Thc hanh kim nghim ON THI TKIM NGHI

THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL & ASPIRIN
Lưu ý: mang theo:
Khăn giấy lau cuvet vì định tính Paracetamol sài máy UV
Hộp quẹt
1.

Định tính:
a. Aspirin, yêu cầu:
Phải có phản ứng của acid acetyl salicylic
b.

2.

Định lượng:
a. Aspirin, yêu cầu:
Hàm lượng C9H8O4 từ 90,0% - 110% so với hàm lượng ghi trên nhãn
b.

3.

Paracetamol:
Phải có phản ứng của paracetamol:

Paracetamol:
Hàm lượng paracetamol (C8H9NO2): từ 95,0% - 105,0% so với hàm lượng
ghi trên nhãn

Viết phiếu kiểm nghiệm theo mẫu:

Trang 1

THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL & ASPIRIN
CHI TIẾT:
1.











Định tính Aspirin:
 Tiến hành:
→ Đun sôi 0,3g bột thuốc viên với dung dịch NaOH 10% trong 2-3phút
→ để nguội
→ Thêm dung dịch H2SO4 10% cho đến khi thừa acid
→ sẽ có tủa kết tinh và có mùi acid acetic
→ lọc lấy tủa
→ hòa tan tủa trong vài ml nước
→ thêm 2 giọt dung dịch FeCl3 0,5%, sẽ có màu tím

Chuỗi phản ứng định tính theo nguyên tắc:

TẠO
DẠNG MUỐI




KẾT
TINH

Fe3+ + OH phenol

Nhận xét: tạo phức màu tím → có phản ứng của acid acetyl salicylic
Kết luận: ĐÚNG
Trang 2


THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL & ASPIRIN

1.
Định tính paracetamol:
3. Khuấy
kỹ
 Tiến hành:
2.
 Lấy 1 lượng bột thuốc
tương đương khoảng 0,5g
paracetamol
 Thêm 30ml acetol (TT)
 Khuấy kỹ
 Lọc → lấy dịch

Làm bay hơi dịch lọc đến cắn ( làm trong nồi
cách thủy đặt trong tủ hút)

2.



Lấy cắn làm phản ứng sau đây:
Lấy khoảng 0,1g cắn (= hạt đậu) cho vào ống nghiệm
Thêm 2ml acid hydrochloric 10%
Đun sôi trên đèn cồn 3 phút
Thêm 10 ml nước cất vào ống nghiệm đã đun
Để nguội
Trang 3

4. Lọc
lấy dịch


THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL & ASPIRIN
Thêm 1 giọt dung dịch kali dicromat 5% (TT)→ Tím
Nhận xét: sẽ xuất hiện màu tím, không chuyển sang màu đỏ. (+)

3.


Định lượng Aspirin:
Định lượng:
 Cân 24 viên, xác định khối lượng trung bình → = 0,6893g (thực
hiện trong phần xác định độ đồng đều khối lượng)


Nghiền thành bột mịn dùng cối chày:

 Cân chính xác một lượng bột viên tương đương với 0,5g acid
acetylsalicylic:
.Tính toán:
Trong bột thuốc chứa
Vậy mcân ?

0,5g hoạt chất (trên nhãn)
X (yêu cầu cân tương ứng với 0,5g )

mcân = = = 0,6893g

Tiến hành
Cân 0,6893g aspirin vừa tính cho vào bình erlen
Dùng pipet bầu thêm 30ml dung dịch natri hydroxyd
0,5N (CĐ) cho tiếp vào bình erlen
Đun sôi nhẹ trong 10 phút → để nguội
Thêm 5 giọt chỉ thị đỏ phenol
Trang 4


THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL & ASPIRIN

 Đem chuẩn độ lượng natri hydroxyd thừa bằng dung dịch acid
hydrocloric 0,5N (CĐ). Cân và làm 3 lần ta có các giá trị:
p1 = 0,7205g
p2 = 0,6894g
p3 = 0,6901g
→ Khối lượng trung bình bột thuốc:

= = 0,7g

= 19,6ml
= 19,8ml
= 20ml
→Thể tích acid HCl 0,5N dùng chuẩn độ mẫu thử:
= = = 19,8 ml

 Song song tiến hành mẫu trắng như trên: làm 2 lần ta có các giá
trị:
= 31,35 ml
= 31,20 ml
Thể tích acid HCl 0,5N dùng chuẩn độ mẫu trắng
= = = 31,275 ml
 Hiệu số giữa 2 lần chuẩn độ biểu thị lượng dung dịch natri hydroxyd
0,5N (CĐ) đã dùng để định lượng 1ml dung dịch natri hydroxyd 0,5N
tương ứng với 45,04mg C9H8O4
Trang 5


THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL & ASPIRIN

X% =
o
o
o
o

: Thể tích acid hydrocloric 0,5N dùng để chuẩn độ mẫu trắng
= 19,8ml:

Thể tích acid hydrocloric 0,5N dùng để chuẩn độ mẫu thử
b = 0,6893g :
Khối lượng trung bình viên (g)
p = 0,7g:
Khối lượng bột thuốc
(g)

→ X% = = = 101,7868%
Nhận xét: 90,0% X% = 101,7868% 110%)
Kết quả: ĐẠT
KẾT LUẬN: Chế phẩm thuốc viên Aspirin pH8500mg của công ty cổ phần hóa
dược phẩm Mekophar, số lô 18006TN đạt chỉ tiêu về tính chất, định tính, định
lượng theo tiêu chuẩn DĐVN IV

4.

Định lượng paracetamol, pp quang phổ hấp thụ UV-Vis ( phụ lục 4.1)
Chuẩn bị:
 Cân 24 viên nang → tính khối lượng trung bình của bột thuốc trong một
nang: ( đã làm trong phần xác định độ đồng đều khối lượng ) và nghiền thành
bột mịn.
 Cân chính xác một lượng thuốc bột viên tương ứng với khoảng
0,075g paracetamol:
Tính toán:

Trong (g) = 0,5408
Vậy mcân ?

0,5g hoạt chất
X (yêu cầu cân tương ứng với 0,075g )

bột thuốc chứa

mcân = = = 0,08112g
Trang 6


THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL & ASPIRIN
1





Cân chính xác 0,08112g bột thuốc đã nghiền mịn cho vào BĐM 100ml
Dùng ống đong thêm 25 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT)
Thêm 50 ml nước cất

2
3
4Lắc




Thêm nước đến định mức 100ml. Lắc đều → Lọc.
Loại bỏ 10 ml dịch lọc đầu ( tránh dịch bị loãng do
dùng dung môi là nước để thấm ướt giấy lọc ban đầu)

Lắc

đều




Dùng pipet bầu lấy chính xác 10 ml dịch vừa lọc cho vào bình định mức 100 ml,





Lấy chính xác 10 ml dung dịch vừa pha cho vào bình định mức 100 ml khác,



Đo độ hấp thụ (Phụlục 4.1) của dung dịch thu được:
Ở bước sóng 257 nm,
Cốc dày 1 cm.
Dùng dung dịch natri hydroxyd 0,01 M làm mẫu
trắng.



Làm 2 lần mẫu thử ta có thông số:

Pha loãng với nước đến định mức 100ml

Thêm 10 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT),
Pha loãng với nước đến định mức 100ml

Trang 7

15 phút.

Lọc & bỏ
10ml dd
đầu

Lắc
đều

Lắc
Lắcđều
đều


THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL & ASPIRIN
m1 = 0,0806
m2 = 0,0809

m = = 0,08075g

A1 = 0,5348
A2 = 0,5345

A = = 0,53465

Và ta đã có (g) = 0,5408g
 Tính hàm lượng paracetamol, C8H9NO2 theo A(1 %, 1 cm). Lấy 715 là giá
trị A(1 %, 1 cm) ở bước sóng 257 nm.

Lượng paracetamol có trong 1 viên tính theo công thức:
X% = x100 = x 100 = 95,48%



Nhận xét: 95,0% X% = 95,48% 105,0%
Kết quả: ĐẠT

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ MIỀN ĐÔNG
KHOA DƯỢC
BỘ MÔN HÓA PHÂN TÍCH – KIỂM NGHIỆM
Vòng xoay đường Cao Tốc
Xuân Thạnh – Thống Nhất – Đồng Nai

PHIẾU KIỂM NGHIỆM
Số: ……………………
-

Mẫu kiểm nghiệm:
Số lượng mẫu:
Nơi sản xuất:
Số lô:
NSX:
Người gửi mẫu:
Nơi gửi mẫu:
Yêu cầu kiểm nghiệm:
Ngày nhận mẫu:
Người nhận mẫu:
Tiêu chuẩn sử dụng:
Tình trạng mẫu:

Paracetamol 500mg viên nang
- Mã số mẫu: ……….
24 viên
Công ty cổ phần dược phẩm Quảng Bình Quapharco
0318
- Hạn dùng: 16/01/21
17/01/18
Cô Nguyễn Thị Mẫu
Phòng kiểm nghiệm
Tính chất, độ đồng đều khối lượng, định tính, định lượng
……………….
Trần Thị lệ Thư
DĐVN IV
Lọ lẻ đã mở nắp
Trang 8


THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL & ASPIRIN
-

Thời gian lưu mẫu:
STT

CHỈ TIÊU

1

Tính chất

2
3

Độ đồng đều khối
lượng
Định tính

4

Định lượng

……………
YÊU CẦU

KẾT QUẢ

Viên nang cứng bên trong chứa
bột thuốc màu trắng, không mùi
7,5%

Đạt

Phải có phản ứng của
paracetamol
Hàm lượng Paracetamol
(C8H9NO2) từ 95,0% - 105,0 %
so với hàm lượng ghi trên nhãn

Đúng

TÀI LIỆU
ÁP DỤNG

Đạt
DĐVN IV

95,3%
Đạt

KẾT LUẬN: Chế phẩm thuốc viên Paracetamol của Công ty cổ phần dược phẩm Quảng Bình
Quapharco, số lô 0318 đạt chỉ tiêu về tính chất, độ đồng đều khối lượng, định tính, định lượng
theo tiêu chuẩn DĐVN IV
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ MIỀN ĐÔNG
KHOA DƯỢC
BỘ MÔN HÓA PHÂN TÍCH – KIỂM NGHIỆM
Vòng xoay đường Cao Tốc
Xuân Thạnh – Thống Nhất – Đồng Nai

PHIẾU KIỂM NGHIỆM
-

Mẫu kiểm nghiệm:
Số lượng mẫu:
Nơi sản xuất:
Số lô:
NSX:
Người gửi mẫu:
Nơi gửi mẫu:
Yêu cầu kiểm nghiệm:
Ngày nhận mẫu:

Người nhận mẫu:
Tiêu chuẩn sử dụng:
Tình trạng mẫu:
Thời gian lưu mẫu:

Số: ……………………
Aspirin pH8
- Mã số mẫu: ……….
24 viên
Công ty cổ phần hóa dược phẩm Mekophar.
18006TN
- Hạn dùng: 02/07/20
02/07/18
Cô Nguyễn Thị Mẫu
Phòng kiểm nghiệm
Tính chất, độ đồng đều khối lượng, định tính, định lượng
………………….
Trần Thị lệ Thư
DĐVN IV
Còn nguyên
……………
Trang 9


THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL & ASPIRIN
STT
1
2
3
4

CHỈ TIÊU

YÊU CẦU

Tính chất

Viên màu trắng bao phim tan
trong ruột
Độ đồng đều khối lượng 5%
Định tính
Phải có phản ứng của acid
acetylsalicylic
Định lượng
Hàm lượng acid acetylsalicylic
(C9H8O4) từ 90,0% - 110,0 % so
với hàm lượng ghi trên nhãn

KẾT QUẢ

TÀI LIỆU
ÁP DỤNG

Đạt
Đạt
Đúng

DĐVN IV

Đạt

KẾT LUẬN: Chế phẩm thuốc viên Aspirin pH8 của công ty cổ phần hóa dược phẩm Mekophar,
số lô 18006TN đạt chỉ tiêu về tính chất, độ đồng đều khối lượng, định tính, định lượng theo tiêu
chuẩn DĐVN IV

Trang 10