Tải bản đầy đủ (.ppt) (35 trang)

báo cáo thực hành PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG HÓA CHẤT CƠ BẢN

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.03 MB, 35 trang )

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TPHCM
KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC
BÁO CÁO THỰC HÀNH
PHÂN TÍCH CƠNG NGHIỆP

CHƯƠNG 1: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC
TRONG HÓA CHẤT CƠ BẢN
BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NaCl TRONG MUỐI

Giảng viên hướng dẫn

: ThS. Hồ Văn Tài

Sinh viên thực hiện 

: Trần Thanh Trọng
: Võ Tuấn Can

1


2


XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NaCl TRONG MUỐI

Phân tích muối nguyên liệu
Chỉ tiêu cảm quan

Màu Mùi


Vị

Dạng
bên
ngồi

Chỉ tiêu phân tích hóa học

Độ
ẩm

Tạp chất
không tan
trong nước

Hàm
lượng
NaCl

Hàm
lượng
Ca2+ và
Mg2+

Chỉ tiêu về
hàm
lượng
SO42-

3



 Chỉ tiêu về độ ẩm
 Chỉ tiêu về lượng tạp chất
không tan trong nước
 Chỉ tiêu về hàm lượng
NaCl
 Chỉ tiêu về hàm lượng Ca2+
và Mg2+
 Chỉ tiêu về hàm lượng SO4

2-

4


 PHƯƠNG PHÁP BẠC (MORH)
 PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ
 PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐỘ ĐỤC
 PHƯƠNG PHÁP THUỶ NGÂN
5


PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC, DỤNG CỤ
1.1. Phạm vi áp dụng
• Đối tượng:

Xác định NaCl trong dung

dịch muối

• Hàm lượng: Đa lượng
1.2. Nguyên tắc
1.2.1. Phương pháp Morh

“Chuẩn độ Cl- trong
mẫu

bằng

dung

dịch

AgNO3 với chỉ thị K2CrO4
ở môi trường trung tính .

• Phương pháp: chuẩn độ kết tủa

Điểm dừng chuẩn độ khi

• Dung dịch chuẩn độ: AgNO3.

xuất hiện kết tủa đỏ gạch.”

• pH: 6 – 7
• Chỉ thị: K2CrO4
• Đtđ: dung dịch xuất hiện kết tủa đỏ gạch

6



PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC, DỤNG CỤ

1.3. Dụng cụ , hóa chất
• Beaker
• Pipet
• Buret
• Dung dịch AgNO3 0.05N
• Chỉ thị K2CrO4 5%

7


PHẦN 2: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
2.1. Chuẩn bị mẫu

Cân chính xác khoảng
5g mẫu muối đã sấy khơ

Hịa tan bằng
nước cất nóng,
lọc bỏ cặn

Dung dịch 1
(dd 1)
250
mL

Làm nguội và định mức


Dùng nước cất
nóng rửa hết ion
8
Cl-


PHẦN 2: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
2.2 Xác định NaCl bằng phương pháp Mohr
Dung dịch 1
(dd 1)
250
mL

250
mL

Hút 10 mL
5 giọt chỉ thị
K2CrO4, lắc
đều

Dung dịch AgNO3
0,05 N

250
mL
Dd có màu đỏ gạch
thì dừng chuẩn độ
và ghi thể tích
AgNO3


250
mL

PHẢN ỨNG CHUẨN ĐỘ:
PHẢN ỨNG CHỈ THỊ:

Ag+ + Cl-

Ag+ + CrO2-4

AgCl (màu trắng)
Ag2CrO4 (màu đỏ gạch)9


PHẦN 3: BÁO CÁO KẾT QUẢ
3.1. Tính tốn kết quả
Hàm lượng NaCl %

10


PHẦN 3: BÁO CÁO KẾT QUẢ
3.2. Báo cáo kết quả: Hàm lượng HCl bằng phương pháp Mohr
• Vxđ = (mL)
• CN AgNO3 = (N)
• Kết quả thực nghiệm:
Lần thí nghiệm
Mẫu trắng
1

2
3
%NaCl
(sai số Student, P = 95%)

VAgNO3

% NaCl


12


PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC, DỤNG CỤ
1.2. Nguyên tắc
2.2. Phương pháp chuẩn độ điện thế
“Hàm lượng Cl- trong mẫu được xác định dựa phương
pháp chuẩn độ điện thế, điện cực Ag.”

Phản ứng chỉ thị
AgAgCl Cl- : AgCl + e  Ag +Cl- Eo = +0.2222 V

13


PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC VÀ DỤNG CỤ
1.2. Nguyên tắc
1.2.2. Phương pháp chuẩn độ điện thế
Thế điện cực của phương trình Nernst:



PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC VÀ DỤNG CỤ

1.3. Dụng cụ , hóa chất
• Máy chuẩn độ diện thế
• Beaker
• Pipet
• HNO3 2N

15


PHẦN 2: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
2.1. Chuẩn bị mẫu

Cân chính xác khoảng
5g mẫu muối đã sấy khơ

Hịa tan bằng
nước cất nóng,
lọc bỏ cặn

Dung dịch 1
(dd 1)
250
mL

Làm nguội và định mức

Dùng nước cất

nóng rửa hết ion
16
Cl-


PHẦN 2: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
2.2. Xác định NaCl bằng phương pháp chuẩn độ điện thế

Dung dịch 1
(dd 1)
250
mL

250
mL

Hút 10 mL

250
mL

Đặt điện cực và
buret tự động

5 mL HNO3
250
mL
Ghi nhận thể
tích AgNO3


17


PHẦN 2: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
2.3. Xác định NaCl bằng phương pháp chuẩn độ điện thế
• Điện cực sử dụng là điện cực Ag
• Thơng số chuẩn độ
• Mode MET U
• Parameter
Titration parameter

Stop condition

V Step

0.1 mL

Stop V

Abs

Tirtr. Rate

Max mL/min

Stop V

99 mL

Signal. Drif


50s

Stop pH

OFF

Start V

OFF

Stop EF

5

Pause

5s

Filling rate

Max.mL/min

Meas.input

1

Evaluation

Temperature


25oC

EPC

30

EP recognition

All

18


PHẦN 3: BÁO CÁO KẾT QUẢ
• Tính tốn kết quả
Hàm lượng NaCl %

19


PHẦN 3: BÁO CÁO KẾT QUẢ
Báo cáo kết quả: Hàm lượng HCl bằng phương pháp Mohr
• Vxđ = (mL)
• CN AgNO3 = (N)
• Kết quả thực nghiệm:
Lần thí nghiệm
Mẫu trắng
1
2

3
%NaCl
(sai số Student, P = 95%)

VAgNO3

% NaCl


TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TPHCM
KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC
BÁO CÁO THỰC HÀNH
PHÂN TÍCH CƠNG NGHIỆP

CHƯƠNG 1: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC
TRONG HÓA CHẤT CƠ BẢN
BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl VÀ CLO TỰ DO
TRONG ACID CLOHYDRIC KÝ THUẬT
Giảng viên hướng dẫn

: ThS. Hồ Văn Tài

Sinh viên thực hiện 

: Trần Thanh Trọng
: Võ Tuấn Can

21



22


PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC ,DỤNG CỤ
1.1. Phạm vi áp dụng
• Đối tượng: Xác định HCl và Clo tự do trong mẫu acid HCl kỹ
thuật được sản xuất bằng pp tổng hợp từ khí clo, hydro và hấp
thụ trong nước
• Hàm lượng: % HCl ≥ 31% và % Cl ≤ 0,015%

1.2. Nguyên tắc xác định hàm lượng HCl
• Phương pháp: chuẩn độ acid bazơ
• Dd chuẩn độ: NaOH
• Chỉ thị: MO

H+ + OH- →
H2 O

• Điểm tương đương: dd chuyển từ hồng
sang vàng sáng

23


PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC DỤNG CỤ

1.3. Dụng cụ, hóa chất
Beacher
Buret
Pipet

NaOH 1N
Chỉ thị MO


PHẦN 2: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
Thực nghiệm xác định HCl

20 mL nước cất

Thêm 1 mL
acid mấu

Cân lại

NaOH 1 N
Thêm 3 giọt
MO
DD có màu
vàng sáng thì
dừng lại

25


×