TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TPHCM
KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC
BÁO CÁO THỰC HÀNH
PHÂN TÍCH CƠNG NGHIỆP
CHƯƠNG 1: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC
TRONG HÓA CHẤT CƠ BẢN
BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NaCl TRONG MUỐI
Giảng viên hướng dẫn
: ThS. Hồ Văn Tài
Sinh viên thực hiện
: Trần Thanh Trọng
: Võ Tuấn Can
1
2
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NaCl TRONG MUỐI
Phân tích muối nguyên liệu
Chỉ tiêu cảm quan
Màu Mùi
Vị
Dạng
bên
ngồi
Chỉ tiêu phân tích hóa học
Độ
ẩm
Tạp chất
không tan
trong nước
Hàm
lượng
NaCl
Hàm
lượng
Ca2+ và
Mg2+
Chỉ tiêu về
hàm
lượng
SO42-
3
Chỉ tiêu về độ ẩm
Chỉ tiêu về lượng tạp chất
không tan trong nước
Chỉ tiêu về hàm lượng
NaCl
Chỉ tiêu về hàm lượng Ca2+
và Mg2+
Chỉ tiêu về hàm lượng SO4
2-
4
PHƯƠNG PHÁP BẠC (MORH)
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ
PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐỘ ĐỤC
PHƯƠNG PHÁP THUỶ NGÂN
5
PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC, DỤNG CỤ
1.1. Phạm vi áp dụng
• Đối tượng:
Xác định NaCl trong dung
dịch muối
• Hàm lượng: Đa lượng
1.2. Nguyên tắc
1.2.1. Phương pháp Morh
“Chuẩn độ Cl- trong
mẫu
bằng
dung
dịch
AgNO3 với chỉ thị K2CrO4
ở môi trường trung tính .
• Phương pháp: chuẩn độ kết tủa
Điểm dừng chuẩn độ khi
• Dung dịch chuẩn độ: AgNO3.
xuất hiện kết tủa đỏ gạch.”
• pH: 6 – 7
• Chỉ thị: K2CrO4
• Đtđ: dung dịch xuất hiện kết tủa đỏ gạch
6
PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC, DỤNG CỤ
1.3. Dụng cụ , hóa chất
• Beaker
• Pipet
• Buret
• Dung dịch AgNO3 0.05N
• Chỉ thị K2CrO4 5%
7
PHẦN 2: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
2.1. Chuẩn bị mẫu
Cân chính xác khoảng
5g mẫu muối đã sấy khơ
Hịa tan bằng
nước cất nóng,
lọc bỏ cặn
Dung dịch 1
(dd 1)
250
mL
Làm nguội và định mức
Dùng nước cất
nóng rửa hết ion
8
Cl-
PHẦN 2: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
2.2 Xác định NaCl bằng phương pháp Mohr
Dung dịch 1
(dd 1)
250
mL
250
mL
Hút 10 mL
5 giọt chỉ thị
K2CrO4, lắc
đều
Dung dịch AgNO3
0,05 N
250
mL
Dd có màu đỏ gạch
thì dừng chuẩn độ
và ghi thể tích
AgNO3
250
mL
PHẢN ỨNG CHUẨN ĐỘ:
PHẢN ỨNG CHỈ THỊ:
Ag+ + Cl-
Ag+ + CrO2-4
AgCl (màu trắng)
Ag2CrO4 (màu đỏ gạch)9
PHẦN 3: BÁO CÁO KẾT QUẢ
3.1. Tính tốn kết quả
Hàm lượng NaCl %
10
PHẦN 3: BÁO CÁO KẾT QUẢ
3.2. Báo cáo kết quả: Hàm lượng HCl bằng phương pháp Mohr
• Vxđ = (mL)
• CN AgNO3 = (N)
• Kết quả thực nghiệm:
Lần thí nghiệm
Mẫu trắng
1
2
3
%NaCl
(sai số Student, P = 95%)
VAgNO3
% NaCl
12
PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC, DỤNG CỤ
1.2. Nguyên tắc
2.2. Phương pháp chuẩn độ điện thế
“Hàm lượng Cl- trong mẫu được xác định dựa phương
pháp chuẩn độ điện thế, điện cực Ag.”
Phản ứng chỉ thị
AgAgCl Cl- : AgCl + e Ag +Cl- Eo = +0.2222 V
13
PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC VÀ DỤNG CỤ
1.2. Nguyên tắc
1.2.2. Phương pháp chuẩn độ điện thế
Thế điện cực của phương trình Nernst:
PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC VÀ DỤNG CỤ
1.3. Dụng cụ , hóa chất
• Máy chuẩn độ diện thế
• Beaker
• Pipet
• HNO3 2N
15
PHẦN 2: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
2.1. Chuẩn bị mẫu
Cân chính xác khoảng
5g mẫu muối đã sấy khơ
Hịa tan bằng
nước cất nóng,
lọc bỏ cặn
Dung dịch 1
(dd 1)
250
mL
Làm nguội và định mức
Dùng nước cất
nóng rửa hết ion
16
Cl-
PHẦN 2: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
2.2. Xác định NaCl bằng phương pháp chuẩn độ điện thế
Dung dịch 1
(dd 1)
250
mL
250
mL
Hút 10 mL
250
mL
Đặt điện cực và
buret tự động
5 mL HNO3
250
mL
Ghi nhận thể
tích AgNO3
17
PHẦN 2: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
2.3. Xác định NaCl bằng phương pháp chuẩn độ điện thế
• Điện cực sử dụng là điện cực Ag
• Thơng số chuẩn độ
• Mode MET U
• Parameter
Titration parameter
Stop condition
V Step
0.1 mL
Stop V
Abs
Tirtr. Rate
Max mL/min
Stop V
99 mL
Signal. Drif
50s
Stop pH
OFF
Start V
OFF
Stop EF
5
Pause
5s
Filling rate
Max.mL/min
Meas.input
1
Evaluation
Temperature
25oC
EPC
30
EP recognition
All
18
PHẦN 3: BÁO CÁO KẾT QUẢ
• Tính tốn kết quả
Hàm lượng NaCl %
19
PHẦN 3: BÁO CÁO KẾT QUẢ
Báo cáo kết quả: Hàm lượng HCl bằng phương pháp Mohr
• Vxđ = (mL)
• CN AgNO3 = (N)
• Kết quả thực nghiệm:
Lần thí nghiệm
Mẫu trắng
1
2
3
%NaCl
(sai số Student, P = 95%)
VAgNO3
% NaCl
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TPHCM
KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC
BÁO CÁO THỰC HÀNH
PHÂN TÍCH CƠNG NGHIỆP
CHƯƠNG 1: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC
TRONG HÓA CHẤT CƠ BẢN
BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl VÀ CLO TỰ DO
TRONG ACID CLOHYDRIC KÝ THUẬT
Giảng viên hướng dẫn
: ThS. Hồ Văn Tài
Sinh viên thực hiện
: Trần Thanh Trọng
: Võ Tuấn Can
21
22
PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC ,DỤNG CỤ
1.1. Phạm vi áp dụng
• Đối tượng: Xác định HCl và Clo tự do trong mẫu acid HCl kỹ
thuật được sản xuất bằng pp tổng hợp từ khí clo, hydro và hấp
thụ trong nước
• Hàm lượng: % HCl ≥ 31% và % Cl ≤ 0,015%
1.2. Nguyên tắc xác định hàm lượng HCl
• Phương pháp: chuẩn độ acid bazơ
• Dd chuẩn độ: NaOH
• Chỉ thị: MO
H+ + OH- →
H2 O
• Điểm tương đương: dd chuyển từ hồng
sang vàng sáng
23
PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC DỤNG CỤ
1.3. Dụng cụ, hóa chất
Beacher
Buret
Pipet
NaOH 1N
Chỉ thị MO
PHẦN 2: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
Thực nghiệm xác định HCl
20 mL nước cất
Thêm 1 mL
acid mấu
Cân lại
NaOH 1 N
Thêm 3 giọt
MO
DD có màu
vàng sáng thì
dừng lại
25