Báo cáo thực tập Quản trị kinh doanh Phân tích dầu mỏ tại Viện hóa học công nghiệp Việt Nam, Phòng thử nghiệm hóa chất và vật liệu, Trung tâm phụ gia dầu mỏVILAS 067

Báo cáo thực tập chuyên ngành

TRƯỜNG ĐẠI HỌC HÀNG HẢI VIỆT NAM
VIỆN MÔI TRƯỜNG
-----***-----

BÁO CÁO THỰC TẬP
HỌC PHẦN: THỰC TẬP CHUN NGÀNH
Tên đề tài:
Phân tích dầu mỏ tại Viện hóa học cơng nghiệp Việt Nam, Phịng thử nghiệm
hóa chất và vật liệu, Trung tâm phụ gia dầu mỏ-VILAS 067.
Mục đích:
Thử nghiệm và kiểm tra chất lượng các sản phẩm dầu mỏ. Hiểu được ý nghĩa
công tác kiểm tra chất lượng trong sản xuất, đời sống, nghiên cứu.
Công việc cần thực hiện
Ở mỗi phương pháp cần trình bày về:
Phạm vi áp dụng.
Ý nghĩa sử dụng.
Cách tiến hành.
Cách sử dụng thiết bị máy móc.
Đánh giá được chất lượng sản phẩm.
Yêu cầu:
Nội dung nghiên cứu.
Xác định độ nhớt động học ở 40C-ASTM D445.
Xác định độ nhớt động học ở 100C-ASTM D445.
Xác định trị số axit bằng chuẩn độ màu ASTM
M D664.
Xác định trị số kiềm tổng ASTM D2896.
Xác định nhiệt độ chớp cháy cốc kín ASTM D923.
Xác định nhiệt độ chớp cháy cốc hở ASTM D92.
Xác định độ tạo bọt ở 24C, 93.5C ASTM D892.

Xác định hàm lượng nước ASTM D95.
Xác định độ xuyên kim của mỡ ASTM D127.
Tài liệu tham khảo :
Giáo trình thực hành phân tích dầu mỏ của Trung tâm phụ gia dầu mỏ VILAS
067.
Hải Phòng ngày 04/09/2019
GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN
1|Page
Nguyễn Kim Thanh-69006


Báo cáo thực tập chuyên ngành

MỤC LỤC
THỬ NGHIỆM VÀ KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG CỦA DẦU MỎ
LỜI NĨI ĐẦU.................................................................................................................................................2
I.QÚA TRÌNH HÌNH THÀNH..........................................................................................................2
II.CHỨC NĂNG NHIỆM VỤ CỦA VIỆN:..................................................................................................2
III. LĨNH VỰC HOẠT ĐỘNG:.................................................................................................................2
NỘI DUNG NGHIÊN CỨU..........................................................................................................................2
BÀI 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC...............................................................................................2
BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC......................................................................................2
BÀI 3: XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT BẰNG CHUẨN ĐỘ MÀU.........................................................2
Bài 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ LÚN KIM CỦA MỠ BÔI TRƠN.................................................................2
Bài 5:XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ..................................................2
BÀI 6 : XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ KIỀM TỔNG BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ.................................2
Bài 7: XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC HỞ..................................................................2
BÀI 8 : XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC KÍN..............................................................2
Bài 9 : XÁC ĐỊNH TÍNH TẠO BỌT CỦA SẢN PHẨM DẦU MỎ.................................................2
KẾT LUẬN......................................................................................................................................................2

2|Page
Nguyễn Kim Thanh-69006


Báo cáo thực tập chuyên ngành

LỜI NÓI ĐẦU
Tháng 8 năm 2019 vừa qua, chúng em đã được trải qua kì thực tập tại Viện
hóa học cơng nghiệp Việt Nam, Phịng thử nghiệm hóa chất và vật liệu, Trung
tâm phụ gia dầu mỏ-VILAS 067. Đây thực sự là cơ hội tốt để cho em mở mang
vốn hiểu biết, áp dụng những gì đã được học trong nhà trường. Hơn nữa được thí
nghiệm trực tiếp ở phịng thí nghiệm, một việc mà em và các bạn khơng thể
có từ những kiến thức sách vở. Quá trình thực tập, được sự hướng dẫn chi tiết chỉ
bảo tận tình của các chú , các anh chị ở Viện hóa học cùng các thầy cơ giáo trong
bộ môn, em đã tiếp thu được một lượng kiến thức nhất định, tổng hợp lại để hoàn
thành bài báo cáo này.Tuy nhiên với trình độ của sinh viên, hiểu biết cịn rất hạn
chế, q trình thực tập vẫn thiếu kinh nghiệm và chưa khoa học nên bài báo cáo
của em khơng thể tránh khỏi những thiếu xót, chưa thật chính xác. Em rất mong
nhận được những góp ý cũng như hướng dẫn của các thầy cô trong bộ mơn để
hồn thiện hơn bài báo cáo này. Em xin chân thành cảm ơn!

3|Page
Nguyễn Kim Thanh-69006


Báo cáo thực tập chuyên ngành

I. QÚA TRÌNH HÌNH THÀNH
Đơn vị chủ quản:

Trung tâm Phụ gia dầu mỏ - Viện Hố học cơng nghiệp Việt Nam
Số VILAS:
067
Tỉnh/Thành phố:
Hà Nội
Lĩnh vực:
Hóa
Phạm vi được cơng nhận
Tên phịng thí
Phịng thử nghiệm hóa chất và vật liệu
nghiệm:
Laboratory:
Testing laboratory of chemical and material
Cơ quan chủ
Trung tâm Phụ gia dầu mỏ - Viện Hố học cơng nghiệp Việt Nam
quản:
R&D center of Additives and petroleum products - Institute of
Organization:
Industrial chemistry Vietnam
Lĩnh vực thử
Hoá
nghiệm:
Field of testing: Chemical
Người phụ trách/ Representative:Trần Thắm
Người có thẩm quyền ký/ Approved signatory :
TT
Họ và tên/ Name
Phạm vi được ký/ Scope
1.
Trần Thắm

2.
Trần Ngọc Hương
Các phép thử được công nhận/ Accredited tests
3.
Phạm Thị Thúy Nga
Số hiệu/ Code: VILAS 067
Hiệu lực công nhận/ Period of Validation: 08/11/2020
Địa chỉ/ Address:
Phường Phúc Diễn - Quận Bắc Từ Liêm - Hà Nội
Địa điểm PTN/ Lab location: Phường Phúc Diễn - Quận Bắc Từ Liêm - Hà Nội
Điện thoại/ Tel:
(+84)24.6296.7076
Fax: 0912.097.031
E-mail:

Website:

4|Page
Nguyễn Kim Thanh-69006


Báo cáo thực tập chuyên ngành

1. Lịch sử hình thành, chức năng và nhiệm vụ của Trung tâm :
Tiền thân của Viện Hóa Học Cơng Nghiệp Việt Nam là phịng thí nghiệm của
Bộ Cơng Thương,hình thành trên cơ sở mỏ Đông Dương cũ năm 1955. Năm 1956
khi Bộ Công Thương tách thành Bộ Cơng Nghiệp và Bộ Thương Nghiệp, phịng
thí nghiệm này trở thành Viện Nghiên Cứu Công Nghiệp thuộc Bộ Công Thương.
Năm 1957 ,Viện Nghiên cứu Công nghiệp được đổi tên thành Viện Hóa Học. Năm
1964 theo quyết định số 75CP/TTg, ngày 30 tháng 4 năm 1964 của Thủ tướng

Chính phủ Phạm Văn Đồng ,Viện Nghiên cứu Hóa học hợp nhất với Phịng Hóa
Học thuộc Ủy ban Khoa học Nhà nước thành Viện Nghiên Cứu Hóa Học thuộc Bộ
Cơng Nghiệp nặng. Năm 1969 ,Viện Nghiên cứu Hóa học đổi tên thành Viện
Nghiên cứu Hóa học Cơng nghiệp. Năm 2007 đổi tên thành Viện Nghiên cứu Hóa
học Việt Nam.
Phịng thử nghệm được thành lập theo quyết định 228/QĐ-TCCB ngày
18/8/2000 của giám đốc Viện hố học Cơng nghiệp Việt Nam với chức năng nhiệm
vụ:
+ Thử nghiệm hoá chất và vật liệu ;
+ Tư vấn lĩnh vực sử dụng sản phẩm hóa dầu;
+ Nghiên cứu và hợp tác đào tạo cán bộ.
Tuy nhiên, ngày nay cùng với sự phát triển của kinh tế đất nước cũng như
sự phát triển của nền công nghiệp phịng thử nghiệm đã có những bước chuyển
biến mạnh mẽ để đáp ứng nhu cầu dịch vụ phân tích dầu mỡ nhờn bơi trơn. Phịng
thử nghiệm đã mở rộng các lĩnh vực phân tích, cũng như các chỉ tiêu phân tích thử
nghiệm trên dầu máy biến áp, dầu bơi trơn, mỡ nhờn và nhiên liệu Xăng, Diesel,
Fuel oils, than đá….
Cùng với đó Phịng thử nghiệm kết hợp với các Trường Đại Học như Đại
Học Mỏ, Đại Học Bách Khoa Hà Nội, Đại Học Dầu Khí…. để đào tạo, nâng cao
trình độ cho hàng nghìn sinh viên chuyên ngành lọc hóa dầu. Thực hiện liên kết
hợp tác trong nghiên cứu khoa học, chuyển giao công nghệ, dịch vụ khoa học cơng
nghệ với các tổ chức cá nhân trong và ngồi nước.

5|Page
Nguyễn Kim Thanh-69006


Báo cáo thực tập chuyên ngành

2. Cơ sở vật chất của trung tâm

- Thiết bị phân tích hàm lượng lưu huỳnh trong nhiên liệu Diesel, Mogas - NSX
2100V - Mitsubishi Nhật Bản

- Hệ thống sắc ký khí Phân tích hàm lượng khí hịa tan trong dầu Máy biến áp Agilent 6890N

6|Page
Nguyễn Kim Thanh-69006


Báo cáo thực tập chuyên ngành

- Thiết bị xác định hàm lượng hạt rắn trong dầu PODS

- Thiết bị xác định Điện áp đánh thủng Baur DTA 100C

7|Page
Nguyễn Kim Thanh-69006


Báo cáo thực tập chuyên ngành

II.CHỨC NĂNG NHIỆM VỤ CỦA VIỆN:
- Nghiên cứu xây dựng chiến lược,chính sách,quy hoạch phát triển, định mức
kinh tế-kỹ thuật,quy phạm,tiêu chuẩn ngành Hóa chất.
- Nghiên cứu Khoa học Cơng nghệ hóa học,triển khai ứng dụng các tiến bộ kỹ
thuật bao gồm :nghiên cứu cơ bản,nghiên cứu ứng dụng, sản xuất thử nghiệm để
tạo ra cộng nghệ,sản phẩm vật liệu và thiết kế chế tạo thiết bị ngành cơng nghiệp
hóa chất và các ngành kinh tế khác.
- Thực hiện các nhiệm vụ khoa học-công nghệ,dịch vụ khoa học-công nghệ
với các tổ chức cá nhân trong và ngoài nước.

- Tư vấn cho các đơn vị kinh tế trong ngoài ngành về khoa học kỹ thuật và đầu
tư cho khoa kỹ thuật,tham gia thành lập và thẩm định các dự án,phương án khoa
học kỹ thuật,soạn thảo và chuyển giao khoa học cơng nghệ.
- Phân tích, giám định các loại tài ngun,khống sản,hóa chất,ngun
liệu,thành phẩm,cung cấp các dịch vụ,tư vấn,giám sát đánh giá ảnh hưởng chất
lượng môi trường và công nghệ xử lý môi trường.

8|Page
Nguyễn Kim Thanh-69006


Báo cáo thực tập chuyên ngành

- Thực hiện liên kết hợp tác trong các lĩnh vực khoa học,chuyển giao công
nghệ,đầu tư trực tiếp và dịch vụ khoa học-công nghệ với các tổ chức cá nhân trong
và ngoài nước.
- Bồi dưỡng nâng cao trình độ quản lý,điều hành sản xuất,kinh doanh và
chuyên môn cho đội ngũ cán bộ khoa học-công nghệ của ngành hóa chất,tổ chức
đào tạo đại học,trên đại học công nhân kỹ thuật phục vụ sản xuất-kinh doanh
chuyên ngành.
- Tổ chức các hoạt động thông tin khoa học,công nghệ và kinh tế ngành hóa
chất.
- Trực tiếp kinh doanh và xuất khẩu và nhập khẩu kỹ thuật công nghệ mới,sản
phẩm mới,vật tư,thiết bị và dây chuyền cơng nghệ hóa chất và các ngành công
nghiệp khác.
III. LĨNH VỰC HOẠT ĐỘNG:
- Công nghệ lọc hóa dầu,nhiên liệu sạch và chế tạo xúc tác
- Tổng hợp hữu cơ,các chất hoạt động bề mặt và các chất màu hữu cơ
- Công nghệ tách chiết,chế biến các hợp chất thiên nhiên và các chất tẩy rửa
- Vật liệu cao phân tử,vật liệu nano,compozit,polyme phân hủy sinh học,sơn

và keo dán
- Dầu nhờn,mỡ bôi trơn và bảo quản,các phụ gia dầu mỡ
- Hóa chất tinh khiết.hóa chất dược dụng
- Phân tích hóa học,phân tích hóa lý và tiêu chuẩn hóa
- An tồn hóa chất và cơng nghệ xử lý môi trường
-Công nghệ các hợp chất vô cơ và phân bón.
9|Page
Nguyễn Kim Thanh-69006


Báo cáo thực tập chuyên ngành

- Công nghệ sinh học và các chế phẩm
- Hóa chất bảo vệ thực vật và các chất kích thích sinh trưởng

10 | P a g e
Nguyễn Kim Thanh-69006


Báo cáo thực tập chuyên ngành

NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
BÀI 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC
Theo phương pháp ASTM D445- TCVN 3171
1. PHẠM VI ÁP DỤNG
- Hướng dẫn này quy định phương pháp xác định độ nhớt động học của
sản phẩm dầu mỏ lỏng trong suốt và không trong suốt bằng cách đo thời
gian chảy của một lượng chất lỏng dưới tác dụng của trọng lực qua một nhớt
kế mao quản thủy tinh đã được hiệu chuẩn. Độ nhớt trọng lực có thể thu
được bằng cách nhân độ nhớt động học với khối lượng riêng của chất lỏng.

- Phương pháp thử này xác định độ nhớt động học ở tất cả các nhiệt độ
trong phạm vi dải đô từ 0,2 mm2/s đến 300000 mm2/s
2. Ý NGHĨA SỬ DỤNG
Phần lớn các sản phẩm dầu mỏ và một vài vật liệu không có nguồn gốc
dầu mỏ được sử dụng làm chất bơi trơn, khả năng vận hành chính xác của
thiết bị phụ thuộc vào độ nhớt của chất bôi trơn đang sử dụng. Độ nhớt của
nhiều nhiên liệu dầu mỏ rất quan trọng để đánh giá điều kiện tối ưu khi bảo
quản và sử dụng. Vì vậy việc xác định chính xác độ nhớt có ý nghĩa quan
trọng trong tiêu chuẩn của nhiều sản phẩm.
3.

THIẾT BỊ DỤNG CỤ- HÓA CHẤT

Thiết bị dụng cụ

Hóa chất

- Nhớt kế: loại mao quản thủy - Dung dịch axit cromic làm sạch
tinh đã được kiểm tra qua chất
nhớt kế hoặc dung dịch axit có
chuẩn nhớt kế
tính làm sạch, không chứa crom
- Giá đỡ nhớt kế
- Bể điều nhiệt: Sử dụng bể chứa
chất lỏng trong suốt có độ sâu
đủ để bất kỳ phần mẫu nào
trong nhớt kế luôn ln cách
dưới bề mặt chất lỏng cách đáy
bể ít nhất 20mm

- Dung môi mẫu: Các dung môi
dầu mỏ dễ bay hơi hoặc naptha.
Đối với các nhiên liệu cặn có thể
rửa trước bằng dung môi thơm
như toluen hay xylen để loại bỏ
nhựa đường
11 | P a g e
Nguyễn Kim Thanh-69006


Báo cáo thực tập chuyên ngành

- Dụng cụ đo nhiệt độ : nhiệt kế - Dung môi làm khô: aceton
thủy tinh đã hiệu chuẩn
- Nước được khử hết ion hoặc
- Dụng cụ đo thời gian: Dùng các
nước cất
dụng cụ đo thời gian có khả
năng đọc và phân biệt tới 0,1s
hoặc tốt hơn, có động chính xác
trong khoảng ± 0.07% của số
đọc khi đo với khoảng thời gian
chảy dự đoán tổi thiểu và tối đa

4. QUY TRÌNH THỬ NGHIỆM
4.1. Chuẩn bị thiết bị
Bật nguồn thiết bị xác định độ nhớt
- Bật POWER ( BATH và LIGHTS) -> Vào bảng điều khiển Constant
Temperature Bath nhấn Set temp ( đặt nhiệt độ) => ENTER
- Chờ cho nhiệt độ của bể ổn định ở nhiệt độ cài đặt

- Ấn nút ( Cal Temp -> Enter) để điều chỉnh và duy trì nhiệt độ thử
nghiệm của bể chứa nhớt kế. Sao cho trong phạm vi từ 15 o C đến 100o C
không chênh quá ± 0.02o C so với nhiệt độ cần xác định. Còn các nhiệt độ
ngoài khoảng độ sai lệch so với nhiệt độ không mong muốn không vượt
quá ± 0.05o C.
4.1.Chuẩn bị nhớt kế:
- Chọn nhớt kế đã hiệu chuẩn, khô, sạch có dải đo trùm độ nhớt động
học cần xác định. Thời gian chảy khơng ít hơn 200s hoặc lâu hơn thời gian
nêu trong ASTM D 446 (max 1000s)
- Chi tiết về các loại nhớt kế khác nhau nêu trong phụ lục . Hướng dẫn
thao tác của các loại nhớt kế khác nhau.
- Khi nhiệt độ phịng thí nghiệm thấp hơn điểm vẩn đục, thì nạp vào
nhớt kế theo cách thơng thường. Để chắc chắn hơi ẩm không ngưng tụ
hoặc kết tinh trên thành mao quản, thì hút mẫu vào mao quản làm việc và
12 | P a g e
Nguyễn Kim Thanh-69006


Báo cáo thực tập chuyên ngành

bầu tính thời gian, đậy nút cao su vào ống để giữ phần mẫu ở đúng vị trí,
và gắn nhớt kế vào bể. Sau khi gắn xong , để nhớt kế đạt nhiệt độ bể và
tháo nút cao su ra.
- Nhớt kế đang dùng cho chất lỏng silicon, flurcacbon và các chất lỏng
khác mà khó rửa sạch bằng tác nhân tẩy rửa, thì nên cất giữ lại để sử dụng
riêng cho các chất này.
5. CÁCH TIẾN HÀNH
Chất lỏng trong suốt

Chất lỏng không trong suốt

Nhớt kế chảy xuôi

Nhớt kế chảy ngược

Chọn
nhớt
kế

Đối với các chất lỏng trong suốt: Nếu mẫu có chứa các hạt rắn hoặc sợi
thì lọc qua màng lọc 75µm trước khi nạp nhớt kế
Chọn
mẫu

Đối với các chất lỏng không trong suốt: như nhiên liệu cặn FO và các sản
phẩm tương tự sáp có thể ảnh hưởng do gia nhiệt nên phải tiến hành theo
quy trình để giảm thiểu sự ảnh hưởng này

13 | P a g e
Nguyễn Kim Thanh-69006


Báo cáo thực tập chuyên ngành

Thời

Khoảng 30p trong bể để mẫu đạt cân bằng tại nhiệt độ thí nghiệm

gian
ngâm

Thời

200s-1000s

gian
chảy
chất
lỏng

14 | P a g e
Nguyễn Kim Thanh-69006


Báo cáo thực tập chuyên ngành

Thực

-Nạp mẫu vào nhớt kế đến vạch mức Nạp mẫu vào nhớt kế đã cho tới

hiện

và gắn kẹo đỡ nhớt kế đặt thẳng vạch định mức và gắn kẹp đỡ nhớt
đứng vào bể ổn nhiệt và chờ để mẫu kế đặt thẳng đứng vào bể ổn nhiệt
đạt cân bằng tại nhiệt độ thí nghiệm và chờ khoảng thời gian thích hợp
(* với chất lỏng khơng trong suốt khi để mẫu đạt cân bằng tại nhiệt độ
ổn định ổn nhiệt phải đạt nắp cao su thí nghiệm( khoảng 30 phút). Khi
vào đầu nhánh nhớt kế).

ổn nhiệt phải đậy nút cao su vào

*Khi 1 bể dùng 2 nhớt kế trở lên,
không được cho thêm hoặc rút bớt
nhớt kế ra, hoặc làm sạch nhớt kế khi
nhớt kế khác đang đo thời gian. Thời
gian bắt đầu bấm giờ khi mặt khum
chất

đầu nhánh nhơt kế. Khi một bể
dùng cho từ hai nhớt kế trở lên ,
không được cho thêm hoặc rút bớt
nhớt kế ra, hoặc làm sạch nhớt kế
khi nhớt kế đang đo thời gian
chảy.

lỏng từ Khi nhớt kế chứa mẫu đã đạt đến
vạch

nhiệt độ đo tháo nút cao su ra để

dấu

mẫu chảy tự do , đo thời gian của

thứ

mực chất lỏng từ vạch dấu thứ

nhất

nhất đến vạch dấu thứ hai, thời

đến

gian tính bằng giây sai số đến

vạch

0.1s. Mỗi mẫu tiến hành ít nhất 2

dấu

lần. Kết quả độ nhớt sẽ là giá trị

thứ

trung bình của 2 lần đo.

hai. Mỗi mẫu tiến hành thử nghiệm
hai lần . Kết quả độ nhớt sẽ là giá trị
trung bình của 2 lần đo.
15 | P a g e
Nguyễn Kim Thanh-69006


Báo cáo thực tập chun ngành

6. TÍNH TỐN VÀ BÁO CÁO KẾT QUẢ

Tiến hành ở nhiều mẫu dầu:
* Ở nhiệt độ 40oC

 Mẫu dầu DO ( mã 93253)
- Dầu có màu sáng : chọn nhớt kế chảy xi
- Dầu có độ nhớt từ 2-4,5 mm2/s => Chọn ống nhớt kế R297 có độ
nhớt trong khoảng 2-8 hằng số nhớt kế K40= 0.009167 mm2/s2 (
căn cứ theo số liệu của bảng nhớt kế chảy xuôi/ngược của trung
tâm)
- Kết quả đo: lần 1= 272,29s ; lần 2 = 270,92s
- Tính tốn:
Cơng thức : v 1,2 = C x t1,2
Trong đó : v 1,2 là độ nhớt động học của mẫu trong hai lần đo
tương ứng, mm2/s
t1,2 là thời gian chảy của hai lần đo tương ứng, s
C là hằng số nhớt kế mm2/s2
16 | P a g e
Nguyễn Kim Thanh-69006


Báo cáo thực tập chuyên ngành



V1 = C x t1 = 0.009167 x 272,29 = 2.4960 cSt



V2 = C x t2 = 0.009167 x 270.92 = 2.4835 cSt



Vtb= 2.4898 cSt

- Độ lặp lại: 0.0056* 2.4898= 0.013
- Max-min : 0.01
Kết luận: Dầu thỏa mãn
 Mẫu dầu 93274 ( dầu đã sử dụng)
- Dầu có màu sáng: chọn nhớt kế chảy xi
- Dầu nằm trong khoảng đo từ 22.4-90.0 nên chọn nhớt kế N288
hằng số nhớt kế K40= 0,1122 mm2/s2
- Kết quả đo: lần 1=404.15s ; lần 2= 405.32s
 V1 = C x t1 = 0.1122 x 404.15 =45.345 cSt
 V2 = C x t2 = 0.1122 x 405.32=45.477 cSt
 Vtb= 45.411 cSt
- Độ lặp lại= 0.000233 . (45,411)1,722 =0,166
- Min-max: 0.132
- Kết luận: Dầu thỏa mãn
 Mẫu dầu 93210 ( dầu đã qua sử dụng)
- Dầu có màu sắc tối: chọn nhớt kế chảy ngược
- Chọn nhớt kế 832E có khoảng đo độ nhớt 100-500
- Hằng số nhớt kế K40,1= 0.4489 ; k40,2=0.3416
- Kết quả đo : lần 1= 231,73s ; lần 2= 305,41s
 V1 = C x t1 = 0,4489 x 231,73=104,02 cSt
 V2 = C x t2 = 0,3416 x 305,41=104,32 cSt
 Vtb=104,17 cSt
17 | P a g e
Nguyễn Kim Thanh-69006


Báo cáo thực tập chuyên ngành

- Độ lặp lại = 0,000233 . (104,17)1,722=0,69

- Min-max :0.305
- Kết luận: dầu thỏa mãn
 Mẫu dầu 93307 :
- Mẫu dầu màu sáng: chọn nhớt kế chảy xi
- Chọn nhớt kế J145 có khoảng đo độ nhớt 50-250
- Hằng số nhớt kế: K40=0,2407
- Kết quả đo: lần 1=254,05s ; lần 2=254,45s
 V1 = C x t1 = 0,2407x254,05=61,14cSt
 V2 = C x t2 = 0,2407x254,45=61,24cSt
 Vtb=61,19cSt
-

Độ lặp lại=0,00233. 61,191,722=2,77

-

Max-min=0.1

- Kết luận : dầu thỏa mãn
* Ở nhiệt độ 100oC
 Mẫu dầu 93210
- Chọn nhớt kế 307C có khoảng đo độ nhớt 7,0-35
- Hằng số nhơt kế K100,1=0.03979 ; K100,2= 0.02968
- Kết quả đo lần 1 = 339,07s; lần 2= 472,73s
 V1 = C x t1 = 0,03979 x 339,07=13,49cSt
 V2 = C x t2 = 0,02968 x 472,73=14,03 cSt
 Vtb=13,76 cSt
- Độ lặp lại = 0,001005 . (13,76)1,4633 = 0,04
- Max-min: 0,54
18 | P a g e

Nguyễn Kim Thanh-69006


Báo cáo thực tập chuyên ngành

- Kết luận: dầu không thỏa mãn
 Mẫu dầu thủy lực ( dầu gốc)
- Mẫu dầu màu sáng: chọn nhớt kế chảy xuôi
- Chọn nhớt kế R315 có khoảng đo độ nhớt 7,0-35,0
- Hằng số nhớt kết : K100=0.03330
- Kết quả đo : lần 1=340,84; lần 2=341,35
 V1 = C x t1 = 0,03330x 340,84= 11,349cSt
 V2 = C x t2 = 0,03330x 341,35=11,366cSt
 Vtb=11,358cSt
 Độ lặp lại=0,0085 x 11,358=0,096cSt
 Max-min: 0,017
 Kết luận : dầu thỏa mãn
 Mẫu dầu bánh răng – mã 93238
- Mẫu dầu màu sáng : dùng nhớt kế chảy xuôi
- Chọn nhớt kế N288 có khoảng đo độ nhớt
- Hằng số nhớt kế K100= 0,1116 mm2,s2
- Kết quả đo thời gian chảy:
 Lần 1= 217,26s
 Lần 2= 217,78s
 V1 = C x t1 =0,1116 x 217,26=24,246 cSt
 V2 = C x t2 =0,1116 x 217,78= 24,304 cSt
 Vtb = 24,275 cSt
- Độ lặp lại= 0,001005.24,2751,4633=0,107
- Max-min:0,058
19 | P a g e

Nguyễn Kim Thanh-69006


Báo cáo thực tập chuyên ngành

- Kết luận: dầu thỏa mãn
 Mẫu dầu 10W-40
- Mẫu dầu màu sáng: dung nhớt kế chảy xi
- Chọn nhớt kế M265 có khoảng đo độ nhớt 7,5-31,0
- Hằng số nhớt kế K100=0.0388 mm2/s2
- Kết quả đo thời gian:
 Lần 1=337,23s
 Lần 2= 337,96s
 V1 = C x t1 =0,0388x 337,23=13,084 cSt
 V2 = C x t2 = 0,0388x 337,96= 13,112 cSt
 Vtb=13,098 cSt
- Độ lặp lại = 0,001005.13,0981,4633 =0,043
- Max-min :0,028
- Kết luận: dầu thỏa mãn


Dầu bánh răng 93238
- Mẫu dầu màu sáng :chọn nhớt kế chảy xi
- Chọn nhớt kế S541 có khoảng đo nhớt kế 240-1200
- Hằng số K100= 1,194 mm2/s2
- Kết quả đo thời gian chảy:
 Lần 1= 267,03s
 Lần 2= 268,35s
 V1 = C x t1 =1,194.267,03=318,833 cSt
 V2 = C x t2 = 1,194.268,35=320,409 cSt

 Vtb= 267,69
20 | P a g e
Nguyễn Kim Thanh-69006


Báo cáo thực tập chuyên ngành

- Độ lặp lại= 0,001005.267,691,4633=3,58
- Max-min:1,576
- Kết luận:Dầu thỏa mãn
7.

Bảo trì và vệ sinh dụng cụ:
* Trước khi đo kiểm tra mực chất lỏng trong bể ổn nhiệt
* Làm sạch nhớt kế:
-Giữa những lần xác định liên tiếp độ nhớt động học, rửa sạch nhớt kế
bằng cách tráng nhiều lần dung mơi hịa tan mẫu, tiếp theo là dung môi
làm khô. Thổi khô ống bằng 1 luồng khí khơddax lọc đi chậm qua nhớt kế
trong 2 phút hoặc đến khi vết dung môi cuối cùng khơng cịn nữa.
-Rửa sạch định kì nhớt kế bằng dung môi rửa trong một vài giờ để loại
bỏ các vết cặn hữu cơ cịn sót lại, tráng rửa sạch bằng nước và dung mơi
lamg khơ. Sau đó làm khơ bằng khơng khí khơ đã lọc hoặc hút chân
khơng. Loại bỏ các chất vô cơ bằng xử lý axit HCl. Trước khi sử dụng cần
làm sạch bằng axit đặc biệt nếu nghi ngờ có muối bari( Cảnh báo – Việc
làm sạch bằng kiềm khơng được sử dụng vì nó sẽ làm thay đổi trong việc
hiệu chỉnh nhớt kế)
Sau khi đo xong phải ngắt điện, cất dụng cụ và hóa chất. Vệ
sinh khu vực làm thí nghiệm.

21 | P a g e

Nguyễn Kim Thanh-69006


Báo cáo thực tập chuyên ngành

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC
Theo phương pháp ASTM D 95 – TCVN 2692

1)

PHẠM VI ÁP DỤNG
1.1 .Tiêu chuẩn này qui định phương pháp chưng cất xác định hàm lượng
nước trong khoảng từ 0 % đến 25 % thể tích trong sản phẩm dầu mỏ, hắc ín
và các loại bitum khác.
* Chú Thích 1: Nếu có các chất dễ bay hơi, tan trong nước, khi xác định
có thể coi như nước.
1.2 .Trong q trình xây dựng tiêu chuẩn này, các sản phẩm cụ thể đang
nghiên cứu được nêu trong Bảng 1. Đối với bitum nhũ tương áp dụng ASTM
D 244. Đối với dầu thô, áp dụng ASTM D 4006 (API MPMS chương 10.2).
* Chú Thích 2 Đối với một số loại dầu, áp dụng TCVN 6779 (ASTM D
1796) (API MPMS chương 10.6) sẽ thu được kết quả phù hợp.
1.3 Các giá trị tính theo hệ SI là giá trị tiêu chuẩn. Các giá trị trong
ngoặc đơn dùng để tham khảo.
1.4 .Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề liên quan đến an
toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các
nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khỏe cũng như khả năng áp dụng phù
22 | P a g e
Nguyễn Kim Thanh-69006

Báo cáo thực tập chuyên ngành

hợp với các giới hạn quy định trước khi đưa vào sử dụng. Các chú ý riêng về
nguy hiểm, xem điều 6.
2)

Ý NGHĨA SỬ DỤNG

2.1.Việc biết hàm lượng nước trong sản phẩm dầu mỏ là rất quan trọng trong
việc chế biến, mua, bán và vận chuyển các sản phẩm.
2.2.Hàm lượng nước xác định theo tiêu chuẩn này (chính xác đến 0,05 % hoặc
0,1 % thể tích, tùy thuộc vào kích cỡ của bẫy ngưng dùng trong phép thử) có
thể sử dụng để hiệu chỉnh thể tích của sản phẩm dầu mỏ và bitum.
2.3.Tổng lượng nước cho phép có thể được qui định trong các hợp đồng.
3)

THIẾT BỊ DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

3.1.Thiết bị dụng cụ
 Qui

định chung – Thiết bị bao gồm bình cất kim loại hoặc thủy tinh, nguồn
gia nhiệt, ống ngưng, và một bẫy ngưng có chia độ. Bình cất, bẫy ngưng và ống
ngưng có thể được nối theo phương pháp phù hợp sao cho kín, khít. Đối với
thủy tinh, nên dùng các mối nối nhám; đối với mối nối kim loại với thủy tinh
nên dùng vòng đệm. Các bộ phận đặc trưng của thiết bị được nêu ở Hình 1,
Hình 2, và Hình 3. Các bình cất và các bẫy ngưng được lựa chọn đáp ứng lượng
vật liệu mẫu và lượng nước ngưng. Khi lắp, phải cẩn thận, không để xảy ra hiện
tượng đơng cứng hoặc dính kết. Ln ln phải dùng lớp mỡ mỏng tại các vị trí
mối nối thủy tinh để tránh bị kẹt.

Bình cất – Bầu thủy tinh hoặc kim loại có cổ ngắn và cụm nối phù hợp để
nối ống sinh hàn của bẫy ngưng. Các bình này có dung tích danh nghĩa 500 ml,
1000 ml và 2000 ml là phù hợp.
Nguồn gia nhiệt – Có thể dùng đèn khí hoặc bếp điện với bình cất thủy tinh.
Đối với bình cất kim loại, có thể dùng đèn khí có lỗ ở vành trong. Đèn khí có
kích thước sao cho có thể dễ dàng dịch chuyển lên và xuống khi mẫu thử tạo
bọt hoặc đóng rắn trong bình cất.
Dụng cụ thủy tinh – Các dụng cụ thủy tinh dùng cho phép thử này có kích
thước và mơ tả theo qui định trong ASTM E 123, hoặc các loại tương đương.
CHÚ THÍCH 3 Thay vì xây dựng riêng tiêu chuẩn cho một thiết bị về kích
thước và kiểu dáng, thiết bị đã nêu có thể thích hợp nếu các kết quả nhận được
chính xác theo qui định trong điều 9.
23 | P a g e
Nguyễn Kim Thanh-69006


Báo cáo thực tập chun ngành

3.2. Hố chất
Loại dung mơi-chất mang Vật liệu thử
lỏng
Chất thơm

Atphan, hắc ín, hắc ín than, hắc ín khí than ướt,
hắc ín trải đường, bitum pha lỗng, Atphan lỏng,
axit hắc ín.

Phần cất dầu mỏ

Dầu trải đường, FO, dầu bôi trơn, sunfonat dầu mỏ

Spirit dễ bay hơi

Mỡ bơi trơn

4) QUY TRÌNH THỬ NGHIỆM
4.1. Lấy mẫu
Việc lấy mẫu được xác lập thành các bước cần thiết để nhận được một lượng
nhỏ đại diện của khối lượng vật liệu trong đường ống, bể chứa hoặc các hệ thống
khác và để đưa mẫu vào các bình chứa của phịng thí nghiệm. Các mẫu dùng trong
tiêu chuẩn này là các mẫu đại diện, được lấy theo TCVN 6777 : 2000 (ASTM D
4057 – 95) (API MPMS Chương 8.1).
Lượng mẫu được xác định trên cơ sở dự đốn lượng nước có trong mẫu, như
vậy sẽ khơng vượt q dung tích bẫy ngưng (trừ khi sử dụng ống ngưng có khóa
thì cho phép lượng nước thừa vượt quá được xả ra ngoài vào ống đong).
Tiêu chuẩn ASTM D 5854 (API MPMS Chương 8.3) qui định các thông tin về
lấy mẫu và khả năng đồng nhất của các máy khuấy. Phương pháp thử này sẽ không
được thực hiện đúng khi không tuân thủ nghiêm ngặt tiêu chuẩn ASTM D 5854
(API MPMS Chương 8.3).
4.2 .Kiểm tra xác nhận
Độ chính xác của vạch chia trên bẫy ngưng phải được kiểm tra xác nhận hoặc
chứng nhận theo các chuẩn quốc tế hoặc quốc gia (như thiết bị truyền chuẩn của
Cơ quan tiêu chuẩn hóa Quốc gia). Kiểm tra xác nhận theo các micro buret hoặc
micro pipet 5 ml, đọc chính xác đến 0,01 ml.
Đối với các loại A, B, C và D như qui định trong Bảng 2 (Bảng 1 của ASTM E
123), phải kiểm tra xác nhận từng vạch chia (từ 0,1 ml đến 1,0 ml) tại phần thon
của ống. Sau đó các vạch chia khác (từ 2,0 ml đến 3,0 ml, 4,0 ml đến thể tích tồn
phần của bẫy ngưng) cũng được kiểm tra xác nhận.
24 | P a g e
Nguyễn Kim Thanh-69006

Báo cáo thực tập chuyên ngành

Đối với các loại E và F qui định trong Bảng 2, tiến hành kiểm tra xác nhận từng
vạch chia (0,1 ml, 1,0 ml, 2,0 ml, 4,0 ml và 5,0 ml cho loại E và 0,05 ml, 0,5 ml,
1,0 ml, 1,5 ml và 2,0 ml cho loại F).
5)

CÁCH TIẾN HÀNH

- Phải làm sạch thiết bị, loại bỏ hết màng và mảnh vỡ dính trên bề mặt.
- Đo lượng mẫu chính xác đến +-1% và cho vào bình cất
+ Đối với mẫu lỏng: cho vào ống đong có vạch chia và dung tích phù hợp.
+ Đối với mẫu rắn hoặc nhớt: cho trực tiếp vào bình và cho thêm 100ml dung
môi-chất mnag lỏng đã chọn
- Cho thêm vài hạt tâm sôi để giảm sự sôi bùng, mọi phần của chất lỏng sẽ sôi
đều.
- Lắp các chi tiết, chọn bẫy ngưng phù hợp với lượng nước dự đốn, làm kín
các khớp nối và chất lỏng bằng va-sơ-lin.
*Ống ngưng và bẫy phải làm sạch bằng hóa chất để nước chảy tự do xuống bẫy
ngưng. Nhồi bông xốp vào ống ngưng để tránh hơi ẩm xâm nhập, cho nước lạnh
chảy tuần hoàn trong vỏ bọc của ống hồi lưu.
- Gia nhiệt bình cất điều chỉnh tốc độ sơi, sao cho phần cất ngưng tụ chảy từ
ống ngưng xuống với tốc độ từ 2 giọt đến 5 giọt trong một giây => cất cho đến khi
khơng nhìn thấy nước bám ở bất kỳ phần nào của thiết bị, trừ bẫy ngưng => trong
vòng 5 phút lượng nước trong bẫy ngưng khơng thay đổi
*Với bình cất kim loại thì bắt đầu gia nhiệt bằng đèn vòng, lúc đầu ở độ cao
khoảng 76 mm (3 in.) so với đáy bình cất và từ từ hạ xuống theo qui trình cất.
- Đọc thể tích nước trong bẫy ngưng theo vạch chia của ống.

6) TÍNH TỐN KẾT QUẢ
Hàm lượng
nước:

%thể tích=
%thể tích/khối lượng=

Với

VA: Thể tích nước trong bẫy ngưng (ml)
25 | P a g e
Nguyễn Kim Thanh-69006