Nghiên cứu điều chế bột cao khô tỏi đen bằng phương pháp phun sấy

TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 5-2014

NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ BỘT CAO KHÔ TỎI ĐEN
BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHUN SẤY
Vũ Bình Dương*; Nguyễn Trọng Điệp*
TÓM TẮT
Đã khảo sát các điều kiện thích hợp cho phun sấy cao khô tỏi đen gồm: tá dược hỗ trợ phun
0
sấy: mltodextrin: aerosol (9:1) với tỷ lệ 1:1 và nhiệt độ phun sấy là 140 C; tỷ lệ chất rắn trong
dịch phun sấy: 15%; tốc độ cấp dịch: 50 ml/phút. Với các điều kiện đã khảo sát, bột cao khô tỏi
đen thu được khô tơi, trơn chảy tốt, hiệu suất thu hồi hoạt chất và hiệu suất phun sấy lần lượt
là: 91,60% và 86,06%.
* Từ khóa: Tỏi đen; Phun sấy.

PREPARNG BLACK GARLIC DRIED EXTRACT
POWDER BY SPRAY DRYING
SUMMARY
The optimal conditions for spray-drying of black Garlic extract including: maltodextrin and
0
aerosil (9:1) were used as carrier agents; temperature: 140 C; residue content of extract: 15%;
feeding flow rate: 50 ml/m. With the investigated conditions, blackgarlic powder was dry, wellflowing, the bioactive recovery and spray-drying yield were 91.60% and 86.06%, respectively.
* Key words: Black Garlic; Spray-drying.

ĐẶT VẤN ĐỀ
Tỏi đen là sản phẩm lên men từ tỏi
tươi ở nhiệt độ và độ ẩm thích hợp. Sản
phẩm thu được có màu đen vị ngọt,
không còn mùi vị hăng cay của tỏi tươi.
Các nghiên cứu cho thấy dịch chiết tỏi
đen có một số tác dụng vượt trội so với
tỏi tươi như: tác dụng chống oxy hóa,

tăng cường miễn dịch, ức chế tế bào ung
thư… 5, 6]. Ở Việt Nam, Học viên Quân y
đã nghiên cứu lên men tỏi đen từ nguồn
tỏi Việt Nam và đánh giá một số tác dụng
sinh học của dịch chiết tỏi đen thu được
[1, 2]. Từ tỏi đen đã nghiên cứu chiết xuất
dịch chiết bằng phương pháp chiết siêu
âm có hiệu suất thu hồi hoạt chất cao [4].

Phun sấy là kỹ thuật tạo tiểu phân khô
bằng cánh phun dòng chất lỏng vào
buồng khí nóng, chất lỏng được bay hơi
nhanh ra khỏi hỗn hợp rắn lỏng, nhờ đó,
chất rắn được làm khô. Kỹ thuật phun sấy
được sử dụng khá phổ biến trong điều
chế bột cao khô dược liệu với nhiều ưu
điểm: hiệu suất cao, thời gian sấy ngắn,
hoạt chất ít bị ảnh hưởng bởi nhiệt độ,
cao thu được là dạng bột khô tơi và dễ
hòa tan [7]. Với những ưu điểm đó, chúng
tôi nghiên cứu điều chế bột cao tỏi đen
bằng kỹ thuật phun sấy tầng sôi nhằm tạo
ra bán thành phẩm có chất lượng và độ
ổn định cao, sử dụng bào chế các sản phẩm
chứa tỏi đen.

* Học viện Quân y
Người phản hồi (Corresponding): Vũ Bình Dương ()
Ngày nhận bài: 07/04/2014; Ngày phản biện đánh giá bài báo: 15/05/2014
Ngày bài báo được đăng: 26/05/2014

13


TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 5-2014

NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG
PHÁP NGHIÊN CỨU
1. Nguyên vật liệu và thiết bị nghiên
cứu.
* Nguyên liệu:
- Tỏi đen Việt Nam do Trung tâm Nghiên
cứu Ứng dụng Sản xuất Thuốc, Học viện
Quân y cung cấp.
- Hóa chất dung môi: chất chuẩn
S-Allyl-L-Cystein (Sigma), MeOH, ACN đạt
tiêu chuẩn HPLC (Merck); các tá dược:
aerosil; maltodextrin và hóa chất dung môi
khác đạt tiêu chuẩn dược dụng hoặc tinh
khiết phân tích.
* Thiết bị: máy phun sấy LPG5 (Trung
Quốc); máy chiết siêu âm SM30 - CEP
(Hàn Quốc); hệ thống sắc ký lỏng hiệu
năng cao Alliance Water 2695D (Hoa Kỳ);
máy ly tâm Universal 320 - 1605 (Đức);
máy xác định độ ẩm AMB 310 (Anh); cân
phân tích Sartorius (độ chính xác 0,1 mg);
cân kỹ thuật (độ chính xác 0,01 g).
2. Phƣơng pháp nghiên cứu.
* Chiết xuất dịch tỏi đen:

Dịch chiết tỏi đen (1:1) sử dụng để
phun sấy được chiết xuất bằng phương
pháp siêu âm với các điều kiện đã khảo
sát gồm: tần số siêu âm 60 MHz, nhiệt độ
600C, chiết 2 lần trong thời gian 60 phút,
tỷ lệ dung môi nước 10:1, cô cao ở 600C
bằng áp suất giảm [4].
* Điều chế bột cao khô tỏi đen:
Điều chế bột cao khô tỏi đen bằng kỹ
thuật phun sấy tầng sôi [8]. Cho dịch chiết
tỏi đen vào thiết bị phun sấy tầng sôi. Cài
đặt các thông số: nhiệt độ đầu vào của

buồng phun sấy, tốc độ cấp dịch cho vòi
phun thích hợp. Trong quá trình nghiên
cứu, tiến hành khảo sát các thông số kỹ
thuật cho phun sấy gồm:
+ Ảnh hưởng của tá dược hỗ trợ phun
sấy.
+ Nhiệt độ đầu vào của buồng phun.
+ Hàm lượng chất rắn của dịch phun
sấy.
+ Tốc độ cấp dịch phun.
* Căn cứ khảo sát lựa chọn quy trình
phun sấy:
- Đặc tính vật lý của bột: hình thái bột,
hàm ẩm.
- Hàm lượng S-allyl-L-cystein trong bột
cao khô: Định lượng bằng phương pháp
sắc ký lỏng hiệu năng cao [3].

- Hiệu suất thu hồi hoạt chất:
HSAC (%) =

Hàm lượng SAC (µg/g) trong bột phun sấy
x 100
Hàm lượng SAC (µg/g) theo lý thuyết

- Hiệu suất phun sấy (%)
HPS (%) =

Khối lượng cao khô thu được (g)
Khối lượng cao khô theo lý thuyết (g)

x 100

KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ
BÀN LUẬN
1. Kết quả xác định các thông số
nguyên liệu của dịch chiết tỏi đen 1:1.
Tiến hành chiết xuất 05 mẻ, mỗi mẻ 03 kg
tỏi đen với các điều kiện đã được khảo
sát [6]. Dịch chiết được cô đến cao 1:1.
Gộp cao của 05 mẻ, trộn đều thu được
nguyên liệu đầu vào (15 kg cao), đồng
nhất để khảo sát các thông số của quá
trình phun sấy. Tiến hành xác định các
chỉ tiêu: tỷ lệ chất rắn, hàm lượng SAC,
hiệu suất chiết xuất cô đặc SAC trong
cao 1:1.
14

TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 5-2014

Bảng 1: Kết quả xác định một số thông số của nguyên liệu đầu vào quá trình phun sấy.
THÔNG SỐ

TỶ LỆ CHẤT RẮN (%)

HÀM LƯỢNG SAC (µg/g)

HIỆU SUẤT CHIẾT, SAC (%)

Tỏi đen (NL)

-

268,5

-

Dịch chiết 1:1

22,5

216,7

80,72

Dịch chiết tỏi đen có hàm lượng chất rắn đạt 22,5%, hàm lượng SAC đạt 216 µg/g,

so với hàm lượng SAC có trong nguyên liệu, hiệu suất chiết thu hồi hoạt chất đạt
80,72%. Dịch chiết này được sử dụng để phun sấy điều chế bột cao khô tỏi đen.
2. Ảnh hƣởng của tá dƣợc độn đến hiệu suất và chất lƣợng sản phẩm.
Sử dụng tá dược độn là maltodextrin cho vào dịch phun sấy với tỷ lệ khác nhau (so
với lượng chất rắn có trong dịch chiết tỏi đen đem phun): 0,5:1; 1:1; 1,5:1 và hỗn hợp
maltodextrin:aerosol (9:1) ở tỷ lệ 1:1 để khảo sát. Mỗi mẻ phun sấy 200 g dịch chiết.
Nhiệt độ đầu vào buồng phun 1600C, tốc độ cấp dịch 20 vòng/phút.
Bảng 2: Kết quả đánh giá ảnh hưởng của tá dược độn đến chất lượng và hiệu suất
phun sấy (n = 6).
TÁ DƯỢC ĐỘN VÀ
MẪU TỶ LỆ SỬ DỤNG SO
THỬ VỚI LƯỢNG CHẤT
RẮN CÓ TRONG CAO

CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG CAO KHÔ TỎI ĐEN
Khèi l-îng
cao kh« (g)

Độ Èm (%)

HPS (%)

HSAC (%)

T1

Không sử dụng

28,45 ± 2,21

7,2 ± 0,32

58,67 ± 4,67 52,4 ± 3,21

Khối kết tụ màu nâu đen, mùi
thơm đặc trưng

T2

Mal

0,5:1

50,97 ± 5,02

6,8 ± 0,23

70,37 ± 6,58 75,8 ± 6,21

Khối kết tụ màu vàng nâu,
mùi thơm đặc trưng

T3

Mal

1:1

69,10 ± 4,61

4,2 ± 0,41

73,56 ± 5,73 81,7 ± 5,54

Bột khô màu vàng nâu, hơi
kết tụ, mùi thơm đặc trưng

T4

Mal

1,5:1

90,89 ± 3,52

4,5 ± 0,32

77,16 ± 5,29 88,4 ± 4,78

Bột khô màu vàng nâu, hơi
kết tụ, mùi thơm đặc trưng

1:1

75,05 ± 4,86

3,8 ± 0,35

80,22 ± 5,69 87,8 ± 4,83

Bột khô màu vàng nâu, tơi,
mùi thơm đặc trưng

T5

Mal-Ae
(9:1)

Khi thêm tá dược độn vào, quá trình phun sấy xảy ra dễ dàng hơn, sản phẩm thu
được khô tơi hơn so với công thức không sử dụng tá dược độn và hiệu suất phun sấy
cải thiện đáng kể. Việc thêm maltodextrin đã giúp tạo thành khối bột khô, tơi, ít vón
cục, ít bị dính bết vào buồng phun, hiệu suất phun sấy và hiệu suất thu hồi hoạt chất
đều cao hơn so với không sử dụng maltodextrin. So với dùng maltodextrin đơn độc
(T2 đến T4), việc phối hợp thêm aerosol (lệ tỷ maltodextrin:aerosil là 9:1) bột cao khô
tỏi đen thu đươc tơi và trơn chảy tốt hơn, hàm ẩm, hiệu suất phun sấy và hiệu suất thu
hồi hoạt chất SAC cao hơn trong khi tỷ lệ tá dược độn sử dụng thấp hơn (T5). Như
vậy, sử dụng hỗn hợp maltodextrin:aerosil (9:1) với tỷ lệ 1:1 là chất thêm vào để hỗ trợ
cho phun sấy cao khô tỏi đen phù hợp.
15


TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 5-2014

3. Ảnh hƣởng của nhiệt độ phun sấy đến hiệu suất và chất lƣợng sản phẩm.
Các công thức khảo sát đều có cùng điều kiện về tỷ lệ tá dược độn, tỷ lệ chất rắn
của dịch phun sấy, tốc độ cấp dịch và áp suất tạo phun quay (0,18 bar), nhưng khác ở
điều kiện nhiệt độ đầu vào buồng sấy là: 120 - 140 - 160 - 1800C.
Bảng 3: Kết quả đánh giá ảnh hưởng của nhiệt độ đầu vào đến quá trình phun sấy (n = 6).
MẪU
THỬ

NHIỆT ĐỘ
PHUN SẤY

T8

CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG CAO KHÔ TỎI ĐEN
Khối lượng
cao khô (g)

Đé Èm (%)

HPS (%)

HSAC (%)

H×nh thøc c¶m quan

120

71,49 ± 4,64

6,7 ± 0,34

74,11 ± 4,27

94,2 ± 5,87

Bột khô màu vàng nâu, hơi kết
tụ, mùi thơm đặc trưng

T5

160

75,05 ± 2,21

3,8 ± 0,21

80,22 ± 4,71

87,8 ± 4,12

Bột khô màu nâu đen, tơi, mùi
thơm đặc trưng

T6

180

67,98 ± 2,21

3,5 ± 0,23

72,89 ± 4,65

82,5 ± 4,48

Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi
thơm đặc trưng

T7

140

75,26 ± 2,21

4,2 ± 0,23

80,11 ± 5,73

95,1 ± 5,37

Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi
thơm đặc trưng

Khi phun sấy ở nhiệt độ khác nhau, chất lượng, hình thức cao khô cũng như hiệu
suất và hàm lượng hoạt chất trong cao cũng khác nhau. Khi phun ở nhiệt độ thấp dưới
1200C, sản phẩm thu được có hàm ẩm cao (6,7%). Điều này có thể do nhiệt độ thấp hơn
không đủ để sấy khô các giọt phun, làm sản phẩm có hàm ẩm cao. Khi nâng nhiệt độ
phun sấy từ 140 - 1800C, bột thu được có hàm ẩm thấp (< 5%). Tuy nhiên, nếu phn sấy
ở nhiệt độ quá cao, hàm lượng SAC sẽ giảm do hoạt chất đã bị phân huy một phần.
Như vậy, nhiệt độ để phun sấy cao khô tỏi đen thích hợp là 1400C (công thức T7).
Sản phẩm thu được có hàm ẩm bột thấp, khối bột thu được tơi và trơn chảy tốt, hiệu
suất thu hồi hoạt chất cao.
4. Ảnh hƣởng của hàm lƣợng chất rắn trong dịch phun đến hiệu suất và chất
lƣợng sản phẩm.
Tiến hành phun sấy cao khô tỏi đen với các điều kiện đã khảo sát, chỉ thay đổi ít về
lượng chất rắn trong dịch phun với tỷ lệ 10,15 và 20%.
Bảng 4: Kết quả đánh giá ảnh hưởng của hàm lượng chất rắn trong dịch phun đến

quá trình phun sấy (n = 6).
CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG CAO KHÔ TỎI ĐEN

MẪU
THỬ

TỶ LỆ CHẤT
RẮN TRONG
DỊCH PHUN

Khèi l-îng
cao kh« (g)

Đé Èm (%)

HPS (%)

HSAC (%)

H×nh thøc c¶m quan

T7

15

75,26 ± 2,21

4,2 ± 0,23

80,11 ± 5,73

95,1 ± 5,37

Bột khô màu vàng nâu, tơi,
mùi thơm đặc trưng

T9

10

77,53 ± 5,21

4,3 ± 0,31

82,44 ± 5,43

92,7 ± 6,04

Bột khô màu vàng nâu, tơi,
mùi thơm đặc trưng

T10

20

72,51 ± 5,82

4,7 ± 0,24

76,78 ± 3,96

90,5 ± 5,76

Bột khô màu vàng nâu, hơi
vón cục, mùi thơm đặc trưng

Hàm lượng chất rắn khác nhau trong dịch phun ít ảnh hưởng đến hàm ẩm và hiệu
suất thu hồi hoạt chất, nhưng lại ảnh hưởng đến hiệu suất phun sấy và khối lượng
16


TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 5-2014

riêng của sản phẩm theo xu hướng càng tăng tỷ lệ chất rắn trong dịch phun càng làm
giảm hiệu suất phun sấy, còn khối lượng riêng lại tăng dần. Khi dịch đem phun có hàm
lượng chất rắn 10% (T9), hiệu suất phun sấy cao hơn công thức T7 và T10. Như vây, lựa
chọn dịch chiết cao tỏi đen có hàm lượng chất rắn 15% đem phun sấy là thích hợp nhất.
5. Ảnh hƣởng của tốc độ cấp dịch đến hiệu suất và chất lƣợng sản phẩm.
Các công thức khảo sát đều có cùng điều kiện phun sấy, chỉ khác nhau về tốc độ
cấp dịch: 25 - 50 là 75 ml/phút.
Bảng 5: Ảnh hưởng của tốc độ cấp dịch đến quá trình phun sấy (n = 6).
MẪU
THỬ
T7
T11
T12

TỐC ĐỘ
CẤP DỊCH

CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG CAO KHÔ TỎI ĐEN
Khèi l-îng
cao kh« (g)

Đé Èm (%)

HPS (%)

HSAC (%)

H×nh thøc c¶m quan

75

75,26 ± 2,21

4,2 ± 0,23

80,11 ± 5,73

95,1 ± 6,31

Bột khô màu vàng nâu, tơi,
mùi thơm đặc trưng

50

80,51 ± 5,21

3,8 ± 2,21

86,06 ± 5,85

91,61 ± 6,36

Bột khô màu vàng nâu, tơi,
mùi thơm đặc trưng

25

82,57 ± 6,21

4,3 ± 2,21

87,89 ± 6,02

87,33 ± 4,79

Bột khô màu vàng nâu, tơi,
mùi thơm đặc trưng

Tốc độ cấp dịch ảnh hưởng đến hiệu suất phun sấy và hiệu suất thu hồi hoạt chất SAC.
Tốc độ cấp dịch giảm từ 75 xuống 50 và 25 ml/phút đã làm tăng hiệu suất phun sấy từ
80,11 lên 86,06 và 87,89%. Hiệu suất thu hồi hoạt chất SAC ở tốc độ 75 và 50 ml/phút
(công thức T7 và T11) tương đương nhau và đều cao hơn ở tốc độ cấp dịch 25 ml/phút
(công thức T12). Tuy nhiên, tốc độ cấp dịch 25 vòng/phút cho bột có khối lượng riêng thấp
nhất. Như vậy, khi phun sấy cao khô tỏi đen, tốc độ cấp dịch thích hợp là 50 ml/phút.
Từ kết quả khảo sát trên, lựa chọn điều kiện để phun sấy bột cao khô tỏi đen: chất
mang thêm vào là hỗn hợp maltodextrin:aerosil (9:1) với tỷ lệ 1:1 so với hàm lượng
chất rắn trong cao, hàm lượng chất rắn trong dịch phun 15%; nhiệt độ phun sấy 1400C,

tốc độ cấp dịch 50 ml/phút, áp suất tạo phun quay 0,18 bar. Để đánh giá độ lặp lại của
quy trình, tiến hành phun sấy 5 mẻ khác nhau ở cùng điều kiện. Kết quả xác định chỉ
tiêu của sản phẩm như sau:
Bảng 6: Kết quả xác định các chỉ tiêu bột cao khô tỏi đen.
MẪU
THỬ

CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG CAO KHÔ TỎI ĐEN
Khèi l-îng
cao kh« (g)

Đé Èm (%)

HPS (%)

HSAC (%)

H×nh thøc c¶m quan

1

85,63

3,8

80,16

95,61

Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng

2

81,89

3,7

88,54

92,36

Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng

3

80,51

3,8

86,06

91,64

Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng

4

87,51

3,7

84,79

89,36

Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng

5

80,96

3,8

85,04

85,97

Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng

X

83,30

3,76

84,99

90,988

RSD

3,10

0,06

3,05

3,59

Khi phun sấy 5 mẻ ở cùng điều kiện, chất lượng sản phẩm cũng như hiệu suất quy
trình phun sấy khá ổn định với giá trị RSD < 5%. Như vậy, phương pháp phun sấy cao
17


TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 5-2014

khô tỏi đen có độ lặp lại cao, có thể ứng dụng điều kiện này để sản xuất cao khô tỏi
đen phục vụ bào chế các sản phẩm thuốc, thực phẩm chức năng chứa tỏi đen.
KẾT LUẬN
Đã xây dựng quy trình điều chế bột
cao khô tỏi đen bằng phương pháp phun
sấy tầng sôi. Khảo sát được các điều kiện
thích hợp cho phun sấy cao khô tỏi đen
gồm: tá dược hỗ trợ phun sấy maltodextrin:
aerosol (9:1) ở tỷ lệ 1:1; nhiệt độ phun
sấy: 1400C; tỷ lệ chất rắn trong dịch phun
sấy: 15%; tốc độ cấp dịch: 50 ml/phút.
Với các điều kiện đã khảo sát bột cao khô
tỏi đen thu được khô tơi, trơn chảy tốt.
Hiệu suất thu hồi hoạt chất và hiệu suất

phun sấy lần lượt là: 91,60% và 86,06%.

4. Vũ Đình Tiến, Vũ Bình Dương, Nguyễn
Trọng Điệp, Phan Đình Châu, Nguyễn Văn
Bạch. Xây dựng quy trình chiết xuất SAC từ tỏi
đen. Tạp chí Y - Dược học Quân sự, 2014, 39 (1),
tr.58-62.
5. Danan Wang, Yonghui Feng, Jun Liu,
Jianzhong Yan, Meiru Wang, Jin-ichi Sasaki,
Changlong Lu. Black Garlic (Allium sativum)
extracts enhance the immune system. Med.
Aro Plant Sci Bio. 2010, 4, pp.37-40.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

6. Shin J. H, Choi D. J, Lee S. J, Cha J. Y,
Kim J. G, Sung N. J. Changes of physicochemical
components and antioxidant activity of garlic
during its processing. Journal of Life Science.
2008, 18, pp.1.123-1.131.

1. Vũ Bình Dương, Trịnh Nam Trung. Phân
lập S-allyl-L-cystein từ tỏi đen Việt Nam.
Tạp chí Dược học. 2014.

7. Krzysztof Cal, Krzysztof Sollohub. Reviews:
Spray Drying Technique. II. Current Applications
in Pharmaceutical Technology. Journal of
Pharmaceutical Sciences, 2010, Vol 99, No. 2.

2. Vũ Bình Dương, Hồ Anh Sơn, Vũ Xuân
Nghĩa, Trịnh Nam Trung. Đánh giá tác dụng
bảo vệ cơ quan miễn dịch của dịch chiết tỏi
đen Lý Sơn trên chuột bị chiếu xạ. Tạp chí
Dược học. 2013, số tháng 1, tr.51-56.

8. María José Fabra et al. Effect of
maltodextrins in the water-content-water activityglass transition relationships of noni (Morinda
citrifolia L.) pulp powder. Journal of Food
Engineering. 2011, 103, pp.47-51.

3. Chử Văn Mến, Vũ Bình Dương, Đào
Văn Đôn, Trịnh Nam Trung. Nghiên cứu định
lượng S-allyl-L-cystein trong tỏi đen Lý Sơn
bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao. Tạp chí Y Dược học Quân sự. 2012, 37 (9), tr.11-15.

18


TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 5-2014

19