Khóa luận tốt nghiệp: Tổng hợp Nanosilica từ vỏ trấu và chế tạo vật liệu Composite trên nền nhựa Polylactide Acid/Silica

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
KHOA KHOA HỌC VẬT LIỆU
BỘ MÔN VẬT LIỆU POLYMER VÀ COMPOSITE


KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

TỔNG HỢP NANOSILICA TỪ VỎ TRẤU
 VÀ CHẾ TẠO VẬT LIỆU COMPOSITE
TRÊN NỀN NHỰA POLYLACTIDE 
ACID/SILICA

SVTH:   Tống Trần Vinh
MSSV:   0919220
GVPB:   ThS. Phùng Hải Thiên Ân
GVHD:  ThS. Lê Văn Hải
               TS. Hà Thúc Chí Nhân

Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 8 năm 2013

1


2


ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
KHOA KHOA HỌC VẬT LIỆU
BỘ MÔN VẬT LIỆU POLYMER VÀ COMPOSITE



KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

TỔNG HỢP NANOSILICA TỪ VỎ TRẤU
 VÀ CHẾ TẠO VẬT LIỆU COMPOSITE
TRÊN NỀN NHỰA POLYLACTIDE 
ACID/SILICA

SVTH:   Tống Trần Vinh
MSSV:   0919220
GVPB:   ThS. Phùng Hải Thiên Ân
GVHD:  ThS. Lê Văn Hải
               TS.Hà Thúc Chí Nhân


Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 8 năm 2013


Khóa luận tốt nghiệp

SVTH:Tống Trần Vinh
LỜI CẢM ƠN

Trên thực tế  không có sự  thành công nào mà không gắn liền với  
những sự  hỗ  trợ, giúp đỡ  dù ít hay nhiều, dù trực tiếp hay gián tiếp của  
người khác. Trong suốt thời gian từ khi bắt đầu học tập ở giảng đường đại 
học đến nay em đã nhận được rất nhiều sự quan tâm, giúp đỡ của quý Thầy 
Cô, gia đình và bạn bè. Với lòng biết ơn sâu sắc nhất xin gửi đến quý Thầy 
Cô ở Khoa Khoa Học Vật Liệu – Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên đã 

cùng với tri thức và tâm huyết của mình để  truyền đạt vốn kiến thức quý 
báu trong suốt thời gian học tập tại trường. 
Khóa luận tốt nghiệp được làm trong vòng bốn tháng, là khoảng 
thời gian mà em được nhiều cảm xúc trông cùng một chuyện. Thành công 
nào mà không trãi qua khó khăn và thử thách, nhưng một mình em không thể 
vượt qua những khó khăn của khóa luận. Em xin chân thành cảm  ơn thầy 
Nhân, thầy Hải đã tận tình giúp đở  và chỉ  bảo em trong lúc làm đề  tài, chị 
Thy người làm chung đề tài với em cùng với các anh chị cán bộ  trẻ đã giúp 
đở em trong lúc làm đề tài.
Cuối cùng lời cảm ơn chân thành và sâu sắc, xin gửi đến gia đình và 
các bạn đã luôn sát cánh giúp đỡ và động viên tôi trong những giai đoạn khó 
khăn nhất.

5


Khóa luận tốt nghiệp

SVTH:Tống Trần Vinh

LỜI MỞ ĐẦU
Polymer phân hủy sinh học là một loại polymer mới nhưng có nhiều lĩnh 
vực  ứng dụng. Có hai lĩnh vực  ứng dụng nhiều nhất đó là bao bì phân hủy  
sinh   học   và   vật   liệu   y   sinh.   Các   loại   polymer   phổ   biến   của   họ   này   là: 
polylactide acid, polyvinyl alcohol, polycaprolactone.....
Để  giải quyết vấn đề  rác thải polymer khó phân hủy thì họ  polymer này 
được dùng thay thế các loại nhựa truyền thống làm tăng khả năng phân hủy  
sinh học và thân thiện với môi trường nhằm cải thiện môi trường sống và 
giải quyết vấn đề rác thải đang là vấn đề lớn.
Dựa vào khả  năng tương thích sinh học và phân hủy sinh học trên nhựa  

nền polylactide acid được gia cường bằng các hạt nanosilica được tổng hợp 
từ  vỏ  trấu nhằm tạo ra các sản phẩm  ứng dụng trong mục đích cấy ghép  
xương.....
Vỏ  trấu là một phế  phẩm nông nghiệp rất nhiều  ở  miền nam nước ta.  
Vậy có thể tận dụng nguồn phế phẩm để làm tăng giá trị của chúng.

6


Khóa luận tốt nghiệp

SVTH:Tống Trần Vinh

MỤC LỤC

7


Khóa luận tốt nghiệp

PHỤ LỤC HÌNH

8

SVTH:Tống Trần Vinh


Khóa luận tốt nghiệp

SVTH:Tống Trần Vinh

PHỤ LỤC BẢNG

9


Khóa luận tốt nghiệp

SVTH:Tống Trần Vinh

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮC

FT­IR: Fourier Transform infrared spectroscopy (phổ hấp thu hồng ngoại 
biến đổi Fourier)
TGA: Thermogravimetric analyzer ( phân tích nhiệt mất trọng lượng)
SEM: Scanning Electron Microscope (kính hiển vi điện tử quét)
BET: Brunauer–Emmett–Teller (xác định diện tích bề mặt riêng)
PLA: Polylactide acid 
GPTMS: γ­Glycidoxypropyltrimethoxysilane 
TEOS: Tetraethyloxysilane 
PEG: Polyethylene glycol (Mw=400)

10


Khóa luận tốt nghiệp

SVTH:Tống Trần Vinh

TỔNG QUAN

11


Khóa luận tốt nghiệp

SVTH:Tống Trần Vinh

1.1 Tổng quan về Silica.
1.1.1. Vỏ trấu
Vỏ  trấu một phụ  phẩm trong ngành nông nghiệp lúa nước, chúng 
được thải ra rất nhiều ở những nước nông nghiệp như  nước ta. Hằng năm, 
một lượng vỏ  trấu rất lớn được thải ra môi trường, nhất là ở  Đồng Bằng  
Sông Cửu Long. Một phần của chúng được trộn với đất để làm tăng độ xốp  
của đất, làm phân hữu cơ  và làm nhiên liệu còn hầu hết được bỏ  đi do số 
lượng quá nhiều. Hai thành phần quan trọng của tro trấu là than hoạt tính và  
silica vô định hình. Chúng là những vật liệu cấu trúc lỗ trống có diện tích bề 
mặt riêng rất lớn, có nhiều tiềm năng cho các ứng dụng mới. Như vậy, quy 
trình chính của việc nghiên cứu này là sử dụng vỏ trấu để tổng hợp silica vô  
định hình có diện tích bề mặt riêng cao và đạt kích thước nano. Việc nghiên 
cứu này nhằm mở ra các hướng ứng dụng mới cho vỏ trấu, tận dụng được  
nguồn vỏ trấu rất lớn  ở nước ta, giảm giá thành sản phẩm khi sử  dụng vỏ 
trấu  như   làm   chất   độn,   vật   liệu   betong  nhẹ,   vật   liệu   polymer  giả   gỗ...  
nhưng không làm giảm nhiều tính chất của sản phẩm và phát triển các loại 
vật liệu mới từ vỏ trấu [1].  Thành phần chính của vỏ trấu chủ yếu gồm các 
hợp chất hữu cơ như xenlulose, lignin và các hợp chất vô cơ (bảng 1).

Bảng . Phần trăm khối lượng các thành phần trong vỏ trấu
Thành phần

Phần trăm (%)

Xenlulo

26­35

Hemi – Xenlulo

18­22

Lignin

25­30

SiO2

20

12


Khóa luận tốt nghiệp

SVTH:Tống Trần Vinh

Vỏ trấu sau khi đốt thu được tro trấu (RHA), thành phần xem ở bảng 2.
Bảng . Phần trăm khối lượng các chất trong tro trấu.
Thành phần hóa học của tro trấu, %
SiO2

Al2O3

90.75 0.52

Fe2O3

CaO

MgO

K2O

Na2O

MKN

0.48

1.04

0.56

1.34

0,67

3,10

1.1.2  Sơ lược về Silica
Điôxít silic là một hợp chất hóa học còn có tên gọi khác là silica (từ 
tiếng Latin  silex), là một  ôxít  của  silic  có công thức hóa học  là  SiO2  có độ 

cứng cao được biết đến từ  thời cổ  đại. Silica có hai dạng cấu trúc là dạng 
tinh thể và vô định hình . Trong tự  nhiên silica tồn tại chủ yếu  ở dạng tinh  
thể  hoặc vi tinh thể  (thạch anh, triđimit, cristobalit, cancedoan, đá mã não), 
đa số silica tổng hợp nhân tạo đều được tạo ra ở dạng bột hoặc dạng keo và  
có cấu trúc vô định hình (silica colloidal). Một số dạng silica có cấu trúc tinh  
thể  có thể  được tạo ra  ở  áp suất và nhiệt độ  cao như  coesit và stishovit.  
Silica được tìm thấy phổ biến trong tự nhiên ở dạng  cát hay thạch anh, cũng 
như  trong cấu tạo thành tế  bào của tảo cát. Nó là thành phần chủ  yếu của 
một số  loại thủy tinh và chất chính trong bê tông. Silica là một khoáng vật 
phổ  biến trong vỏ Trái Đất. Trong điều kiện áp suất thường, silica tinh thể 
có 3 dạng thù hình chính, đó là thạch anh, triđimit và cristobalit. Mỗi dạng 
thù hình này lại có hai hoặc ba dạng thứ  cấp: dạng thứ cấp  α bền  ở nhiệt  
độ thấp và dạng thứ cấp β bềnh ở nhiệt độ cao. Ba dạng tinh thể của silica  
có cách sắp xếp khác nhau của các nhóm tứ  diện SiO4  ở  trong tinh thể.  Ở 

13


Khóa luận tốt nghiệp

SVTH:Tống Trần Vinh

thạch anh  α, góc liên kết Si­O­Si bằng 150°,  ở  tridimit và cristobalit thì góc  
liên kết Si­O­Si bằng 180°. Trong thạch anh, những nhóm tứ diện SiO4 được 
sắp xếp sao cho các nguyên tử  Si nằm trên một đường xoắn  ốc quay phải  
hoặc quay trái, tương  ứng với  α­thạch anh và  β­thạch anh. Từ  thạch anh  
biến thành cristobalit cần chuyển góc Si­O­Si từ  150° thành 180°, trong khi 
đó để  chuyển thành  α­tridimit thì ngoài việc chuyển góc này còn phải xoay 
tứ  diện SiO4  quanh trục đối xứng một góc bằng 180°. Silica có thể  được 
tổng hợp  ở  nhiều dạng khác nhau như  silica gel, silica khói (fumed silica),  

aerogel,   xerogel,   silica   keo  (colloidal   silica)...   Ngoài   ra,   silica   Nanosprings 
được sản xuất bởi  phương pháp hơi lỏng­rắn  ở  nhiệt độ  thấp bằng với 
nhiệt độ  phòng. Silica thường được dùng để  sản xuất kính cửa sổ, lọ  thủy  
tinh. Phần lớn sợi quang học dùng trong viễn thông cũng được làm từ silica. 
Nó là vật liệu thô trong gốm sứ trắng như   đất nung,gôm sa thach và 
́
̣
đồ sứ, 
cũng như xi măng [2]. 
Dù silica phổ  biến trong tự nhiên nhưng người ta cũng có thể  tổng 
hợp được theo nhiều cách khác nhau:
Bằng cách cho silic phản ứng với oxi ở nhiệt độ cao:
Si (r) + O2 (k) → SiO2 (r)
Phương pháp phun khói (thủy phân silic halogel ở  nhiệt độ  cao với  
oxy và hyđro)
2H2 + O2 + SiCl4 → SiO2 + 4HCl
Phương pháp kết tủa (Cho thủy tinh lỏng phản  ứng với 1 axit (vô  
cơ)).
Na2SiO3 + 2H+ → 2Na+ + SiO2 + H2O
Phương pháp sol­gel (Thủy phân một alkoxysilan với xúc tác bazơ 
hoặc axit)

14


Khóa luận tốt nghiệp

SVTH:Tống Trần Vinh

Si(OR)4 + 2H2O → SiO2 + 4ROH

1.2.  PLA
Giới thiệu về PLA
Cấu trúc mạch hóa học của PLA, bao gồm cấu trúc mạch, hình thể, 
tacticity.., PLA chứa một carbon bất đối xứng với hai loại cấu trúc là hai  
đồng phân quang học, L và D­lactic acid.  Trong thương mại PLA là hỗn hợp 
PLLA và PDLA hay copolymer PDLLA, được polymer hóa từ LLA va DLA. 
Trong đó PLLA là thành phần chính, nếu PLLA chiếm hơn 90%  thì PLA có 
cấu trúc tinh thể, ngược lại có cấu trúc bán tinh thể, nhiệt độ  thủy tinh hóa  
và độ tinh thể của PLA giảm nếu lượng PLLA giảm, PLLA được điều chế 
từ nguồn nguyên liệu tái tạo[3].
Tính chất cơ lý của PLA
PLA là một loại nhựa cứng và bóng, nhiệt độ  thủy tinh hóa của  
PLA là từ  50­70oC, giòn  ở  nhiệt độ  phòng, có modulus cao, độ  bền nhiệt­ 
kháng va đập thấp, độ dãn dài kéo tương đối thấp 2­10%, modulus kéo 3000­
4000Mpa  và  độ  bền kéo 50 ­70 Mpa  (bảng  3).  PLA  ở   thể   vô  định  hình  
thường gia công ép phun vì nó có khả năng kết tinh chậm

15


Khóa luận tốt nghiệp

SVTH:Tống Trần Vinh

Bảng . Tính chất cơ lí của PLA [3]
Phân tử khối (Mv,Da)

47 5000

75 000

114 000

Kết quả đo kéo:
Yeild strength (MPa)

49

53

53

Độ bền kéo (MPa)

40

44

44

Yeild elongation (%)

1.7

1.4

1.5

Độ dãn dài lúc đứt (%)

7.5

4.8

5.4

Modul đàn hồi (MPa)

3650

4050

3900

Độ bền uốn (MPa)

84

86

88

Ứng suất đỉnh (%)

4.8

4.1

4.2

Modul đàn hồi (MPa)

3500

3550

3600

Izod, notched (kJ/m2)

1.8

1.7

1.8

Izod, unnotched (kJ/m2)

13.5

14.0

15.0

HDT (0C)

51

50

50

Vicat penetration (0C)

52

53

52

Kết quả đo uốn:

Độ bềnh va đập:

Độ bềnh nhiệt:

16


Khóa luận tốt nghiệp

SVTH:Tống Trần Vinh

Độ cứng:
Độ cứng Rockwell (scale
H)

78

72

76

1.3. Cac h
́ ương nghiên c
́
ứu vê vât liêu d
̀ ̣
̣ ựa trên hỗn hợp PLA/ Silica.
1.3.1 Hinh thai cua vât liêu composite PLA/ Silica.
̀
́ ̉
̣
̣

1.3.1.1. Sự phân tan cua SiO
́ ̉
2 trong PLA
Hương nghiên c
́
ưu cua Xin Wen va cac 
́
̉
̀ ́ đông nghiêp [4], s
̀
̣
ử  dung PLA
̣
 

(4032D)   cuả   Natureworks   Co.,   Ltd.   (USA),   nanosilica   (Aerosil   200)   cuả  
Degussa AG (Hanau, Germany). Băng ph
̀
ương phap trôn nong chay (Haake
́
̣
́
̉
 
Rheomix 600) vơi cac ti lê 1, 3, 5, 7 va 10 wt % SiO
́ ́ ̉ ̣
̀
2.

17


Khóa luận tốt nghiệp

SVTH:Tống Trần Vinh

Hình . Anh SEM cua vât liêu v
̉
̉
̣
̣ ơi cac ti lê phân trăm silica PLA (a), PLASN1
́ ́ ̉ ̣
̀
 
(b), PLASN3 (c), PLASN5 (d), PLASN7 (e), PLASN10 (f).

Các hạt  SiO2  đã được  phát hiện như  là  chấm  màu trắng  theo kết 
quả  SEM (hình 1). Cac hat 
́ ̣ SiO2  hình cầu và đường kính phụ  thuộc vào số 
lượng SiO2. Khi ham l
̀ ượng SiO2 ít hơn 5% trọng lượng [hình 1(b­d)], các các 
hạt nano  được  phân bố  đồng đều  trong  ma trận  PLA.  SiO2  thê hiên
̉
̣   nhiều 
hạt phân tan d
́ ưới dang đ
̣
ơn hat 
̣ và chỉ có một sô it tu lai
́ ́ ̣ ̣  tư ba đên
̀
́  năm hạt. 
Các hat tu
̣ ̣  đường kính không vượt quá 100 nm. Tuy nhiên sự  kết tụ lớn hơn 
đã được tìm thấy, và kích thước của hat tu
̣ ̣ tăng lên đáng kể trong những ảnh 
hiển vi  với  ham l
̀ ượng  SiO2  cao hơn  [hình  1(e, f)].  Ở  ham l
̀ ượng  cao nhất 
SiO2  (10%),  hạt  kích   thước  khác   nhau,  120­750  nm  đã   được   phát   hiện. 
Những kết quả này là rất phù hợp với những phát hiện của Wu và các cộng 
sự  [15], Bikiaris và các cộng sự  [16] đã báo cáo rằng tăng hàm lượng SiO2 
dẫn đến kêt tu
́ ̣  lớn. Thật khó để phá vỡ sự kêt tu
́ ̣  thanh
̀  các hạt đơn lẻ trong 

vât liêu
̣
̣  khi ham l
̀ ượng các hạt nano là quá cao vì vẫn tồn tại tương tác mạnh 
mẽ giữa các hạt nano.
Hướng nghiên cứu của  Shifeng Yan và các đồng nghiệp [5], cách 
tạo vật liệu: PLA/PEG /nano silica với khối lượng silica khác nhau theo hàm 
lượng của silica (hoặc PLA/PEG pha trộn) là 0%, 3%, 5%, 8%, và 12% tổng 
hợp bằng phương pháp sol­gel. PLA/PEG/Teos/GPTMS  hỗn hợp các thành 
phần khác nhau được hòa tan trong THF  (20 wt %) và thủy phân trong môi 
trường nước với sự hiện diện của nhóm chức  alkoxit. Tỷ lệ khối lượng của 
PLA/PEG­  400 đã được cố  định tại 8:2. HCl được sử  dụng như  một chất 
xúc   tác,   trong   khi  GPTMS   một   chất   gắn   kết  trong   tỷ   lệ  0.02/1/0.125 
HCl/TEOS/GPTMS . Một hỗn hợp với tỷ lệ cụ  thể như  sau: 1,75 ml TEOS 
và 0,22 ml GPTMS đã được thêm vào PLA/PEG 400 (8 g/2 g) trong dung dịch 
THF (50 ml) và trộn đều cho đến khi  tạo thành  một  dung dịch đồng nhất. 

18


Khóa luận tốt nghiệp

SVTH:Tống Trần Vinh

Sau đó nước khử  ion  (0,28 ml), EtOH (3.64ml) và HCl (0.015ml) đã được 
thêm vào và  khuấy nhanh ở nhiệt độ phòng trong 2 giờ để  thủy phân TEOS 
và GPTMS hoàn toàn và kết quả thu được dung dịch nhớt trong suốt. Hỗn 
hợp đồng nhất được cho vào đĩa thủy tinh để ổn định trong bốn ngày để tạo 
thành sản phẩm ban đầu. Sản phẩm ban đầu được sấy trong tủ chân chân ở 
600C trong 24h để loại bỏ nước và dung môi THF. Vật liệu composite được  

đúc ép nóng ở 1500C dưới áp lực 15MPa để tạo thành các tấm mỏng với bề 
dày 0.5mm.

\

19


Khóa luận tốt nghiệp

SVTH:Tống Trần Vinh

Hình . Ảnh SEM PLLA/PEG (A) và silica/PLLA/PEG vật liệu tổng hợp với 3 
wt % (B) và 12 wt % (C) silica
Với kết quả SEM (hình 2) tác giả nhận định với bề mặt tương đối 
bằng phẳng của hình A chứng tỏ vật liệu được phối trộn tương đối tốt. Các 
hạt nano phân tán đều trên bề mặt vật liệu với kích thước khoảng 20­30nm  
với dạng hình cầu hình B. Và với hàm lượng SiO2 lên đến 12 wt %, lúc này 
các hạt nano bắt đầu tụ  lại thành các đám lớn kích thước vài trăm đến vài 
ngàn nano.
Nhiễu   xạ  tia   X  (XRD)  của  PLA/PEG/nanosilica   với  hàm   lượng 
silica khác nhau (hình 3) và (bảng 4). Kết quả  cho thấy PLA/PEG polymer 
không thể  hiện  bất kỳ  pha tinh thể  của  PEG  vì trọng lượng  phân tử  thấp 
của PEG­400. Tất cả các đỉnh nhiễu xạ với cùng một vị trí đặt tại 2θ = 16.7, 
19.0, và 22.3, có thể được gán cho các tinh thể cấu trúc của PLA. PLA có hai 
cấu trúc tinh thể: một pseudoorthorhombic cấu trúc α và cấu trúc β hình thoi. 
Nhiễu xạ PLA được trình bày trong tài liệu này phù hợp gần nhất với cấu 
trúc tinh thể α. Điều này cho thấy các phân tử  PLA kém kết tinh hoặc tinh  
thể silica nhỏ và bền được cố định trong mạng lưới. 

20


Khóa luận tốt nghiệp

SVTH:Tống Trần Vinh

Hình . Nhiễu xạ tia X của PLA/PEG/silica nanocomposites với các hàm  
lượng silica 0, 3, 5, 8, 12%.

Bảng . Kích thước  PLA mầm tinh thể  với hàm lượng silica khác 
nhau
SiO2 

2θ

FWHM

L200 (nm)

16.717

0.44675

20.14

(wt.%)

0

21


Khóa luận tốt nghiệp

SVTH:Tống Trần Vinh

3

16.702

0.44674

17.77

5

16.702

0.44692

17.77

8

16.707

0.44876

17.69

12

16.707

0.44873

17.70

1.3.1.2. Sự hinh thanh t
̀
̀ ương tac gi
́ ưa Silica va PLA.
̃
̀
  Trong nghiên cưu cua Xin Wen và đ
́ ̉
ồng nghiệp [4]  đã thể  hiện sự  tương 
tác giữa PLA và pha gia cường qua việc phân tích kết quả FT­IR (hình 4).
­1
  Dao đông manh 
̣
̣ ở 1758 cm­1 la cua nhom C=O, tai 2997cm
̀ ̉
́
̣
 la dao đông C­H
̀
̣
 

­1
cua nhom CH
̉
́
́
̣
 la dao đông C­H trên mach chinh.
̀
̣
̣
́  
3 nhanh, dao đông 2946cm
­1
Va cac dao đông 1109, 809 va 472 cm
̀ ́
̣
̀
 cua Si­O trong SiO
̉
̣
 
2. Dao đông 3432
­1 
cm­1 la cua nhom –OH. Dao đông manh nhât cua SiO
̀ ̉
́
̣
̣
́ ̉
̣

2 tai 1109 cm

trung
̀  

­1
­1
vơi dao đông 1093 cm
́
̣
 cua PLA, do đo dao đông tai 472 cm
̉
́
̣
̣
 được chon đê
̣
̉ 

đinh l
̣
ượng SiO2 trong PLASNs.
­1
Dao đông 472 cm
̣
  ở  PLA tinh khiêt không co nh
́
́ ưng khi tăng ham l
̀ ượng 

SiO2 lên thi dao đông nay cang manh va sâu.
̀
̣
̀ ̀
̣
̀

22


Khóa luận tốt nghiệp

23

SVTH:Tống Trần Vinh


Khóa luận tốt nghiệp

SVTH:Tống Trần Vinh

Hình . FT­IR quang phổ của PLA tinh khiết và PLASNs: (a) PLA tinh khiết 
và SiO2 hạt nano và (b) của PLA và tinh khiết PLASNs và (c) phóng đại 
quang phổ FTIR giữa 1800 và 1720 cm­1.
­1
Hinh anh phong đai quang phô gi
̀ ̉
́
̣
̉ ưa 1800 va 1720 cm

̃
̀
  cho thây s
́ ự 

chia thanh hai mui. Môt mui 
̀
̃
̣
̃ ở 1758 cm ­1 la c
̀ ủa dao động C=O va môt mui co
̀ ̣
̃ ́ 
sô song thâp h
́ ́
́ ơn chưng to hinh thanh liên kêt Hydro gi
́
̉ ̀
̀
́
ữa PLA với SiO2. Và 
tac gia xac đinh răng s
́
̉ ́ ̣
̀ ự  tương tac gi
́ ưa PLA va SiO
̃
̀
̣
̣

̀
̀  
2  phu thuôc vao ham
lượng va s
̀ ự phân tan cua SiO
́ ̉
̀ ̀ ợp vơi kêt qua SEM.
́ ́
̉
2 va phu h
Phổ hồng ngoại của PLA/PEG/nanosilica với khối lượng silica khác 
nhau  từ  0,  3%, 5%,  8%,  và  12%  được thể  hiện  trong  (hình  5).  Các  dải  tại 
1188, 1134, 1091 cm­1  là dao động C­O­C của PLA và PEG. Khi silica được 
kết hợp trong chất nền polymer, các dải hấp thụ đặc trưng tương  ứng với 
Si­O­Si dao động tại 1086 cm­1. Dao động này không thể được phát hiện bởi 
sự trùng lấp với các dải hấp thụ cho nhóm C­O­C. Nhưng sự  trùng lấp của 
các đỉnh không dẫn đến việc tăng cường sự hấp thụ. Ngược lại, cường độ 
của các đỉnh tương ứng của các dải C­O­C bị suy yếu với hàm lượng silica 
tăng, cho thấy sự hình thành liên kết mạng silica với C­O­C. Dải tại 961 cm­
1 được cho là dao động của Si­OH và dao động mạnh khi tăng hàm lượng 
SiO2 [5].

24


Khóa luận tốt nghiệp

SVTH:Tống Trần Vinh

Hình . Phổ hồng ngoại của PLA /PEG/nanosilica với hàm lượng silica khác  

nhau từ 0, 3%, 5%, 8% và 12%.
1.3.2. Tinh chât nhiêt cua vât liêu PLA/SiO
́
́
̣
̉
̣
̣
2.
 Dựa vào kêt qua DSC th
́
̉
ể  hiện trong (hình 6) và (bảng 5) [4].   Sự 
tương tac gi
́ ưa SiO
̃
̀
̉
́
̉
̣
̣ ́ 
2/PLA lam tăng kha năng kêt tinh cua PLA. Nhiêt đô kêt
tinh giam la do s
̉
̀
ự tương tac gi
́ ưa PLA va SiO
̃
̀

̀ ̉
́
́ ̀ở 3 wt %. 
2 va giam thâp nhât la 
Khi tăng ham l
̀ ượng SiO2 nhiêt đô kêt tinh tăng lên điêu nay đ
̣
̣ ́
̀ ̀ ược giai thich la
̉
́
̀ 
do khi tăng ham l
̀ ượng SiO2 cac hat nano kêt tu lai v
́ ̣
́ ̣ ̣ ơi nhau va s
́
̀ ự kêt tu nay
́ ̣ ̀ 
anh h
̉
ưởng lơn đên s
́ ́ ự kêt tinh cua PLA. Điêu nay đ
́
̉
̀ ̀ ược thê hiên qua s
̉
̣
ự thay  
đôi kêt qua ΔHcc, khi tăng ham l

̉
́
̉
̀ ượng nano lên thi ΔHcc giam. Noi cach khac
̀
̉
́ ́
́ 
khi cac hat nano phân tan tôt trong ma trân PLA sô l
́ ̣
́ ́
̣
́ ượng chung rât la l
́
́ ̀ ớn chỉ  
vơi 1 wt % cung đu hinh thanh liên kêt va thuc đây s
́
̃
̉ ̀
̀
́ ̀ ́ ̉ ự kêt tinh cua PLA.
́
̉

25