu tử ở dạng n guyên chất. Phương pháp này tiện lợi và
tiết kiệm trong trường hợp cấu tử phân ly không tan vào cấu tử dễ bay hơi.


II.

Phân biệt các hệ thống

Hệ thống chưng cất phân đoạn
Chưng cất phân đoạn dùng để tách biệt hỗn hợp hòa tan vào nhau.
Bao gồm các bộ phận:

- Công dụng của cột phân đoạn là ngưng tụ từng phần hỗn hợp hơi và cho bay hơi
từng phần chất ngưng tụ lại một cách liên tục.
- Hơi bay lên càng cao trong cột phân đoạn thì càng giàu cấu tử có nhiệt độ sôi thấp,
chất lỏng trở lại bình sẽ giàu cấu tử có nhiệt độ sôi cao nhờ đó phân tách ra khỏi
hỗn hợp.
- Trong cột cất nếu số đĩa càng nhiều thì hiệu quả chưng cất càng tốt nhưng thời
gian chưng cất càng lâu do mỗi đĩa có tác dụng như một lần chưng cất thường.

1


Hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước
Quá trình chưng bằng hơi nước trực tiếp hợp lí nhất là chỉ dùng để tách cấu tử không tan
trong nước khỏi tạp chất không bay hơi, trường hợp này sản phẩm ngưng sẽ phân lớp:
cấu tử bay hơi và nước.
Hệ thống chưng cất hơi nước gồm:
(1) Bình cấp hơi nước
(2) Bình phản ứng
(3) Lớp cấu tử bay hơi
(4) Lớp nước

- Ưu điểm của quá trình chưng này là giảm được nhiệt độ sôi của hỗn hợp, nghĩa là
có thể chưng ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ sôi của từng cấu tử. Điều này rất có lợi
đối với các chất dễ bị phân hủy ở nhiệt độ cao cũng như đối với các chất có nhiệt
độ sôi cao. Chưng bằng hơi nước trực tiếp có thể tiến hành gián đoạn hay liên tục.
- Ðối với các chất hữu cơ ít tan trong nước, không phản ứng với nước có áp suất hơi
lớn ở nhiệt độ sôi của nước thường dùng phương pháp chưng cất lôi cuốn theo hơi
nước.
- Phương pháp lôi cuốn hơi nước áp dụng cho các chất có nhiệt độ sôi lớn hơn

100⁰C.
Hệ thống chiết Soxhlet
Hệ thống chiết Soxhlet bao gồm
2


- Bột cây xay thô được đặt trực tiếp trong ống D hoặc tốt nhất đặt trong túi vải để dễ
lấy kha khỏi máy. Không được để lượng bột cây trong ống D cao vượt hơn mức
cong của ống thông nhau E. Rót dung môi đã lựa chọn vào bình cầu, thể tích
không được nhiều hơn 2/3 thể tích bình cầu.
- Dung môi tinh khiết khi được đung nóng sẽ bốc hơi lên cao gặp ống sinh hàn làm
lạnh, ngưng tụ thành thể lỏng, tớt thẳng xuống ống D đang chứa bột cây. Dung
môi ngấm vào bột cây và chiết những chất hữu cơ nào có thể hòa tan vào dung
môi. Theo quá trình đun nóng, lượng dung môi rơi vào ống D càng nhiều, mức
dung môi dâng lên cao trong ống D cũng đồng thời dâng cao trong ống E. Đến
mức cao nhất trong ống E, dung môi sẽ bị hút về bình cầu A. Bếp tiếp tục đun và
quy trình lặp lại.
F Lưu ý
 Các hợp chất chiết được trữ trong bình A, đến một lúc nào đó nồng độ chất đạt
mức bão hòa thì cần phải thay dung môi mới.

3


 Sau khi chiết kiệt với một loại dung môi, muốn chiết tiếp với một dung môi khác
có tính phân cực hơn, lấy túi bột cây mở ra cho dung môi bay hết, rồi cho trở lại
ống D, rót dung môi mới và bắt đầu quy trình chiết mới.
Ưu điểm
- Tiết kiệm dung môi, thời gian.
- Thao tác đơn giản.

- Chiết kiệt các hợp chất trong bột cây.
Nhược điểm
- Giới hạn lượng bột cây chiết.
- Không thích hợp để chiết các hợp chất kém bền nhiệt.
- Giá thành cao, dễ vỡ, khó thay thế.

III.

Định luât Raoult

1) Nội dung định luật Raoult 1
Định luật Raoult 1 nói về mối quan hệ giữa áp suất hơi bão hòa của dung dịch và áp suất
hơi bão hòa của dung môi nguyên chất khi được nhân với phần mol của dung môi trong
dung dịch. Định luật có thể được phát biểu như sau: áp suất hơi bão hòa của dung môi
tính chất sẽ lớn hơn áp suất hơi bão hòa của các dung dịch.
Do đó, theo định luật thì áp suất của dung môi trong dung dịch tỷ lệ thuận với phần mol
của dung môi trong dung dịch. Từ đây, ta có thể suy ra công thức của định luật này.
Công thức định luật Raoult 1:
P1=P0.N1
P1=P0.(1-N2)
Trong đó:
P0 là áp suất hơi của dung môi
P1 là áp suất hơi của dung dịch

4


N1 là phần mol của dung môi
N2 là phần mol của chất tan trong dung dịch
Công thức của định luật Raoult hay còn được biết tới với tên gọi khác là công thức tính

áp suất hơi bão hòa
2) Định luật Raoult 2
Khác với định luật Raoult 1, định luật Raoult 2 cho biết áp suất hơi bão hòa phụ thuộc
nhiệt độ. Định luật được phát biểu như sau: độ tăng nhiệt độ và độ hạ của nhiệt độ đông
đặc của dung dịch tỉ lệ thuận với nồng độ chất tan trong dung dịch.
Công thức của định luật Raoult 2:
Δts = t0s(DD) – t0s(Dm) = KsCm
Trong đó:
Δts : là độ tăng của nhiệt độ sôi so với dung môi nguyên chất.
t0s(DD) : nhiệt độ sôi của dung dịch
t0s(Dm) : nhiệt độ sôi của dung môi
Ks : Hằng số nghiệm sôi, hằng số này phụ thuộc vào bản chất của dung môi
Cm : nồng độ mol của chất tan trong dung dịch

3) Ứng dụng nguyên lý của định luật Raoult trong bài thực hành
Trong bài thực hành này, phương pháp được sử dụng là phương pháp phá điểm đẳng phí
dựa trên những nguyên lý của định luật Rault. Khi ta pha một chất tan vào dung dịch thì
tùy thuộc vào nồng độ của chất tan đó mà hoạt độ của nước trong dung dịch sẽ thay đổi
theo và dẫn đến làm thay đổi nhiệt độ kết tinh và nhiệt độ bay hơi của hệ. Các muối gốc
Canxi đã được chứng minh có thể làm thay đổi đường cân bằng lỏng hơi của hệ ethanol –
nước và vì thế có tiềm năng để đẩy điểm đẳng phí của hệ trên vượt qua mức 89.9% mol
(95.7% w/w).
4) So sánh ảnh hưởng của lượng CaCl 2 cho vào lên chất lượng cồn thu được so
với cồn ban đầu.
5


Nồng độ CaCl2 càng cao thì nồng độ cồn sau chưng chất càng cao
5) Kiểm soát nhiệt độ quá trình chưng cất không vượt quá 800C
Vì nhiệt độ bay hơi của Ethanol (78oC) và nước (100oC) khá gần nhau nên nếu chúng ta

không kiểm soát nhiệt độ thì nước sẽ bay hơi gây ảnh hưởng đến độ cồn thu được. Gia
nhiệt cao còn làm cho dễ cháy khét trong quá trình chưng cất.

IV.

Vẽ và tính toán số mâm thực tế

 F: Lượng nhiên liệu, chọn F=300.
 B: Lượng sản phẩm đáy.
 D: Lượng sản phẩm đỉnh.
 Nồng độ nhập liệu: xF=0,7905 ethanol.
 Nồng độ sản phẩm đỉnh: xD=0,92 ethanol.
 Tỷ lệ thu hồi ethanol: H=80%.
 Cân bằng vật chất cho toàn tháp: F=W+D (1)
 Cân bằng theo cấu tử ethanol: F. xF =D.xD +W.xW

(2)

 Tỷ lệ thu hồi (H=95%): H.F. xF = D.xD

(3)

 Với phần mol nhập liệu: xF=79,05%=0.7905 (theo ethanol).
F

= (theo khối lượng)

 Ta giải phương trình (1),(2) & (3):

xF= 0,7905 => y*F= 0,799

6


100

f(x) = - 0x^6 + 0x^5 - 0x^4 + 0.01x^3 - 0.47x^2 + 7.97x + 0.98
R² = 1

90
80
70
60
50
40
30
20
10
0

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Hệ etanol+nước
Ta chọn trạng thái dòng nhập liệu đối với thiết bị chưng cất là trạng thái lỏng sôi.
-

Số mâm thực tế của tháp Ntt

-

Số mâm lý thuyết của tháp là ____ mâm.

-

Số mâm thực tế tùy thuộc vào hiệu suất của tháp mâm. Chọn hiệu suất tháp là 50% thì
số mâm thực tế sẽ là _____ mâm.

7

V.

Hoàn thành bảng so sánh

Tỷ trọng
ethanol
960 (so với
nước tinh
khiết)
0,801
(g/ml)

VI.

Tỷ trọng hệ
Ethanol nước trước
khi hòa tan
CaCL2

Độ cồn hệ
Ethanol –
nước (so với
nước tinh
khiết)

0,789 (g/ml)

1000

Tỷ trọng của

sản phẩm (so
với nước tinh
khiết)
0.8147
(g/ml)

Độ cồn
của sản
phẩm

920

Nhiệt độ sôi
của hỗn hợp

88

0

C

Đề xuất kĩ thuật sản xuất trong công nghiệp

Để phá vỡ điểm sôi hỗn hợp nhằm thực hiện việc chưng cất thì một lượng nhỏ benzen có
thể thêm vào, và hỗn hợp lại được chưng cất phân đoạn một lần nữa. Benzen tạo ra điểm
sôi hỗn hợp cấp ba với nước và etanol nhằm loại bỏ etanol ra khỏi nước, và điểm sôi hỗn
hợp cấp hai với etanol loại bỏ phần lớn benzen. Etanol được tạo ra không chứa nước. Tuy
nhiên, một lượng rất nhỏ (cỡ phần triệu benzen vẫn còn, vì thế việc sử dụng etanol đối
với người có thể gây tổn thương cho gan.
Ngoài ra, sàng phân tử có thể sử dụng để hấp thụ có chọn lọc nựớc từ dung dịch 96%

etanol. Zeolit tổng hợp trong dạng viên tròn có thể sử dụng. Hướng tiếp cận bằng zeolit là
đặc biệt có giá trị, vì có khả năng tái sinh zeolit trong hệ khép kín về cơ bản là không giới
hạn số lần, thông qua việc làm khô nó với luồng hơi CO2 nóng. Etanol tinh chất được sản
xuất theo cách này không có dấu tích của benzen, và có thể sử dụng như là nhiên liệu hay
thậm chí khi hòa tan có thể dùng để làm mạnh thêm các loại rượu như rượu vang pooctô
(có nguồn gốc ở Bồ Đào Nha hay rượu vang sherry (có nguồn gốc ở Tây Ban Nha) trong
các hoạt động nấu rượu truyền thống.

VII. Những khó khăn và sai lầm trong thực hành
1) Các nguyên nhân và khó khăn dẫn đến sai số
Sai số do thiết bị và dụng cụ đo
- Hệ thống thiết bị chưng cất có độ chính xác không cao
8


- Sai số dụng cụ đo nhiệt độ, lưu lượng, thời gian,..
- Do điều kiện ngoại cảnh bên ngoài tác động tới, như thời tiết thay đổi, mưa gió,
nóng lạnh bất thường,…
Sai số do thao tác thí nghiệm
- Hệ thống chưa ổn định đã tiến hành thí nghiệm
- Sai số tra bảng, làm tròn số liệu
- Vẽ đồ thị không chính xác
Một số nguyên nhân khác mà theo em chúng em là khá quan trọng
- Do sinh viên chưa đọc và nghiên cứu kỹ bài thực hành trước khi đi thực hành
- Do sinh viên chưa được trang bị một nền tảng kiến thức đầy đủ để thực hành và xử
lý số liệu dẫn đến bài báo cáo chưa đạt chất lượng.
- Cơ sở vật chất còn thiếu thốn dẫn đến hạn chế về mặt thời gian thực hành của các
nhóm.
- Chưa có sự hợp tác tốt giữa các thành viên trong nhóm trong quá trình làm báo
cáo.

2) Cách khắc phục
- Sinh viên cần nghiên cứu kĩ bài thực hành trước khi đi thực hành
- Sinh viên cần được trang bị cơ sở lí thuyết đầy đủ và vững chắc để có thể giải
thích được kết quả bài thực hành, và để có được điều này, không những tự bản
thân sinh viên mà đội ngũ giảng viên cũng cần nổ lực nhiều hơn nữa.
- Cải thiện cơ sở vật chất đảm bảo cho chất lượng của các buổi thực hành
- Các dụng cụ thí nghiệm phải chuẩn bị chu đáo, đầy đủ, đồng bộ.
- Các thành viên trong nhóm cần theo dõi tiến độ làm báo cáo và đưa ra ý kiến góp
ý khi cần thiết.

9