Tóm tắt Luận án Tiến sĩ Vật lý: Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ nền Fe có cấu trúc micro - nano định hướng ứng dụng trong y sinh

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ

Lê Việt Cường

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỪ
NỀN Fe CÓ CẤU TRÚC MICRO-NANO
ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG TRONG Y SINH

Chuyên ngành: Vật liệu và linh kiện nano
Mã số: Chuyên ngành đào tạo thí điểm

TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ VẬT LÝ

Hà Nội – 2017


Công trình được hoàn thành tại: Trường Đại học Công
nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội
Người hướng dẫn khoa học: PGS. TS. Phạm Đức Thắng
Phản biện: PGS. TS. Nguyễn Anh Tuấn ...................
Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội
Phản biện: PGS. TS. Trần Đại Lâm ..........................
Học viện Khoa học và Công nghệ
Phản biện: PGS. TS. Lục Huy Hoàng .......................
Trường Đại học Sư Phạm Hà Nội
Luận án được bảo vệ trước Hội đồng cấp Đại học Quốc gia
chấm luận án tiến sĩ tại phòng 212, nhà E3, Trường Đại học
Công nghệ vào hồi 14h00, thứ Sáu, ngày 10 tháng 11 năm
2017.

Có thể tìm hiểu luận án tại:
- Thư viện Quốc gia Việt Nam
- Trung tâm Thông tin - Thư viện, Đại học Quốc gia Hà Nội


MỞ ĐẦU

Vật liệu dạng hạt kích thước micro và nano nói chung, hạt từ
tính nói riêng được nghiên cứu ngày càng nhiều do khả năng ứng dụng
rộng, đặc biệt trong lĩnh vực y sinh học. Ngoài việc có thể hoạt động
độc lập trong các hệ thống sinh học, các hạt từ còn có thể được sử dụng
để dánh dấu từ cho các tế bào sinh học. Vì vậy một số lượng lớn các
ứng dụng liên quan tới việc bắt giữ, điều khiển các hạt từ dưới tác dụng
của các nguồn từ trường đã được triển khai. Bên cạnh đó, đa số các
loại tế bào sinh học trong các nghiên cứu đã công bố có tính nghịch từ
nên chúng ta có thể sử dụng các nguồn từ trường để tác động lực điều
khiển trực tiếp lên các tế bào sinh học. Trong các nghiên cứu đã được
công bố, từ trường được tạo ra bằng cách sử dụng các nam châm khối,
nam châm điện hoặc các nam châm bằng vật liệu từ mềm được phân
cực bởi từ trường ngoài. Tuy nhiên các nguồn từ trường loại này bộc
lộ một số hạn chế như: lực từ được tạo ra bởi các nam châm khối
thường bị giới hạn trong một vùng không gian hạn chế xung quanh
các cạnh và rất gần với chúng; các nam châm điện cần phải có nguồn
điện bên ngoài và tạo ra nhiệt Joule; nam châm từ mềm không tạo ra
nhiệt nhưng chỉ hoạt động khi được phân cực bởi từ trường của nam
châm khối hoặc nam châm điện bên ngoài. Các hạn chế và nhược điểm
này đã dẫn tới một mong muốn là phải có các nguồn từ trường tự động
với độ ổn định cao, cường độ từ trường và sự biến thiên từ trường lớn
trong vùng không gian mong muốn mà không cần các nguồn nuôi bên
ngoài.

Các màng từ tính kích thước micro-nano đã được nghiên cứu và
phát triển trong những năm qua. Các màng có tính chất từ tốt phổ biến
1


hiện nay là các màng hợp kim của Fe như Fe3O4, NiFe, NdFeB,
FePt,… với tính chất từ có thể điều khiển được trong quá trình chế tạo.
Chúng có thể được chế tạo với các phương pháp khác nhau như phún
xạ, lắng đọng điện hóa, in,… Một số khó khăn hiện nay đó là cần tạo
ra các dãy màng từ chất lượng tốt có kích thước các cạnh bề mặt từ vài
µm đến vài mm và chiều dày từ vài trăm nm đến vài µm hoặc vài chục
µm (vi cấu trúc từ); khả năng tích hợp thành các thiết bị để có thể tác
động lực lớn đến các đối tượng nhỏ ở khoảng cách xa, đặc biệt là các
tế bào sinh học. Những phát triển trong kỹ thuật vi chế tạo hiện nay
cho phép nghiên cứu và chế tạo vi cấu trúc từ trên cơ sở các hợp kim
trên với từ trường lớn và biến thiên từ trường mạnh.
Mục tiêu của luận án là chế tạo được một số màng từ tính trên
cơ sở các hợp kim của Fe kích thước micro-nano có dị hướng từ vuông
góc với mặt phẳng màng hoặc có thể điều khiển được, các vi cấu trúc
từ có từ trường cỡ mT trở lên và biến thiên thiên từ trường lớn cỡ 102
T/m trở lên. Các vi cấu trúc từ sẽ được thử nghiệm để bắt giữ trực tiếp
một số hạt từ và tế bào sinh học, qua đó nhằm định hướng khả năng
ứng dụng của các vi cấu trúc từ trong y sinh. Ngoài ra, luận án cũng
nghiên cứu và thử nghiệm việc phát triển phương pháp chế tạo nhanh
các màng từ và vi cấu trúc từ với quy trình chế tạo đơn giản.

2


CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN

1.1. Từ tính và vi nam châm
1.1.1. Một số đại lượng từ cơ bản

⃗ tại một điểm là đại lượng đặc trưng cho từ trường
Cảm ứng từ 𝐵
về phương diện tác dụng lực, phụ thuộc vào môi trường và có thể được
tính toán từ định luật Ampere hoặc định luật Biot-Savart. Trong khi

⃗ tại một điểm là đại lượng đặc trưng cho mức
đó, cường độ từ trường 𝐻
độ mạnh, yếu của từ trường và không phụ thuộc vào môi trường.
⃗ có
Trong chân không hoặc không khí, cường độ từ trường 𝐻
⃗ . Chúng liên kết với nhau bởi
chiều giống như chiều của cảm ứng từ 𝐵
phương trình:
⃗ = 𝜇0 𝐻
⃗
𝐵
(1. 1)
với µ0 = 4×10 N.A là độ từ thẩm của chân không.
Mỗi vật liệu từ có một từ trường nội tại khi được đặt trong từ
⃗⃗ . Do đó cảm
trường ngoài, từ trường nội tại này được gọi là từ độ 𝑀
⃗ sẽ bao gồm cả thành phần của từ trường ngoài 𝐻
⃗ và từ độ 𝑀
⃗⃗
ứng từ 𝐵
-7

-2

bên trong vật liệu:
⃗ = 𝜇0 (𝐻
⃗ +𝑀
⃗⃗ )
𝐵
(1. 2)
⃗⃗ và 𝐻
⃗ theo phương
Độ cảm từ  thiết lập mối quan hệ giữa 𝑀
trình sau:
⃗⃗ = 𝐻
⃗
𝑀
(1. 3)
Từ các phương trình trên, chúng ta có thể thấy:
⃗ = 𝜇0 (𝐻
⃗ +𝑀
⃗⃗ ) = 𝜇0 (1 + )𝐻
⃗ = 𝜇0 𝜇𝑟 𝐻
⃗ = 𝜇𝐻
⃗
𝐵
(1. 4)
Đại lượng µ được gọi là độ từ thẩm của vật liệu và đại lượng µr
= 𝜇/𝜇0 không có thứ nguyên được gọi là độ từ thẩm tương đối của
vật liệu so với chân không.

3

1.1.2. Phân loại vật liệu từ
Độ cảm từ có thể được dùng như một trong các cách phân loại
vật liệu từ. Hệ số không có thứ nguyên này có thể dương, âm, tuyến
tính hoặc phi tuyến và có thể suy ra từ đường cong M(H). Dựa vào giá
trị của độ cảm từ, các vật liệu từ thường được phân loại thành ba nhóm
chính: vật liệu nghịch từ, vật liệu thuận từ và vật liệu sắt từ.
1.1.3. Vật liệu từ cứng và vật liệu từ mềm
Các thuật ngữ “vật liệu từ cứng” và “vật liệu từ mềm” xuất phát
từ việc phân tích các đường cong từ trễ M(H) của các vật liệu từ. Các
vật liệu từ cứng và từ mềm được đặc trưng bởi HC cao và thấp tương
ứng. HC của các vật liệu từ cứng nằm trong khoảng từ 0,5 T tới 2,0 T,
trong khi HC của các vật liệu từ mềm chỉ khoảng 10-4 T.
1.1.4. Dị hướng từ
Tính chất dị hướng của vật liệu từ có thể khảo sát được bằng
cách từ hóa vật liệu theo các hướng khác nhau và phân tích các đường
cong từ hóa của chúng, từ đó có thể xác định được vật liệu là dị hướng
từ hay đẳng hướng từ và xác định được phương từ hóa dễ, khó của vật
liệu. Các nguyên nhân gây ra tính dị hướng từ liên quan tới cấu trúc
tinh thể, hình dạng và ứng suất cơ học của vật liệu. Dựa vào các
nguyên nhân này, người ta thường chia dị hướng từ của vật liệu ra
thành ba loại: dị hướng từ tinh thể, dị hướng từ hình dạng và dị hướng
từ đàn hồi.
1.1.5. Hạt từ kích thước micro và nano mét
Các hạt nano và micro đã được sử dụng trong nhiều lĩnh vực, từ
các ứng dụng công nghiệp tới các nghiên cứu khoa học. Tỉ số diện
tích/thể tích cao khiến cho các hạt nano và micro được đặc biệt chú ý
trong lĩnh vực y sinh học.
4

Các hạt từ thường được coi là các đối tượng hình cầu với kích
thước từ một vài nano-mét tới một vài micro-mét và sự phân bố kích
thước của chúng có thể rất hẹp tùy thuộc vào công nghệ chế tạo. Thông
thường các hạt từ trong nền polymer (polystyrene (PS) hoặc cao su),
hoặc nền Si, hoặc nền SiO2. Tùy theo sự phân bố của các hạt từ trong
lớp nền mà chúng ta có các kiểu cấu trúc hạt từ khác nhau.
Các hạt siêu thuận từ được ưu tiên sử dụng trong rất nhiều ứng
dụng bởi các tính chất thú vị của chúng, như độ cảm từ cao, không có
độ từ dư nhưng lại có thể có một mô-men từ lớn trong những điều kiện
nhất định. Tính siêu thuận từ xuất hiện trong các vật liệu sắt từ khi
kích thước hạt giảm xuống còn một vài nano-mét (1 ÷ 50nm, tùy thuộc
vào từng vật liệu cụ thể).
1.1.6. Tính chất từ của các phần tử sinh học
Bên cạnh các tác động rõ ràng của từ trường lên vật liệu từ, bao
gồm các hạt từ, tác động của từ trường lên các hệ thống sinh học cũng
đã được dự báo từ lâu. Năm 1855, Faraday đã tìm thấy tính nghịch từ
trong gỗ, ngà voi, thịt bò và thịt cừu. Từ đó người ta đã nghiên cứu
tính chất từ của nhiều loại vật liệu sinh học khác. Các kết quả nghiên
cứu chỉ ra rằng hầu hết các phần tử sinh học có tính nghịch từ khi được
đặt trong từ trường ngoài với độ cảm từ âm. Nhờ việc khám phá ra
tính chất nghịch từ của các phần tử sinh học mà người ta đã nghiên
cứu thêm cách tác động lực tới chúng để có thể điều khiển và phân
tách chúng, đó là kỹ thuật sử dụng lực từ. Nhiều báo cáo về việc sử
dụng các nguồn từ trường biến thiên để phân tách, sắp xếp các tế bào
sinh học đã được đánh dấu từ và chưa được đánh dấu từ đã được công
bố. Trong luận án này chúng tôi quan tâm tới tế bào hồng cầu và tế
bào ung thư vú T-47D.
5

1.2. Kỹ thuật điều khiển các đối tượng kích thước micro và nano
Có nhiều kỹ thuật dựa trên các nguồn lực khác nhau như lực cơ
học, lực quang, lực điện để điều khiển các đối tượng mục tiêu tới các
vị trí mong muốn. Tuy nhiên các nguồn lực này đều tạo nhiệt hoặc
những rung động trong quá trình phân tách hay làm lệch hướng chuyển
động của đối tượng. Vì vậy một kỹ thuật điều khiển khác đã và đang
được nghiên cứu sử dụng trong những năm gần đây là kỹ thuật điều
khiển sử dụng lực từ.
1.2.1. Nguồn từ trường
Các nguồn từ trường thường được sử dụng là nam châm điện,
nam châm từ mềm và nam châm từ cứng. Cả ba nguồn từ trường này
đều có thể được sử dụng để tác động lực đẩy hoặc hút lên các vi đối
tượng mà không cần phải tiếp xúc với đối tượng.
a) Nam châm điện
Các nam châm điện được sử dụng rộng rãi như một nguồn từ
trường để tác động từ xa lên các đối tượng từ tính. Kích thước của các
nam châm điện là rất đa dạng từ các cuộn Helmholtz lớn được sử dụng
để tác động lên các vi khuẩn kích thước micro-mét tới các cuộn kích
thước micro-mét để đặt dưới các vi kênh.
b) Nam châm từ mềm
Các nam châm từ mềm là một trong những nam châm được phát
triển nhiều nhất cho việc phân tách sử dụng từ trường biến thiên lớn.
Về cơ bản, các nam châm từ mềm được sử dụng trong lĩnh vực MEMS
là các vật liệu có từ độ lớn khi được phân cực trong từ trường ngoài.
Khi không có từ trường ngoài đặt vào, mômen từ tổng cộng của nam
châm từ mềm bằng 0. Khả năng chuyển trạng thái “tắt/bật” là một
trong những mặt đáng lưu ý của nguồn từ trường loại này. Một yếu tố
6

quan trọng khác cho sự phổ biến của các nam châm từ mềm là khả
năng tương thích của chúng với các kỹ thuật chế tạo silic.
c) Nam châm từ cứng
Các nam châm vĩnh cửu dạng khối là các nguồn từ trường đầu
tiên được kết hợp với các vi kênh để hút các hạt từ. Các nguồn từ
trường khác nhau có thể tạo ra bằng cách thay đổi hình dạng, kích
thước của nam châm, có thể tích hợp với các thiết bị khác để ứng dụng
trong phân tách sử dụng từ trường.
d) Vi cấu trúc từ
Với sự phát triển của công nghệ vi chế tạo, các nguồn từ trường
loại này đã và đang trở nên phù hợp cho sử dụng trong các vi hệ thống
do có kích thước nhỏ và có thể tạo được từ trường được giới hạn trong
những vùng nhất định [90, 116, 130]. Ngoài ra, việc không đòi hỏi
nguồn điện ngoài hay từ trường ngoài là quan trọng cho các thiết bị
tích hợp, các thiết bị kiểm tra, xét nghiệm di động. Các nguồn từ
trường nhỏ này cũng có những nhược điểm như của nam châm vĩnh
cửu, đó là không có khả năng chuyển trạng thái “tắt/mở” và không
điều khiển được cường độ từ trường.
1.2.2. Điều khiển các vi đối tượng bằng lực từ: bắt giữ
Ứng dụng rõ ràng nhất của các nguồn từ trường trong việc điều
khiển các vi đối tượng là bắt giữ các đối tượng này một cách chính
xác. Việc tác dụng lực đẩy hoặc hút lên các vi đối tượng có thể dễ dàng
thực hiện với các nam châm điện và nam châm từ mềm, nhưng việc
bảo vệ bề mặt nam châm cũng như có cơ chế tẩy rửa các đối tượng sau
khi bắt giữ là cần thiết. Rất nhiều báo cáo của các nhóm nghiên cứu
đã được công bố liên quan tới việc chế tạo các cấu hình nam châm
khác nhau để bắt giữ thành công các đối tượng từ tính và sinh học.
7

1.2.3. Điều khiển các vi đối tượng bằng lực từ: dẫn đường
Việc bắt giữ và giải phóng các vi đối tượng có thể được thực
hiện theo nhiều cách như trên. Nhưng việc dẫn đường, cụ thể là việc
sắp xếp các đối tượng trong vi kênh dọc theo một đường nhất định lại
là một nhiệm vụ khó khăn hơn. Việc kiểm soát được lực hút, cũng như
sự cân bằng giữa các lực từ và lực kéo là cần thiết. Nhiều nghiên cứu
đã được thực hiện để sắp xếp các hạt từ chạy theo một đường liên tục
bằng cách sử dụng các nam châm vĩnh cửu khối, nam châm từ mềm
và nam châm điện.
Việc điều khiển các đối tượng micro-nano bằng các nguồn từ
trường phụ thuộc mạnh vào từ trường và sự biến thiên từ trường trong
không gian địa phương xung quanh các đối tượng này. Vì vậy, việc
nghiên cứu chế tạo các nguồn từ trường mạnh và biến thiên lớn để có
thể điều khiển trực tiếp các vi đối tượng là thực sự cần thiết. Ngoài ra,
các nguồn từ trường cần có kích thước nhỏ để dễ dàng tích hợp với
các thiết bị khác, cũng như có thể chế tạo bằng các phương pháp đơn
giản, ổn định và lặp lại. Luận án này tập trung nghiên cứu chế tạo một
số vi cấu trúc từ kích thước micro, có từ trường và biến thiên từ trường
lớn để có thể tác động lực phù hợp lên một số vi đối tượng. Các màng
từ kích thước micro và nano trên cơ sở các vật liệu chứa Fe như NiFe,
NdFeB, FePt và Fe3O4 sẽ được chế tạo và khảo sát một số tính chất
được trưng. Sau đó, sử dụng công nghệ vi hình, các màng có tính chất
từ phù hợp sẽ được chế tạo thành các vi cấu trúc từ kích thước micro
để thử nghiệm bắt giữ một số hạt từ và tế bào sinh học.

8

CHƯƠNG 2. CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.1. Phương pháp phún xạ
Phún xạ là một phương pháp lắng đọng pha hơi vật lý, kỹ thuật
này cho phép lắng đọng nhanh chóng các màng dày, phù hợp với tốc
độ lắng đọng cao của nó (có thể lên đến 20µm/h).
2.2. Các phương pháp chế tạo cấu trúc từ
+ Phương pháp phún xạ kết hợp kỹ thuật quang khắc: cho phép
tạo ra các cấu trúc từ có hình dạng, trật tự phong phú nhờ việc sử dụng
các mặt nạ có cấu trúc khác nhau và quá trình chế tạo khá ổn định. Tuy
nhiên, nhược điểm của phương pháp này là nếu muốn chế tạo các cấu
trúc có kích thước nhỏ thì hình dáng của các cấu trúc sẽ không được
sắc nét (do giới hạn về bước sóng của ánh sáng khắc), đồng thời nếu
lớp vật liệu từ lắng đọng dày thì quá trình loại bỏ lớp cảm quang sẽ
khó khăn hơn nhiều.
+ Phương pháp phún xạ trên đế đã được tạo hình: trong phương
pháp này, lớp vật liệu từ sẽ được lắng đọng trên cả bề mặt đế và bề
mặt vùng, lỗ được tạo hình trên đế. Kích thước và hình dạng của cấu
trúc từ có liên quan chặt chẽ với hình dạng cấu trúc có sẵn trên đế.
Chiều dày của lớp màng từ phải phù hợp với kích thước của các cấu
trúc, vì sự phát triển của lớp màng từ chịu ảnh hưởng bởi các cạnh
(tường) của các vùng, lỗ được tạo hình từ trước trên đế.
+ Phương pháp in từ: các hạt từ được cố định và sắp xếp chặt
chẽ với nhau theo những trật tự nhất định dưới tác dụng của gradient
từ trường để tạo thành vi cấu trúc từ trong nền polyme.
+ Phương pháp in phun: dung dịch từ với các thông số kỹ thuật
phù hợp với thiết bị in được sử dụng làm mực in để in trực tiếp các vi
9


nam châm, vi cấu trúc từ với hình dạng, kích thước phong phú và dễ

kiểm soát trên bề mặt các đế mong muốn.
2.3. Các phương pháp khảo sát các tính chất đặc trưng
Để nghiên cứu, đánh giá các thuộc tính từ, cấu trúc tinh thể,…
của các màng từ và các loại vi cấu trúc từ chế tạo được trong quá trình
thực hiện luận án, nghiên cứu sinh đã sử dụng nhiều công cụ và trang
thiết bị hiện đại như: đầu dò Hall, từ kế mẫu rung, kính hiển vi điện tử
quét, kính hiển vi lực nguyên tử, nhiễu xạ tia X,…

10


CHƯƠNG 3. NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO MỘT SỐ MÀNG
TỪ TÍNH VÀ VI CẤU TRÚC TỪ TRÊN CƠ SỞ
PHƯƠNG PHÁP PHÚN XẠ
3.1. Màng NiFe
Các màng NiFe dày 10 nm được lắng đọng trên đế Si (001)
thông qua lớp đệm Cu dày 100 nm bằng phương pháp phún xạ tại các
áp suất khí Ar khác nhau, 3,0 mTorr, 2,2 mTorr và 1,0 mTorr. Dưới
tác dụng của lớp đệm Cu và áp suất khí Ar nhỏ, lớp màng NiFe có dị
hướng từ vuông góc mặt phẳng màng đã thu được.

(a)
(b)
Hình 3.1. Giản đồ XRD của các màng NiFe (10 nm)/Cu (100 nm)
lắng đọng tại các áp suất khí Argon (pAr) khác nhau (a) và đường
cong từ trễ của màng NiFe/Cu lắng đọng tại pAr = 1 mTorr.
3.2. Màng FePt
Các màng FePt dày 500 nm được lắng động trên đế Si (001)
bằng phương pháp phún xạ với điều kiện nhiệt độ đế 350C. Các màng
sau đó được ủ nhiệt tại nhiệt độ 450C trong 60 phút để thu được các

màng từ cứng FePt có dị hướng từ vuông góc mặt phẳng với lực kháng
từ và từ độ dư lần lượt là 4 kG và 200 emu/cm3 (hình 3.2 c). Màng có
cấu trúc tinh thể fct với các hạt tinh thể trung bình 20 nm (hình 3.2b).
11


(c)
(b)
(a)
Hình 3.2. Giản đồ XRD của màng FePt (500nm) đã ủ nhiệt ở 450C và
màng FePt không ủ nhiệt (a), hình thái học bề mặt chụp bằng AFM (b) và
đường cong từ trễ (c) của màng FePt đã ủ nhiệt ở 450C.
3.3. Màng NdFeB
Các màng NdFeB dày 5 µm được lắng đọng trên đế Si (001)
bằng phương pháp phún xạ với điều kiện nhiệt độ đế dưới 650C. Các
màng được lắng đọng tại nhiệt độ dưới 450C hình thành các hạt và
đám hạt với kích thước khá đồng đều, kích thước các hạt này giảm khi
tăng nhiệt độ lắng đọng. Các màng được lắng đọng tại nhiệt độ đế trên
500C hình thành các cột và có dị hướng từ vuông góc mặt phẳng
màng (hình 3.3a, b). Từ độ dư theo phương vuông góc với mặt phẳng
màng đạt giá trị cực đại 1114 emu/cm3, lực kháng từ của màng đạt 15
kG (hình 3.3c).

(a)
(b)
(c)
Hình 3.3. Giản đồ XRD của các màng NdFeB (5µm) lắng đọng tại các
nhiệt độ đế khác nhau (a), hình ảnh mặt cắt chụp bằng SEM và đường cong
từ trễ của màng NdFeB được lắng đọng tại nhiệt độ đế 500C.
12

3.4. Chế tạo vi cấu trúc từ
3.4.1. Ảnh hưởng của các thông số hình học tới từ trường bề mặt
của vi cấu trúc từ
Để nghiên cứu khả năng dùng làm vi cấu trúc từ của các màng
từ này, chúng tôi đã tiến hành các tính toán lý thuyết, mô phỏng không
gian từ trường xung quanh một số cấu hình vi cấu trúc từ có kích
thước, chiều dày, hình dạng thay đổi dựa trên các thông số MS, MR, HC
của các màng NdFeB đã chế tạo được. Qua đó, tìm được các thông số
hình học phù hợp cho các vi cấu trúc từ trước khi chế tạo thực nghiệm.
Cần lưu ý rằng, việc tính toán, mô phỏng không gian từ trường do các
vật liệu khác với các thông MS, MR, HC khác cũng có thể thực hiện
được bằng nghiên cứu tính toán, mô phỏng dựa trên các thông số của
các vật liệu tương ứng.
3.4.2. Vi cấu trúc từ NdFeB trên đế Si đã tạo hình
Các vi cấu trúc từ NdFeB chế tạo trên đế Si đã tạo hình tổ hợp
của các vi nam châm hình vuông. Vi cấu trúc từ này được tạo ra bằng
cách lắng đọng lớp màng từ NdFeB bằng phương pháp phún xạ với
các thông số tối ưu như đã trình bày trong phần 3.3 trực tiếp trên đế Si
đã được tạo hình. Đế Si có diện tích 1×1 cm2, gồm các cột hình trụ
vuông, diện tích bề mặt và chiều cao mỗi cột lần lượt là 5050 µm2 và
100 µm. Khoảng cách giữa các cột là 50 µm. Vi cấu trúc từ thu được
là tổ hợp các màng từ cứng NdFeB với chiều dày 5 µm, diện tích bề
mặt mỗi màng từ 5050 µm2, HC 15 kG hay 1,5 T và MR 1114 emu/cm3
hay 1,4 T theo hướng vuông góc với mặt phẳng màng.
Các kết quả thu được trong hình 3.4 cho thấy các vi nam châm
trong các cấu trúc từ có kích thước, hình dáng và chiều dày đồng đều.
Từ trường bề mặt tại mỗi vi nam châm ổn định, đồng đều với hình
13

dạng của các vi nam châm và cấu hình của vi cấu trúc từ. Vi cấu trúc
từ này cho từ trường ~ 88 mT và độ biến thiên từ trường ~ 2,8104
T/m tại ví trí cách bề mặt cấu trúc từ 10 µm (hình 3.5).

(a)

(b)

(c)

Hình 3.4. Bề mặt của vi cấu trúc từ gồm các vi nam châm vuông NdFeB
kích thước 5050 µm2 được chế tạo trên đế Si đã tạo hình (a), ảnh mặt
cắt của vi cấu trúc từ chụp bằng SEM (b) và ảnh hiển thị hướng từ hóa
của các vi nam châm trong vi cấu trúc bằng màng hiển thị quang từ (c).

(a)

(b)

(c)

Hình 3.5. Đồ thị biểu diễn Bz (a), dBz/dy (b) và dBz/dz (c) tại độ cao 10 µm
trên bề mặt vi cấu trúc từ NdFeB 50×50 µm2 trên đế Si đã tạo hình.
3.4.3. Vi cấu trúc từ FePt trên đế Si
Công nghệ quang khắc được kết hợp với kỹ thuật phún xạ để
chế tạo cấu trúc từ bao gồm các vi nam châm vuông FePt. Vi cấu trúc
từ chế tạo được gồm các vi nam châm vuông FePt có kích thước bề
mặt trung bình 6060 µm2, chiều dày trung bình 500 nm và độ từ dư

14


200 emu/cm3 theo phương vuông góc với mặt phẳng màng (hình 3.6).
Các vi nam châm có lực kháng từ theo phương vuông góc là 4 kG và
cách nhau liên tiếp 40 µm. Cấu trúc từ này cho từ trường ~ 1,43 mT
và độ biến thiên từ trường ~ 327 T/m tại ví trí cách bề mặt cấu trúc từ
10 µm (hình 3.7).

(a)

(b)

Hình 3.6. Hình ảnh bề mặt vi cấu trúc từ gồm các vi nam châm vuông FePt
trên đế Si (a) và chiều dày của các vi nam châm trong vi cấu trúc từ (b).

(a)

(b)

(c)

Hình 3.7 . Đồ thị biểu diễn Bz (a), dBz/dy (b) và dBz/dz (c) tại độ cao 10 µm
trên bề mặt của vi cấu trúc từ FePt 60×60 µm2 trên đế Si.

15


CHƯƠNG 4. NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO MỘT SỐ MÀNG
TỪ TÍNH VÀ VI CẤU TRÚC TỪ BẰNG PHƯƠNG PHÁP IN

4.1. Vi cấu trúc từ NdFeB trên nền PDMS bằng phương pháp in
từ
Sử dụng các hạt từ NdFeB (có hình dạng không đồng nhất, kích
thước trung bình 7 µm, khối lượng riêng 7,5 g/cm3, độ từ dư 45 emu/g
~ 0,42 T, lực kháng từ 2000 G ~ 0,2 T), dung dịch PDMS và vi cấu
trúc từ NdFeB trên đế Si đã chế tạo ở chương 3 (vi cấu trúc từ chính)
để tạo ra các vi cấu trúc từ mới bằng một quy trình đơn giản hơn gọi
là phương pháp in từ. Các hạt từ NdFeB bám dính và sắp xếp với nhau
theo hình dạng, kích thước và trật tự nhất định nhờ gradient từ trường
của vi cấu trúc từ chính, sau đó toàn bộ các hạt từ NdFeB sẽ giữ nguyên
định dạng, cấu trúc trật tự của chúng trong lớp nền PDMS.

(a)
(b)
Hình 4.1. Ảnh bề mặt vi cấu trúc từ NdFeB 5050 µm2 trên nền PDMS
(a) và không gian từ trường tại mặt phẳng cách bề mặt vi cấu trúc từ 10
µm (b).
Vi cấu trúc từ thu được gồm các đám hạt NdFeB hình vuông,
kích thước bề mặt trung bình 5050 µm2, dày trung bình 7,5 µm (hình

16


4.1a). Cấu trúc từ này cho từ trường ~ 10 mT và độ biến thiên từ trường
~ 2,0104 T/m tại ví trí cách bề mặt cấu trúc từ 10 µm (hình 4.1b).
4.2. Màng từ và vi cấu trúc từ bằng phương pháp in phun
4.2.1. Chế tạo dung dịch in có từ tính
Dung dịch nền được sử dụng để pha trộn hạt từ là dung dịch
MFL – 003 DMP (Fujifilm). Đây là dung dịch không độc, màu đen
chứa các hạt nano Cu có phân bố kích thước hạt trong khoảng 2,5 nm

tới 10 nm, khối lượng riêng là 1,4 g/ml. Độ nhớt và độ pH của dung
dịch nền lần lượt đo được là 25,6 mPa.s và 9,2. Kết quả khảo sát tính
chất từ cho thấy dung dịch có tính nghịch từ như tính chất từ của Cu,
với độ cảm từ  là -24,910-6.
a) Dung dịch in chứa hạt từ NdFeB
Các hạt từ cứng NdFeB sau khi nghiền trong 4h có kích thước
hạt trung bình 300 nm và tính chất từ cứng tốt phù hợp với mục tiêu
của luận án được sử dụng để pha vào dung dịch nền bằng phương pháp
rung siêu âm theo tỉ lệ khối lượng mNdFeB/mdd là 3/4 (N3). Dung dịch
in có độ nhớt 26,6 mPa.s, độ pH 9,8, phân bố kích thước hạt từ 100
nm tới 1000 nm và tính chất sắt từ tốt.
b) Dung dịch in chứa hạt từ Fe3O4
Hạt từ Fe3O4 được lựa chọn do có độ cảm từ cũng như từ độ
bão hòa cao. Mẫu bột Fe3O4 sử dụng, được chúng tôi chế tạo bằng
phương pháp thủy phân nhiệt, gồm các hạt nhỏ 10 nm đến 200 nm, với
hình dạng và kích thước hạt đồng đều. Ngoài ra, nhờ có khối lượng
riêng nhỏ nên hạt khó bị kết đám, là một thuận lợi cho việc chế tạo
dung dịch in.
Hạt từ Fe3O4 được pha vào dung dịch nền bằng phương pháp
rung siêu âm với tỷ lệ khối lượng mFe3O4/mdd là 1:500 (F3). Dung dịch
17


thu được sau khi chế tạo có độ nhớt và độ pH thay đổi không đáng kể
so với dung dịch nền.
4.2.2. Màng từ và vi cấu trúc từ
a) Màng từ và vi cấu trúc từ bằng dung dịch in chứa NdFeB

(a)

(c)

(b)

(e)

(d)

Hình 4.2. Ảnh bề mặt (a), ảnh mặt cắt (b), đường cong từ trễ (c),
của vi cấu trúc NdFeB 500×500 µm2 chế tạo bằng phương pháp in
phun và các giá trị tính toán của Bz (d), dBz/dz (e) trên bề mặt vi
cấu trúc từ dọc theo đường quét đi qua chính giữa các màng từ..
Dung dịch N3 được sử dụng để in cấu trúc từ là một ma trận
1010 vi nam châm vuông trên đế in có diện tích 1010 mm2, kích
18


thước bề mặt mỗi vi nam châm là 500500 µm2, khoảng cách giữa các
vi nam châm là 500 µm (hình 4.2a). Các khảo sát về tính chất của cấu
trúc từ chế tạo được, cho thấy các vi nam châm trong cấu trúc từ có
chiều dày đồng đều cỡ 40 µm (hình 4.2b), hình dáng các vi nam châm
sắc nét, kích thước vi nam châm thực tế phù hợp với thiết kế, bề mặt
các vi nam châm có độ gồ ghề bề mặt phù hợp với sự có mặt của các
hạt NdFeB trong dung dịch in. Đường cong từ hóa cho thấy cấu trúc
từ không có định hướng ưu tiên và có tính chất từ cứng theo cả phương
song song và vuông góc với mặt phẳng vi nam châm, với lực kháng từ
~ 900 G (hình 4.2c).
Từ độ bão hòa của các vi nam châm khá nhỏ, chỉ ~ 0,16 emu/g
nhưng vì diện tích bề mặt mỗi vi nam châm trong cấu trúc từ khá lớn
nên giá trị của từ trường do cấu trúc từ này sinh ra trên bề mặt cấu trúc

từ là ổn định và duy trì được ở khoảng cách xa so với bề mặt cấu trúc
từ, do đó sự biến thiên của từ trường trong không gian xung quanh cấu
trúc từ là không đáng kể, chỉ cỡ 18 T/m (hình 4.2d, e).
b) Vi cấu trúc từ bằng dung dịch in chứa Fe3O4
Dung dịch F3 được sử dụng để in ra các cấu trúc từ bao gồm 9
ô vuông (nam châm) kích thước 500×500 µm2, các ô vuông cách nhau
500 µm với số lớp in lần lượt là 1, 2 và 3 lớp (hình 4.3a, b, c). Việc
tăng số lớp in nhằm mục đích tăng số lượng hạt từ Fe3O4 trong cấu
trúc in được qua đó tăng cường tín hiệu từ cho cấu trúc từ.
Các kết quả khảo sát cho thấy cấu trúc in 1 lớp bằng dung dịch
F3 có tính nghịch từ nhưng tính nghịch từ của cấu trúc in bằng dung
dịch F3 giảm đi nhiều so với cấu trúc in bằng dung dịch MFL - 003
DMP. Điều này là do sự có mặt của một lượng hạt Fe3O4 nhất định đã
làm giảm tính nghịch từ của cấu trúc được in ra. Với cấu trúc in 2 lớp
19


và 3 lớp bằng dung dịch F3, lượng hạt Fe3O4 có mặt trong cấu trúc từ
tăng lên đã bù trừ được tính nghịch từ của dung dịch nền và dần thể
hiện tính chất thuận từ với từ độ bão hòa tăng dần (hình 4.3d). Như
vậy, nếu in càng nhiều lớp chồng lên nhau sẽ cho cấu trúc có từ độ bão
hòa càng cao. Tuy nhiên vấn đề cần giải quyết đó là khi in nhiều lớp
chồng lên nhau sẽ dẫn đến cấu trúc in ra không sắc nét.

(a)

(b)

(c)

(d)

(f)
(e)
Hình 4.3. Ảnh bề mặt của vi cấu trúc Fe3O4 500×500 µm2 1 lớp (a),
2 lớp (b), 3 lớp (c) chế tạo bằng phương pháp in phun; đường cong
từ trễ của của các vi cấu trúc từ (d); và các giá trị tính toán của Bz
(e), dBz/dz (f) trên bề mặt vi cấu trúc từ 3 lớp dọc theo đường quét
đi qua chính giữa các màng từ.

20


CHƯƠNG 5. THỬ NGHIỆM ỨNG DỤNG

5.1. Bắt giữ hạt từ
Tất cả các cấu trúc từ đã chế tạo được đều có khả năng hút các
hạt từ (hạt Fe3O4 và hạt NdFeB) trong các thí nghiệm của chúng tôi.
Sự phân bố của các hạt từ trên các cấu trúc từ phụ thuộc mạnh vào loại
cấu trúc từ được sử dụng để tác động lực hút lên các hạt từ và phụ
thuộc vào chính hạt từ bị bắt giữ. Một số kết quả về việc bắt giữ các
hạt từ được thể hiện trong hình 5.1.

(a)

(b)

(c)
Hình 5. 1. Phân bố của các hạt từ NdFeB trên vi cấu trúc từ NdFeB
5050 µm2 trên đế Si (a), trên vi cấu trúc từ FePt 6060 µm2 (b) và

phân bố của các hạt Fe3O4 trên vi cấu trúc từ NdFeB trong nền
PDMS (c).
21


5.2. Bắt giữ phần tử sinh học
5.2.1. Vi cấu trúc từ NdFeB trên đế Si đã tạo hình

(a)

(b)

(c)

(d)

Hình 5. 2. Phân bố của các tế bào hồng cầu trên vi cấu trúc từ
NdFeB trên đế Si đã tạo hình (a, b, c) và đồ thị biểu diễn sự phụ
thuộc của tổng lực tác dụng lên tế bào hồng cầu theo phương z vào
khoảng cách d tính từ bề mặt vi cấu trúc từ (d).
Các tế bào hồng cầu chỉ di chuyển theo các rãnh (khe hở) giữa
các vi nam châm (hình 5.2a). Các tế bào có xu hướng chuyển động
vào khe hở được tạo ra giữa bốn vi nam châm. Chuyển động này được
gây ra bởi lực đẩy nghịch từ của vi cấu trúc từ, lực đẩy này tập trung
các tế bào tới tâm của các khe hở để đạt được vị trí ổn định. Sau khi
di chuyển và tìm được vị trí ổn định, các tế bào sắp xếp khá chặt chẽ
22


và trật tự theo cấu hình của vi cấu trúc từ (hình 5.2b). Chúng ta thấy

rằng các tế bào đều định vị ở vị trí các rãnh và cách xa các cạnh của vi
nam châm. Khi pha loãng các dung dịch chứa tế bào hồng cầu, thì các
tế bào có mặt trong dung dịch được nhỏ lên bề mặt vi cấu trúc từ đều
di chuyển tới vị trí chính giữa khoảng trống được tạo bởi bốn vi nam
châm và sau đó ổn định tại đó (hình 5.2c).
Bằng việc thay đổi khoảng cách giữa hệ thấu kính và bộ phận
giữ mẫu, chúng ta xác định được khoảng cách giữa tế bào hồng cầu và
bề mặt vi cấu trúc từ (d) là 35 µm. Kết quả này phù hợp tốt với kết quả
lý thuyết trên hình 5.2d thu được là 34 µm. Sự sai khác ở đây có thể
do sự không đồng nhất về kích thước của tế bào hồng cầu hoặc độ
phân giải của cơ cấu chuyển động của kính hiển vi quang học.

(a)

(b)

Hình 5. 3. Phân bố của tế bào T-47D trên vi cấu trúc từ NdFeB
trên đế Si đã tạo hình (a) và đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của tổng
lực tác dụng lên tế bào theo phương z vào khoảng cách d tính từ bề
mặt vi cấu trúc từ (b).
Thí nghiệm tương tự được thực hiện với các tế bào ung thư vú
T-47D. Các tế bào T-47D sau khi được nhỏ lên bề mặt vi cấu trúc từ
cũng có xu hướng chuyển động tới vị trí chính giữa khe hở giữa bốn
23