TH hóa dược 2 bài 4

Họ và tên:

Nhóm 4- Tổ 5- Lớp: D4B-K3

- Mai Văn Lộc
- Vũ Thị Ngân
- Vũ Hồng Nhung
BÁO CÁO THỰC HÀNH HĨA DƯỢC
Bài 4:Kiểm nghiệm Cafein
Định tính theophylin
Mục tiêu:
 Trình bày được nguyên tắc và thực hiện các phản ứng định tính cafein,
theophylin
 Trình bày được ngun tắc và làm được phép thử giới hạn acid của cafein
 Trình bày được nguyên tắc và thực hiện phương pháp định lượng cafein
bằng phương pháp đo iod
I, Kiểm nghiệm cafein
Cơng thức:

Tính chất:
 Tinh thể trắng mịn hay bột kết tinh trắng. Vụn nát ngồi khơng khí khơ, đun
nóng ở 100oC mất nước và thăng hoa ở khoảng 200oC.
 Dễ tan trong nước sôi, cloroform, hơi tan trong nước; khó tan trong ethanol
và ether, tan trong các dung dịch acid và các dung dịch đậm đặc của benzoat
hay salicylate kiềm. Dung dịch cafein có phản ứng trung tính với giấy kiềm
1, Định tính: phản ứng Murexit


Ngun tắc: Trong mơi trường acid, cafein có nhân xanthin bị OXH bởi H2SO4 rồi
tác dụng với NH3 tạo chất màu đỏ tía và bị mất màu khi thêm NaOH 30%.
Tiến hành

Hiện tượng
+ Cho vào cốc có + Dd sau khi nhỏ 1-2 giọt NH3 10%
mỏ 0,01g chế vào cặn
phẩm, thêm 1ml
acid HCl 10% và
vài giọt H2O2 đậm
đặc, đun cách thủy
cho đến cạn. nhỏ
vào cặn 1-2 giọt
dd NH3 10%, thêm
vài giọt dung dịch
NaOH 30%

+ Dd sau khi thêm NaOH 30%

Kết luận
+ Kết luận: Phản ứng xảy ra, ban đầu
có màu đỏ tía khi nhỏ 1-2 giọt NH4OH
và mất màu khi nhỏ NaOH 30%.
+ Giải thích: PTPỨ


2, Thử giới hạn acid
Nguyên tắc:
Dung dịch S: Hòa tan 0,5g chế phẩm trong 50ml nước khơng có CO2 bằng cách
đun nóng, làm nguội và sau đó thêm nước đến vừa đủ 50ml.
Tiến hành
+ Thêm một giọt
xanh
bromothymol vào

ống nghiệm chứa
10ml dung dịch S.
Thêm không quá
2ml dung dịch
NaOH 0,01M vào
ống nghiệm.

Hiện tượng
+ Dd sau khi thêm xanh bromothymol:

Kết luận
Kết quả: Ban đầu có màu xanh lục khi
nhỏ xanh bromothymol và chuyển
sang màu xanh lam khi thêm 0,75ml
dung dịch NaOH 0,01M.
 Chế phẩm đạt chuẩn giới hạn
acid

+ Dd sau khi thêm NaOH


3, Định lượng Cafein bằng phương pháp đo iod
Nguyên tắc: Trong môi trường acid, cafein bị OXH bởi dd iod tạo phức có thành
phần xác định (periiod: C8H10N4O2.HI.I4), lọc bỏ tủa và định lượng iod thừa bằng
dung dịch Na2S2O3 , chỉ thị hồ tinh bột. Tiên hành song song mẫu trắng và mẫu thử.
Hồ tinh bột được cho vào gần cuối chuẩn độ để tránh sai lệch kết quả. Một giọt dư
dung dịch Na2S2O3 sẽ làm mất màu xanh tím trong bình sau điểm tương đương.
Tiến hành
Hiện tượng
+ Lấy chính xác

+ Dd trước chuẩn độ
0,07g chế phẩm và
0,1g Natribenzoat
cho và bình định
mức 100ml, thêm
20ml nước, 10ml
H2SO4 10%. Thêm
chính xác 20ml dd
iod 0,1N, thêm
nước đến vạch và
trộn đều. Để yên
+ Dd sau chuẩn độ
chỗ tối 15p, lọc
qua giấy lọc khô,
bỏ đi 15-20ml
dịch lọc đầu. Lấy
chính xác 25ml
dịch lọc sau đem
chuẩn độ với dung
dịch Natri
thyosulfat 0,05N.
Thêm 2ml hồ tinh
bột vào cuối định
lượng rồi chuẩn độ
đến khi mất màu
xanh. Song song
làm một mẫu
trắng.

Kết luận

Kết quả:
Lần 1: m1= 0,072g , Vthử1= 2,4ml , Vtrắng1=
6,05ml
Lần 2: m2= 0,068g , Vthử2= 2,6ml , Vtrắng2=
6,1ml
PTPỨ:
2I2 +HI + C8H10N4O2C8H10N4O2.HI.I4
2Na2S2O3 + I2  Na2S4O6 + 2NaI
 Xây Dựng công thức:
Ta có: (V.N)Cafein = (V.N)iod PỨ
= (V.N)Na2S2O3(trắng)- (V.N)Na2S2O3(thử)
= (Vtrắng - Vthử).NNa2S2O3 (1)
Mà:
NCafein= = (Vì E= ; n=2) (2)
Từ (1) và (2) ta có:
mCafein =
Vì lấy 25ml trong 100ml dịch lọc đem
chuẩn độ nên:
mthực= . 100. mCafein = 400mCafein
Vậy hàm lượng Cafein trong chế phẩm
là:
C%= = x100%
Với độ ẩm a= 0,0177 ta có:
Lần 1: C%= 100,22%
Lần 2: C%= 101,76%


 CTB % = 100,99%

 Vậy chế phẩm đạt chuẩn

II, Định tính Theophylin
Cơng thức:

Tính chất:
 Bột kết tinh màu trắng, khơng màu
 Khó tan trong nước và cloroform, hơi tan trong ethanol, tan trong nước
nóng, trong các dung dịch hydroxyd kiềm, amoniac và các acid vô cơ. Dung
dịch chế phẩm có phản ứng trung tính.
Dung dịch S: Lắc khoảng 0,2g chế phẩm và 5ml dd NaOH 0,1N trong 2-3p rồi lọc.
1, Phản ứng tạo muối bạc:
- Nguyên tắc: Trong phân tử của theophylin có 1 H linh động ở vị trí N7 nên
nó có tính lưỡng tính, có thể phản ứng với muối kim loại bạc trong mơi
trường kiểm. Vì vậy, Theophylin phản ứng với AgNO3tạo tủa trắng
Theophynat bạc.


Tiến hành
Lấy 2ml dịch lọc
S, thêm 2-3 giọt
AgNO3.

Hiện tượng
+ Dung dịch có tủa trắng sau PỨ

Kết luận
Kết luận: Phản ứng xảy ra và có tủa
trắng theophylinat bạc
Giải thích: PTPỨ

2, Phản ứng tạo muối Cobalt

Nguyên tắc: Theophylin có 1 H linh động ở nhóm Imid( vị trí N7) nên có tính
lưỡng tính và có khả năng tạo muối dễ tan trong nước với acid và kiểm. trong môi
trường kiềm, tạo muối với Kim loại Cobalt cho tủa màu.
Tiến hành
Hiện tượng
Kết luận
Lấy 2ml dịch lọc + Dd xuất hiện tủa trắng ánh hồng Kết luận: Phản ứng xảy ra, xuất hiện tủa
S, thêm 4 giọt dd
trắng ánh hồng.
CoCl2 2%.
Giải thích: PTPỨ: