Cách tiến hành, tách và phân lập sản phẩm của phản ứng sunfo hóa

Cách tiến hành, tách và phân lập sản phẩm
của phản ứng sunfo hóa
Họ và tên: Khương Thị Minh Châm
Mã SV: 1751181038
Lớp:
59KTH


Cách tiến hành phản ứng sunfo hóa các hợp chất nhân thơm

Hợp chất thơm
Hòa tan trong SO2 hóa lỏng,
CHCl3/CCl4
Khuấy

Hỗn hợp tác nhân sunfo hóa
(Tỉ lệ 1:1 hoặc 1:3)
Duy trì nhiệt độ từ

Hỗn hợp
dung dịch

-10oC -150oC
1. Làm lạnh

Khuấy và đổ từ từ vào đá vụn

Hỗn hợp sản
phẩm

Cách tiến hành phản ứng sunfo hóa các hợp chất mạch thẳng

Tác nhân oleum/
(SO2+Cl2)

Hợp chất
mạch thẳng
Nhiệt độ cao

Hỗn hợp
dung dịch
1. Làm lạnh 2. Cho từ từ vào đá vụn

Hỗn hợp
sản phẩm


Tách và phân lập các axit sunfonic
1. Phương pháp tách dẫn xuất axit sunfonic từ hỗn hợp chỉ chứa độc nhất một
loại sản phẩm

Hỗn hợp
sản phẩm

1. Trung hòa bằng nước vôi trong
2. Loại bỏ CaSO4

Dẫn xuất benzen
sunfonat canxi (lỏng)
Loại bỏ ion Ca2+

bằng Na2CO3

Natri benzen
sunfonat

Dung dịch NaCl

Dẫn xuất benzen
sunfonat natri
(rắn) lẫn tạp

Cô đặc

Dẫn xuất benzen
sunfonat natri
(lỏng)


Tách và phân lập các axit sunfonic
2. Phương pháp tách dẫn xuất axit sunfonic từ hỗn hợp phản ứng chứa nhiều loại
sản phẩm
+ Tách bằng phương pháp pha loãng trong nước
VD: Phân lập p-toluen sunfonic và đồng phân o-toluen sunfonic:
Hỗn hợp dung dịch p- và
o- toluen sunfonic

Nước đá

p-toluen sunfonic kết tinh

o-toluen sunfonic ở dạng lỏng
+ Tách phân lập dựa trên khả năng hòa tan khác nhau của muối canxi sunfonat
VD: Phân lập hỗn hợp muối natri sunfonat của phenantren:
Hỗn hợp muối natri
sunfonat của phenantren

BaCl2

Phenantren-2-sunfonat bari kết tủa


Tách và phân lập các axit sunfonic
2. Phương pháp tách dẫn xuất axit sunfonic từ hỗn hợp phản ứng chứa nhiều loại
sản phẩm
+ Tách đồng phân bằng phương pháp tạo sunfon clorua
VD: Phân lập toluen-2,5-disunfonic và đồng phân toluen-3,5-disunfonic:

Hỗn hợp muối bari
của sunfonat

+ PCl5

Kết tinh
Hỗn hợp
Sunfonyl clorua trong CS2

Toluen-2,5-disunfonic kết tinh
Toluen-3,5-disunfonic lỏng

Kết tinh phân đoạn bằng cách lắc bão hòa với muối ăn

VD: Phân lập β -naphtalen sunfonat và đồng phân α -naphtalen sunfonat:

Đồng phân của
muối natri sunfonat

Lắc nhẹ trong Nacl

β -naphtalen sunfonat kết tủa

α -naphtalen sunfonat dạng lỏng