Báo cáo thực hành chuyên ngành Hữu cơ 1

BÀI 1: CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN ĐỘ BỀN NHŨ TƯƠNG
I. Mục đích thí nghiệm:
 Quan sát được các hiện tượng chất hoạt động bề mặt hòa tan dầu trong
nước, độ không bền của nhũ tương và các yếu tố ảnh hưởng đến nó, ảnh hưởng
của pH và cation kim loại đối với vai trò của chất hoạt động bề mặt.
 Có kỹ năng điều chế lotion và đánh giá được độ bền nhũ tương.
 Hiểu rõ vai trò của các chất trong việc điều chế lotion
II.

Quy trình thực nghiệm:
2.1.

Thí nghiệm 1: Ảnh hưởng của cation kim loại và pH đến độ bền nhũ
tương (Quỳnh)
21ml dd 5% SDS

21ml H2O

y
t =1

1ml Mg(NO3)2
0.1M

5

1ml Al(NO3)3
0.1M

t

5

25ml canola

nh
t

5

1ml NaNO3
0.1M

t

c
t

1

nh
n

quan
ng

t

1ml NaNO3
0.1M

5

t

10

t

5

t


2.2.

Thí nghiệm 2: Vai trò của các chất trong nhũ tương lotion (Quốc)

u1
12ml

3g acid stearic

u3

u2
u canola

3g acid stearic

12ml dau canola

3g stearic acid

12ml canola

42ml dd H2O
42ml dd SDS 5%

3g SDS 5%
42ml dd NaHCO3

y gia
t

y gia
t

y
gia

10

t

10

2

t

10

t

t


2.3.

Thí nghiệm 3: ảnh hưởng của chất nhũ hóa đến độ bền nhũ tương (Tân)
u1

u2

5

5

t

u3

t

5

y gia
t
67-72 oC
36-38oC (stearic acid)

10

Quan t
n
ng

2.4.

5

t

t

t

Thí nghiệm 4: xác định hàm lượng NaHCO3 tối thiểu (Thanh)
3g stearic acid
c eicosan

Canola

y gia

Thay
SDS

3g SDS 5%

42ml dd NaHCO3 4%

y

3

t

i m
ng
NaHCO3 theo
ng 1.3


Bảng 1.3. thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng NaHCO3
42ml NaHCO3 %

STT

Acid stearic (g)

D u canola(ml)

SDS (g)

1

0

12

3

4

2

1

12

3

4

3

2

12

3

4

4

3

12

3

4

5

0

12

3

5

6

1

12

3

5

7

2

12

3

5

8

3

12

3

5

4

(g/ml)


2.5.

Thí nghiệm 5: điều chế lotion bằng phương pháp siêu âm (Công)

u1
42ml

25ml canola

u2

c
ion

21ml dd SDS 5%

u4

u3

21ml

c
ion

3g stearic acid

42ml
25ml u canola

25ml canola

3g stearic acid

c
ion

3g SDS 5%

Microwave
t=2 t

10

12ml canola

42ml dd NaHCO3

t

Microwave
t=2 t

Microwave
t=2 t

10

10

t

y
gia

t

t

Microwave
t=2 t

20

III.

t

Kết quả:
3.1.

Khảo sát ảnh hưởng của cation kim loại và pH đến độ bền nhũ tương
Số li u

M u

Nhận xét
N

c (ml)

D u canola (g)

M

+n

(ml)

Mg(NO3)2

21

25

1

Al(NO3)3

21

25

1

NaNO3

21

25

1

HNO3

21

25

1

5

P
P

ũ

ũ

a

a

t và tách

l p nhanh
P

ũ é

c

p

chậm
P

ũ é ,

c

p chậm


Nh n x t : Hệ nhũ ị phá v

o xuất hiện nh ng ion im loại ( Al3+ , Mg2+ , Na+ ) và thay

đ i pH (thêm vào hệ dd HNO3) . hả năng phá nhũ của ion Al3+ là cao nhất . sau đó tới
Mg2+ và Na+. hi thêm vào hệ dd HNO3 làm tăng n ng độ H+ trong

cũng ảnh hưởng

tới hả năng tương tác gi a pha ầu và pha nước.
3.2.

Việc thêm cation kim loại có ảnh hưởng đến độ bền của nhũ tương
không? Giải thích dựa trên thí nghiệm 1?

 Ta nh n thấy rằng hả năng phá nhũ thay đ i th o đư ng

nh của ion im loại

(Al3+ < Mg2+ < Na+ ) để giải th ch điều này ta ựa vào độ phân tán :
D=

với a là án

nh nguyên t

Nói cách hác việc xuất hiện nh ng ion im loại ngăn cản quá sự tương tác gi a các phân
t chất hoạt động ề mặt với pha ầu và pha nước.

đây ch ng ta s

ng chất hoạt

động ề mặt anion ( So ium o cyl Sul at) , ch ng s tương tác với nh ng ion im loại
nặng và phá nhũ

6


3.3.

Khảo sát ảnh hưởng của chất nhũ hóa đến độ bền nhũ tương
Số li u

M u

Acid

D u canola

stearic

(g)

(ml)

1

3

12

2

3

3

3

3.4.

N

Nhận xét

c

SDS 5%

NaHCO3

42

0

0

12

0

42ml

0

12

0

3g

42

Không t
T

ũ

ũ

g
bền

T

ũ ền

hi có mặt của axit st aric hay icosan ở pha ầu xảy ra hiện tượng g
th ch tại sao

ô g

Giải

xit st aric hay icosan tạo ra lotion tốt hơn

hi có mặt aci st aric hay icosan th pha ầu tan vào trong pha nước ( đ ng nhất
1 pha) o aci st aric (hay icosan) là một chất hoạt động ề mặt . S

ng aci st aric

s tạo ra lotion tốt hơn , o phân t có ch a đầu ưa nước và đầu ị nước há ài (17C)
3.5. Giải thích vai trò của các ion HCO3- trong thành phần điều chế lotion
NaHCO3 là một chất điện ly vơ cô được thêm vào quá tr nh điều chế lotion để tạo
các gi t điện t ch đ y nhau, nh đó mà làm ền nhũ.
3.6. Dựa vào kết quả ths nghiệm giải thích lí do tại sao các hạt đất sét bị trầm tích
và làm ngh n vùng sông ở các vùng châu th .
hoáng s t có thành phần hóa h c chủ yếu là nhôm silicat. Trong nước sông có
ch a một số anion CO32- , HCO3-, PO43-

. Các tâm điện t Si4+ mang điện t ch ương s

tương tác với các anion trong nước tạo thành hệ
t ) và làm ngh n

n sông ở các v ng châu th .

7

o nên tạo ra hiện tượng trầm t ch ( t ch


3.7.

Kết quả khảo sát điều chế lotion bằng phương pháp siêu âm.
Số liệu

Mẫu

Nh n xét

Acid

Dầu

Nước

stearic

canola (g)

(ml)

1

0

25

42

0

Không tạo nhũ

2

0

25

21

21

Tạo nhũ nhưng hông ền

3

3

25

42

0

Tạo nhũ nhưng hông ền

4

3

25

21

21

Tạo nhũ và ền

SDS 5%

Nh n x t : hả năng tạo nhũ của hệ lotion tốt hơn với sự h trợ của sóng siêu âm o làm
tăng hả năng tương tác gi a chất nhũ hóa với pha ầu và pha nước.

8


BÀI 2: CHẾ TẠO MÀNG PLASTIC SINH HỌC
I.

Mục đích thí nghiệm:
 Điều chế được tinh bột từ khoai tây
 Hiểu phương pháp và t ng hợp được màng plastic từ khoai tây

 Đánh giá được khả năng phân hủy sinh h c của màng plastic sinh h c
 Hiểu được cấu trúc của màng plastic sinh h c thong qua việc s d ng một
số phương pháp phân t ch hóa lý hiện đại

II.

Quy trình thực nghiệm

2.1.

Điều chế tinh bột từ khoai tây (Quỳnh + Thanh)
(Thực hiện trước 2 ngày)

Khoai tây

Tinh ột

cắt

ép

iểm tra IR

9

Gạn ỏ
bã

Sấy 500C
24 gi

Lắng 1 gi
(2 lần)

Lấy tinh
ột


2.2.

T ng hợp màng plastic từ tinh bột khoai tây (Công + Tân + Quốc)

Tinh ột
(2,5g)
25mL H2O;
3mL HCl 0,1 M
2mL glyxerin

Đun sôi,
huấy

30p

Th pH

5p

Trung hòa
ằng NaOH

5p

Đ vào
khuôn

10p

Sấy 50oC
(3h)

3gờ

Màng
plastic
Lần 2: lặp lại hông có glyx rin
Lần 3: Thay HCl 0,1M ằng CH3COOH

10


2.3.

T ng hợp màng plastic từ tinh bột khoai tây và PVA (Công +Thanh + Quỳnh)

Tinh ột
(2,5g)

3gPVA
30mL H2O

huấy, gia
nhiệt 90oC

y 2h
(90oC)

3mL HCl 0,1 M
2mL glyxerin

2gờ

Th pH

5p

Trung hòa
ằng NaOH

10p

Đ vào
khuôn

10p

Sấy 50oC
(3h)

3gờ

Màng
plastic
Lần 2: PVA 2,5g
Lần 3: không có glyxerin

2.4.

Phân tích cấu trúc màng plastic sinh h c

Mẫu plastic sinh h c số 1, 4 và 6 đuộc kiểm tra:
-

Kính hiển vi điện t quét (SEM): ch p 3 điểm khác nhau với các độ phóng đại
m i điểm 2000, 5000, 10000

-

Ph h ng ngoại IR được đo trong v ng 400 : 4000 cm-1

11


2.5.

Xác định độ hấp th nước của màng plastic

Màng
plastic
Cân m1
(5x5cm)

250mL H2O

Ngâm
(24h)
Lau khô

Cân m2

Độ hấp ph
Độ hấp ph :
2.6.

m2 -m1
. 100%
m1

Đánh giá hả năng phân hủy của màng plastic

Màng plastic (10 x
10 cm)

Khả năng
phân hủy

Cân (m1)

Chôn vào đất

Cân m2

Lấy ra, rửa sạch, sấy
khô

12


III.
3.1.

Kết quả

Hiệu suất thu h i tinh bột từ khoai tây

Khối lượng khoai tây s d ng ban đầu: 600g
Khối lượng tinh bột khoai tây thu được: 224g
Hiệu suất thu h i tinh bột:
H=
3.2.

. 100 = 37,33 %
ung ịch CH3COOH trong 6.2 có vai tr g So sánh với việc s

ng

HCl

Dung ịch CH3COOH trong 6.2 là một ax t h u cơ nên t độc hại hơn so với HCl. S
ng ac tic aci cũng có tác

ng như là HCl, nó

ng để

g y các liên ết của

amylop ctic mạch nhánh thành amylo mạch thẳng
3.3.

So sánh và giải thích mẫu 1, 2 và 3

Mẫu plastic 1 cho sản ph m có độ mềm
glyx rin là chất hóa
th

o và

o gi p tăng cư ng độ mềm

lấy o trong mẫu có thành phần
o của polym r. Mẫu plastic 2 và 3

hó lấy hơn o h nh thành cấu tr c tinh thể nên trở nên gi n và

3.4.

m đàn h i.

So sánh và giải thích mẫu 4, 5 và 6

Mẫu plastic 4 va 5 về cảm quan ta nh n thấy 2 mẫu này có t nh chất tương đ ng nhau

( độ mềm
3.5.

o , độ min ) . Mẫu 6 có độ mềm

o thấp nhất so với 2 mẫu c n lại.

Khả năng hấp thu nước của màng platic sinh h c

Khối lượng ban đầu của màng m1(g): 0,34
Khối lượng màng sau khi ngâm m2(g):
Độ hấp th nước =

.100

3.6.

Kết quả phân tích cấu trúc của màng plastic sinh h c bằng phưng pháp FT-IR

3.7.

Kết quả khảo sát khả năng tự phân hủy của màng plastic sinh h c

Khối lượng an đầu của màng m1(g)
Khối lượng màng sau hi chon trong đất m2(g)
13


Khối lượng phân hủy =
3.8.

.100 =

.100 = 45.71%

Kết quả khảo sát ng d ng cuả màng plastic sinh h c

14


I 3 T NG H P POL E TE KH NG NO V

IẾN T NH

TH NH CHẤT HOẠT ĐỘNG Ề M T
I.

Mục đích thí nghiệm
 T ng hợp polyester không no từ các anhydride mạch vòng và các diol
 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phản ng t ng hợp polyester không no
 So sánh và rút ra kết lu n về sự thay đ i các đặc trưng hóa lý của nguyên
liệu và sản ph m polyester không no
 T ng hợp chất hoạt động bề mặt từ polyester không no và khảo sát các tính
chất đặc trưng của sản ph m.

II.

Quy trình thực nghiệm

2.1.

T ng hợp poly st

hông no từ mal ic anhy ri s

15

ng x c tác oric ax t


18,6 g ethylene glycol

50 ml Toluen

29,4 g maleic acid
5p

0,6 g H3BO3 + 5 ml pyridine
10 ml Toluen

Gia nhiệt 100 oC,
n định 30p

45p

Làm nguội 50oC

10p

Đun nóng 110oC,

n định 2h
140p
Chưng 110oC để loại
Toluen

200 ml NaHCO3 30%

Rót vào beaker 500 ml

huấy đều
15p
Lắng hoàn toàn

Gạn lấy pha h u cơ
30 ml 2-methoxy ethanol
Hòa tan

5p

200 ml NaCl 10%
ết tinh
Sấy 50oC, 4h ở áp suất
chân không

30p
4h

Sản ph m

Cân sản ph m và t nh hiệu suất phản ng

polyme hóa

16


2.2.

Xác định số nhóm ch c – COOH cuối mạch poly st r

1 g mẫu poly st

10 ml 2-methoxy ethanol

Cho vào erlen 250 ml
5ml KOH trong etanol 0,103M

Lắc ỹ, rót thêm 35ml H2O cất

L c ỏ phần ết tinh

Chu n độ phần ung ịch
ằng HCl 0,1M

Số nhóm cuối mạch poly st được t nh th o công th c:
a = 5. 0,103 – 0,1. x/0,8
Với a: mmol/g,
x: thể t ch HCl 0,1M đ
ng để chu n độ

17

2.3.

Sul o hóa sản ph m poly st
4 g mẫu poly st

hông no ằng NaHSO3

hông no

30ml etylen glycol monometyl ete

Hòa tan
30ml NaHSO3 15%
Đ vào

nh cầu

Lắp sinh hàn hoàn lưu

Gia nhiệt 70oC, n định 2h
24h
Sấy hô
30ml HO-C2H4OCH3
Hòa tan

L c
100ml t

ầu hỏa
ết tinh

L c

Sấy 50oC, 24h, áp suất chân
không

Sản ph m

Cân và t nh hiệu suất của phản ng sul o hóa

18


2.4.

Khảo sát khả năng tạo nhũ của sản ph m polymer sulfo hóa

Sản ph m polym r sul o hóa được kiể tra lần lượt các thong số:
-

Khả năng h a tan trong các ung môi hác nhau như nước, tanol, MF

-

Khả năng nhũ hóa với hệ dầu trong nước (o/w) và nước trong dầu (w/o), với
pha dầu là dầu ăn hoặc dầu diesel.

III.

Kết quả

3.1.

Các kết quả thí nghiệm và nh n xét
Các thông số c n kh o sát

Khố

Kết qu

ng polyester không no (g)

Khối

g

c g

32.5

g ụ (g)

5

Số nhóm chức –COOH (mmol/g)

1,58

Hi u su t của ph n ứng polyester hóa (%)

67.71

Khố

15.46

ng polymer surfactant (g)

Hi u su t của ph n ứng sunfua hóa (%)

Kh

47.56

ă g òa a của polymer surfactant
Dung môi

Kết qu

c (g/ml dung môi)

Tan

Dung môi etanol (g/ml dung môi)

Không tan

Dung môi DMF (g/ml dung môi)

Không tan

Dung môi eter (g/ml dung môi)

Không tan

19


Kh

ă g

Pha d

ũ óa của polymer surfactant
r

g

Kết qu

c (o/w)

ũ é

P a

c trong d u (w/o)

ô g

ũ

3.2.

Phản ng t ng hợp polyester trải qua mấy giai đoạn? Giải thích?
Phản ng t ng hợp polyester là phản ng ester hoá trải qua 3 giai đoạn như
sau:
Giai đoạn 1: tạo monoester

Giai đoạn 2: đa ngưng t và sâu chu i

Phản ng trên là phản ng thu n nghịch sản ph m ph là nước, o đó cần phải
tách loại sản ph m ph để làm chuyển dịch cân bằng th o chiều thu n.
Giai đoạn 3: quá trình ngắt mạch kết thúc phản ng
3.3.
-

Trình ày cơ chế phản ng polymer và sulfo hóa?
Cơ chế phản ng polymer:
Giai đoạn 1: hình thành monoester:

20


Giai đoạn 2 và 3: đa ngưng t sâu và ngắt mạch

-

Cơ chế phản ng sunfur hóa

21


3.4.

Xúc tác H3BO3 có tan hoàn toàn trong quá trình phản ng không? Vì sao? Làm
cách nào để thu h i xúc tác?
Lượng xúc tác H3BO3 tan hoàn toàn trong quá trình phản ng vì H3BO3 tan tốt
trong khoảng nhiệt độ tiến hành phản ng 110 OC (27.5g/100ml dung môi),
đ ng th i cũng tan tốt trong pyridyn.
Thu h i bằng cách: dùng 2-methoxy ethanol hoặc tyl n glycol để chuyển
acid boric về dạng trung gian, r i thêm aci vô cơ lo ng vào để chuyển dạng
trung gian trở lại thành acid boric.
H3BO3 + 2(CH2OH)2  H+ +

3.5.

BO4(CH2CH2)2- + 3H2O

Xác định số nhóm –COOH có trong sản ph m polyester nhằm m c đich g
Xác định số nhóm –COOH có trong sản ph m polyester nhằm xem m c độ
trùng hợp polyester có tốt hay không, từ đó có thể tính gần đ ng hối lượng
phân t trung bình của polyester

3.6.

Nêu rõ vai trò của toluene, pyridine, 2-methoxy etanol, NaHSO3? Thay thế

bằng các chất hác có được không?
 Tolu n : là ung môi, môi trư ng đ ng th i là tác nhân tách nước cho phản
ng t ng hợp polyester không no có thể thay thế bằng xylen.
 Pyridin: là chất đ ng x c tác đ y nhanh quá trình phản ng có thể thay thế

bằng: N-Phenyl naphthylamin.
 2-metoxyl etanol: là dung môi hoà tan polyester trong quá trình tinh chế
sản ph m,tiến hành xác định số nhóm –COOH trong sản ph m. Đ ng th i là môi
trư ng phản ng cho việc sulfo hoá polyme. Có thể thay thế bằng aceton.
 NaHSO3 là tác nhân sulfo hoá tạo chất hoạt động bề mặt.có thể thay thế
bằng các muối aci sun ic như HSO3 hay H2SO4.

22


3.7.

Tại sao phải dùng dung dịch NaHCO3 3% và NaCl 10%?
 NaHCO3 3%: nhằm tạo ra poly st r hông no có độ kết tinh cao hơn.

Poly st r có độ kết tinh nh l c bỏ nước.Đ ng th i NaHCO3 có thể làm cho mất
màu của polyester không no, tránh hiện tượng có màu trong th i gian phản ng
kéo dài.
 NaCl 10%: có vai tr tăng hối lượng của nước, giúp gạn bỏ nước ra khỏi
poly st r được d

àng hơn.

23

ài 4 GI C NG VẬT LIỆU COMPOSITE NỀN NHỰA
POLYESTE KHÔNG NO
I.

Mục đích thí nghiệm
 Tiến hành gia công v t liệu composite từ cốt sợi thủy tinh và nền nhựa
nhiệt rắn
 Thực nghiệm đóng rắn nhựa polyester không no s d ng styrene làm cầu
nối ngang trong sự hiện diện của chất hơi mào và chất xúc tiến
 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá tr nh đóng rắn của nhựa polyester
không no
 So sánh và rút ra kết lu n về sự thay đ i nh ng đặc trưng hóa lý của nguyên
liệu và sản ph m.

II.

Quy trình thực nghiệm

2.1.

Ảnh hưởng của hàm lượng Styren, MEKP và DMA lên trạng thái đóng rắn của
nhựa nền ở nhiệt độ phòng.

24


S

hông s

ng
chất x c tiến

Chu n ị huôn, chu n
ị nền

ng chất
x c tiến
Thêm ME
n ng độ 1%
và x c tiến M n ng độ
0,1%, 0,2% so với UP

Thêm ME
n ng
độ 1,2,3% theo UP
huấy
30s
Đ nhanh vào huôn

Đ nhanh vào huôn

Để yên ch đóng rắn

Để yên ch đóng rắn

Đo th i gian g l hóa

Đo nhiệt độ tối đa

25

Đo th i gian đóng
rắn