ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA PHÂN TÍCH (HÓA PHÂN TÍCH SLIDE)

CHƯƠNG I

ĐẠI CƯƠNG VỀ
HĨA PHÂN TÍCH


Tài liệu tham khảo chính
• Nguyễn Thị Thu Vân, Phân tích định
lượng, NXB ĐHQG 2004.
• Nguyễn Thị Thu Vân, Bài tập phân tích
định lượng, NXB ĐHQG 2004.


CHƯƠNG I
1. Nội dung và yêu cầu của hóa phân tích
2. Phân loại các phương pháp phân tích
3. Các loại phản ứng hóa học dùng trong
hóa phân tích
4. Các giai đoạn của một phương pháp
phân tích


Nội dung và u cầu của hóa phân tích
• Mơn khoa học thực nghiệm về PP nghiên
cứu thành phần các chất.
 Định tính: Nhận danh sự hiện diện của các
cấu tử (ion, nguyên tố, nhóm nguyên tử);
Đánh giá sơ bộ hàm lượng (đa lượng, vi
lượng, vết…)
 Định lượng: Xác định chính xác hàm
lượng cấu tử trong mẫu.

 Kiểm tra các q trình hóa lý và kỹ thuật
hóa học


Phân tích định tính
 Chuyển chất phân tích về chất mới có
đặc trưng có thể nhận biết được (màu,
tinh thể, trạng thái vật lý xác định…)
 Ví dụ:
1)

NH4+ + OH-  NH3↓ + H2O
(khí sinh ra làm xanh quỳ tím)

2)

Pb2+ + CrO42-  PbCrO4↓
(tủa màu vàng)


Ví dụ định tính
Dung dịch
NH4SCN

Dung dịch
Fe3+
(5 -10 giọt)

Dung dịch
[FeSCN]2+

đỏ máu

Thử nghiệm ion Fe3+ (FeCl3)


Định tính Pb(NO3)2
Dung dịch
CrO42-

Màu vàng
Dung dịch
Pb2+
(5 -10 drops)


NH4OH

DMG

Dung dịch
Ni2+

Định tính Ni2+
(NiSO4)

Đỏ son

Màu
xanh

Phương pháp hóa học

HO N N OH + Ni
H3C C C CH3
Dimetylglyoxim

2+

NH3

CH3

O...... H

O

C

N

N

C

CH3

C

CH3

2+

Ni

C

N

N

CH3

O

H...... O

(tủa đỏ son)


Ví dụ định lượng
Đo (so sánh) màu sắc của phức Fe(SCN)2+ trong mẫu với dãy chuẩn

C0

C1

C2

C3

C4

C5

Mẫu

C1 = 3.10-5M C2 = 6.10-5M
C3 = 9.10-5M C4 = 12.10-5M
C5 = 15.10-5M


Nội dung và u cầu của hóa phân tích
 Tìm ra các định luật quan trọng.
 Xác định nguyên tử khối; thành lập được
cơng thức hóa học của nhiều hợp chất.
 Tạo điều kiện cho sự phát triển của nhiều
ngành khoa học khác: địa hóa học, địa chất
học, khống vật học, vật lý, sinh vật, y học,
hóa kỹ thuật…
 Xây dựng các phương pháp kiểm tra tự
động các quá trình kỹ thuật.


Nội dung và u cầu của hóa phân tích
 Ngành phân tích: Ln ln phát triển
theo kịp các ngành khoa học khác.
 Người phân tích:
 Có kiến thức (về phân tích và các lĩnh
vực liên quan: hóa vơ cơ, đại cương, hữu

cơ, hóa lý, tốn, tin học…)
 Cẩn thận, kỹ lưỡng
 Trung thực
 Có óc phán đốn kết quả phân tích


PHÂN LOẠI CÁC PHƯƠNG PHÁP PT

 Theo bản chất phương pháp
 Theo lượng mẫu phân tích
hay kỹ thuật phân tích
 Theo hàm lượng chất khảo sát


Phân loại theo bản chất của phương pháp
Phương pháp phân tích

PP hố học

PP vật lý

PP hố lý

PP vi sinh

Dùng phản
ứng hóa
học chuyển
cấu tử khảo
sát thành

hợp chất
mới

Phát hiện và
xác định
thành phần
các chất
dựa trên
tính chất vật
lý : quang,
điện, nhiệt,
từ...

Kết hợp
phương
pháp hóa
học và vật
lý

Định lượng
vết cấu tử
dựa trên
hiệu ứng
của chúng
với tốc độ
phát triển
của VSV

PP phân tích
dụng cụ

PP phân
tích động
học

PP khác

PP phân
tích dựa
vào các
phản ứng
xúc tác

- Nhỏ giọt

- Nghiền

- Điều chế
ngọc borat
hay
phosphat
- Soi tinh thể


Phân loại dựa vào lượng mẫu/kỹ thuật PT

Lượng mẫu

Phân tích thơ
1 – 10 g

hay 1 – 10 ml

Phân tích
bán vi lượng
10-3 – 1 g
hay 10-1 – 1 ml

Phân tích
vi lượng
10-6 – 10-3 g
hay 10-3 – 10-1 ml

Phân tích siêu
Vi lượng
< 10-6 g
hay <10-3 ml


Phân loại theo hàm lượng chất khảo sát

Hàm lượng chất khảo sát

Phân tích đa lượng

Phân tích lượng lớn
(0,1 – 100%)

Phân tích vi lượng
< 0,01%

Phân tích lượng nhỏ
(0,01 – 0,1%)


3.PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT
 Phân loại phản ứng
 Phản ứng oxy hóa – khử
 Phản ứng trao đổi tiểu phân:
 Phản ứng acid – baz
 Phản ứng tạo tủa
 Phản ứng tạo phức
 Yêu cầu đối với phản ứng
 Yêu cầu đối với thuốc thử


PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT
 Phản ứng oxy hóa – khử
 Định tính:
2Fe3+ + 2I-  2Fe2+ + I2
I2 xuất hiện làm xanh giấy tẩm tinh bột

 Định lượng
MnO4- + 5Fe2+ + 8H+  Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O

 Hòa tan
3Cu +8HNO3  3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O
NO + ½ O2  NO2 (khói nâu)


PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT

 Phản ứng acid - baz
 Định tính:
Xác định tính acid hay baz của dung dịch bằng cách đo pH

 Định lượng
HCl + NaOH  NaCl + H2O

 Hòa tan
CaCO3 + HCl  CaCl2 + CO2 + H2O


PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT
 Phản ứng tạo tủa
 Định tính:
Ag+ + I-  AgI↓ (màu vàng)

 Định lượng
SO42- + Ba2+  BaSO4↓

 Tách nhóm
Ag+, Pb2+, Hg2+ + HCl  AgCl↓, PbCl2↓, Hg2Cl2↓


PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT
 Phản ứng tạo phức
 Định tính
Fe3+ + nSCN-  [Fe(SCN)n](3-n)+ (đỏ máu)

 Định lượng
Ca2+ + H2Y2-  CaY2- + 2H+

 Hòa tan
AgCl↓ + 2 NH4OH [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H2O

Che cấu tử dưới dạng phức bền
Ni2+ + 4CN-  [Ni(CN)4]2-

Giải che (trả cấu tử về dạng tự do)
2Ag+ [Ni(CN)4]2-  2[Ag(CN)2]- + Ni2+


PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT
 YÊU CẦU ĐỐI VỚI PHẢN ỨNG:
1. Xảy ra tức thời.
2. Xảy ra hoàn tồn theo chiều mong ḿn.
3. Có hệ sớ xác định và cho sản phẩm có
thành phần xác định.
4. Có dấu hiệu đặc trưng để nhận biết lúc
phản ứng chấm dứt.


PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT
 YÊU CẦU ĐỐI VỚI THUỐC THỬ:
1. Độ tinh khiết cao
2. Độ nhạy cao
1. Giới hạn phát hiện: lượng tối thiểu của X (µg/ml)
cịn phát hiện được bởi thuốc thử
2. Độ loãng giới hạn: thể tích dung mơi tối đa (ml) dùng
để hịa tan 1g cấu tử X mà vẫn còn phát hiện được X.

3. Tính chọn lọc (đặc hiệu) cao


PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT
YÊU CẦU ĐỐI VỚI THUỐC THỬ:
Độ tinh khiết cao
1. Hóa chất kỹ thuật X ≤ 99%
2. Hóa chất tinh khiết (P): X = 99,0 - 99,9%
3. Hóa chất tinh khiết phân tích (PA):
X = 99,90 - 99,99%
4. Hóa chất tinh khiết hóa học:
X = 99,990 - 99,999%
5. Hóa chất tinh khiết quang học:
X = 99,9990 - 99,9999%


4. Các giai đoạn của một PP phân tích
i. Chọn mẫu (đúng quy định)
ii. Chuyển mẫu thành dung dịch
iii. Chọn PP thích hợp và thực hiện phản ứng
iv. Quan sát dấu hiệu đặc trưng – cân đo –
- tính kết quả
v. Kiểm chứng và xử lý kết quả phân tích