TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA CÔNG NGHỆ
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
PHÚC TRÌNH THỰC TẬP QUÁ TRÌNH & THIẾT BỊ
TRÍCH LY LỎNG - LỎNG
CÁN BỘ HƯỚNG DẪN:
NHÓM THỰC HIỆN: NHÓM 1.2
Th.s Thiều Quang Quốc Việt
1.Nguyễn Nhựt Linh B1706382
2.Nguyễn Chí Thành B1706416
3.Trình Quốc Thắng B1706419
4.Vương Thị Ngọc Tuyết B1706431
5.Nguyễn Thị Phương Uyên B1706433
Ngành: Công nghệ kĩ thuật hóa học K43
Tháng 06/2020
CBHD: Thiều Quang Quốc Việt
TT. Quá trình và thiết bị
1. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
Bảng 1 Số liệu thí nghiệm ban đầu
Nhiệt độ (ºC)
Tỷ trọng
(g/ml)
Nồng độ (%)
n-Butanol
31
0.771
99.5
Acid acetic
32
1.005
99.5
Dung dịch butanol – acid acetic
34
0.795
Dung dịch
Bảng 2 Kết quả chuẩn độ ban đầu bằng NaOH 0.1M
Dung dịch butanol
- acid acetic
Thể tích NaOH 0.1M chuẩn độ
(mL)
Lần 1
85.6
Lần 2
85.1
Lần 3
82.5
Trung bình
84.4
Bảng 3 Kết quả đo với tỉ lệ nhập liệu - dung môi là 1÷4
Qnhập
liệu
(L/h)
13.6
3.4
V trung bình
VNaOH 0.1M chuẩn độ sản
phẩm đỉnh (mL)
VNaOH 0.1M chuẩn độ sản
phẩm đáy (mL)
Lần 1
Lần 2
Lần 3
Lần 1
Lần 2
Lần 3
6.7
6.9
6.7
35.1
35.1
35.3
6.77
35.17
2
CBHD: Thiều Quang Quốc Việt
TT. Quá trình và thiết bị
Theo bảng 8.1, trang 74, cơ sơ hóa phân tích của tác giả Hoàng Minh Châu ta có:
Bảng 1 Giá trị pKa của acid acetic
Cường độ acid (pKa)
pH tương đương
3
7.85
4
8.35
5
8.7
7
9.85
9
10.85
Hằng số phân li của acid acetic Ka = 1.8 x 10-5 => pKa = 4.74
Từ bảng 2 ta nội suy được giá thị pH tương đương với pKa = 4.74 của acid axetic
pHtđ = 8.61.
Bảng 6-3: Giá trị khối lượng riêng ở các nhiệt độ khác nhau
Nhiệt độ (oC)
Acid
theo 31oC
20
40
Nội suy
1048
1027
1035.4
866
847
855.55
998
992
994.7
2. TÍNH TOÁN
Số liệu được tính toán cho thời gian hoàn tất quá trình là 1h.
Ta có: pHtđ = 8.61
[H+] = 10-8.61
[OH-] =
3
Ta thấy giá trị pHtd = 8.61 < 9 và [OH-] >> [H+]. Do đó ta có thể kết luận rằng quá trình
chuẩn độ kết thúc ở sau và xa điểm tương đương.
CBHD: Thiều Quang Quốc Việt
TT. Quá trình và thiết bị
Đặt: F = là số phần acid bị trung hòa
Với:
C, V: lần lượt là nồng độ và thể tích dung dịch NaOH.
: lần lượt là nồng độ acid axetic và thể tích dung dịch được chuẩn độ
Ta có phương trình đường chuẩn độ:
Do nên.
Mặt khác:
Trong trường hợp ở sau và xa điểm tương đương [OH-] >>[H+] và rất bé thì (1) sẽ trở
thành:
Nồng độ acid acetic ở dòng nhập liệu:
C F = C0 =
0.1 × 0.0844 − 10 −5.39 × ( 0.0844 + 0.01)
= 0.844M
0.01
Nồng độ acid acetic ở sản phẩm đáy:
C E = C0 =
0.1 × 0.03517 − 10 −5.39 × ( 0.03517 + 0.01)
= 0.352M
0.01
Nồng độ phần trăm của acid acetic trong nhập liệu:
xF =
CF M
0.844 × 60
× 100 =
× 100 = 6.37%
ρ hh
795
Với xF = 6.37% ta vẽ được đoạn FS, do sử dụng dung môi nguyên chất nên S ứng với
đỉnh W.
Xác định điểm M trên FW, ta có:
Lưu lượng dòng nhập liệu: F = 17 × 20% × 0.795 = 2.703kg / h
4 = 13.5kg / h
Lưu lượng dòng dung môi: S =17 × 80% × 0.9938
WM F 2.703
= =
= 0.2
MF
S
13.5
CBHD: Thiều Quang Quốc Việt
TT. Quá trình và thiết bị
Vậy điểm M nằm trên FS sao cho SM = 0.2 MF (2) theo tỉ lệ hình học.
Đo được đoạn FW = SM + MF= 99 mm (3)
Giải hệ 2 phương trình (2) và (3) ta được:
SM=16.5 mm và MF = 82.5 mm
Bảng 4 Tie – line Data (Wt.%)
Variety
Water
n-Butanol
Acetic acid
R1
10
85.5
4.5
E1
86
10.5
3.5
R2
12.5
77.5
10
E2
81
10.5
8.5
R3
17
68.5
14.5
E3
77.5
12
10.5
R4
24
60.5
15.5
E4
69
17.5
13.5
5
CBHD: Thiều Quang Quốc Việt
S
TT. Quá trình và thiết bị
R
E
M
F
Hình 2.1 Giản đồ pha 3 cấu tử nước – Acid acetic – Buthanol
Kết hợp với bảng 2.5, từ giản đồ ta vẽ được đường đối tuyến RE qua M. Từ đó thu được
các giá trị tương ứng:
Thành phần tại E: 2% acid acetic, 10% n-butanol, 88% nước.
Thành phần tại R: 6% acid acetic, 84% n-butanol, 10% nước.
Từ giả đồ ta có tỷ lệ:
MR E 6.5
= =
= 13
ME R 0.5
Ta có:
E+ R = F + S = 2.703 +13.5 = 16.203 kg (5)
Từ (4),(5) ta được: E = 15.05 kg
R = 1.1536 kg
CBHD: Thiều Quang Quốc Việt
TT. Quá trình và thiết bị
Tính toán khối các thành phần trong từng pha:
Pha Extract:
mAcid = 2% x 15.05 = 0.301 kg
mbutanol= 10% x 15.05 = 1.505 kg
mnước= 88% x 15.05 = 13.244 kg
Pha Raffinate:
mAcid = 6% x 1.153 = 0.069 kg
mbutanol= 84% x 1.153 = 0.969 kg
mnước= 10% x 1.153 = 0.115 kg
Thể tích nhập liệu: Vnhập liệu = 20% x 17 (L/h) x 1h = 3.4 L
Thể tích dung môi (H2O):
VH2O = 80% x 17 (L/h) x 1h = 13.6 L
Khối lượng dung môi H2O:
m = Vρ = 13.6 x 0.9947= 13.53 kg
Khối lượng nhập liệu:
m = Vρ = 3.4 x 0.795 = 2.7 kg
Khối lượng acid ban đầu: macid bd = 3.4 x 0.844 x 60 = 172.176 g
Khối lượng acid trong pha trích theo lý thuyết:
macid (E) lí thuyết là: (172.176 - 69)= 103.176 g
Khối lượng acid trong pha trích theo thực tế:
0.301
1.505 13.244
×
×
macid (E) =CE×M×V=0.352×60×( 1.0354 0.85555 0.9947 )=143.8(g)
macid (lt )
Hiệu suất trích ly lý thuyết: Hlý thuyết=
macid ( bd )
m − mlt
H tt = 1 − tt
mtt
Hiệu suất trích ly thực tế:
× 100 =
7
103.176
× 100 = 59.9%
172.176
× 100 = 71.75%
CBHD: Thiều Quang Quốc Việt
TT. Quá trình và thiết bị
3. BÀN LUẬN
Qua bài thí nghiệm giúp củng cố kiến thức kiến thức đã học thông qua thực hành
trên thiết bị và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly lỏng - lỏng. Một số
yếu tố ảnh hưởng chủ yếu đến hiệu suất quá trình như loại dung môi, lượng nhập liệu và
lượng dung môi cung cấp vào thiết bị, tỉ lệ của các cấu tử trong nhập liệu, độ tinh khiết và
độ hòa tan hỗn hợp nhập liệu của dung môi, chiều cao cột trích ly (tăng chiều cao làm
tăng diện tích tiếp xúc giữa 2 pha →tăng hiệu suất, tuy nhiên sẽ khó tháo lắp và tăng chi
phí tạo thiết bị), thời gian tiếp xúc giữa 2 pha (thời gian tiếp xúc càng nhiều thì khả năng
hòa tan sẽ tăng mạnh →tăng hiệu suất nhưng sẽ tốn năng lượng vận hành thiết bị), nhiệt
độ và áp suất của quá trình (nhiệt độ quá cao sẽ làm các chất dễ hòa tan nhưng rất khó
tách → hiệu suất thấp, áp suất ảnh hưởng đến quá trình khuếch tán của cấu tử - khi độ
khuếch tán của nước trong dung dịch lớn, khả năng tách pha cao, kéo theo hiệu suất được
cải thiện). Ngoài ra, trong quá trình tính toán hiệu suất có thể sai lệch do nhiều nguyên
nhân: sai số do chuẩn độ; thiết bị sử dụng lâu năm, vật chêm bị bẩn làm hạn chế diện tích
tiếp xúc giữa nhập liệu và dung môi.
Trong bài thí nghiệm, nước được chọn làm dung môi bởi: nước hòa tan tốt acid
acetic bởi cả hai đều là chất phân cực; nước rẻ tiền, dễ kiếm và không độc hại; có sự khác
biệt về khối lượng riêng với n-butanol nên dễ phân tách sau cuối quá trình để thu hồi lại
tái sử dụng. Vào đầu và cuối quá trình thí nghiệm, sẽ tiến hành chuẩn độ đối với hỗn hợp
nhập liệu, sản phẩm đáy và sản phẩm đỉnh. Hỗn hợp nhập liệu (gồm butanol và acid
acetic) được lấy tại van DV1, sản phẩm đáy (là lớp trong gồm chủ yếu nước, acid acetic
và một phần nhỏ butanol) được lấy tại van DV7 và sản phẩm đỉnh (là lớp đục gồm chủ
yếu butanol, nước và một phần acid acetic) lấy tại van DV2.
8
CBHD: Thiều Quang Quốc Việt
TT. Quá trình và thiết bị
Quá trình trích ly lỏng - lỏng có những ưu điểm sau: trích ly lỏng - lỏng có thể tách
được hỗn hợp hai chất lỏng có nhiệt độ sôi gần bằng nhau mà phương pháp chưng cất
không thực hiện được, có thể thực hiện ở nhiệt độ thường nên phương pháp này rất phù
hợp với những chất kém bền ở nhiệt độ cao, phương pháp dễ vận hành và hiệu suất cũng
khá cao. Bên cạnh những ưu điểm, trích ly lỏng - lỏng cũng tồn tại một số hạn chế: khi sử
dụng dung môi đắt tiền thì cần thu hồi lại dung môi sau khi trích ly, do đó ta phải đầu tư
thêm thiết bị thu hồi dung môi, làm cho thiết bị trở nên cồng kềnh, chi phí chế tạo, cũng
như chi phí vận hành cao; trong những trường hợp ta cần thu hồi cấu tử trích ly thì việc
dùng quá nhiều lượng dung môi cũng sẽ gây bất lợi cho việc tách chúng. Vì thế cần phải
lựa chọn lượng dung môi thích hợp để hiệu suất tối ưu.
9