KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC

HOA DUOC THUC HANH
KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC
I.
II.

Thực hành
1. Phản ứng định tính với FeCl3
Câu hỏi lý thuyết:
1. Tính chất acid benzoic?
Tinh thể hình kim or mảnh. Khơng màu, khơng mùi or thống mùi cánh kiến trắng
Ít tan trong nước, tan trog nước sôi, dễ tan trong ethanol96o, ether, chloroform & dầu
béo.
Thăng hoa ở 100oC
2. Tiêu chuẩn kiểm nghiệm:
Chỉ tiêu

Định tính:
Phản ứng benzoate
Điểm chảy

Giới hạn tạp chất:
Độ trong & màu sắc
Các hợp chất chứa Clor
Các chất khử Kali permanganate
Tạp chất hữu cơ
Kim loại nặng
Tro sulfat

PP kiểm

Tiêu chuẩn

FeCl3 →↓ vàng nâu
Pp mao quản/ máy đo điểm chảy

Dương tính
121 -124oC

Dùng dd 5% ethanol

Trong suốt – ko màu
Đạt theo tiêu chuẩn
Đạt theo qui định
Không quá 10%
Không quá 0,001% (10ppm)
Không quá 0,1%
99-100,5%

Chuẩn độ trực tiếp = pp acid base
Định lượng
3. Trong phản ứng định tính acid benzoic với NaOh & FeCl3, cho quá thừa NaOH có
ảnh hưởng gì khơng ( = Điều gì sẽ xảy ra khi cho quá thừa NaOH Trong phản ứng
định tính acid benzoic với FeCl3?)
Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl3 cho thừa NaOH sẽ
có ảnh hưởng tủa nâu đỏ
Vì nếu cho nhiều NaOH → lượng NaOH dư sẽ phản ứng với
FeCl3→ tạo sp Fe(OH)3 cũng là ↓nâu đỏ → gây phản ứng ( +) tính
giả trong mẫu khơng chứa acid benzoic.
4. .Giải thích phản ứng giữa dd NaOH & FeCl3
NaOH + FeCl3 → ↓ Fe(OH)3 ( tủa)
PT: 3NaOH + FeCl3 → ↓ Fe(OH)3 ( tủa nâu đỏ) + 3NaCl

5. Giải thích phản ứng định tính acid benzoic với với dd NaOH & FeCl3.
C7H6O2 + NaOH = C7H5O2Na + H2O

.
.
1


HOA DUOC THUC HANH
.


6. Tại sao phải trung tính hóa ethanol 96% trước khi định lượng acid benzoic?
Phải trung tính hóa ethanol 96% trước khi định lượng vì trong ethanol thường có lẫn
acid.( Mục đích trung tính hóa ethanol là để loại bỏ acid cịn lẫn trong alcol trong q
trình điều chế trong công nghiệp & acid acetic do ethanol khi bảo quản ở nhiệt độ
thường bị oxy hóa sinh ra → Nhằm tránh sai số thừa)
Giải thích:
• Ethanol trong cơng nghiệp được điều chế bằng cách: Oxy hóa hydrocarbon
mạch thẳng & tác nhân oxy hóa thường được sử dụng trong môi trường acid
→ do vậy sp ethanol thu được thường có lẫn acid. Khi định lượng bằng pp
acid base nếu sử dụng dung mơi có tính acid sẽ → dẫn đến sai số
• Ngồi ra alcol bảo quản trong khơng khí khi đun nóng sẽ → tạo thành acid
acetic → có tính acid → dẫn đến sai số
7. Nếu khơng trung tính hóa ethanol thì sai số gây ra gọi là?
Sai số thừa
8. Phenolphatlein là chỉ thị đổi màu trong mơi trường gì? & có khoảng đổi màu ở pH
bao nhiêu
Đổi màu trong môi trường kiềm
Khoảng đổi màu ở pH 8-10

9. Chỉ thị màu trong qui trình định lượng acid bezoic là?
Phenolphtalein
10. Tại sao khi hòa tan acid benzoic, người ta chọn dung mơi là NaOH chứ khơng là
nước?
o
Vì acid bezoic ít tan trong nước, tan trong nước sơi. Dễ tan trong ethanol 96 , ether,
chloroform, dầu béo
11. Nguyên tắc trong định lượng acid benzoic:
Định lượng trực tiếp bằng pp acid base
12. Trung tính hóa Ethanol ( trong cốc có mỏ) bằng cách:
Lấy khoảng 20ml ethanol 96% cho vào cốc
Thêm vào đó 1- 2 phenolphtalein nếu:
• Dd khơng có màu → nhỏ từ từ NaOH 0,1N cho đến khi vừa xuất hiện màu
hồng bền trong 30s → dùng ethanol này để làm dung môi định lượng
13. Tại sao yêu cầu chuẩn độ màu hồng of phenolphtalein phải bền trong 30s?
Vì ethanol trong quá trình chuẩn độ 1 phần sẽ bị oxy hóa bởi oxy trên mặt thống or
trong q trình lắc → tạo thành acid acetic → làm mất màu phenolphtalein nên chỉ
cần màu phenolphtalein bền trong 30s là đủ
14. Các phản ứng định tính acid benzoic:
2


HOA DUOC THUC HANH
Phản

ứng benzoate: ( làm trong ống nghiệm)
• Hòa tan 0,1g (hạt đậu) acid benzoic trong 1ml NaOH 0,1N (TT) → lắc tan
• Thêm 10ml H2O cất → lắc đều
• Thêm vài FeCl3 → xuất hiện tủa vàng nâu
Điểm chảy:

• Bằng pp mao quản trên máy đo điểm chảy
15. Giải thích phản ứng định tính acid benzoic với dd NaOH & FeCl3?
C7H6O2 + NaOH = C7H5O2Na + H2O

16.

Tại sao phải thử giới hạn tạp chất hữu cơ chứa clo trong chỉ tiêu kiểm định? Nguyên
tắc of thử nghiệm? ( = Nêu phản ứng định tính ion Cl-, tại sao phải thử giới hạn tạp
chất với Cl?
Phải thử giới hạn tạp chất hữu cơ chứa Cl vì: clo độc & Tạp chất chứa Cl dễ bị thủy
phân làm ảnh hưởng tới chất lượng sản phẩm
Nguyên tắc cơ bản of thử nghiệm: Ion Cl- tạo với ion Ag+ tủa màu trắng khơng tan
trong HNO3, tan trong NH4OH
• Pt phản ứng: AgNO3 + HCl → AgCl ↓ trắng+ HNO3
• So sánh với dd chuẩn
• Hoặc AgCl + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O

3