Nghiên cứu tổng hợp oxit sắt

Nghiên cứu tổng hợp oxit sắt từ kích thước
Nanomet và khả năng tách Asen của chúng

Nguồn: tapchicongnghiep.vn

Mở đầu Công nghệ nano là ngành công nghệ liên quan đến việc thiết
kế, phân tích, chế tạo và ứng dụng các cấu trúc, thiết bị và hệ thống, bằng
việc điều khiển hình dáng, kích thước trên quy mô nanomet. Vật liệu nano có
tính chất đặc biệt là do kích thước của nó có thể so sánh được với kích thước
tới hạn các tính chất của vật liệu. Các tính chất như tính chất điện, tính chất
từ, tính chất quang và các tính chất hoá học khác đều có độ dài tới hạn trong
khoảng nm. Chính vì vậy, khi kích thước giảm tới mức nanomet, các hiệu ứng
lượng tử xuất hiện, nhờ vậy, có thể thay đổi các đặc trưng của vật liệu như
màu sắc, các tính chất nhiệt, từ, điện, quang mà không cần thay đổi thành
phần hoá học. Đó là điều kiện lý tưởng để tạo ra các vật liệu có tác dụng xúc
tác, hấp phụ 1, 2...
Sắt từ là một hợp chất rất quan trọng trong kỹ thuật, được ứng dụng để chế
tạo vật liệu từ, vật liệu xúc tác, phụ gia, chất màu... đặc biệt, sắt từ kích thước
nanomet còn có tính hất phụ mạnh và có khả năng tách loại các ion kim loại nặng
trong nước, nhất là asen3.
Bài viết dưới đây giới thiệu kết quả chế tạo bột oxit sắt từ kích thước
nanomet, bằng phương pháp kết tủa hoá học và nghiên cứu hình thái học, cấu trúc
của oxit sắt tạo thành. Trên cơ sở sản phẩm thu được là bột oxit sắt từ, có thể khảo
sát khả năng tách loại asen trong môi trường nước.
Thực nghiệm
1. Hoá chất sử dụng
- Dung dịch FeCl3 được pha từ muối FeCl3.4H20.
- Dung dịch NH3 được pha từ dung dịch amoniac đậm đặc.
- Cồn tuyệt đối 99,9%.
- Muối asen.
Tất cả các hoá chất trên đều là hoá chất tinh khiết của Trung Quốc.

2. Tổng hợp oxit sắt từ:
Phương pháp 1: Cho lượng muối FeCl3.4H2O vào trong cốc thuỷ tinh
500ml có chứa 200ml nước, khuấy đến khi tan hoàn toàn. Cho thêm 50ml cồn
tuyệt đối vào cốc, khuấy đều trong khoảng thời gian 30 phút. Nhỏ từ từ từng giọt
dung dịch NH3 0,5M vào cốc để nâng pH của dung dịch lên đến khi kết tủa. Trong
quá trình này, dung dịch được khuấy liên tục nhờ máy khuấy từ. Sau khi kết thúc
phản ứng, sản phẩm thu được dưới dạng huyền phù, các hạt có kích thước nhỏ,
màu xám đen. Sản phẩm được tách ra khỏi dung dịch nhờ ly tâm, rửa nhiều lần
bằng nước cất cho đến khi đạt môi trường trung tính, sau đó sấy nhẹ ở 35oC đến
khi khô1, 3.
Phương pháp 2: Cho lượng muối FeCl3.4H2O vào trong cốc thuỷ tinh
500ml có chứa 200ml nước, khuấy trong khoảng thời gian 30 phút đến khi tan
hoàn toàn. Nhỏ từ từ từng giọt dung dịch NH3 0,5M vào cốc để nâng pH của dung
dịch lên đến khi kết tủa. Trong quá trình này, dung dịch được khuấy liên tục nhờ
máy khuấy từ. Sau khi kết thúc phản ứng, sản phẩm thu được dưới dạng huyền
phù, các hạt có kích thước nhỏ, màu xám đen. Sản phẩm được tách ra khỏi dung
dịch nhờ ly tâm, rửa nhiều lần bằng nước cất cho đến khi đạt môi trường trung
tính, sau đó được sấy nhẹ ở 35oC cho đến khô5.
3. Hình thái học của oxit: Sau khi oxit sắt từ được tổng hợp và tìm ra được
các điều kiện tối ưu, hình thái học của oxit sắt từ được nghiên cứu bằng kính hiển
vi điện tử quét (SEM) và kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM).
4. Đánh giá khả năng tách loại asen: Sản phẩm oxit sắt từ được đem đi
khảo sát dung lượng hấp phụ asen bằng cách ngâm oxit sắt từ trong dung dịch
chứa asen với nồng độ nhất định sau mỗi khoảng thời gian nhất định đánh giá khả
năng hấp phụ asen.
Cho oxit sắt từ vào cột lọc rồi cho dung dịch nước có chứa asen đi qua để
đánh giá khả năng tách loại asen.
Kết quả thảo luận
1. So sánh 2 phương pháp tổng hợp
Thông qua 2 phương pháp tổng hợp oxit sắt từ kết quả thu được thấy rằng:

- Đối với phương pháp thứ nhất, quá trình kết tủa sắt từ diễn ra chậm hơn
so với phương pháp thứ 2, về cảm quan thấy rằng, hạt oxit sắt từ của phương pháp
1 mịn hơn so với phương pháp 2.
- Quan sát màu sắc thấy rằng, sản phẩm của phương pháp 1 có màu xám
đen hơn, sản phẩm của phương pháp 2 có màu nâu hơn.
- Về hiệu suất sản phẩm cho thấy, phương pháp 1 thu được sản phẩm với
hiệu suất 98% so với nguyên liệu đầu, còn phương pháp 2 đạt hiệu suất 95%.
Trên cơ sở đó, chúng tôi chỉ lấy sản phẩm của phương pháp 1 đi xác định
cấu trúc và đánh giá hiệu quả của quá trình tách ion kim loại.
2. Cấu trúc hình thái học
Oxit sắt từ tổng hợp theo phương pháp 1 được đem đi xác định cấu trúc
hình thái học bằng ảnh SEM và TEM kết quả trình bày trên hình 1.
a. ảnh SEM
b. ảnh TEM
Hình 1: Hình thái học của bột oxit sắt tạo thành.
Các hạt oxit sắt gắn kết với nhau nên trên ảnh SEM chỉ cho thấy hình ảnh
chung của bề mặt oxit mà không cho phép quan sát dược hình dáng, cũng như kích
thước của từng hạt riêng biệt (hình 1.a). Trong khi đó, ảnh TEM đã chỉ ra các hạt
oxit có cấu trúc hình cầu tương đối đồng đều và kích thước rất nhỏ khoảng 20-30
nm (hình 1.b).
3. Phân tích khả năng tách loại asen
a. Xác định dung lượng hấp phụ cực đại:
Dung lượng hấp phụ cực đại chính là tại điểm đó xuất hiện hiện tượng cân
bằng hấp phụ ở một nồng độ nhất định. Đó là khả năng lấp đầy tối đa các trung
tâm hấp phụ trên bề mặt chất hấp phụ. Để đạt đến trạng thái cân bằng, hệ hấp phụ
cần có thời gian để các chất tan khuyếch tán đến bề mặt chất rắn [4]. Để khảo sát
vật liệu, việc xác định thời gian đạt cân bằng là điều cần thiết trước khi cho vật
liệu hấp phụ. Với mục đích đó, đã tiến hành khảo sát quá trình hấp phụ theo thời
gian với nồng độ đầu vào của dung dịch asen là 1000ppb, với kết quả thu được
trên bảng 1.

Từ bảng 1 ta thấy, 2 giờ đầu, tốc độ hấp phụ tăng rất nhanh, nhưng từ giờ
thứ 4 trở đi thì tốc độ hấp phụ ít thay đổi, đến giờ thứ 6 thì gần như đạt cân bằng.
b. Đánh giá khả năng tách loại asen của oxit sắt từ
Oxit sắt từ, sau khi tổng hợp được cho vào cột lọc với đường kính cột 1cm
và chiều cao lớp oxit sắt từ là 2 cm. Sau đó, cho dung dịch có chứa asen đi qua cột
với lưu lượng 1; 1,5 và 2 cm3/phút, mẫu dung dịch trước và sau khi qua cột được
đem đi phân tích cho kết quả ở bảng 2.
Từ kết quả trên, ta thấy rằng lưu lượng dung dịch qua cột thích hợp nhất ở
1,5cm3/phút.
Kết luận
Oxit sắt từ đã được tổng hợp bằng phương pháp kết tủa hoá học với hai
môi trường khác nhau. Kết quả cho thấy, trong môi trường nước-rượu etylic cho
sản phẩm tốt hơn so với môi trường nước nguyên chất. Hạt oxit sắt từ đã được
phân tích hình thái học bằng phương pháp ảnh SEM và TEM có dạng cầu kích
thước từ 20-30nm. Đã khảo sát khả năng tách loại asen khỏi nước của loại vật liệu
này với thời gian cân bằng hấp phụ khoảng 6 giờ, khả năng hấp phụ cực đại của
vật liệu khoảng 91 mg/gam. Khả năng tách loại asen qua cột tách đạt được tiêu
chuẩn cho phép.