Nghiên cứu chiết tách và xác định thành phần hóa học trong vỏ cây chò nâu bằng dung môi không phân cực

-1-

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
KHOA HÓA

-------  -------

NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH, XÁC ĐỊNH THÀNH
PHẦN HÓA HỌC TRONG VỎ CÂY CHỊ NÂU
BẰNG DUNG MƠI KHƠNG PHÂN CỰC

KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC

Sinh viên thực hiện
Lớp
Giáo viên hướng dẫn

: Hồ Phương Na
: 08 – CHD
: ThS. Phan Thảo Thơ


-2-

MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn đề tài
Ngày nay, cùng với sự phát triển mạnh mẽ của khoa học kĩ thuật, y học cũng
ngày càng phát triển với sự xuất hiện của nhiều cơng trình nghiên cứu lớn. Hàng
loạt các dược phẩm có nguồn gốc thiên nhiên cũng như nhân tạo được tổng hợp
ngày càng nhiều. Tuy nhiên, các dược phẩm nhân tạo ngồi tính năng chữa bệnh rất

cơng hiệu và nhanh chóng thì nó cịn có những tác dụng phụ, gây ảnh hưởng khơng
tốt tới sức khỏe con người. Chính vì vậy xu hướng sử dụng thuốc chữa bệnh có
nguồn gốc thiên nhiên an tồn và ít độc hại hơn ngày càng được người dân ưa
chuộng.
Nằm trong khu vực khí hậu nhiệt đới ẩm gió mùa, nước ta có hệ thực vật vơ cùng
phong phú và đa dạng, trong đó tiềm ẩn nhiều nguồn dược liệu quý chưa được
khám phá.
Cây Chò nâu (Dipterocarpus retusus) được biết đến như là một loại cây được
trồng làm cảnh, làm cây che bóng mát, cung cấp nguồn gỗ lớn cho ngành công
nghiệp. Trong dân gian người ta sử dụng vỏ cây để làm thuốc lợi tiểu và kích thích
tim. Tuy nhiên, cho tới thời điểm này chưa có cơng trình nghiên cứu nào xác nhận
tác dụng dược lý trên của cây.
Với mục đích nghiên cứu, tìm hiểu thành phần hóa học các hợp chất có hoạt tính
sinh học trong vỏ cây chị nâu, chúng tơi đã chọn đề tài khóa luận là: “ Nghiên cứu
chiết tách và xác định thành phần hóa học trong vỏ cây chị nâu bằng dung mơi
khơng phân cực” hy vọng có thể đóng góp thêm vào dược điển Việt Nam một loại
cây thuốc mới.
2. Mục tiêu nghiên cứu
-

Nghiên cứu chiết tách các hợp chất hữu cơ có trong vỏ cây chị nâu, tìm hiểu
điều kiện chiết tách tối ưu.

-

Xác định thành phần và định danh các hợp chất hữu cơ chính có trong dịch
chiết vỏ chị nâu.


-3-

3. Đối tượng nghiên cứu:
Vỏ cây chò nâu ở xã Ngư Hóa, huyện Tun Hóa, tỉnh Quảng Bình.
4. Phương pháp nghiên cứu
4.1. Nghiên cứu lý thuyết
-

Thu thập, tổng hợp các tài liệu, tư liệu, sách báo trong và ngoài nước.

-

Trao đổi kinh nghiệm với thầy cô giáo và đồng nghiệp.

4.2. Nghiên cứu thực nghiệm
-

Phương pháp lấy mẫu, thu hái và xử lý mẫu

-

Phương pháp trọng lượng để khảo sát độ ẩm và hàm lượng hữu cơ của vỏ cây
chò nâu.

-

Phương pháp quang phổ hấp phụ nguyên tử để xác định hàm lượng các kim
loại trong vỏ cây.

-

Chiết bằng phương pháp chưng ninh
Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS xác định mật độ quang
của các dịch chiết để khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết
(thời gian, tỉ lệ rắn – lỏng).

-

Phương pháp sắc ký khí - phổ khối liên hợp (GC-MS) nhằm phân tách và xác
định thành phần định tính và định lượng các hoạt chất chính trong các dịch
chiết.

5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
5.1. Ý nghĩa khoa học
-

Cung cấp những thông tin khoa học về cây chị nâu như một số chỉ tiêu hóa lý,
khảo sát thành phần và cấu tạo một số hợp chất hóa chất trong vỏ thân cây chị
nâu.

-

Cung cấp những thơng tin, tư liệu làm cơ sở cho việc nghiên cứu sau này.

5.2. Ý nghĩa thực tiễn
-

Giải thích một cách khoa học một số kinh nghiệm dân gian về ứng dụng của
vỏ chò nâu.

-

Bổ sung vào kho tàng về hợp chất thiên nhiên.


-4-

CHƯƠNG 1:TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.1. Tổng quan về cây chò nâu

[7], [9], [10], [13], [14], [15]

1.1.1. Tên gọi
-

Tên thường gọi: Chò nâu

-

Tên địa phương: Chò bắc, Chò nâu, Chò đại, Chò nến, Chò đá ..

-

Tên khoa học: Dipterocarpus retusus hoặc Dipterocarpus tonkinensis

1.1.2. Phân loại khoa học
-

Giới : Plantae

-

Ngành : Magnoliophyta (Ngọc Lan)

-

Lớp

: Magnoliopsida (Ngọc Lan)

-

Bộ

: Malvales (bộ Cẩm Quỳ hay Bộ Bông)

-

Họ

: Dipterocarpaceae (Họ Dầu)

-

Chi

: Dipterocarpus (Chi Dầu)

1.1.2.1 .Sơ lược về họ Dầu: [9], [10], [11], [12]
- Họ Dầu theo một số tài liệu Tiếng Việt gọi là Họ Hai cánh (danh pháp khoa học
là Dipterocarpaceae) là một họ của 17 chi và khoảng 580-680 loài cây thân gỗ chủ

yếu ở các rừng mưa nhiệt đới vùng đất thấp với quả có hai cánh.
- Tên gọi khoa học của họ xuất phát từ chi điển hình là Dipterocarpus, có nguồn
gốc từ tiếng Hy Lạp (di = hai, pteron = cánh và karpos = quả, nghĩa là quả có hai
cánh).
- Các chi lớn nhất là Shorea (196-360 loài), Hopea (105 loài), Dipterocarpus (70
loài) và Vatica (60-65 loài). Nhiều loài là các loại cây nổi bật trong các cánh rừng,
thơng thường có thể cao tới 40-70 m, đôi khi cao trên 80 m (trong các chi
Dryobalanops, Hopea và Shorea), với cây còn sống cao nhất (Shorea faguetiana) đạt
tới 88,3 m.
- Chúng cung cấp các loại gỗ có giá trị, tinh dầu thơm, bôm, nhựa mủ cũng như
làm gỗ dán …
 Phân loại: Họ này nói chung được chia thành ba phân họ:
 Monotoideae: 3 chi, 30 loài.


-5-

- Marquesia có nguồn gốc ở châu Phi.
- Monotes có 26 loài, phân bổ rộng khắp ở châu Phi đại lục và đảo
Madagascar.
- Pseudomonotes có 1 lồi (Pseudomonotes tropenbosii), nguồn gốc ở vùng
Amazon thuộc Colombia.

Hình 1.1.Phân họ Monotoideae

 Pakaraimoideae: Chứa một lồi duy nhất là Pakaraimaea roraimae, được
tìm thấy ở vùng cao nguyên Guiana ở Nam Mỹ.

Hình 1.2.Phân họ Pakaraimoideae

 Dipterocarpoideae: Phân họ lớn nhất, chứa 13 chi và 470-650 loài. Khu vực
phân bổ bao gồm Seychelles, Sri Lanka, Ấn Độ, Đông Nam Á, New Guinea,


-6-

nhưng chủ yếu ở miền tây Malaysia. Phân họ Dipterocarpoideae có thể chia
thành hai nhóm:
-

Nhóm Valvate : Các chi trong nhóm này có các lá đài hoa có nắp (mở bằng
mảnh vỏ) trong quả, các mạch đơn độc, các ống nhựa phân tán và số lượng
nhiễm sắc thể cơ bản x = 11.

-

Nhóm Imbricate-Shoreae: Các chi trong nhóm này có các lá đài hoa hợp (gối
lên nhau) trong quả, các mạch nhóm lại, các ống nhựa trong các dải và số
lượng nhiễm sắc thể cơ bản x = 7.

Hình 1.3.Phân họ Dipterocarpoideae

 Phát sinh loài:
- Nghiên cứu di truyền học gần đây đã phát hiện thấy các chi châu Á của họ này
chia sẻ cùng một tổ tiên chung với họ Sarcolaenaceae, một họ thực vật đặc hữu của
Madagascar.
- Điều này được giả thiết rằng tổ tiên của họ Dipterocarpaceae có nguồn gốc ở
miền nam đại lục Gondwana và tổ tiên chung của các loài họ Dầu ở châu Á cũng
như Sarcolaenaceae đã được tìm thấy trên khu vực rộng lớn Ấn Độ-MadagascarSeychelles hàng triệu năm trước và chúng di chuyển tới phía bắc vùng Ấn Độ, là
tiểu lục địa sau đó đã va chạm với châu Á và điều này đã làm cho các loài cây họ

Dầu phát tán rộng khắp vùng đông nam châu Á và Malaysia.


-7-

 Phân bố:
- Chúng được phân bố rộng khắp vùng nhiệt đới, từ miền bắc Nam Mỹ tới châu
Phi, Seychelles, Ấn Độ, Đông Dương và Malaysia, với sự đa dạng và phổ biến nhất
ở miền tây Malaysia. Một số loài hiện nay đang bị rơi vào tình trạng nguy cấp do
kết quả của việc chặt hạ quá mức cũng như việc buôn lậu gỗ.
- Ở Đông Nam Á, chúng được phân bố rộng rãi trải suốt khu vực từ Ấn Độ đến
Phylippin. Trung tâm phân bố cịn có cả ở Lào, Campuchia, Thái Lan, Việt Nam
,Mianma và Trung Quốc (Thái Văn Trừng - 1983).
- Hệ sinh thái của các cây họ Dầu trên thế giới nói chung và ở Việt Nam nói riêng
chịu ảnh hưởng rất lớn bởi các nhân tố phát sinh. Ở nước ta:
+ Hệ sinh thái rừng cây họ Dầu ở các tỉnh phía Nam (Đaklak, Gia Lai, Đồng
Nai..) được tổ thành chủ yếu từ các loài cây như: Dầu nước (Dipterocarus), Sao đen
(Hopea odorata), Vên vên (Anisoptera Cochinchinensis), Dầu trà beng và Dầu song
nàng..
+ Hệ sinh thái rừng cây họ Dầu ở khu vực phía Bắc gồm các lồi cây như Chị chỉ
(Parashorea chinensis), Táu mật, Táu muối, Chị nâu..
 Dược tính:
- Sinh lý học, hóa sinh: Một số nghiên cứu trước đây cho thấy, trong các cây họ
dầu khơng có cyanogenic, khơng phát hiện thấy alkaloid và Iridoids. Tìm thấy
arthroquinones, polyacetate, proanthocyanidins, cyanidin và delphinidin, các
flavonol, kaempferol, myricetin, quercetin và myricetin, kaempferol, quercetin,
myricetin, axit ellagic, các saponins, nhưng khơng tìm thấy sapogenins…
- Theo một số tài liệu nước ngoài, nhựa cây được dùng bên ngoài để điều trị loét,
nấm ngoài da và các bệnh nhiễm trùng da khác. Nó cũng được sử dụng như một
thuốc kích thích bề mặt niêm mạc và làm thuốc lợi tiểu ..

 Cây điển hình: Cây dầu rái có tên khoa học là Dipterocarpus alatus Roxb. ex
G.Don, 1831.
-

Tên đồng nghĩa: Dipterocarpus philippiensis Forw., 1911

-

Tên khác: Dầu con rái, Dầu nước, Dầu sơn, Mậy nhang (Lào)


-8-

-

Họ: Dầu – Dipterocarpaceae

-

Tên thương phẩm: Gurjul, oleoresin of gurjul ..

-

Mô tả cây dầu rái:

Cây gỗ lớn, thân trụ thẳng, phân cành muộn, cao 40-45m, đường kinh đạt tới 2m
hay hơn. Vỏ lúc non dày, màu xám trắng; khi già mỏng, màu xám nâu, nứt dọc nhẹ.
Cành màu nâu đỏ, có vết vịng lá kèm và có lơng màu xám hay hung đỏ.
Lá đơn mọc cách, mặt trên màu xanh thẫm, nhẵn bóng, mặt dưới xanh nhạt có
lơng mịn, phiến lá hình bầu dục thn, đầu nhọn, gốc tù hay hình tim.

Cụm hoa mọc ở nách lá, dạng chùm đơn, có lơng, dài 10-18cm, mang 6-8 hoa
khơng cuống. Lá đài có ống dài 17mm, phía ngồi có 5 gờ dọc, cánh hoa màu hồng,
nhẵn, dài 5cm, nhị nhiều (khoảng 30).
Quả có ống đài bao bọc tồn phần, có 5 gờ lớn chạy dọc, khi non màu xanh; trên
đầu mang các cánh do lá đài phát triển, với 2 cánh lớn dài 20- 23cm, rộng 3-4cm, có
3 gân gốc màu đỏ.
Ở nhiều tỉnh miền Nam, nhân dân địa phương thường dùng tên dầu rái để chỉ một
số loài cây cho nhựa dầu. Ba loài thường bị nhầm lẫn là:
1/ Dầu rái (Dipterocarpus alatus Roxb.) đã giới thiệu ở trên.
2/ Dầu mít hay Dầu cát (Dipterocarpus costatus Gaertn.). Thân giống như dầu rái
nhưng lá nhỏ hơn (chiều dài chỉ 8-14cm, rộng 5-7cm); quả cũng nhỏ hơn và chỉ có
5 gờ nhỏ chạy dọc theo quả.
3/ Dầu song nàng hay Dầu nước (Dipterocarpus dyeri Pierre). Có lá rất to, dài đến
40cm hay hơn, quả cũng lớn hơn quả dầu rái và chỉ có 5 gờ ở phần trên của quả,
chứ không chạy dọc suốt chiều dài của quả như ở dầu rái và dầu mít.
- Phân bố:
Việt Nam: Cây phân bố rộng ở các tỉnh từ Thừa Thiên - Huế trở vào Nam; trên
các đảo Phú Quốc (Kiên Giang) và Côn Đảo (Bà Rịa - Vũng Tàu) cũng có Dầu rái
mọc. Tập trung nhất ở các tỉnh Đơng Nam Bộ: Đồng Nai, Bình Phước, Bình
Dương, Tây Ninh.Hiện nay được trồng ở nhiều tỉnh phía Bắc như Hà Nội, Nghệ An,
Thanh Hóa...


-9-

Thế giới: Dầu rái phân bố ở các nước Nam và Đơng Nam Á. Các nước có Dầu rái
phân bố nhiều là: Lào, Thái Lan, Philippine, Malaysia, lndonesia..
- Đặc điểm sinh học
Dầu rái ưa khí hậu nhiệt đới điển hình, thường gặp Dầu rái ở vùng chuyển tiếp
giữa kiểu rừng kín lá rộng thường xanh sang kiểu rừng khơ rụng lá theo mùa.

Trong rừng, dầu rái thường mọc cùng các loài cây họ dầu khác như : Vên vên, Sao
đen, Dầu mít, Dầu lá bóng . . . tạo thành kiểu rừng kín thường xanh ưu thế cây họ
dầu ở vùng Đông Nam Bộ và Tây Nguyên. Thường gặp Dầu rái phân bố ở điều kiện
địa hình tương đối bằng phẳng, trong các thung lũng hoặc ven sông, ven đường đi.
Cây ưa đất ẩm, sâu và thoát nước, thành phần cơ giới từ thịt nhẹ đến sét trung
bình, độ pH 4,5-5,5.
Dầu rái trưởng thành ưa sáng mạnh, nhưng ở giai đoạn dưới 1 năm tuổi cây lại
cần che bóng khoảng 50%. Mùa quả cây cho nhiều hạt. Hạt rụng xuống gặp đất ẩm
là nảy mầm ngay. Nhưng hạt sẽ nhanh chóng mất khả năng nảy mầm, vì có lượng
dầu cao.
Tái sinh mạnh ở độ tán che 0,5-0,6 và giảm dần ở độ tán che 0,7-0,8. Tái sinh chồi
kém so với nhiều loài khác trong cùng chi Dầu (Dipterocarpus) khác.
Hoa nở tháng 11-12, quả chín vào tháng 4-5.
- Tính vị, tác dụng: Vị cay, đắng, tính mát; có tác dụng thơng khiếu, tán hoả, minh
mục, tiêu thũng chỉ thống.
- Công dụng:
Thành phần hố học: Dầu rái là lồi cây cho loại dầu nhựa (oleo- résin) chủ yếu
ở các nước Đông Dương, trong đó có Việt Nam. Chất dầu nhựa của Dầu rái chứa
50-70% tinh dầu và 30-40% chất nhựa (resin)..
Công dụng: Ở Ấn Độ, nhựa dầu dùng đắp loét, nấm tóc và bệnh ngồi da, cịn
dùng điều trị bệnh lậu.Ở Vân Nam (Trung Quốc) dùng chữa bệnh nhiệt hôn mê, tai
điếc, lở miệng, viêm tai giữa, ung thũng, và trĩ.


-10-

Nhựa dầu được khai thác để dùng trong kỹ nghệ hóa mỹ phẩm, làm sơn, dầu
bóng, vec ni, cơng nghệ in, xảm thuyền và làm đuốc thắp sáng. Gỗ màu nâu hồng,
có tỷ trọng 0,62-0,90, dùng đóng đồ và trong xây dựng nhà cửa.
Theo Đặng Vũ Hỷ (1962), Dầu rái đã được cư dân tại một vài địa phương ở miền

Nam dùng bơi lên chân để đề phịng bệnh sán vịt khi phải làm việc nhiều ở dưới
nước..(Theo tài liệu Lâm sản ngồi gỗ Việt Nam – 2007)

Cây giống

Hoa

Cây con

Hình 1.4. Một số hình ảnh về cây Dầu rái

1.1.2.2. Sơ lược về chi Dầu
-

[12], [13]

Chi Dầu (danh pháp khoa học: Dipterocarpus) là một chi thực vật có hoa và là
chi điển hình của họ Dầu (Dipterocarpaceae).

-

Chi này có khoảng 70 lồi, có mặt ở Châu Á, đặc biệt là khu vực Đông Nam Á.
Chúng là thành phần quan trọng của các rừng dầu. Tên khoa học của nó phát
sinh từ tiếng Hy Lạp, có nghĩa là “quả hai cánh” . Chi này chứa một số loài cây
lấy gỗ quan trọng.

-

Các lồi:
+

Dipterocarpus alatus - Dầu rái

+ Dipterocarpus artocarpifolius - Dầu mít
+ Dipterocarpus costatus - Dầu cát
+ Dipterocarpus duperreanus - Dầu đỏ
+ Dipterocarpus dyeri - Dầu song nàng
+ Dipterocarpus grandiflorus - Dầu đọt tím


-11-

+ Dipterocarpus intricatus - Dầu chai
+ Dipterocarpus jourdanii - Dầu nước
+ Dipterocarpus obtusifolius - Dầu trà beng
+ Dipterocarpus pilosus - Chị lơng
+ Dipterocarpus tonkinensis - Chị nâu
+ Dipterocarpus tuberculatus - Dầu sơn
+ Các lồi khác.

Hình 1.5. Chi Dầu (Dipterocarpus)
1.1.2.3. Sơ lược về Cây Chị

[7], [14]

Có 2 loại Chị chính: - Chò Chỉ (Parashorea chinensis)
- Chò Nâu (Dipterocarpus retusus)
 Chò Chỉ
- Mơ tả: Cây gỗ to, có thân hình trụ thẳng, cao 45 - 50 m, đường kính 0,8 - 0,9 m,
chiều cao dưới cành đến hơn 30 m. Tán thưa, gốc có bạnh vè nhỏ. Võ màu xám, nứt

dọc nhẹ. Thịt vỏ vàng và hơi hồng, có nhựa và có mùi thơm nhẹ.


-12-

Lá hình mác hay bầu dục, có lá kèm sớm rụng; gân bậc hai 15 - 20 đôi, song
song, nổi rõ ở mặt dưới. Mặt dưới lá và trên các gân có lơng hình sao. Cụm hoa
lơng ở đầu cành hay nách lá.
Hoa nhỏ có mùi thơm đặc biệt. Quả hình trứng, có mũi nhọn do gốc vịi nhụy tồn
tại, mang 2 cánh to, 3 cánh nhỏ.
- Sinh học:
Mùa hoa tháng 5 - 6, mùa quả chín tháng 7 - 9. Thường 2 - 3 năm mới có 1 lần sai
quả. Hạt rơi xuống nảy mầm ngay.
- Nơi sống và sinh thái: Mọc rải rác trong rừng rầm nhiệt đới mưa mùa ẩm, ít khi
mọc thành đám nhỏ thuần loại. Tái sinh tốt ở ven suối hay ở nơi có độ tàn che nhỏ.
Cây non bị chết dưới tán rừng quá rậm.
- Phân bố: : Loài thực vật thuộc họ Dầu Dipterocarpaceae có ở hầu hết các tỉnh
Bắc Việt Nam , từ Quảng Bình trở ra. Gặp nhiều ở Tuyên Quang (Na Hang, Chiêm
Hoá), Vĩnh Phú (Thanh Sơn), Thanh Hoá (Quan Hóa), Nghệ An (Quỳ Châu), Hà
Tĩnh (Hương Khê, Hương Sơn)..
Thế giới: Trung Quốc.
- Giá trị:
Gỗ chò chỉ vàng nhạt hay hơi hồng, rất bền, chịu nước, chịu chôn vùi, dùng làm
cột nhà để xây dựng và đóng đồ đạc. Dáng đẹp có thể làm cây đường phố.
 chị nâu:


-13-

 Mơ tả:

- Cây gỗ lớn,thân thẳng, trịn, cao 35 - 40 m, đường kính 1 m, phân cành ngang.
Lá hình bầu dục. Hoa lưỡng tính, mọc thành chùm, ra hoa vào tháng 1 - 2. Quả
hình trứng, có cánh to ở đỉnh, thu hoạch quả từ tháng 8, 9.
- Là cây ưa sáng và ẩm, ưa đất có tầng sâu dễ thoát nước. Hạt tái sinh mạnh.
- Cây cho gỗ tạp, chóng bị mối mọt.
 Phân bố:
- Phân bố rộng ở Đơng Nam Á.Trên thế giới có ở các nước: Trung Quốc (Vân
Nam), Ấn Độ (Arunachal Pradesh, Assam, Manipur, Meghalaya, Nagaland,
Tripura, West Bengal), In-đô-nê-xi-a (Jawa, Lesser Sunda là Sumatera.); Malaysia
(bán đảo Malaysia), Myanmar, Thái Lan, ..
- Ở Việt Nam, có từ Thừa Thiên Huế trở ra, nhiều nhất ở Phú Thọ, Hà Giang,
Tuyên Quang, Quảng Bình...
 Vài nét về chò nâu Việt Nam:
 Tên địa phương: Chò bắc, Chò nâu, Chị đại, Chị nến, Chị đá ..
 Mơ tả cây:
-

Cây gỗ lớn, có thân thẳng, trịn đều, cây cao 30-40 m, dường kính 50- 60 cm,
vỏ màu nâu xám, nứt đều, có nhiều bì.

-

Lá đơn mọc cách, hình trái xoan hay hình trứng thn, dài 20-40 cm, rộng 1525 cm, mép ngun, phiến khơ, gân nổi rõ, gân chính có nhiều lơng cứng bị
ép. Khi khơ lá màu nâu thẫm. Lá kèm hình trứng màu đỏ dài 8-12cm.

-

Hoa mọc thành chùm, quả hình trịn, đường kính 2-3 cm, có 5 đài tồn tại song
chỉ phát triển thành 2 cánh lớn, dài tới 15-20 cm, có 3 gân nổi rõ. Ra hoa tháng
1, 2. Quả chín tháng 8, 9.

 Mơ tả gỗ:

-

Màu vàng, lõi màu nâu sẫm. Vòng năm dễ nhận, tia to trung bình, mật độ thưa.
Nhu mơ quanh mạch dễ thấy, có ống tiết.


-14-

-

Tỷ trọng: 0,687; lực kéo ngang thớ 34kg/ cm2, lực nén dọc thớ 497 kg/cm2,
oằn 0,771 kg/cm2. Gỗ dễ nứt, bị mối mọt, dùng đóng đồ nội thất, cửa, khung
cửa, cầu thang…

Hoa Chị nâu

Cây Chị nâu

Quả Chị nâu

Mầm cây con
Hình 1.7. Chò Việt Nam

 Phân bố sinh thái:
Mọc chủ yếu ở vùng núi phía Bắc và miền Trung của nước ta như: Tuyên
Quang,Phú Thọ, Yên Bái, Nghệ An, Hà Tĩnh, Quảng Bình… Cây ưa sáng, mọc
nhanh, tái sinh mạnh.
 Hiện trạng:

-

Do bị khai thác từ nhiều năm trước nên hiện nay chò nâu chỉ còn thấy ở những
cá thể riêng lẻ cịn sót lại.


-15-

-

Chị nâu đã được trồng thử thành cơng tại Cầu Hai (Phú Thọ) nhiều năm trước
đây, song khi được trồng ở dọc đường phố quanh Lăng Bác Hà Nội), cây đã
khơng chịu được hồn cảnh mới.
 Giá trị:

-

Cây cho gỗ lớn, nhưng gỗ xấu, chóng mối mọt, thường chỉ dùng đóng đồ đạc
thơng thường. Có thể làm cây bóng mát trồng ở đường phố và các công viên
của các thành phố lớn.
 Ứng dụng:

-

Thân cây dùng làm cầu thang gỗ: Chủ yếu tay vịn, con tiện, và cột trụ, ít làm
mặt bậc và cổ bậc.
+) Ưu điểm: Giá thành rẻ, tương đối mềm, dễ gia công, chế biến.
+) Nhược điểm: bị mối mọt, dễ nứt vỡ, cong vênh.

-

Vỏ cây chò nâu:

Theo một số thầy thuốc đông y vỏ cây phơi khơ nấu nước uống có tác dụng lợi
tiểu và kích thích tim. Tuy nhiên, hiên tại chưa có một bài thuốc cụ thể nào.
1.2. Các phương pháp kĩ thuật [2], [5]
1.2.1. Phương pháp phân tích trọng lượng
 Bản chất của phương pháp
Phương pháp phân tích trọng lượng là phương pháp phương pháp phân tích định
lượng dựa vào kết quả cân khối lượng của sản phẩm, hình thành sau phản ứng kết
tủa bằng phương pháp hóa học hay phương pháp vật lý. Do chất phân tích chiếm
một tỉ lệ xác định trong sản phẩm đem cân nên dựa khối lượng của sản phẩm đem
cân dễ dàng suy ra lượng chất phân tích trong đối tượng phân tích.
Q trình phân tích một chất theo phương pháp trọng lượng:
- Chọn mẫu và gia công mẫu.
- Tách trực tiếp chất cần xác định hoặc các thành phần của nó khỏi sản phẩm
phân tích dưới trạng thái tinh khiết hóa học hay dạng hợp chất có thành phần xác
định bằng phản ứng kết tủa hay điện phân.


-16-

- Xử lý sản phẩm đã tách bằng các biện pháp thích hợp (rửa, nung, sấy...) rồi
đem cân để tính kết tủa.
 Phân loại: Có 4 phương pháp cụ thể:
 Phương pháp đẩy: Dựa vào việc tách thành phần cần xác định ở dạng đơn chất
rồi cân.
 Phương pháp kết tủa: Trong phương pháp này ta dùng phản ứng kết tủa để tách
chất nghiên cứu ra khỏi dung dịch phân tích. Các kết tủa tách ra có thành phần
hóa học nghiêm ngặt được rửa, sấy hoặc đem nung. Khi đó kết tủa thường được

chuyển thành một chất mới có thành phần biết chính xác rồi đem cân trên cân
phân tích.
 Phương pháp điện phân: Người ta dùng điện phân để tách kim loại cần xác định
trên catốt bạch kim. Sau khi kết thúc điện phân, đem sấy điện cực rồi cân và suy
ra lượng kim loại đã thoát trên điện cực bạch kim. Phương pháp này thường
được dùng xác định các kim loại trong môi trường đệm pH = 7.
 Phương pháp chưng cất: Trong phương pháp này chất đem phân tích được
chưng cất trực tiếp hay gián tiếp. Trong phương pháp chưng cất trực tiếp, chất
đem phân tích được chuyển sang dạng bay hơi rồi hấp thụ nó vào chất hấp thụ
thích hợp. Khối lượng của chất hấp thụ tăng lên một lượng ứng với chất đã hấp
thụ vào.
 Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp
-

Ưu điểm: Cho phép ta xác định được với độ chính xác cao hàm lượng của các
cấu tử riêng biệt. Phân tích trọng lượng được dùng để xác định rất nhiều kim
loại (các cation) và các phi kim (anion), thành phần của hợp kim, của quặng
silicat, các hợp chất hữu cơ... Bằng phân tích trọng lượng, người ta tiến hành
các xác định với độ chính xác đạt tới 0,01÷ 0,005 %.

-

Nhược điểm: Thời gian xác định kéo dài. Vì nguyên nhân này mà các phương
pháp phân tích trọng lượng bị mất đi giá trị trước kia của mình và trong thực
tiễn người ta thay thế bằng các phương pháp phân tích hóa học và hóa lý hiện
đại nhanh hơn nhiều.


-17-

1.2.2. Phương pháp chiết:
 Bản chất của phương pháp:
Đây là phương pháp lấy chất từ hỗn hợp bằng dung môi để tách biệt, cơ và tinh
chế các cấu tử có trong hỗn hợp thành cấu tử riêng. Có thể chiết từ hỗn hợp dung
dịch hay từ chất rắn.
 Phân loại:
-

Chiết đơn giản, một lần: Đun nóng hợp chất với dung mơi trong bình cầu có
sinh hàn hồi lưu, lọc nóng hoặc để lắng.

-

Chiết đơn giản nhiều lần: Để quá trình hoàn chỉnh ta phải chiết lặp lại nhiều
lần như trên, trong trường hợp đó nên dùng những bộ dụng cụ tự động gồm
một bình cầu, một thiết bị chiết và một ống sinh hàn hồi lưu.

Quá trình chiết gồm hai giai đoạn sau:
-

Giai đoạn 1: Dung môi thấm ướt lên bề mặt nguyên liệu sau đó thấm sâu vào
bên trong tạo ra dung dịch chứa các hoạt chất. Sau đó dung mơi tiếp tục hịa
tan các chất trên bề mặt bằng cách đẩy các bọt khí chiếm đầy trong các khe
vách trống.

-

Giai đoạn 2: Giai đoạn tiếp tục hòa tan các hoạt chất trong các ống mao dẫn
của nguyên liệu bị bọc kín nhờ vào dung mơi đã thấm sâu vào các lớp bên
trong. Có thể chiết chất rắn bằng chất lỏng hoặc chất lỏng bằng chất lỏng.

-

Chiết chất rắn bằng chất lỏng: Là làm tan hoạt chất có từ chất rắn sang chất
lỏng (là dung mơi). Có thể tăng tốc độ chuyển hướng bằng cách nghiền
nguyên liệu để tăng bề mặt tiếp xúc trước khi chiết khuấy. Thường chất rắn
được chiết nóng liên tục với dung mơi là chất bay hơi trên bộ chiết Soxhlet.

-

Chiết lỏng trong dung dịch (phần lớn là nước): Là lắc dung dịch với dung
môi thích hợp có khả năng hịa tan chất hữu cơ hơn là dung môi cũ.

-

Bằng cách lặp đi lặp lại việc chiết một số lần, ta có thể tách hồn tồn chất
cần tinh chế vào dung mơi đã chọn, sau đó cất loại dung mơi và cất lấy chất
tinh khiết ở nhiệt độ và áp suất thích hợp. Người ta thường chiết một chất từ


-18-

hỗn hợp rắn bằng một dung môi hoặc hoặc hỗn hợp dung môi với một dụng
cụ chuyên dùng đặc biệt gọi là bình chiết Soxhlet

Hình 1.8. Bộ chiết Soxhlet

Dung mơi ở trong bình cầu được làm bốc hơi từng phần và được ngưng tụ nhỏ
vào chất được chiết đựng trong một cái túi bằng giấy lọc và sau đó lại chảy vào
bình. Trong q trình đó cấu tử cần được tách sẽ được làm giàu thêm trong dung

môi.
 Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp
-

Ưu điểm: Tiết kiệm được dung môi, không tốn các thao tác lọc và châm
dung mơi mới như các phương pháp khác.

-

Nhược điểm:
+ Kích thước của máy làm giới hạn lượng bột cây cần chiết.
+ Trong quá trình chiết, các dịch chiết được trữ lại trong bình cầu nên chúng
ln bị đun nóng ở nhiệt độ sơi của dung mơi vì thể các hợp chất nào kém
bền nhiệt có thể bị hư hại.
+ Hệ thống thủy tinh dễ vỡ, khó tìm bộ phận vừa khớp để thay thế khi làm vỡ.
Giá thành khá cao.

1.3. Các phương pháp vật lý
1.3.1. Phương pháp đo quang phổ hấp thụ UV – VIS


-19-

 Giới thiệu phương pháp
Đây là phương pháp phân tích dựa trên sự so sánh độ hấp thụ bức xạ đơn sắc của
dung dịch nghiên cứu với độ hấp thụ bức xạ đơn sắc của dung dịch tiêu chuẩn có
nồng độ xác định.
Phương pháp này được dùng chủ yếu để xác định lượng nhỏ các chất, tốn ít thời
gian hơn so với các phương pháp khác.
 Nguyên tắc

Quang phổ hấp thụ tử ngoại – khả kiến là phương pháp phân tích dựa trên việc đo
độ hấp thụ bức xạ đơn sắc của dung dịch nghiên cứu ở bước sóng xác định trong
vùng tử ngoại – khả kiến. Phương pháp này được dùng chủ yếu để xác định lượng
nhỏ các chất, tốn ít thời gian so với phương pháp khác, đồng thời có thể áp dụng để
phân tích định tính: vì mỗi một dung dịch màu chỉ hấp thụ những tia sáng có bước
sóng λmax nhất định.
Phương trình cơ bản của phép đo định lượng theo phổ UV−VIS là: D =A= ε. l.
C (ε. l = const vậy A = f(C) hàm bậc nhất)
Để có thể áp dụng biểu thức này đòi hỏi phải đề cập đến các yếu tố ảnh hưởng
đó là: Sự đơn sắc của nguồn bức xạ đơn sắc, bước sóng tối ưu λmax, ảnh hưởng của
nồng độ và sự ổn định của dung dịch.
 Thiết bị:
Máy quang phổ thích hợp dùng cho việc đo phổ vùng tử ngoại và khả kiến bao
gồm một hệ thống quang học có khả năng cung cấp ánh sáng đơn sắc trong dải từ
200 đến 800 nm, bộ phận tán sắc, bộ phận đựng mẫu đo và bộ phận detector để đo
cường độ tia bức xạ. Hai cốc đo dùng cho dung dịch thử và dung dịch đối chiếu cần
phải có đặc tính quang học như nhau. Khi đo trên máy tự ghi hai chùm tia, cốc đựng
dung dịch đối chiếu được đặt ở bên có chùm tia đối chiếu đi qua.
Các bộ phận chủ yếu:
-

Nguồn phát bức xạ

-

Bộ tạo đơn sắc

-

Bộ phận chia chùm sáng

-20-

-

Detector

-

Bộ phận ghi phổ.

Hình 1.9. Máy UV - VIS

1.3.2. Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC – MS)
 Giới thiệu phương pháp
Sắc kí ghép khối phổ là một trong những phương pháp sắc kí hiện đại nhất hiện
nay với độ nhạy và độ đặc hiệu cao, được sử dụng trong các nghiên cứu và phân
tích kết hợp.Nó có thể phân tích các hỗn hợp hóa chất phức tạp như khơng khí,
nước..

Hình 1.10. Máy GC - MS

Phương pháp GC – MS (Gas Chromatography – Mass Spectrometry) dựa trên cơ
sở “nối ghép” máy sắc ký khí (GC) với máy phổ khối lượng (MS), sau khi ra khỏi


-21-

cột sắc ký, các cấu phần được lần lượt cho vào buồng MS để thực hiện việc ghi phổ

của từng cấu phần. Nhờ một phần mềm, các phổ MS này được so sánh với các phổ
MS chuẩn chứa trong thư viện của máy tính. Phần sắc ký khí (GC) dùng để phân
tích hỗn hợp các chất và tìm ra chất cần phân tích, phần khối phổ (MS) mơ tả các
hợp phần riêng lẻ bằng cách mô tả số khối, sự kết hợp hai kỹ thuật này tạo ra một
công cụ mạnh mẽ để tách biệt và nhận biết các hợp phần của các hỗn hợp tự nhiên
và tổng hợp.
 Phương pháp sắc ký khí (GC)
Sắc ký khí là phương pháp tách các chất trong một hỗn hợp dựa vào sự phân
bố khác nhau của chúng giữa pha động và pha tĩnh. Nguyên lý hoạt động cơ bản là
dựa trên hai quá trình hấp phụ và giải hấp phụ xảy ra liện tục giữa pha động và pha
tĩnh. Trong đó pha động là chất khí cịn pha tĩnh có thể là chất rắn hoặc lỏng.
Phương pháp này chỉ được giới hạn với chất có thể bốc hơi mà khơng bị phân huỷ
hay là trong khi phân huỷ cho sản phẩm phân huỷ xác định dưới thể hơi.
- Nguyên tắc hoạt động
+ Nhờ có khí mang trong chứa trong bom khí (hoặc máy phát khí), mẫu từ buồng
bay hơi được dẫn vào cột tách nằm trong buồng điều nhiệt. Quá trình sắc ký xảy
ra tại đây.
+ Sau khi rời khỏi cột tách tại các thời điểm khác nhau, các cấu tử lần lượt đi vào
detectơ, tại đó chúng được chuyển thành tín hiệu điện.
+ Tín hiệu này được khuếch đại rồi chuyển sang bộ ghi, tích phân kế hoặc máy vi
tính. Các tín hiệu được xử lí ở đó rồi chuyển sang bộ phận in và lưu kết quả (bộ
hiện số, máy in hoặc máy ghi).
Trên sắc đồ nhận được, sẽ có tín hiệu ứng với các cấu tử được tách gọi là pic.
Thời gian lưu của pic là đại lượng đặc trưng cho chất cần phân tích. Diện tích pic là
thước đo định lượng cho từng chất trong hỗn hợp cần nghiên cứu. Sắc đồ là tập hợp
tất cả các pic, mỗi pic đại diện cho mỗi chất. Dựa vào thời gian lưu ta có thể xác
định được tên chất và đo diện tích mỗi pic ta xác định được thành phần mỗi chất
trong hỗn hợp.

-22-

 Phương pháp khối phổ (MS)
Nguyên tắc của phương pháp khối phổ là dựa vào chất nghiên cứu được ion hố
trong pha khí hoặc pha ngưng tụ dưới chân khơng bằng những phương pháp thích
hợp thành những ion (ion phân tử, ion mảnh…) có số khối khác nhau, sau đó những
ion này được phân tách thành những dãy ion theo cùng số khối m (chính xác là theo
cùng tỷ số khối trên điện tích ion, m/e) và xác suất có mặt của mỗi dãy ion có cùng
tỉ số m/e được ghi lại trên đồ thị có trục tung là xác suất có mặt (hay cường độ), trục
hồnh là tỉ số m/e gọi là khối phổ đồ.
Việc liên kết hai kĩ thuật đó đã tạo ra một cơng cụ mạnh mẽ để tách biệt và nhận
biết các hợp chất. Nhờ có sự liên kết chặt chẽ này người ta có thể thu được phổ khối
lượng đủ chấp nhận đối với tất cả các hợp phần mà sắc ký lỏng tách ra được, kể cả
những hợp phần với khối lượng chỉ cỡ vài picogam và có mặt trong vài giây.


-23-

CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Sơ đồ tóm tắt q trình nghiên cứu
Vỏ cây thu, xử lý

Xác định: Độ
ẩm, hàm lượng
hữu cơ

Bột vỏ

Xác định hàm
lượng kim loại

(đo AAS )

Khảo sát chọn dung môi
chiết

Khảo sát điều kiện
chiết thích hợp
(UV – VIS)

Chiết bằng phương
pháp chưng ninh

Dịch chiết vỏ chò
nâu

Xác định thành phần
(GC – MS)

2.2. Dụng cụ, thiết bị và hóa chất
2.2.1. Thiết bị - dụng cụ
-

Dụng cụ: Cân phân tích, bình tam giác các loại, lọ thủy tinh, bếp cách thủy, cốc
thủy tinh các loại, đũa thủy tinh, ống nghiệm, giấy lọc, chén sứ, cốc sứ, bình
định mức...


-24-

-

Thiết bị:
+ Bộ chiết chưng ninh, tủ sấy, lò nung, thiết bị cơ quay chân khơng (phịng thí

nghiệm khoa Hóa, trường Đại học Sư phạm – Đại học Đà Nẵng).
+ Máy đo quang phổ UV-VIS, máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), máy
đo sắc ký khí ghép phổ GS – MS (Trung tâm kĩ thuật đo lường chất lượng II, số 2 –
Ngơ Quyền – Đà Nẵng).
2.2.2. Hóa chất
- Ete dầu hỏa
- Cloroform
- n-hexan
- Dung dịch HNO3 loãng 10%...
2.3. Thu gom và xử lý nguyên liệu
2.3.1.Thu gom nguyên liệu
Vỏ chị nâu được lấy từ huyện Tun hóa, tỉnh Quảng Bình vào tháng 12/2011. Vỏ
cây có bề mặt sần sùi, xếp vảy, có màu nâu xám ..

Hình 2.1. Vỏ thân cây chò nâu


-25-

2.3.2. Xử lý nguyên liệu
Vỏ cây sau khi được tách khỏi cây đem đi rửa sạch, để ráo, phơi dưới ánh nắng mặt
trời đến khơ, đem cắt nhỏ kích thước 2x2 rồi xay thành bột. Bột này được bảo quản
trong bình nhựa kín.

Hình 2.2. Vỏ thân cây chị nâu

Hình 2.3. Vỏ chị nâu khơ đã xay mịn
2.4. Phương pháp xác định một số chỉ số vật lý của vỏ thân cây chò nâu:
2.4.1. Xác định độ ẩm:
Để xác định độ ẩm của vỏ chị nâu, tơi tiến hành thí nghiệm như sau:
- Chuẩn bị 3 chén sứ có kí hiệu sẵn, các chén sứ được rửa sạch và sấy trong tủ sấy
ở nhiệt độ > 100 o C. Sấy xong bỏ vào bình hút ẩm cho đến khi đạt nhiệt độ phịng
thì cân khối lượng các chén sứ cho đến khối lượng không đổi (m1).